CN109438706A - 聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法 - Google Patents

聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高分子材料树脂的合成工艺，具体公开了一种聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，包括以下步骤：a、导热油储备；b利用热油将反应体系温度提升到预聚要求的温度；c、将混合后的导热油送入聚合釜夹套与反应体系换热；d、将混合后的导热油送入聚合釜夹套与反应体系换热；e、通过导热油冷却物料。本发明的优点是：1)使用导热油作为换热介质，降低换热介质与反应体系之间的温度差，实现各个阶段反应温度的精度控制，提升了聚苯硫醚产品质量的稳定性；2)主要的反应热实现回收利用，降低产品生产过程中的能耗；3)在聚合阶段开始时连续加入去离子水，配合导热油进行降温控制，同时可以萃取产品中的易溶杂质。

Description

聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料树脂的合成工艺，尤其是一种聚苯硫醚生产工艺。
背景技术
传统聚苯硫醚生产中，主要分为加热阶段、反应阶段以及冷却阶段，反应阶段未细分为预聚和聚合两个阶段，其中加热阶段主要采用电加热，反应阶段和冷却阶段主要采用循环冷却水进行釜温控制，温度控制方式以串级为主。发明人认为存在如下问题：
(1)加热阶段采用电加热升温速度快，但导致进入反应阶段的釜温平稳性较差。
(2)反应阶段由于循环冷却水与釜内物料温差大，导致釜温的精度控制很难实现，容易造成釜温波动大，影响产品质量。
发明内容
为了提高聚苯硫醚产品的质量，本发明提供了一种聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法。
本发明所采用的技术方案是：聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，包括以下步骤：
A、导热油储备：在冷油储罐中储备油温为40～120℃的冷油，在热油储罐中储备油温为200～300℃的热油；
B、加热阶段：将热油进一步加热至300～350℃，根据升温速率要求，利用热油将反应体系温度提升到预聚要求的温度，该过程通过导热油的流量来控制反应体系的升温速率；
C、预聚阶段：将冷油和热油进行混合，控制混合后的导热油温度比预聚反应温度低40～60℃，然后再以一定流量将混合后的导热油作为冷却介质送入聚合釜夹套与反应体系换热，以维持聚合釜的釜温平稳；
D、聚合阶段：将冷油和热油进行混合，控制混合后的导热油温度比聚合反应温度低10～30℃，然后再以一定流量将混合后的导热油作为冷却介质送入聚合釜夹套与反应体系换热，以维持聚合釜的釜温平稳；
E、冷却阶段：分两段冷却，根据规定的降温速率要求，第一段采用120～200℃冷热混合油将反应体系温度降低到规定的温度，第二段采用冷油将反应体系温度降低到规定的温度，冷却阶段通过导热油的流量来控制体系降温速率。
发明人认为，反应温度是影响高聚苯硫醚树脂质量的关键因素，因此，实现反应温度的精度控制对于提供产品质量有重要作用。传统聚苯硫醚生产中企业往往采用冷却水带走反应热，并在反应结束后采用循环水进行粗产品冷却。由于循环水的工作温度范围在10～40℃之间，与反应体系的温度相差大，对于同一换热体系同一种影响因素而言，依据传热基本方程可知反应体系与冷却系统换热温差大则换热速率越大，而换热速率大的体系直接导致反应温度的更大变化。因此，发明人认为，对于大温差的传热体系，任何影响因素的微小变化都很容易造成反应温度的波动，最终影响到产品质量。
聚苯硫醚生产中反应温度控制水平不仅与反应过程的控制方式有关，还与反应所采用的具体生产工艺有密切关系。在本发明中，发明人提出从生产工艺和生产控制两方面来实现聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制。在生产工艺方面，采用导热油作为反应过程中冷却介质和加热介质使用，并通过冷油和热油的混合来满足各种温度工况的传热载体需求，确保反应过程中传热温差控制在一定区间内，为温度的平稳控制奠定基础。同时，采用导热油作为冷却介质也进一步取消聚合釜的内冷盘管结构，从而简化了设备结构，减少了聚合釜反应死区，并降低了釜内清洗的难度。在反应温度控制方面，自控方式采用单因素控制、提前量控制、串级控制等多种方法以及几种方法的组合运用，确保反应温度的平稳性。
