CN109463383A - 一种草铵膦油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种草铵膦油悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种草铵膦油悬浮剂及其制备方法，涉及农药技术领域。该草铵膦油悬浮剂，按照质量百分含量由如下成分组成：草铵膦20‑40％，表面活性剂10‑20％，增稠剂0.5‑5％，溶剂补足质量至100％；所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钙与表面活性剂A的混合物。本发明还提供所述草铵膦油悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：将草铵膦、表面活性剂、增稠剂和溶剂按配方比例加于反应釜中，搅拌均匀，经砂磨机研磨，过滤，得到所述草铵膦油悬浮剂。本发明油悬浮剂，它克服水剂等其它剂型存在的施药时药物流失过大的缺陷，不仅含有高达20％‑40％的草铵膦，而且制剂稳定性高，成本低，药效高，制备方法简单高效。

Description

一种草铵膦油悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种草铵膦油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
油悬浮剂是一种或一种以上农药有效成分(其中至少有一种为固体原药)，在非水系分散介质中形成的高分散稳定的悬浮体系。油悬浮剂的研制始于20世纪70年代后期，至80年代得到了迅速发展。该剂型与水悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等剂型相比，具有渗透性好、粘附性强等优点，大大提高了药剂的生物活性。
草铵膦(Glufosinate ammonium)，分子式为C5H15N2O4P，分子量为198.1574，CAS号为77182-82-2。草铵膦是有机磷类除草剂，谷氨酰胺合成抑制剂，非选择性触杀除草剂。草铵膦有一定的内吸作用，可用于果园、葡萄园、非耕地等环境的除草。草铵膦的常见剂型为水剂，由于水剂和杂草亲合性较差，因此极大的影响了药效的发挥。若将其加工成可分散油悬浮剂则可以改善这一弊端，但由于草铵膦亲水性较强，目前常规助剂难以兼容极性较强的原药和油性强的溶剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种草铵膦油悬浮剂，它克服水剂等其它剂型存在的施药时药物流失过大的缺陷，不仅含有高达20％-40％的草铵膦，而且制剂稳定性高，成本低，药效高。
本发明的目的采用如下技术方案实现。
一种草铵膦油悬浮剂，按照质量百分含量由如下成分组成：草铵膦20-40％，表面活性剂10-20％，增稠剂0.5-5％，溶剂补足质量至100％；所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钙与表面活性剂A的混合物；所述表面活性剂A的结构如下：
其中m＝10-18且m为整数。
在本发明中，十二烷基苯磺酸钙与表面活性剂A的质量比为1：1-2。
在本发明中，所述溶剂选自玉米油、大豆油、环氧大豆油、油酸甲酯、棉籽油中的一种或两种以上。
在本发明中，所述增稠剂选自硅酸镁铝、有机膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。
本发明还提供所述草铵膦油悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：将草铵膦、表面活性剂、增稠剂和溶剂按配方比例加于反应釜中，搅拌均匀，经砂磨机研磨，过滤，得到所述草铵膦油悬浮剂。
本发明草铵膦油悬浮剂使用方便，使用时用水或者用油稀释，可根据需要采用多种施药方式：1、用油或水稀释1-10倍后采用超低容量技术喷雾；2、用水稀释10-100倍后采用低剂量喷雾；3、用水稀释500-1000倍后采用常规喷雾。
为了获得草铵膦油悬浮剂，申请人对大量的表面活性剂进行了筛选，发现采用表面活性剂A与十二烷基苯磺酸钙配制的油悬浮剂，物理化学性质稳定，不易分解变质，增加了草铵膦对靶标的吸附和渗透性能，提高药物的有效利用率，可以极大的提高对靶标杂草的防治效果。对非耕地杂草的防治试验表明，药后30天的防治效果可达93％以上，且杂草不易返青，远远高于现有的草铵膦水剂制剂。
