CN103918655B - 防除狼毒复配除草剂及其生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防除狼毒复配除草剂及其生产工艺，所述除草剂以重量百分数计，由如下组分组成：2,4-D丁酯15-35%；3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25%;壳聚糖1-4%；聚乙二醇0.5-2%；十八烷基磺酸钠0.5-2%；丁基羟基茴香醚1-4%；其余为无水乙醇。其生产工艺为：（1）向3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入无水乙醇进行溶解，加入十八烷基磺酸钠混合均匀，得到药液Ⅰ；向2,4-D丁酯内加入无水乙醇进行溶解，得到药液Ⅱ；（2）在隔绝氧气环境下，将所述药液Ⅰ、Ⅱ和丁基羟基茴香醚混合均匀，再加入聚乙二醇和壳聚糖，剧烈搅拌均匀后密封即可。所形成的复配除草剂不易失效、稳定性高，所述壳聚糖和所述聚乙二醇形成的微囊中充满活性组分，能够发挥长期的药效，抑制狼毒的生长。

Description

防除狼毒复配除草剂及其生产工艺

技术领域

本发明涉及一种防除狼毒复配除草剂，以及该除草剂的生产工艺，属于复配除草剂技术领域。

背景技术

瑞香科狼毒的根系发达，其耐寒、耐旱、返青早、生命力强并具有较强的抗逆性，是高寒草原地带与优良牧草争夺养分和水分的主要毒害杂草。狼毒的大面积蔓延滋生导致草原地带形成毒杂草丛生的景貌，优良牧草大量减产，牲畜容易因误食狼毒而导致中毒，这直接致使以优良牧草为主要饲料的畜牧业产值受到严重影响。目前，国内外都是通过直接喷洒除草剂来防除狼毒，但由于一般的除草剂对狼毒不具备靶向性，导致优良牧草和狼毒一同被除去，减少了草原地带优良牧草的生长量。

近年来，国内在靶向防除狼毒的复配除草剂方面进行了深入研究，如中国专利文献CN101019534A公开了一种防除狼毒的复配除草剂，由下列重量百分含量的原料制成：2,4-D丁酯50-94%、3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-50%、明胶0.5-2%、十八烷基磺酸钠0.5-2%；制备工艺：先将2,4-D丁酯加入容器中，再缓缓加入3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸，边加边搅拌，最后加入辅助剂明胶和十八烷基磺酸钠，充分混匀，装瓶，密封即得产品。

上述复配除草剂的靶向性强，可在防除狼毒的同时降低对优良牧草的毒害作用；但是上述复配除草剂的活性成分2,4-D丁酯和3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸容易失效，稳定性差，保质期较短，不利于长期储存。

而且，上述复配除草剂虽然在喷洒后短时间内可以有效渗透到狼毒根系毒杀杂草，但是除草剂对除草后区域的狼毒生长没有长期抑制效果，生命力顽强的狼毒极易快速再生。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中除草剂的活性成分容易失效，保质期较短，不便长期储存；进而提出一种不易失效、保质期长的防除狼毒复配除草剂。

本发明所要解决的另一技术问题是现有技术的复配除草剂对除草后区域的狼毒生长没有长期抑制效果，狼毒极易快速再生；进而提出一种长期抑制狼毒再生的防除狼毒复配除草剂。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

本发明所述的一种防除狼毒复配除草剂，以重量百分数计，由如下组分组成，

2,4-D丁酯15-35%；

3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25%；

壳聚糖1-4%；

聚乙二醇0.5-2%；

十八烷基磺酸钠0.5-2%；

丁基羟基茴香醚1-4%；

其余为无水乙醇。

所述壳聚糖和聚乙二醇形成微囊，所述微囊内充有2,4-D丁酯、3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸、十八烷基磺酸钠、丁基羟基茴香醚和无水乙醇形成的混合物。

所述微囊的粒径为90-500μm、壁厚为0.5-30μm。

所述的除草剂，以重量百分数计，由如下组分组成，

30%的2,4-D丁酯、14%的3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸、2%的壳聚糖、1%的聚乙二醇、1%的十八烷基磺酸钠、2%的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇；

或者，15%的2,4-D丁酯、25%的3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸、1%的壳聚糖、0.5%的聚乙二醇、0.5%的十八烷基磺酸钠、1%的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇；