为满足导热油温度的稳定性及可调性，可增加冷油和热油混合装置，通过控制冷油和热油进入混合装置的流量比来实现混合油温度的自由调节。
本发明所述导热油是GB/T4016-1983《石油产品名词术语》中“热载体油”的曾用名，用于间接传递热量的一类热稳定性较好的专用油品。
作为本发明的进一步改进，在加热阶段进入预聚阶段时通过增加一定的提前量来设置控制温度，确保釜温的平稳过渡。所谓的提前量即在反应体系温度未达到规定的温度前提前改变釜温设定值，达到提前改变导热油流量和温度的目的，使反应体系温度最终达到预聚所要求的温度而不超出。由于不同的反应体系和加热体系将导致不同的温度惯性，因此，提前量的设定值可以在调试期间根据体系的实际情况进行确定，在初期设置阶段可以根据行业经验进行初值设定。
作为本发明的进一步改进，在聚合阶段开始时往聚合釜内连续加入去离子水，配合导热油进行降温控制。由于本发明采用导热油作为换热介质，并使导热油温与反应温度尽量接近，因此相对于冷却水作为换热介质而言换热速率较慢，在聚合反应刚开始时反应相对剧烈，反应釜升温速率很快，很容易导致釜温超过设定温度，发明人提出可在聚合阶段开始时往聚合釜内连续加入去离子水以配合导热油进行降温控制；此外，在聚合阶段反应体系中主要是低分子体系和副产的氯化钠，由于氯化钠在水中更易溶解，加入去离子水后，大量氯化钠进入水相，实现体系中氯化钠杂质的萃取，减少后期形成高分子体系时夹带的氯化钠杂质，从而提升产品质量，这与反应温度精度控制的目的是一致的。
为了确保去离子水的加入达到以上预期效果，在聚合阶段开始后，往反应体系中连续加入去离子水，加水总量一般按反应釜体积的10％考虑，一般情况下，可以考虑整个聚合期间连续加入去离子水，但为了釜温更加平稳，在反应后期可以停止加入去离子水，根据反应时间、反应粘度以及反应压强来具体确定。同时为了与导热油一起实现釜温的平稳控制，开始加入去离子水后即将去离子水加入量作为釜温串级控制的影响因素。
本发明中可采用串级控制方式来进一步提高反应温度的控制精度，例如预聚阶段采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，辅调对象为导热油温度。聚合阶段采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，由于聚合阶段产品分子量快速增加，导致反应体系粘度的变化较明显，本发明将相应辅调对象设定为导热油温度和反应体系粘度。
需要强调的是，本发明预聚阶段进入聚合阶段时以反应体系粘度和反应时间作为开始升温控制的依据；聚合反应终止时以反应体系粘度、反应时间以及反应体系压强作为反应结束开始降温控制的依据。其主要原因是，作为间歇反应，由于反应体系配方和工艺控制的波动，导致反应体系从预聚阶段进入聚合阶段反应时间点的不确定性，进而造成聚合反应终止的反应时间点、反应压强的不确定性，这些因素都将导致产品质量不可控。因此本发明引入反应体系粘度作为控制依据，在聚苯硫醚生产中具有反应体系粘度主要取决于产品粘度的这一特点，而产品粘度的变化又与产品分子量变化息息相关，并在一定程度上能代表反应进行的情况，因此，引入反应体系粘度可以较准确的确定预聚阶段进入聚合阶段的时间点，同时也能较准确的确认聚合反应是否达到终点，便于对体系温度进行更精确的控制，最终实现产品质量的控制。
而在反应过程中，体系粘度无法进行实时测定，为了实时准确掌握体系粘度，发明人提出可预先通过实验建立各阶段搅拌电流与体系粘度变化的曲线，并通过搅拌电流的数值计算出反应体系粘度，最终使体系粘度数据实现实时分析。
在冷却阶段，为了得到较好的产品形态和减少产品杂质(主要是氯化钠)包裹，将冷却阶段分为两段进行，第一段采用混合油进行快速冷却，使大量的气态有机物和水大量冷凝并进入液相，同时促使大部分产品从溶剂析出。第二段采用冷油进行缓慢冷却，即在产品结晶温度以上，让析出产品包裹杂质慢慢萃取进入水相，同时给予产品自然收缩的时间，以确保反应体系顺利过渡到热洗阶段。
