CN109437952B - 一种cc复合材料制备石墨纸的方法 - Google Patents

一种cc复合材料制备石墨纸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CC复合材料制备石墨纸的方法，包括如下步骤：步骤一：原料的研磨和筛分，将制备石墨纸的各种原料分别单独倒入球磨机内进行碾磨，然后进行筛分，其中原料包括CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉、炭黑、石墨鳞片。有益效果在于：本发明所述的一种CC复合材料制备石墨纸的方法利用CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉等粉末材料经过最高2500度高温提纯处理，使之转化为微晶型人造石墨，以增强石墨纸的电导性、导热性和自润滑性等，因此可广泛用于各类电子产品及密封材料，而且制备工艺简便，所制石墨纸性能稳定，石墨纸的电导性、导热性和自润滑性能好。

Description

一种CC复合材料制备石墨纸的方法
技术领域
本发明涉及新型碳材料领域，具体涉及一种CC复合材料制备石墨纸的方法。
背景技术
CC复合材料是一种碳纤维增强碳基体复合材料，其作为具有抗拉、抗压性能强、抗热震性能优良、耐烧蚀性强等特性的炭素材料，其被应用于锂离子电池负极材料、半导体、光伏太阳能、太阳能热发电、电火花及模具加工、核能、冶金、航天等众多领域。
石墨纸是制造各种电子及石墨密封件的基础材料。广泛应用于应用于笔记本电脑、平板显示器、数码摄像机、移动电话及电力、石油、化工、仪表、机械、金刚石等行业的机、管、泵、阀的动密封和静密封，是替代橡胶、氟塑料、石棉等传统密封件的理想的新型密封材料。
随着电子产品升级换代的加速和迷你、高集成以及高性能电子设备的日益增长，现有的石墨纸由于其电导性、导热性和自润滑性差已经无法满足上述产品对石墨纸的散热管理需求，因此急需寻找一种石墨材料散热解决新方案。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种CC复合材料制备石墨纸的方法，以解决现有技术中传统的石墨纸电导性、导热性和自润滑性能差，无法满足新一代电子产品的散热需求等问题。本发明提供的诸多技术方案中优选的技术方案能够增强石墨纸的电导性、导热性和自润滑性等技术效果，详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种CC复合材料制备石墨纸的方法，包括如下步骤：
步骤一：原料的研磨和筛分，将制备石墨纸的各种原料分别单独倒入球磨机内进行碾磨，然后进行筛分，其中原料包括CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉、炭黑、石墨鳞片；
步骤二：制备混合料，将步骤一筛分完毕的CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉、炭黑、石墨鳞片按重量比（10-15）:10:25:（15-20）:35进行混合；
步骤三：酸洗混合料，将步骤二制得的混合料与浓硫酸溶液混合，得到酸洗物，其中混合料与浓硫酸溶液的质量比为1:(3-5)，所述浓硫酸溶液中浓硫酸的质量分数为95％～98％，混合时间为20min～30min，氧化反应的温度为室温；
步骤四：插层，在步骤三制得的酸洗物中加入氧化剂进行氧化插层反应形成氧化插层物，其中氧化剂为硝酸溶液，所述酸洗物与硝酸溶液的质量比为1:3～1:8，所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为50％～70％；反应时间为70min～100min，插层反应的温度小于70℃；
步骤五：水洗，将步骤四制得的氧化插层物进行水洗，直至氧化插层物的pH值为6～7；
步骤六：膨胀，将步骤五水洗后的氧化插层物投入石墨膨化炉内进行膨化制得成型材料；
步骤七：一次烧结，将步骤六制得的成型材料在通氩气的条件下进行烧结，烧结温度为800-1000℃、烧结保温加压时间为15-20min，烧结压强为50-100MPa；
步骤八：再次烧结，将步骤七制得的一次烧结品用放电等离子烧结工艺进行二次烧结，烧结最高温度为2500℃，二次烧结后即可制得石墨纸材料。
作为本案的重要设计，步骤一中球磨机的碾磨时间为10-20h，研磨速度为500-800r/min。
作为本案的优化设计，步骤一中筛分后的CC复合材料颗粒的粒径为-325目、体积密度为1.55-1.75g/cm3、拉伸强度为4.0-7.0kgf/mm2、拉伸弹性模量为1500-1900kgf/mm2、压缩强度为3.5-5.0kgf/mm2、压缩弹性模量为1400-1800kgf/mm2、层间剪切强度为0.82-1.17kgf/mm2；
