CN115073737B - 聚苯硫醚聚合反应的控温方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚苯硫醚生产技术领域，是一种聚苯硫醚聚合反应的控温方法及装置，前者按照下述步骤进行：通过惰性气体对聚合釜试漏；将脱水液送至聚合釜内；加入所需量的对二氯苯；冲洗气相冷凝器；充入惰性气体进行保压；对聚合釜依次通过一段升温、二段升温、三段升温、四段升温和五段升温进行聚合升温反应后结束反应；聚合升温反应过程结束后，关闭热源，对聚合釜进行降温后取样。后者包括聚合釜、脱水反应釜和聚合冷凝器。本发明使得聚合反应温度控制稳定，保证在聚合反应降温过程中，聚合釜内盘管上的聚苯硫醚树脂不会结块，不仅可以使得聚苯硫醚树脂各项指标符合要求，生产的连续稳定，还减小了人工劳动负荷，节约了企业生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及聚苯硫醚生产技术领域，是一种聚苯硫醚聚合反应的控温方法及装置。
背景技术
聚苯硫醚是一种具有优良特性的特种工程塑料，目前已经从特种工程塑料的第一类发展成为第六大通用工程塑料。聚苯硫醚作为一种综合性能优异的特种工程塑料，具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，应用较为广泛。其生产技术主要掌握在美国、日本等发达国家手中。中国的聚苯硫醚经过几十年的发展，虽然在聚苯硫醚合成技术方面实现了突破，但行业内各企业各自为阵，相互进行技术保密，研发成果无法共享，未形成产业合力。目前，国内聚苯硫醚生产的企业规模普遍比较小，基本是千吨级别。现有生产中，采用硫化钠法制取聚苯硫醚树脂（硫化钠与对二氯苯在溶剂NMP中通过高温高压缩合反应制得聚苯硫醚，此方法中的难点是对二氯苯在55℃以下极易结晶为晶体状，造成输送难度较大，且加料时，对二氯苯的精度要求非常高，对二氯苯与硫化钠的匹配度是聚苯硫醚生产的另一大主要影响因素）；在聚合反应中，聚合的温度控制是反应控制的核心问题；温度控制的精准度直接影响聚苯硫醚树脂的颗粒粒径分布、产品灰度、产品质量等关键性指标，因此，聚苯硫醚聚合反应的温度控制在聚苯硫醚生产中的地位极其重要。
原有生产工艺下，聚合反应不稳定，温度控制较困难，经常出现温度不能稳定控制在要求的范围内，在各个生产温度节点上，温度偏差较大；在反应剧烈时，给予冷却水控制温度，经常性出现温度上下偏离较大；在反应较平淡期，给予热源控制温度，又会出现热源供给不稳定的情况，还是会出现温度上下偏差较大的现象，造成聚苯硫醚树脂生产不稳定，聚合反应阶段压力不稳定，增加生产现场危险性；在反应完成后，需要冷却降温时，由于冷却水供给速率、大小的影响，生产3至5釜后，聚合釜内盘管上粘连聚苯硫醚树脂颗粒，形成比较硬的块状物，且一旦有粘连现象，清理需要花费大量时间、人力，对聚苯硫醚的生产连续性造成很大的影响，同时也在增加聚苯硫醚的生产成本，也在严重地制约着聚苯硫醚生产的效益；因此，聚苯硫醚聚合反应的温度控制成为了聚苯硫醚树脂生产单位迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种聚苯硫醚聚合反应的控温方法及装置，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决聚苯硫醚树脂生产中现有存在聚合反应温度不易控制以及在降温过程中冷却水因素造成的聚合釜内盘管上聚苯硫醚树脂易结块的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种聚苯硫醚聚合反应的控温方法，按照下述步骤进行：第一步，通过惰性气体对聚合釜试漏，确保聚合釜不漏；第二步，将脱水反应釜内脱水反应后的脱水液送至聚合釜内，脱水液温度为150