或者，35%的2,4-D丁酯、5%的3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸、4%的壳聚糖、2%的聚乙二醇、2%的十八烷基磺酸钠、4%的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇。

所述聚乙二醇的相对分子质量为200-700。

所述除草剂的生产工艺，包括如下步骤，

（1）向3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入无水乙醇进行溶解，加入十八烷基磺酸钠混合均匀，得到药液Ⅰ；向2,4-D丁酯内加入无水乙醇进行溶解，得到药液Ⅱ；

（2）在隔绝氧气环境下，将所述药液Ⅰ、所述药液Ⅱ和丁基羟基茴香醚混合均匀，再加入聚乙二醇和壳聚糖，剧烈搅拌均匀后密封即可。

步骤（2）中，剧烈搅拌的速度为400-1000rpm/min。

步骤（1）和（2）在15-25℃的条件下进行。

所述药液Ⅰ中，3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸和无水乙醇的重量比为（15-35）：（24-40）。

所述药液Ⅱ中，2,4-D丁酯和无水乙醇的重量比为（5-25）：（8-33）。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

（1）本发明所述的防除狼毒复配除草剂，以重量百分数计，由如下组分组成，2,4-D丁酯15-35%、3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25%、壳聚糖1-4%、聚乙二醇0.5-2%、十八烷基磺酸钠0.5-2%、丁基羟基茴香醚1-4%、其余为无水乙醇。所形成的复配除草剂不易失效、稳定性高，适于长期保存使用；上述复配除草剂不仅能够有效渗透到毒草根系快速除狼毒，而且能够对于狼毒的生长起到长期抑制效果，避免了狼毒的快速滋生。

（2）本发明所述的防除狼毒复配除草剂，所述壳聚糖和聚乙二醇形成微囊，所述微囊内充有2,4-D丁酯、3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸、十八烷基磺酸钠、丁基羟基茴香醚和无水乙醇形成的混合物。无水乙醇为活性组分2,4-D丁酯、3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸的溶剂，丁基羟基茴香醚对活性组分2,4-D丁酯、3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸具有很强的吸附性，同时无水乙醇和丁基羟基茴香醚对于壳聚糖、聚乙二醇的亲和性较强，因此能够使得壳聚糖和聚乙二醇形成的微囊中充满活性组分，将含这种微囊的除草剂喷洒到杂草区，不仅可以快速除掉杂草，而且能够发挥长期的药效，抑制狼毒的生长。

（3）本发明所述的防除狼毒复配除草剂，所述微囊的粒径为90-500μm、壁厚为0.5-30μm。微囊的粒度较小，壁厚较薄，适于渗透停留在植物根系，并进一步在土壤中长期释放微囊内的活性除草成分。

（4）本发明所述防除狼毒复配除草剂的生产工艺，向3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入无水乙醇进行溶解，加入十八烷基磺酸钠混合均匀，得到药液Ⅰ；向2,4-D丁酯内加入无水乙醇进行溶解，得到药液Ⅱ；在隔绝氧气环境下，将所述药液Ⅰ、所述药液Ⅱ和丁基羟基茴香醚混合均匀，再加入聚乙二醇和壳聚糖，剧烈搅拌均匀后密封即可。十八烷基磺酸钠能够促进靶向活性成分3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸向杂草根系的渗透，无水乙醇作为溶剂均匀分散在2,4-D丁酯、3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸中，丁基羟基茴香醚对活性组分2,4-D丁酯、3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸具有很强的吸附性，同时无水乙醇和丁基羟基茴香醚对于壳聚糖、聚乙二醇的亲和性较强，因此壳聚糖和聚乙二醇在剧烈搅拌的作用下能够迅速形成药液中的微囊，并且微囊中充满有除草剂活性组分。将含这种微囊的除草剂喷洒到杂草区，不仅可以快速除掉杂草，而且能够发挥长期的药效，抑制狼毒的生长。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的实施方式作进一步地详细描述。