在本发明中，经过夹套换热后的导热油温度较高，可进行统一收集，并作为脱水釜和溶剂回收精馏塔的热源使用，不仅减少了蒸汽和电的消耗，同时也减少了冷却水的消耗。而传统生产工艺中，采用冷却水带走反应热，由于冷却水的工作温度范围小，无法作为热源使用。
本发明的有益效果是：1)使用导热油作为换热介质，目的在于降低换热介质与反应体系之间的温度差，实现了各个阶段反应温度的精度控制，提升了聚苯硫醚产品质量的稳定性；2)主要的反应热实现回收利用，降低产品生产过程中的能耗；3)在聚合阶段开始时连续加入去离子水，配合导热油进行降温控制，同时可以萃取产品中的易溶杂质。
附图说明
图1是本发明的方法的导热油流向图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
(1)在冷油储罐中储备油温为80℃的冷油，在热油储罐中储备油温为250℃的热油；在25L的聚合釜中，按固定配方将脱水后的硫化钠、对二氯苯、氮甲基吡咯烷酮、助剂依次加入，开始进行聚苯硫醚生产。
(2)加热阶段：将热油进一步加热至330℃，利用热油将反应体系温度提升到220℃，该过程通过导热油的流量将反应体系的升温速率控制在2℃/min，在温度接近220℃时，按提前设定好的升温程序，将控制温度设定值降低以减少升温惯性带来温度的震荡，至于提前量的设定需要根据具体反应体系确定。
(3)预聚阶段：将冷油和热油注入混合罐中进行混合，调节冷油和热油的流量比使混合后的导热油温度为160℃，然后再将混合后的导热油作为冷却介质送入聚合釜夹套与反应体系换热，通过导热油带走预聚过程中产生的热量，预聚反应温度控制在220℃±5℃；预聚阶段的釜温采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，辅调对象为导热油温度。
(4)聚合阶段：以反应体系粘度和反应时间作为开始升温控制依据来确定预聚结束，在确定预聚结束后，按提前设定好的升温程序，将控制温度设定值设置为260℃，利用热油将反应体系温度提升到260℃，该过程通过导热油的流量将反应体系的升温速率控制在4℃/min。正式进入聚合阶段后，将冷油和热油注入混合罐中进行混合，调节冷油和热油的流量比使混合后的导热油温度为230℃，通过导热油带走预聚过程中产生的热量，聚合反应温度控制在260℃±5℃。聚合阶段的釜温采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，辅调对象为导热油温度和反应体系粘度；所述反应体系粘度通过搅拌电流的变化来确定，具体为先建立聚合阶段反应体系粘度与搅拌电流的变化关系曲线，然后分别根据实时测得的搅拌电流的大小计算出反应体系粘度的大小；聚合反应终止以反应体系粘度、反应时间以及反应体系压强作为控制依据。
(5)冷却阶段：进入冷却阶段，根据规定的降温速率要求，第一段采用150℃冷热混合油将反应体系温度快速降低到210℃，调节导热油的流量将降温速率控制在6℃/min；第二段采用80℃冷油将反应体系温度缓慢降低到130℃，调节导热油的流量将降温速率控制在2℃/min，完成冷却后的聚苯硫醚浆料依次通过热洗、分离、水洗、干燥以及包装等步骤得到聚苯硫醚产品A。
(6)将加热阶段、预聚阶段和聚合阶段经过换热后的导热油统一收集，然后将收集的导热油送入脱水釜和溶剂回收精馏塔作为热源使用，导热油在脱水釜和溶剂回收精馏塔换热降温后，将其中的一部分导热油直接作为热油使用，另一部分导热油经过冷却作为冷油使用；冷却阶段经过换热后的导热油经冷却处理后作为冷油使用。
实施例二：
(1)在冷油储罐中储备油温为40℃的冷油，在热油储罐中储备油温为300℃的热油；在25L的聚合釜中，按固定配方将脱水后的硫化钠、对二氯苯、氮甲基吡咯烷酮、助剂依次加入，开始进行聚苯硫醚生产。
(2)加热阶段：将热油进一步加热至350℃，利用热油将反应体系温度提升到220℃，该过程通过导热油的流量将反应体系的升温速率控制在2℃/min；在温度接近220℃时，按提前设定好的升温程序，将控制温度设定值降低以减少升温惯性带来温度的震荡，至于提前量的设定需要根据具体反应体系确定。