℃至200℃；第三步，向聚合釜内加入所需量的对二氯苯，对二氯苯的温度为60℃至80℃；第四步，使用所需量温度为70℃至110℃的的N-甲基吡咯烷酮冲洗气相冷凝器；第五步，向聚合釜内充入惰性气体，使得釜内压力为0.01MPa至0.03MPa，进行保压20分钟至30分钟；第六步，对聚合釜依次通过一段升温、二段升温、三段升温、四段升温和五段升温进行聚合升温反应，至聚合釜内聚合升温反应为反应平淡期时，恒定聚合反应温度为260℃至270℃，保温30分钟至50分钟后结束反应；第七步，聚合升温反应过程结束后，关闭热源，对聚合釜进行降温后取样。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述第一步中，聚合釜不漏的条件为聚合釜密闭时釜内压力在0.5MPa以上，或者釜面第一道法兰或人孔脱开过时釜内压力要求在1.0MPa以上。
上述聚合升温反应过程中，一段升温时，升温速率为1.80℃/min，升温达到聚合反应温度为170℃至180℃、聚合釜压力为0.15MPa至0.20MPa；二段升温时，升温速率为0.80℃/min，升温达到聚合反应温度为180℃至200℃、聚合釜压力为0.20MPa至0.30MPa；三段升温时，升温速率为0.80℃/min，升温达到聚合反应温度为200℃至205℃、聚合釜压力为0.40MPa至0.45MPa；四段升温时，升温速率为0.60℃/min，升温达到聚合反应温度为205℃至240℃、聚合釜压力为0.45MPa至0.70MPa；五段升温时，升温速率为0.50℃/min，升温达到聚合反应温度为240℃至265℃、聚合釜压力为0.70MPa至0.90MPa。
上述三段升温时，聚合反应温度达到200℃时，开始恒温计时，聚合反应温度达到205℃时，关闭热源，给聚合釜以脉冲式冷却水进行降温，控制聚合反应温度恒定在205℃，保持恒温2小时。
上述脉冲式冷却水进行降温时，脉冲式冷却水的温度为80℃至90℃，并根据聚合反应剧烈程度，前期每间隔1min开关冷却水调节阀一次，中期每间隔3min开关冷却水调节阀一次，后期每间隔5min开关冷却水调节阀一次。
上述四段升温时，当聚合反应温度达到240℃时，根据聚合反应温度，使用热源或冷却水交替供给聚合釜，保持恒温0.5小时。
上述五段升温时，当聚合反应温度达到260℃时，开始恒温计时，当聚合反应温度达到265℃时，给聚合釜以热源，保持聚合反应温度恒定在265℃，恒温3小时至反应结束。
上述第七步中，聚合釜进行降温时，冷却水温度为70℃至80℃，冷却水调节阀的阀门开度为5%至10%，冷却水调节阀开5分钟后关闭2分钟，至聚合反应温度降至150℃时停止操作。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种实施聚苯硫醚聚合反应的控温方法的装置，包括聚合釜、脱水反应釜和聚合冷凝器，脱水反应釜底部出口与聚合釜顶部第一进口之间固定连通有脱水液入料管线，聚合釜顶部第二进口固定连通有对二氯苯入料管线，聚合釜顶部第三进口固定连通有惰性气体进入管线，聚合冷凝器顶部进口固定连通有热溶剂冲洗管线，聚合冷凝器底部出口与聚合釜顶部第四进口之间固定连通有气相冷凝管线，聚合釜底部出口固定连通有出料管线，聚合釜釜内设置有搅拌器、加热盘管和冷却盘管，聚合釜釜面设置有远传温度计，加热盘管进口固定连通有热源进入管线，加热盘管出口固定连通有热源排出管线，冷却盘管进口固定连通有冷却水进入管线，冷却盘管出口固定连通有冷却水排出管线，聚合冷凝器与视镜之间的气相冷凝管线上固定安装有视镜。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述脱水液入料管线、对二氯苯入料管线、热溶剂冲洗管线、气相冷凝管线、热源进入管线和冷却水进入管线上均固定安装有调节阀门。
