CN109456145A - 一种连续安全高效生产丙炔醇的系统装置及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种连续安全高效生产丙炔醇的系统装置及其制备工艺，该系统装置包括有机溶剂储罐、精制BYD储罐、丙炔醇制备反应器、废催化剂输送泵、催化剂活化反应器、新鲜催化剂输送泵、乙炔气柜、碱液缓冲液罐、三聚甲醛储罐、氮气储罐和丙炔醇储罐。将精制BYD储罐中的精BYD通过泵向丙炔醇制备反应器逐渐添加。同时将催化剂活化反应器中的催化剂通过新鲜催化剂输送泵连续输送至丙炔醇制备反应器中，将丙炔醇制备反应器中的废催化剂通过废催化剂输送泵连续输送至催化剂活化反应器，将丙炔醇制备反应器中的一部分溶液外排，实现装置连续稳定运行。本发明提高了本装置的安全性和稳定性，BYD分解制备丙炔醇浓度高，丙炔醇收率高，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明属于医药化工技术领域，特别涉及一种连续安全高效生产丙炔醇的系统装置及其制备工艺。
技术背景
丙炔醇在工业上是一种有机合成的重要中间体。在医药行业中，丙炔醇是合成磷霉素钠、磷霉素钙、磺胺嘧啶的重要中间体，也用于生产丙烯醇、丙烯醛、维生素A等医药产品。在农药行业中，用于合成克螨特农药。可以通过末端基炔对醛或酮的加成反应可以制得丙炔醇，反应过程一般是通过烷基锌、丁基锂等活泼金属试剂先与末端炔烃反应生成炔基锌或炔基锂试剂，然后对羰基化合物加成得到丙炔醇类化合物。然而，烷基锌和丁基锂等金属试剂对水极为敏感，需要严格控制反应体系的水含量，对反应所需试剂和溶剂、器皿都需严格无水干燥，因此反应条件苛刻，操作不便。目前，丙炔醇的工业化生产基本上是采用Reppe法工艺，其生产工艺是德国学者Reppe 与该国IG公司于1937 年开发成功的。由于该工艺过程使用大量的乙炔气体及易燃易爆的乙炔铜触媒，乙炔压力达到2MPa，安全问题一直是困扰该工艺过程的主要难题。
发明内容
本发明的目的针对现有技术的不足之处，提出一种连续安全高效生产丙炔醇的系统装置及其制备工艺，解决了现有丙炔醇生产技术安全性低和生产效率低的问题。
为实现本发明目的技术方案如下：
一种连续安全高效生产丙炔醇的系统装置及其制备工艺，该装置包括有机溶剂储罐、精制BYD储罐、丙炔醇制备反应器、废催化剂输送泵、 催化剂活化反应器、新鲜催化剂输送泵、乙炔气柜、碱液缓冲液罐、三聚甲醛储罐、氮气储罐和丙炔醇储罐。有机溶剂储罐与丙炔醇制备反应器相连接；精制BYD储罐与丙炔醇制备反应器相连接；丙炔醇制备反应器分别通过废催化剂输送泵和新鲜催化剂输送泵与催化剂活化反应器连接；乙炔气柜分别与丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器连接；碱液缓冲液罐分别与丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器连接；三聚甲醛储罐分别与丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器连接；氮气储罐分别与丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器连接；丙炔醇制备反应器与丙炔醇储罐连接。
使用本系统装置生产丙炔醇的制备工艺如下：
（1）系统内通入N2进行吹扫；（2）分别向丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器内加入一定量催化剂，丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器均为淤浆床反应器。催化剂可以是负载型氧化铜、碱式碳酸铜中的一种；（3）分别向丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器内加入一定量三聚甲醛；（4）分别将有机溶剂储罐1中的有机溶剂加入丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器内；有机溶剂可以是乙二醇、γ-丁内酯、NMP等中的一种或几种，包括但不限于这些有机溶剂；（5）向丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器内通入乙炔。（6）丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器升温到70-100℃，优选80-90℃。（7）检查PH值；其PH值应为5.0-6.3。