其中，步骤一中筛分后的石墨烯粉的纯度为99.9%，粒径为-400目；
其中，步骤一中筛分后的石墨粉的体积密度为≥1.6g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥60Mpa，粒径为-450目；
其中，步骤一中筛分后的炭黑的纯度99%，粒径为-500目；
其中，步骤一中筛分后的石墨鳞片的纯度为99%，粒径为-550目。
作为本案的优化设计，步骤二的混合采用湿混机械法，即将各原料加入混料机中以液体为介质进行混合；
其中，液体介质为乙醇。
作为本案的优化设计，步骤六中的膨胀反应需要在惰性气体下进行，首先将氧化插层物通过进料口投入到石墨膨化炉的炉膛中，进料口的温度为室温；然后即可进行膨胀反应，所述炉膛的膨胀温度为700-1000℃；膨胀完毕后出料，出料口的温度为50±5℃。
作为本案的优化设计，所述惰性气体为氮气和氩气的混合气体，所述氮气和氩气的体积比为（90-95）:（5-10）。
作为本案的优化设计，步骤八再次烧结后对制得的石墨纸材料进行碾轧，碾轧次数为5-10次。
有益效果在于：本发明所述的一种CC复合材料制备石墨纸的方法利用CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉等粉末材料经过最高2500度高温提纯处理，使之转化为微晶型人造石墨，以增强石墨纸的电导性、导热性和自润滑性等，因此可广泛用于各类电子产品及密封材料，而且制备工艺简便，所制石墨纸性能稳定，石墨纸的电导性、导热性和自润滑性能好，其利用石墨纸散热效率高、占用空间小、重量轻的优势沿两个方向均匀导热，从而消除“热点”区域，除此之外，在屏蔽热源与组件的同时进一步改进新一代电子产品的散热性能，实用性好。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供的一种CC复合材料制备石墨纸的方法，包括如下步骤：
步骤一：原料的研磨和筛分，将制备石墨纸的各种原料分别单独倒入球磨机内进行碾磨，然后进行筛分，其中原料包括CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉、炭黑、石墨鳞片；
步骤二：制备混合料，将步骤一筛分完毕的CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉、炭黑、石墨鳞片按重量比（10-15）:10:25:（15-20）:35进行混合；
步骤三：酸洗混合料，将步骤二制得的混合料与浓硫酸溶液混合，得到酸洗物，其中混合料与浓硫酸溶液的质量比为1:(3-5)，浓硫酸溶液中浓硫酸的质量分数为95％～98％，混合时间为20min～30min，氧化反应的温度为室温。
步骤四：插层，在步骤三制得的酸洗物中加入氧化剂进行氧化插层反应形成氧化插层物，其中氧化剂为硝酸溶液，酸洗物与硝酸溶液的质量比为1:3～1:8，硝酸溶液中硝酸的质量分数为50％～70％；反应时间为70min～100min，插层反应的温度小于70℃；
步骤五：水洗，将步骤四制得的氧化插层物进行水洗，直至氧化插层物的pH值为6～7；
步骤六：膨胀，将步骤五水洗后的氧化插层物投入石墨膨化炉内进行膨化制得成型材料；
步骤七：一次烧结，将步骤六制得的成型材料在通氩气的条件下进行烧结，烧结温度为800-1000℃、烧结保温加压时间为15-20min，烧结压强为50-100MPa；
步骤八：再次烧结，将步骤七制得的一次烧结品用放电等离子烧结工艺进行二次烧结，烧结最高温度为2500℃，二次烧结后即可制得石墨纸材料。
作为可选的实施方式，步骤一中球磨机的碾磨时间为10-20h，研磨速度为500-800r/min，这样设计，保证各原料能够被研磨充分。
步骤一中筛分后的CC复合材料颗粒的粒径为-325目、体积密度为1.55-1.75g/cm3、拉伸强度为4.0-7.0kgf/mm2、拉伸弹性模量为1500-1900kgf/mm2、压缩强度为3.5-5.0kgf/mm2、压缩弹性模量为1400-1800kgf/mm2、层间剪切强度为0.82-1.17kgf/mm2；
其中，步骤一中筛分后的石墨烯粉的纯度为99.9%，粒径为-400目；
其中，步骤一中筛分后的石墨粉的体积密度为≥1.6g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥60Mpa，粒径为-450目；
其中，步骤一中筛分后的炭黑的纯度99%，粒径为-500目；
其中，步骤一中筛分后的石墨鳞片的纯度为99%，粒径为-550目，这样设计，所制的石墨纸的导热性、导电性最好，综合理化指标才能达到最优。
步骤二的混合采用湿混机械法，即将各原料加入混料机中以液体为介质进行混合；