本发明解决了聚合反应温度不易控制以及在降温过程中冷却水因素造成的聚合釜内盘管聚苯硫醚树脂结块问题，不仅可以使得聚苯硫醚树脂各项指标符合要求，生产的连续稳定，还减小了人工劳动负荷，节约了企业生产成本。
附图说明
附图1为本发明实施例13的工艺流程结构示意图。
附图中的编码分别为：1为聚合釜，2为脱水反应釜，3为聚合冷凝器，4为脱水液入料管线，5为对二氯苯入料管线，6为惰性气体进入管线，7为热溶剂冲洗管线，8为气相冷凝管线，9为出料管线，10为远传温度计，11为热源进入管线，12为热源排出管线，13为冷却水进入管线，14为冷却水排出管线，15为调节阀门，16为搅拌器，17为视镜。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：如附图1所示，该聚苯硫醚聚合反应的控温方法，按照下述步骤进行：第一步，通过惰性气体对聚合釜1试漏，确保聚合釜1不漏；第二步，将脱水反应釜2内脱水反应后的脱水液送至聚合釜1内，脱水液温度为150℃至200℃；第三步，向聚合釜1内加入所需量的对二氯苯，对二氯苯的温度为60℃至80℃；第四步，使用所需量温度为70℃至110℃的的N-甲基吡咯烷酮冲洗气相冷凝器；第五步，向聚合釜1内充入惰性气体，使得釜内压力为0.01MPa至0.03MPa，进行保压20分钟至30分钟；第六步，对聚合釜1依次通过一段升温、二段升温、三段升温、四段升温和五段升温进行聚合升温反应，至聚合釜1内聚合升温反应为反应平淡期时，恒定聚合反应温度为260℃至270℃，保温30分钟至50分钟后结束反应；第七步，聚合升温反应过程结束后，关闭热源，对聚合釜1进行降温后取样。
本发明为了解决原有生产工艺下，聚苯硫醚聚合反应过程中聚合釜1温度的控制，使生产树脂成品满足市场需求，经过大量的试生产及实验，再结合物料特性、聚合工艺流程及原理，进行了一系列构思，实现了一套控制稳定、操作简单、控制效果好，能够满足聚苯硫醚生产的聚合反应温度控制的方法（对二氯苯的加入温度、每一段反应时温度控制、升温速率控制、冷却水温度控制、冷却水时长控制、冷却水阀门开度大小控制等）。
实施例2：如附图1所示，作为上述实施例的优化，第一步中，聚合釜1不漏的条件为聚合釜1密闭时釜内压力在0.5MPa以上，或者釜面第一道法兰或人孔脱开过时釜内压力要求在1.0MPa以上。
实施例3：如附图1所示，作为上述实施例的优化，聚合升温反应过程中，一段升温时，升温速率为1.80℃/min，升温达到聚合反应温度为170℃至180℃、聚合釜1压力为0.15MPa至0.20MPa；二段升温时，升温速率为0.80℃/min，升温达到聚合反应温度为180℃至200℃、聚合釜1压力为0.20MPa至0.30MPa；三段升温时，升温速率为0.80℃/min，升温达到聚合反应温度为200℃至205℃、聚合釜1压力为0.40MPa至0.45MPa；四段升温时，升温速率为0.60℃/min，升温达到聚合反应温度为205℃至240℃、聚合釜1压力为0.45MPa至0.70MPa；五段升温时，升温速率为0.50℃/min，升温达到聚合反应温度为240℃至265℃、聚合釜1压力为0.70MPa至0.90MPa。
实施例4：作为上述实施例的优化，三段升温时，聚合反应温度达到200℃时，开始恒温计时，聚合反应温度达到205℃时，关闭热源，给聚合釜1以脉冲式冷却水进行降温，控制聚合反应温度恒定在205℃，保持恒温2小时。
实施例5：作为上述实施例的优化，脉冲式冷却水进行降温时，脉冲式冷却水的温度为80℃至90℃，并根据聚合反应剧烈程度，前期每间隔1min开关冷却水调节阀一次，中期每间隔3min开关冷却水调节阀一次，后期每间隔5min开关冷却水调节阀一次。
