CN108899527B - 一种高倍率硅基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高倍率硅基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高倍率硅基复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入羟丙基纤维素搅拌至完全溶解，形成悬浊分散醇液；步骤2，将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至悬浊分散醇液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应1‑3h，得到沉淀固体；步骤3，将沉淀固体梯度升温碳化3‑5h，然后加入无水乙醇中搅拌均匀后放入球磨机中球磨反应1‑2h，得到固体粉末；步骤4，将固体粉末与十二烷基硫酸钠混合均匀，放入反应釜中热解反应2‑5h，得到粉体颗粒；步骤5，将粉体颗粒浸泡至水中超声反应10‑30min，取出后采用盐酸冲洗10‑20min，然后烘干得到硅基复合材料。本发明提供的高倍率硅基复合材料的制备方法简单易行，安全性高，易于大规模生产。

Description

一种高倍率硅基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种高倍率硅基复合材料的制备方法。
背景技术
当代社会能源危机与环境问题日益凸显，新型洁净能源以及能量的储存已成为人们研究的热点。在此背景下，锂离子电池因其高能量密度，高功率密度，长寿命以及环境友好等特点，已基本占领了便携式消费类电子产品的市场，并在电动汽车、大规模储能设备、分散式移动电源等领域具有广阔的应用前景。
然而，随着对高能电源需求的增长，对高能密度、快速大功率充放电的锂离子电池需求十分迫切。负极材料是锂离子电池中的重要组成部分，目前市场上石墨负极的占比例在98％以上，然而，石墨的理论比容量只有372mAh/g，且其层状结构导致其锂离子扩散为二维通道，且脱嵌锂速度不对称，嵌锂速度较慢，在全电池中反映为充电速度较慢。软碳，硬碳等无定形碳虽然倍率性能优异，但容量较低，且首周效率很低。
硅材料由其高容量，低嵌锂电位，低成本等优势被普遍认为是下一代锂离子电池负极材料。然而，其较大的体积膨胀严重影响其循环性能，为应对该问题，人们采取硅碳复合路线，用碳材料一方面缓解其应变，一方面包覆其表面抑制其与电解液的副反应。这其中多孔结构因其能够更好的缓和应变且缩短锂离子扩散路径长度而受到人们青睐,如CN102509781A,CN103840140A。然而上述专利中的制备方法较为繁琐，制得材料比表面积过大，容易导致负极材料首效过低。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高倍率硅基复合材料的制备方法，提供的高倍率硅基复合材料的制备方法简单易行，安全性高，易于大规模生产
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高倍率硅基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入羟丙基纤维素搅拌至完全溶解，形成悬浊分散醇液；
步骤2，将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至悬浊分散醇液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应1-3h，得到沉淀固体；
步骤3，将沉淀固体梯度升温碳化3-5h，然后加入无水乙醇中搅拌均匀后放入球磨机中球磨反应1-2h，得到固体粉末；
步骤4，将固体粉末与十二烷基硫酸钠混合均匀，放入反应釜中热解反应2-5h，得到粉体颗粒；
步骤5，将粉体颗粒浸泡至水中超声反应10-30min，取出后采用盐酸冲洗10-20min，然后烘干得到硅基复合材料。
所述步骤1中的纳米硅材料在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，羟丙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的100-120％，所述搅拌的转速为500-1000r/min。
所述步骤2中的四甲基四苯基环四硅氧烷的加入量是纳米硅材料质量的20-30％，搅拌的转速为300-800r/min。
所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为70-80℃。
所述步骤3中的升温碳化在氮气保护下进行，所述梯度升温碳化的程序如下：
温度 时间
100-120℃ 20-30min
300-350℃ 30-50min
600-650℃ 30-50min