其中，液体介质为乙醇，这样设计，确保混料均匀。
步骤六中的膨胀反应需要在惰性气体下进行，首先将氧化插层物通过进料口投入到石墨膨化炉的炉膛中，进料口的温度为室温；然后即可进行膨胀反应，炉膛的膨胀温度为700-1000℃；膨胀完毕后出料，出料口的温度为50±5℃，这样设计，可确保膨胀反应是在无氧环境下进行。
惰性气体为氮气和氩气的混合气体，氮气和氩气的体积比为（90-95）:（5-10），这样设计，确保一次烧结过程中成型材料不会被氧化。
步骤八再次烧结后对制得的石墨纸材料进行碾轧，碾轧次数为5-10次，碾轧后的石墨纸碳含量（%）≥99.9、厚度μm≤100、抗拉强度MPa≥10、热导率W/(m·K)≥1000，碾轧后石墨纸的导热性、导电性良好，综合理化指标优异。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种CC复合材料制备石墨纸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：原料的研磨和筛分，将制备石墨纸的各种原料分别单独倒入球磨机内进行碾磨，然后进行筛分，其中原料包括CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉、炭黑、石墨鳞片；
步骤二：制备混合料，将步骤一筛分完毕的CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉、炭黑、石墨鳞片按重量比（10-15）:10:25:（15-20）:35进行混合；
步骤三：酸洗混合料，将步骤二制得的混合料与浓硫酸溶液混合，得到酸洗物，其中混合料与浓硫酸溶液的质量比为1:(3-5)，所述浓硫酸溶液中浓硫酸的质量分数为95％～98％，混合时间为20min～30min，氧化反应的温度为室温；
步骤四：插层，在步骤三制得的酸洗物中加入氧化剂进行氧化插层反应形成氧化插层物，其中氧化剂为硝酸溶液，所述酸洗物与硝酸溶液的质量比为1:3～1:8，所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为50％～70％；反应时间为70min～100min，插层反应的温度小于70℃；
步骤五：水洗，将步骤四制得的氧化插层物进行水洗，直至氧化插层物的pH值为6～7；
步骤六：膨胀，将步骤五水洗后的氧化插层物投入石墨膨化炉内进行膨化制得成型材料；
步骤七：一次烧结，将步骤六制得的成型材料在通氩气的条件下进行烧结，烧结温度为800-1000℃、烧结保温加压时间为15-20min，烧结压强为50-100MPa；
步骤八：再次烧结，将步骤七制得的一次烧结品用放电等离子烧结工艺进行二次烧结，烧结最高温度为2500℃，二次烧结后即可制得石墨纸材料；
步骤一中筛分后的CC复合材料颗粒的粒径为-325目、体积密度为1.55-1.75g/cm3、拉伸强度为4.0-7.0kgf/mm2、拉伸弹性模量为1500-1900kgf/mm2、压缩强度为3.5-5.0kgf/mm2、压缩弹性模量为1400-1800kgf/mm2、层间剪切强度为0.82-1.17kgf/mm2；
其中，步骤一中筛分后的石墨烯粉的纯度为99.9%，粒径为-400目；
其中，步骤一中筛分后的石墨粉的体积密度为≥1.6g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥60Mpa，粒径为-450目；
其中，步骤一中筛分后的炭黑的纯度99%，粒径为-500目；
其中，步骤一中筛分后的石墨鳞片的纯度为99%，粒径为-550目；
步骤六中的膨胀反应需要在惰性气体下进行，首先将氧化插层物通过进料口投入到石墨膨化炉的炉膛中，进料口的温度为室温；然后即可进行膨胀反应，所述炉膛的膨胀温度为700-1000℃；膨胀完毕后出料，出料口的温度为50±5℃；
步骤八再次烧结后对制得的石墨纸材料进行碾轧，碾轧次数为5-10次。
2.根据权利要求1所述的一种CC复合材料制备石墨纸的方法，其特征在于：步骤一中球磨机的碾磨时间为10-20h，研磨速度为500-800r/min。
3.根据权利要求1所述的一种CC复合材料制备石墨纸的方法，其特征在于：步骤二的混合采用湿混机械法，即将各原料加入混料机中以液体为介质进行混合；其中，液体介质为乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种CC复合材料制备石墨纸的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气和氩气的混合气体，所述氮气和氩气的体积比为（90-95）:（5-10）。
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