实施例6：如附图1所示，作为上述实施例的优化，四段升温时，当聚合反应温度达到240℃时，根据聚合反应温度，使用热源或冷却水交替供给聚合釜1，保持恒温0.5小时。
实施例7：作为上述实施例的优化，五段升温时，当聚合反应温度达到260℃时，开始恒温计时，当聚合反应温度达到265℃时，给聚合釜1以热源，保持聚合反应温度恒定在265℃，恒温3小时至反应结束。
实施例8：作为上述实施例的优化，第七步中，聚合釜1进行降温时，冷却水温度为70℃至80℃，冷却水调节阀的阀门开度为5%至10%，冷却水调节阀开5分钟后关闭2分钟，至聚合反应温度降至150℃时停止操作。
实施例9：如附图1所示，该聚苯硫醚聚合反应的控温方法，按照下述步骤进行：第一步，通过惰性气体对聚合釜1试漏，确保聚合釜1不漏；第二步，将脱水反应釜2内脱水反应后的脱水液送至聚合釜1内，脱水液温度为150℃或200℃；第三步，向聚合釜1内加入所需量的对二氯苯，对二氯苯的温度为60℃或80℃；第四步，使用所需量温度为70℃或110℃的N-甲基吡咯烷酮冲洗气相冷凝器；第五步，向聚合釜1内充入惰性气体，使得釜内压力为0.01MPa或0.03MPa，进行保压20分钟或30分钟；第六步，对聚合釜1依次通过一段升温、二段升温、三段升温、四段升温和五段升温进行聚合升温反应，至聚合釜1内聚合升温反应为反应平淡期时，恒定聚合反应温度为260℃或270℃，保温30分钟或50分钟后结束反应；第七步，聚合升温反应过程结束后，关闭热源，对聚合釜1进行降温后取样。
本发明所得的聚苯硫醚树脂样品进行性能检测，数据如表1所示。表1可以看出，本发明得到的聚苯硫醚树脂的熔融指数、灰分、粒径分布以及后加工的拉伸强度、冲击载荷、切粒颜色、拉丝不间断时长和水分均有优级。
实施例10：如附图1所示，该聚苯硫醚聚合反应的控温方法，按照下述步骤进行：第一步，通过惰性气体对聚合釜1试漏，确保聚合釜1不漏；第二步，将脱水反应釜2内脱水反应后的脱水液送至聚合釜1内，脱水液温度为150℃；第三步，向聚合釜1内加入所需量的对二氯苯，对二氯苯的温度为60℃；第四步，使用所需量温度为60℃的N-甲基吡咯烷酮冲洗气相冷凝器；第五步，向聚合釜1内充入惰性气体，使得釜内压力为0.01MPa，进行保压20分钟；第六步，对聚合釜1依次通过一段升温、二段升温、三段升温、四段升温和五段升温进行聚合升温反应，至聚合釜1内聚合升温反应为反应平淡期时，恒定聚合反应温度为260℃，保温30分钟后结束反应；第七步，聚合升温反应过程结束后，关闭热源，对聚合釜1进行降温后取样。本实施例得到的聚苯硫醚树脂样品进行性能检测，其熔融指数为为80g/10min至800g/10min，灰分为0.28%，粒径为60µm至500µm，拉伸强度为70MPa至130MPa，冲击载荷为300N至1500N，切粒颜色为金色，拉丝不间断时长为24小时至120小时，水分为0至0.8%。
实施例11：如附图1所示，该聚苯硫醚聚合反应的控温方法，按照下述步骤进行：第一步，通过惰性气体对聚合釜1试漏，确保聚合釜1不漏；第二步，将脱水反应釜2内脱水反应后的脱水液送至聚合釜1内，脱水液温度为175℃；第三步，向聚合釜1内加入所需量的对二氯苯，对二氯苯的温度为70℃；第四步，使用所需量温度为70℃的N-甲基吡咯烷酮冲洗气相冷凝器；第五步，向聚合釜1内充入惰性气体，使得釜内压力为0.02MPa，进行保压30分钟；第六步，对聚合釜1依次通过一段升温、二段升温、三段升温、四段升温和五段升温进行聚合升温反应，至聚合釜1内聚合升温反应为反应平淡期时，恒定聚合反应温度为270℃，保温30分钟后结束反应；第七步，聚合升温反应过程结束后，关闭热源，对聚合釜1进行降温后取样。本实施例得到的聚苯硫醚树脂样品进行性能检测，其熔融指数为80g/10min至800g/10min，灰分为0.30%，粒径为60µm至500µm，拉伸强度为60MPa至120MPa，冲击载荷为300N至1500N，切粒颜色为金色，拉丝不间断时长为24小时至120小时，水分为0至0.8%。