根据要求，用碱溶液调整，提高其PH值。碱溶液可以是碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠等乙醇钠溶液中的一种或者几种，包括但不限于这些碱液。（8）检查乙炔浓度。在催化剂生成阶段，调节乙炔气排放管线，维持催化剂活化烧瓶和BYD分解烧瓶内分别乙炔浓度为90％以上。（9）每半小时取样一次，分析丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器物料中 CH2O浓度和PH值。（10）当甲醛含量为2％或更小，完成催化剂活化，丙炔醇制备反应器中停止通入乙炔气。（11）向丙炔醇制备反应器中加入精制后BYD；（12）丙炔醇制备反应器升温到120-200℃，优选140-160℃，反应4h；（13）将精制BYD储罐中的精BYD通过泵向丙炔醇制备反应器逐渐添加。同时将催化剂活化反应器中的催化剂通过新鲜催化剂输送泵连续输送至丙炔醇制备反应器中，将丙炔醇制备反应器中的废催化剂通过废催化剂输送泵连续输送至催化剂活化反应器，将丙炔醇制备反应器中的一部分溶液外排，实现装置连续稳定运行。
本发明的显著效果为： 1、选用BYD分解制备丙炔醇，在BYD分解反应过程中不使用乙炔，常压操作，提高了本装置的安全性和系统的稳定性；2、BYD分解制备丙炔醇浓度高，选用高沸点有机溶剂，丙炔醇产品易于分离；3、采用本装置生产的丙炔醇收率高，经济效益显著。
附图说明
图1为本发明系统装置设备及连接关系示意图。
图1中：1有机溶剂储罐、2精制BYD储罐、3丙炔醇制备反应器、4废催化剂输送泵、 5催化剂活化反应器、6新鲜催化剂输送泵、7乙炔气柜、8碱液缓冲液罐、9三聚甲醛储罐、10氮气储罐、11丙炔醇储罐。
具体实施方式
本发明的具体实施方式结合附图加以说明。
如图1所示，一种连续安全高效生产丙炔醇的系统装置，该装置包括有机溶剂储罐1、精制BYD储罐2、丙炔醇制备反应器3、废催化剂输送泵4、 催化剂活化反应器5、新鲜催化剂输送泵6、乙炔气柜7、碱液缓冲液罐8、三聚甲醛储罐9、氮气储罐10和丙炔醇储罐11。有机溶剂储罐1与丙炔醇制备反应器3相连接；精制BYD储罐2与丙炔醇制备反应器3相连接；丙炔醇制备反应器3分别通过废催化剂输送泵5和新鲜催化剂输送泵6与催化剂活化反应器5连接；乙炔气柜7分别与丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5连接；碱液缓冲液罐8分别与丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5连接；三聚甲醛储罐9分别与丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5连接；氮气储罐10分别与丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5连接；丙炔醇制备反应器3与丙炔醇储罐11连接。
使用本系统装置生产丙炔醇的制备工艺如下：
（1）系统内通入N2进行吹扫；（2）分别向丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5内加入一定量催化剂，丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5均为淤浆床反应器。催化剂可以是负载型氧化铜、碱式碳酸铜中的一种；（3）分别向丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5内加入一定量三聚甲醛；（4）分别将有机溶剂储罐1中的有机溶剂加入丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5内；有机溶剂可以是乙二醇、γ-丁内酯、NMP等中的一种或几种，包括但不限于这些有机溶剂；（5）向丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5内通入乙炔。（6）丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5升温到70-100℃，优选80-90℃。（7）检查PH值；其PH值应为5.0-6.3。根据要求，用碱溶液调整，提高其PH值。碱溶液可以是碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠等乙醇钠溶液中的一种或者几种，包括但不限于这些碱液。（8）检查乙炔浓度。在催化剂生成阶段，调节乙炔气排放管线，维持催化剂活化烧瓶和BYD分解烧瓶内分别乙炔浓度为90％以上。