实施例1

本实施例提供一种防除狼毒复配除草剂及其生产工艺，所述防除狼毒复配除草剂的生产工艺为：

（1）在反应釜内温度为20℃时，在1号反应釜中加入浓度为61.6%的3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸140kg，然后向其中加入180kg无水乙醇进行溶解，加入10kg十八烷基磺酸钠后搅拌混合15min，得到药液Ⅰ；在2号反应釜中，加入浓度为72%的2,4-D丁酯300kg，然后向其中加入320kg无水乙醇搅拌混合15min，得到药液Ⅱ；

（2）在隔绝氧气的环境下，将1号反应釜和2号反应釜中的药液Ⅰ和药液Ⅱ同时注入3号反应釜中，加入20kg丁基羟基茴香醚，混合均匀，然后向3号反应釜中加入10kg相对分子量为600的聚乙二醇和20kg壳聚糖，以800rpm/min的速度搅拌15min，充分混匀后，装瓶密封即可。

以重量百分数计，制备得到的防除狼毒复配除草剂1由下列成分组成：

2,4-D丁酯30%；

3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸14%；

壳聚糖2%；

聚乙二醇1%；

十八烷基磺酸钠1%；

丁基羟基茴香醚2%；

其余为无水乙醇。

实施例2

本实施例提供一种防除狼毒复配除草剂及其生产工艺，所述防除狼毒复配除草剂的生产工艺为：

（1）在反应釜内温度为15℃时，在1号反应釜中加入浓度为61.6%的3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸250kg，然后向其中加入330kg无水乙醇进行溶解，加入5kg十八烷基磺酸钠后搅拌混合10min，得到药液Ⅰ；在2号反应釜中，加入浓度为72%的2,4-D丁酯150kg，然后向其中加入240kg无水乙醇，搅拌混合10min，得到药液Ⅱ；

（2）在隔绝氧气的环境下，将1号反应釜和2号反应釜中的药液Ⅰ和药液Ⅱ同时注入3号反应釜中，加入10kg丁基羟基茴香醚，混合均匀，然后向3号反应釜中加入5kg相对分子量为400的聚乙二醇和10kg壳聚糖，以400rpm/min的速度搅拌10min，充分混匀后，装瓶密封即可。

以重量百分数计，制备的防除狼毒复配除草剂由下列成分组成：

2,4-D丁酯15%；

3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸25%；

壳聚糖1%；

聚乙二醇0.5%；

十八烷基磺酸钠0.5%；

丁基羟基茴香醚1%；

其余为无水乙醇。

实施例3

本实施例提供一种防除狼毒复配除草剂及其生产工艺，所述防除狼毒复配除草剂的生产工艺为：

（1）在反应釜内温度为25℃时，在1号反应釜中加入浓度为61.6%的3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸50kg，然后向其中加入80kg无水乙醇进行溶解，加入20kg十八烷基磺酸钠后搅拌混合20min，得到药液Ⅰ；在2号反应釜中，加入浓度为72%的2,4-D丁酯350kg，然后加入400kg无水乙醇，搅拌混合20min，得到药液Ⅱ；

（2）在隔绝氧气的环境下，将1号反应釜和2号反应釜中的药液Ⅰ和药液Ⅱ同时注入3号反应釜中，加入40kg丁基羟基茴香醚，混合均匀；然后向3号反应釜中加入20kg相对分子量为1000的聚乙二醇和40kg壳聚糖，以1000rpm/min的速度搅拌20min，充分混匀后，装瓶密封即可。

以重量百分数计，制备的防除狼毒复配除草剂由下列成分组成：

2,4-D丁酯35%；

3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸5%；

壳聚糖4%；

聚乙二醇2%；

十八烷基磺酸钠2%；

丁基羟基茴香醚4%；

其余为无水乙醇。

为进一步体现本发明所提供的防除狼毒复配除草剂的优势，特设计并实施对比例，以供参考。

对比例

先将460kg浓度为72%的2,4-D丁酯加入容器中，再缓缓加入500kg3,5,6-三氯-2-吡啶基氧乙酸，搅拌均匀，最后加入20kg明胶和20kg十八烷基磺酸钠，充分混匀，密封。以重量百分数计，所述防除狼毒复配除草剂的组成为2,4-D丁酯46%；3,5,6-三氯-2-吡啶基氧乙酸50%；明胶2%；十八烷基磺酸钠2%。