实施例12：如附图1所示，该聚苯硫醚聚合反应的控温方法，按照下述步骤进行：第一步，通过惰性气体对聚合釜1试漏，确保聚合釜1不漏；第二步，将脱水反应釜2内脱水反应后的脱水液送至聚合釜1内，脱水液温度为150℃至200℃；第三步，向聚合釜1内加入所需量的对二氯苯，对二氯苯的温度为80℃；第四步，使用所需量温度为80℃的N-甲基吡咯烷酮冲洗气相冷凝器；第五步，向聚合釜1内充入惰性气体，使得釜内压力为0.03MPa，进行保压30分钟；第六步，对聚合釜1依次通过一段升温、二段升温、三段升温、四段升温和五段升温进行聚合升温反应，至聚合釜1内聚合升温反应为反应平淡期时，恒定聚合反应温度为270℃，保温30分钟后结束反应；第七步，聚合升温反应过程结束后，关闭热源，对聚合釜1进行降温后取样。本实施例得到的聚苯硫醚树脂样品进行性能检测，其熔融指数为80g/10min至800g/10min，灰分为0.32%，粒径为60µm至500µm，拉伸强度为70MPa至150MPa，冲击载荷为300N至1500N，切粒颜色为金色，拉丝不间断时长为24小时至120小时，水分为0至0.8%。
实施例13：如附图1所示，该实施聚苯硫醚聚合反应的控温方法的装置，包括聚合釜1、脱水反应釜2和聚合冷凝器3，脱水反应釜2底部出口与聚合釜1顶部第一进口之间固定连通有脱水液入料管线4，聚合釜1顶部第二进口固定连通有对二氯苯入料管线5，聚合釜1顶部第三进口固定连通有惰性气体进入管线6，聚合冷凝器3顶部进口固定连通有热溶剂冲洗管线7，聚合冷凝器3底部出口与聚合釜1顶部第四进口之间固定连通有为气相冷凝管线8，聚合釜1底部出口固定连通有出料管线9，聚合釜1釜内设置有搅拌器16、加热盘管和冷却盘管，聚合釜1釜面设置有远传温度计10，加热盘管进口固定连通有热源进入管线11，加热盘管出口固定连通有热源排出管线12，冷却盘管进口固定连通有冷却水进入管线13，冷却盘管出口固定连通有冷却水排出管线14，气相冷凝管线8上固定安装有视镜17。
实施例14：如附图1所示，作为上述实施例的优化，脱水液入料管线4、对二氯苯入料管线5、热溶剂冲洗管线7、聚合冷凝器3与视镜17之间的为气相冷凝管线8、热源进入管线11和冷却水进入管线13上均固定安装有调节阀门15。
本发明中，聚合釜1、脱水反应釜2和聚合冷凝器3等设备均为本领域现有公知公用的设备，在本发明的实际运行中，可根据生产需要，在所需设备和管线上加装本领域公知公用的手阀、温度计、压力表等。
综上所述，本发明解决了聚合反应温度不易控制以及在降温过程中冷却水因素造成的聚合釜1内盘管聚苯硫醚树脂结块问题，不仅可以使得聚苯硫醚树脂各项指标符合要求，生产的连续稳定，还减小了人工劳动负荷，节约了企业生产成本。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (6)
1.一种聚苯硫醚聚合反应的控温方法，其特征在于按照下述步骤进行：
第一步，通过惰性气体对聚合釜试漏，确保聚合釜不漏；
第二步，将脱水反应釜内脱水反应后的脱水液送至聚合釜内，脱水液温度为150℃至200℃；
第三步，向聚合釜内加入所需量的对二氯苯，对二氯苯的温度为60℃至80℃；
第四步，使用所需量温度为70℃至110℃的N-甲基吡咯烷酮冲洗气相冷凝器；
第五步，向聚合釜内充入惰性气体，使得釜内压力为0.01MPa至0.03MPa，进行保压20分钟至30分钟；
第六步，对聚合釜依次通过一段升温、二段升温、三段升温、四段升温和五段升温进行聚合升温反应，至聚合釜内聚合升温反应为反应平淡期时，恒定聚合反应温度为260℃至270℃，保温30分钟至50分钟后结束反应，