(3)预聚阶段：将冷油和热油注入混合罐中进行混合，调节冷油和热油的流量比使混合后的导热油温度为170℃，然后再将混合后的导热油作为冷却介质送入聚合釜夹套与反应体系换热，通过导热油带走预聚过程中产生的热量，预聚反应温度控制在220℃±1℃；预聚阶段的釜温采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，辅调对象为导热油温度。
(4)聚合阶段：以反应体系粘度和反应时间作为开始升温控制依据来确定预聚结束，在确定预聚结束后，按提前设定好的升温程序，将控制温度设定值设置为260℃，利用热油将反应体系温度提升到260℃，该过程通过导热油的流量将反应体系的升温速率控制在4℃/min。正式进入聚合阶段后，将冷油和热油注入混合罐中进行混合，调节冷油和热油的流量比使混合后的导热油温度为240℃，通过导热油带走预聚过程中产生的热量，聚合反应温度控制在260℃±1℃。聚合阶段的釜温采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，辅调对象为导热油温度和反应体系粘度；所述反应体系粘度通过搅拌电流的变化来确定，具体为先建立聚合阶段反应体系粘度与搅拌电流的变化关系曲线，然后分别根据实时测得的搅拌电流的大小计算出反应体系粘度的大小；聚合反应终止以反应体系粘度、反应时间以及反应体系压强作为控制依据。
(5)冷却阶段：进入冷却阶段，根据规定的降温速率要求，第一段采用120℃冷热混合油将反应体系温度快速降低到210℃，调节导热油的流量将降温速率控制在6℃/min；第二段采用40℃冷油将反应体系温度缓慢降低到130℃，调节导热油的流量将降温速率控制在2℃/min，完成冷却后的聚苯硫醚浆料依次通过热洗、分离、水洗、干燥以及包装等步骤得到聚苯硫醚产品B。
(6)将加热阶段、预聚阶段和聚合阶段经过换热后的导热油统一收集，然后将收集的导热油送入脱水釜和溶剂回收精馏塔作为热源使用，导热油在脱水釜和溶剂回收精馏塔换热降温后，将其中的一部分导热油直接作为热油使用，另一部分导热油经过冷却作为冷油使用；冷却阶段经过换热后的导热油经冷却处理后作为冷油使用。
实施例三：
(1)在冷油储罐中储备油温为120℃的冷油，在热油储罐中储备油温为200℃的热油；在25L的聚合釜中，按固定配方将脱水后的硫化钠、对二氯苯、氮甲基吡咯烷酮、助剂依次加入，开始进行聚苯硫醚生产。
(2)加热阶段：将热油进一步加热至300℃，利用热油将反应体系温度提升到220℃，该过程通过导热油的流量将反应体系的升温速率控制在2℃/min；在温度接近220℃时，按提前设定好的升温程序，将控制温度设定值降低以减少升温惯性带来温度的震荡，至于提前量的设定需要根据具体反应体系确定。
(3)预聚阶段：将冷油和热油注入混合罐中进行混合，调节冷油和热油的流量比使混合后的导热油温度为180℃，然后再将混合后的导热油作为冷却介质送入聚合釜夹套与反应体系换热，通过导热油带走预聚过程中产生的热量，预聚反应温度控制在220℃±0.5℃；预聚阶段的釜温采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，辅调对象为导热油温度。
(4)聚合阶段：以反应体系粘度和反应时间作为开始升温控制依据来确定预聚结束，在确定预聚结束后，按提前设定好的升温程序，将控制温度设定值设置为260℃，利用热油将反应体系温度提升到260℃，该过程通过导热油的流量将反应体系的升温速率控制在4℃/min。正式进入聚合阶段后，将冷油和热油注入混合罐中进行混合，调节冷油和热油的流量比使混合后的导热油温度为250℃，通过导热油带走预聚过程中产生的热量，聚合反应温度控制在260℃±0.5℃；同时开始连续加入去离子水，配合混合导热油一起进行体系降温，去离子水的加入体积为反应釜体积的10％。随着反应的推进液相水开始增加，并开始将反应产生的氯化钠萃取到水相，减少产品中的夹带包裹的杂质。聚合阶段的釜温采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，辅调对象为导热油温度和反应体系粘度；所述反应体系粘度通过搅拌电流的变化来确定，具体为先建立聚合阶段反应体系粘度与搅拌电流的变化关系曲线，然后分别根据实时测得的搅拌电流的大小计算出反应体系粘度的大小；聚合反应终止以反应体系粘度、反应时间以及反应体系压强作为控制依据。