（9）每半小时取样一次，分析丙炔醇制备反应器3和催化剂活化反应器5物料中 CH2O浓度和PH值。（10）当甲醛含量为2％或更小，完成催化剂活化，丙炔醇制备反应器3中停止通入乙炔气。（11）向丙炔醇制备反应器3中加入精制后BYD；（12）丙炔醇制备反应器3升温到120-200℃，优选140-160℃，反应4h；（13）将精制BYD储罐中的精BYD通过泵向丙炔醇制备反应器3逐渐添加。同时将催化剂活化反应器5中的催化剂通过新鲜催化剂输送泵6连续输送至丙炔醇制备反应器3中，将丙炔醇制备反应器3中的废催化剂通过废催化剂输送泵4连续输送至催化剂活化反应器5，将丙炔醇制备反应器3中的一部分溶液外排，实现装置连续稳定运行。
实施例1： 硅酸镁负载乙炔铜催化BYD分解制丙炔醇，反应温度150℃，常压操作，溶剂乙二醇/BYD质量比2/1、催化剂浓度20 wt % 、反应时间4h时，丙炔醇收率33.3%。
Claims (2)
1.一种连续安全高效生产丙炔醇的系统装置，该系统装置包括有机溶剂储罐、精制BYD储罐、丙炔醇制备反应器、废催化剂输送泵、 催化剂活化反应器、新鲜催化剂输送泵、乙炔气柜、碱液缓冲液罐、三聚甲醛储罐、氮气储罐和丙炔醇储罐。有机溶剂储罐与丙炔醇制备反应器相连接；精制BYD储罐与丙炔醇制备反应器相连接；丙炔醇制备反应器分别通过废催化剂输送泵和新鲜催化剂输送泵与催化剂活化反应器连接；乙炔气柜分别与丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器连接；碱液缓冲液罐分别与丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器连接；三聚甲醛储罐分别与丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器连接；氮气储罐分别与丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器连接；丙炔醇制备反应器与丙炔醇储罐连接。
2.一种连续安全高效生产丙炔醇的制备工艺，其特征在于，该工艺为：（1）系统内通入N2进行吹扫；（2）分别向丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器内加入一定量催化剂，丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器均为淤浆床反应器。催化剂可以是负载型氧化铜、碱式碳酸铜中的一种；（3）分别向丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器内加入一定量三聚甲醛；（4）分别将有机溶剂储罐1中的有机溶剂加入丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器内；有机溶剂可以是乙二醇、γ-丁内酯、NMP等中的一种或几种，包括但不限于这些有机溶剂；（5）向丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器内通入乙炔；（6）丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器升温到70-100℃，优选80-90℃；（7）检查PH值；其PH值应为5.0-6.3。根据要求，用碱溶液调整，提高其PH值。碱溶液可以是碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠等乙醇钠溶液中的一种或者几种，包括但不限于这些碱液；（8）检查乙炔浓度，在催化剂生成阶段，调节乙炔气排放管线，维持催化剂活化烧瓶和BYD分解烧瓶内分别乙炔浓度为90％以上；（9）每半小时取样一次，分析丙炔醇制备反应器和催化剂活化反应器物料中 CH2O浓度和PH值；（10）当甲醛含量为2％或更小，完成催化剂活化，丙炔醇制备反应器中停止通入乙炔气；（11）向丙炔醇制备反应器中加入精制后BYD；（12）丙炔醇制备反应器升温到120-200℃，优选140-160℃，反应4h；（13）将精制BYD储罐中的精BYD通过泵向丙炔醇制备反应器逐渐添加，同时将催化剂活化反应器中的催化剂通过新鲜催化剂输送泵连续输送至丙炔醇制备反应器中，将丙炔醇制备反应器中的废催化剂通过废催化剂输送泵连续输送至催化剂活化反应器，将丙炔醇制备反应器中的一部分溶液外排，实现装置连续稳定运行。
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