其中，一段升温时，升温速率为1.80℃/min，升温达到聚合反应温度为170℃至180℃、聚合釜压力为0.15MPa至0.20MPa；
二段升温时，升温速率为0.80℃/min，升温达到聚合反应温度为180℃至200℃、聚合釜压力为0.20MPa至0.30MPa；
三段升温时，升温速率为0.80℃/min，升温达到聚合反应温度为200℃至205℃、聚合釜压力为0.40MPa至0.45MPa，聚合反应温度达到200℃时，开始恒温计时，聚合反应温度达到205℃时，关闭热源，给聚合釜以脉冲式冷却水进行降温，控制聚合反应温度恒定在205℃，保持恒温2小时，脉冲式冷却水进行降温时，脉冲式冷却水的温度为80℃至90℃，并根据聚合反应剧烈程度，前期每间隔1min开关冷却水调节阀一次，中期每间隔3min开关冷却水调节阀一次，后期每间隔5min开关冷却水调节阀一次；
四段升温时，升温速率为0.60℃/min，升温达到聚合反应温度为205℃至240℃、聚合釜压力为0.45MPa至0.70MPa；
五段升温时，升温速率为0.50℃/min，升温达到聚合反应温度为240℃至265℃、聚合釜压力为0.70MPa至0.90MPa；
第七步，聚合升温反应过程结束后，关闭热源，对聚合釜进行降温后取样，其中，聚合釜进行降温时，冷却水温度为70℃至80℃，冷却水调节阀的阀门开度为5%至10%，冷却水调节阀开5分钟后关闭2分钟，至聚合反应温度降至150℃时停止操作；
实施所述方法的装置包括聚合釜、脱水反应釜和聚合冷凝器，脱水反应釜底部出口与聚合釜顶部第一进口之间固定连通有脱水液入料管线，聚合釜顶部第二进口固定连通有对二氯苯入料管线，聚合釜顶部第三进口固定连通有惰性气体进入管线，聚合冷凝器顶部进口固定连通有热溶剂冲洗管线，聚合冷凝器底部出口与聚合釜顶部第四进口之间固定连通有气相冷凝管线，聚合釜底部出口固定连通有出料管线，聚合釜釜内设置有搅拌器、加热盘管和冷却盘管，聚合釜釜面设置有远传温度计，加热盘管进口固定连通有热源进入管线，加热盘管出口固定连通有热源排出管线，冷却盘管进口固定连通有冷却水进入管线，冷却盘管出口固定连通有冷却水排出管线，气相冷凝管线上固定安装有视镜。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚聚合反应的控温方法，其特征在于第一步中，聚合釜不漏的条件为聚合釜密闭时釜内压力在0.5MPa以上，或者釜面第一道法兰或人孔脱开过时釜内压力要求在1.0MPa以上。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚聚合反应的控温方法，其特征在于四段升温时，当聚合反应温度达到240℃时，根据聚合反应温度，使用热源或冷却水交替供给聚合釜，保持恒温0.5小时。
4.根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚聚合反应的控温方法，其特征在于五段升温时，当聚合反应温度达到260℃时，开始恒温计时，当聚合反应温度达到265℃时，给聚合釜以热源，保持聚合反应温度恒定在265℃，恒温3小时至反应结束。
5.根据权利要求3所述的聚苯硫醚聚合反应的控温方法，其特征在于五段升温时，当聚合反应温度达到260℃时，开始恒温计时，当聚合反应温度达到265℃时，给聚合釜以热源，保持聚合反应温度恒定在265℃，恒温3小时至反应结束。
6.根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚聚合反应的控温方法，其特征在于脱水液入料管线、对二氯苯入料管线、热溶剂冲洗管线、聚合冷凝器与视镜之间的气相冷凝管线、热源进入管线和冷却水进入管线上均固定安装有调节阀门。
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