(5)冷却阶段：进入冷却阶段，根据规定的降温速率要求，第一段采用180℃冷热混合油将反应体系温度快速降低到210℃，调节导热油的流量将降温速率控制在6℃/min；第二段采用120℃冷油将反应体系温度缓慢降低到130℃，调节导热油的流量将降温速率控制在2℃/min，完成冷却后的聚苯硫醚浆料依次通过热洗、分离、水洗、干燥以及包装等步骤得到聚苯硫醚产品C。
(6)将加热阶段、预聚阶段和聚合阶段经过换热后的导热油统一收集，然后将收集的导热油送入脱水釜和溶剂回收精馏塔作为热源使用，导热油在脱水釜和溶剂回收精馏塔换热降温后，将其中的一部分导热油直接作为热油使用，另一部分导热油经过冷却作为冷油使用；冷却阶段经过换热后的导热油经冷却处理后作为冷油使用。
表1：生产工艺对照表
表2：聚苯硫醚产品指标检测表

Claims (8)

1.聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，包括以下步骤：
A、导热油储备：在冷油储罐中储备油温为40～120℃的冷油，在热油储罐中储备油温为200～300℃的热油；
B、加热阶段：将热油进一步加热至300～350℃，根据升温速率要求，利用热油将反应体系温度提升到预聚要求的温度，该过程通过导热油的流量来控制反应体系的升温速率；
C、预聚阶段：将冷油和热油进行混合，控制混合后的导热油温度比预聚反应温度低40～60℃，然后再以一定流量将混合后的导热油作为冷却介质送入聚合釜夹套与反应体系换热，以维持聚合釜的釜温平稳；
D、聚合阶段：将冷油和热油进行混合，控制混合后的导热油温度比聚合反应温度低10～30℃，然后再以一定流量将混合后的导热油作为冷却介质送入聚合釜夹套与反应体系换热，以维持聚合釜的釜温平稳；
E、冷却阶段：分两段冷却，根据需要的降温速率，第一段采用120～200℃冷热混合油将反应体系温度降低到规定的温度，第二段采用冷油将反应体系温度降低到规定的温度，冷却阶段通过导热油的流量来控制体系降温速率。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，其特征在于：在加热阶段进入预聚阶段时通过增加一定的提前量来设置控制温度，确保釜温的平稳过渡。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，其特征在于：在聚合阶段开始时往聚合釜内连续加入去离子水，配合导热油进行降温控制。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，其特征在于：预聚阶段的釜温采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，辅调对象为导热油温度。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，其特征在于：聚合阶段的釜温采用串级控制方式，主调对象为聚合釜内温度，辅调对象为导热油温度和反应体系粘度。
6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，其特征在于：预聚阶段进入聚合阶段时以反应体系粘度和反应时间作为开始升温控制的依据；聚合反应终止时以反应体系粘度、反应时间以及反应体系压强作为反应结束开始降温控制的依据。
7.根据权利要求5或6所述的聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，其特征在于：所述反应体系粘度通过搅拌电流的变化来确定，具体为在预聚阶段和/或聚合阶段分别建立相应的反应体系粘度与搅拌电流的变化关系曲线，然后分别根据测得的搅拌电流的大小计算出反应体系粘度的大小。
8.根据权利要求1～6中任一权利要求所述的聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，其特征在于：将加热阶段、预聚阶段和聚合阶段经过换热后的导热油统一收集，然后将收集的导热油送入脱水釜和溶剂回收精馏塔作为热源使用，导热油在脱水釜和溶剂回收精馏塔换热降温后，将其中的一部分导热油直接作为热油使用，另一部分导热油经过冷却作为冷油使用；冷却阶段经过换热后的导热油经冷却处理后作为冷油使用。
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