具体实施方式
实施例一
20％草铵膦油悬浮剂按照质量百分含量，由如下组分组成：
其中表面活性剂A1的结构式如下：
制备方法：将草铵膦原药、表活性剂、增稠剂和溶剂按配方比例加于反应釜中，在高剪切力条件下搅拌混匀20min，经砂磨机研磨，过滤,得到均一的悬浮体。
实施例二
30％草铵膦油悬浮剂按照质量百分含量，由如下组分组成：
表面活性剂A1结构为：
按实施例1的方法制备得到30％草铵膦油悬浮剂。
实施例三
35％草铵膦油悬浮剂按照质量百分含量，由如下组分组成：
表面活性剂A2结构为：
按实施例1的方法制备得到35％草铵膦油悬浮剂。
实施例四
40％草铵膦油悬浮剂按照质量百分含量，由如下组分组成：
表面活性剂A3结构为：按实施例1的方法制备得到40％草铵膦油悬浮剂。
实施例五
对照药剂按照质量百分含量，由如下组分组成：
表面活性剂B的结构式如下：
按实施例1的方法制备得到30％草铵膦油悬浮剂。
对照药剂与实施例2中30％草铵膦油悬浮剂的差别仅在于表面活性剂，实施例2制备的30％草铵膦油悬浮剂中的表面活性剂A1以三苯乙烯基苯酚为油头、环氧乙烷聚合度为10-20，并以乙酰基封端的非离子表面活性剂。对照药剂中的表面活性剂B是三苯乙烯基苯酚与环氧乙烷聚合后未酯化。
实施例1-5中各油悬浮剂的性质比较
(1)稳定性比较
表1各制剂的稳定性
从表1可以看到，实施例1-4中的草铵膦油悬浮剂热储(54℃)15天和常温60天后稳定性非常好，在上述两种条件下储存后流动性良好，无结底膏化现象。但是对照药剂在热储15天后膏化，常温储存60天后，底部结底，开始部分膏化。稳定性比较结果说明，本发明草铵膦油悬浮剂稳定性非常好。
(2)药效试验
选用药剂为30％草铵膦水剂(配方为：草铵膦原粉30％，烷基糖苷15％，5％表面活性剂AEO-9，水补足质量到100％)和30％草铵膦油悬浮剂(实施例2)，对非耕地杂草进行防治试验，以检测药效。
将试验地(面积约200m2)分为2个区组，每小区20m2，区组随机排列，常规管理，每种药剂的草铵膦用量均为150g/ha，每种处理4次重复。根据设计剂量和处理总面积计算用药量和加水量，同时保证不漏喷，不重喷。施药前在每个小区选择4个杂草种类较全面的考查点，并插上竹签标记，分别于喷药当天、喷药7d后、喷药15d后、喷药30d后检查药效。施药15d后，计算防效；施药30d后，计算防效。
表2各药剂的防效
防治试验结果见表2，30％草铵膦油悬剂(实施例2)对非耕地杂草药后15d防治效果85％以上，药后30天的防治效果可达93％以上，观察中还发现杂草不易返青。30％草铵膦水剂药后15d防效略高于80％，药后30d防效低于91％。因此，30％草铵膦油悬浮剂的防效显著优于草铵膦水剂。

Claims (5)

1.一种草铵膦油悬浮剂，其特征在于按照质量百分含量由如下成分组成：草铵膦20-40％，表面活性剂10-20％，增稠剂0.5-5％，溶剂补足质量至100％；所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钙与表面活性剂A的混合物；所述表面活性剂A的结构如下：
其中m＝10-18且m为整数。
2.根据权利要求1所述草铵膦油悬浮剂，其特征在于十二烷基苯磺酸钙与表面活性剂A的质量比为1：1-2。
3.根据权利要求2所述草铵膦油悬浮剂，其特征在于所述溶剂选自玉米油、大豆油、环氧大豆油、油酸甲酯、棉籽油中的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述草铵膦油悬浮剂，其特征在于所述增稠剂选自硅酸镁铝、有机膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。
5.权利要求4所述草铵膦油悬浮剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将草铵膦、表面活性剂、增稠剂和溶剂按配方比例加于反应釜中，搅拌均匀，经砂磨机研磨，过滤，得到所述草铵膦油悬浮剂。
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