测试例

1.储存试验

选取多个3m*3m、同一区域的地块种植上相同数量的狼毒草，对比上述实施例和对比例的除草剂储存前和储存后对上述地块狼毒的去除率，储存条件为：20-25℃、相对湿度20-30%，储存24个月，结果见表1。

表1

从上述数据可以看出，对比例中所提供的除草剂在存储前对狼毒的去除率可达96%，而存储放置12个月后，去除率降低至70%左右，而24个月后，其对狼毒的去除率降低至20%以下，除草剂中的活性物质被降解，除草效果明显变差；而本发明所提供的除草剂在储存前对狼毒的去除率与对比例相当，经储存放置12个月后，其对狼毒的去除率依然在90%以上，保存时间为24个月时除草剂的防除效果仍可达70%以上；说明本发明方法所制备的防除狼毒复配除草剂可长期保存，且药液有效成分可长期保持活性，因此本除草剂具有性质稳定，有效成分不易降解，适于长期保存使用的优点。

2.长期抑制试验

观察测试1中喷洒过储存前除草剂的地块，计量经12个月和24个月后各地块上的狼毒植株增长率，结果见表2。

表2

从上述结果可以看出，对比例所提供的除草剂在施药12个月后，地块内狼毒植株的增长率为18.4%，施药24个月后，狼毒植株的增长率为31.2%，此种除草剂对狼毒的生长没有长期抑制效果，狼毒易快速再生；本发明所提供的除草剂在施药12个月后，地块内狼毒植株的增长率为3%左右，施药24个月后，狼毒植株的数量与施药12月后相比只是略有增加，说明本除草剂能够发挥长期的药效，可持续抑制狼毒的生长，避免了狼毒的快速滋生。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种防除狼毒复配除草剂，以重量百分数计，由如下组分组成，

2,4-D丁酯 15-35％；

3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸 5-25％；

壳聚糖 1-4％；

聚乙二醇 0.5-2％；

十八烷基磺酸钠 0.5-2％；

丁基羟基茴香醚 1-4％；

其余为无水乙醇；

所述壳聚糖和聚乙二醇形成微囊，所述微囊内填充有2,4-D丁酯、3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸、十八烷基磺酸钠、丁基羟基茴香醚和无水乙醇形成的混合物；

所述微囊的粒径为90-500μm、壁厚为0.5-30μm；

所述防除狼毒复配除草剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)向3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入无水乙醇进行溶解，加入十八烷基磺酸钠混合均匀，得到药液Ⅰ；向2,4-D丁酯内加入无水乙醇进行溶解，得到药液Ⅱ；

(2)在隔绝氧气环境下，将所述药液Ⅰ、所述药液Ⅱ和丁基羟基茴香醚混合均匀，再加入聚乙二醇和壳聚糖，剧烈搅拌均匀后密封即可；

所述步骤(2)中，剧烈搅拌的速度为400-1000rpm/min；

所述步骤(1)和(2)在15-25℃的条件下进行。

2.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，以重量百分数计，由如下组分组成，

30％的2,4-D丁酯、14％的3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸、2％的壳聚糖、1％的聚乙二醇、1％的十八烷基磺酸钠、2％的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇；

或者，15％的2,4-D丁酯、25％的3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸、1％的壳聚糖、0.5％的聚乙二醇、0.5％的十八烷基磺酸钠、1％的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇；

或者，35％的2,4-D丁酯、5％的3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸、4％的壳聚糖、2％的聚乙二醇、2％的十八烷基磺酸钠、4％的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇。

3.根据权利要求1或2所述的除草剂，其特征在于，所述聚乙二醇的相对分子量为200-700。

4.权利要求1-3任一项所述除草剂的生产工艺，包括如下步骤，

(1)向3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入无水乙醇进行溶解，加入十八烷基磺酸钠混合均匀，得到药液Ⅰ；向2,4-D丁酯内加入无水乙醇进行溶解，得到药液Ⅱ；

(2)在隔绝氧气环境下，将所述药液Ⅰ、所述药液Ⅱ和丁基羟基茴香醚混合均匀，再加入聚乙二醇和壳聚糖，剧烈搅拌均匀后密封即可；

所述步骤(2)中，剧烈搅拌的速度为400-1000rpm/min；

所述步骤(1)和(2)在15-25℃的条件下进行。