780-800℃ 剩余时间
所述步骤3中的加入无水乙醇后的沉淀固体浓度为200-500g/L，所述球磨反应的温度为60-70℃。
所述步骤4中的十二烷基硫酸钠的加入量是纳米硅材料质量的30-50％，所述热解反应的温度为800-900℃。
所述热解反应采用持续升温的方式加热，所述升温的速度为5-8℃/min。
步骤1将纳米硅材料加入至无水乙醇中形成悬浊体系，然后加入羟丙基纤维素，通过羟丙基纤维素溶解在无水乙醇，并作用至纳米硅材料表面，能够提升纳米硅材料的分散性，解决了其团聚问题。
步骤2将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至分散醇液中，搅拌均匀得到有机硅和粒子硅相混合的悬浊分散液，然后通过减压蒸馏的方式将无水乙醇去除，达到凝固效果，得到沉淀固体。
步骤3将沉淀固体梯度升温碳化的方式不仅将羟丙基纤维素形成碳化反应，同时纳米硅与碳之间形成复合反应，同时四甲基四苯基环四硅氧烷作为偶联剂能够提升碳硅连接效果，保证碳硅的复合特性；球磨反应能够将沉淀固体颗粒化，增加比表面，同时碳表面裸露，与四甲基四苯基环四硅氧烷相连接，形成碳硅包容体系。
步骤4将十二烷基硫酸钠与固体粉末混合形成混合物，然后在反应釜中进行热解反应，在反应过程中十二烷基硫酸钠形成热解效果，能够产生大量气泡，并且提升固体粉末之间的分散性，有效的提升其分散性，同时四甲基四苯基环四硅氧烷能够热解形成硅材料，与内部的碳形成碳硅复合体系，能够有效的提升碳硅复合面积。
步骤5，将粉体颗粒浸泡至水中进行超声，能够将十二烷基硫酸钠热解产物裸露出来，形成表面化处理，同时将产物与碳硅复合材料形成区分，最后采用盐酸冲洗的目的在于对钠盐进行溶解化，通过溶解的方式将其取出，不仅达到出去杂质的目的，同时也能够作为氯化钠溶液，便于回收利用。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明提供的高倍率硅基复合材料的制备方法简单易行，安全性高，易于大规模生产。
2.本发明的方法制备出来的复合材料与碳材料混合后作为锂离子电池负极，具有循环性能良好，倍率性能优异的优点。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高倍率硅基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入羟丙基纤维素搅拌至完全溶解，形成悬浊分散醇液；
步骤2，将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至悬浊分散醇液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应1h，得到沉淀固体；
步骤3，将沉淀固体梯度升温碳化3h，然后加入无水乙醇中搅拌均匀后放入球磨机中球磨反应1h，得到固体粉末；
步骤4，将固体粉末与十二烷基硫酸钠混合均匀，放入反应釜中热解反应2h，得到粉体颗粒；
步骤5，将粉体颗粒浸泡至水中超声反应10min，取出后采用盐酸冲洗10min，然后烘干得到硅基复合材料。
所述步骤1中的纳米硅材料在无水乙醇中的浓度为100g/L，羟丙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的100％，所述搅拌的转速为500r/min。
所述步骤2中的四甲基四苯基环四硅氧烷的加入量是纳米硅材料质量的20％，搅拌的转速为300r/min。
所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60％，温度为70℃。
所述步骤3中的升温碳化在氮气保护下进行，所述梯度升温碳化的程序如下：
温度 时间
100℃ 20min
300℃ 30min
600℃ 30min
780℃ 剩余时间
所述步骤3中的加入无水乙醇后的沉淀固体浓度为200g/L，所述球磨反应的温度为60℃。
所述步骤4中的十二烷基硫酸钠的加入量是纳米硅材料质量的30％，所述热解反应的温度为800℃。
所述热解反应采用持续升温的方式加热，所述升温的速度为5℃/min。
实施例2
一种高倍率硅基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入羟丙基纤维素搅拌至完全溶解，形成悬浊分散醇液；
步骤2，将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至悬浊分散醇液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应3h，得到沉淀固体；
步骤3，将沉淀固体梯度升温碳化5h，然后加入无水乙醇中搅拌均匀后放入球磨机中球磨反应2h，得到固体粉末；
步骤4，将固体粉末与十二烷基硫酸钠混合均匀，放入反应釜中热解反应5h，得到粉体颗粒；
步骤5，将粉体颗粒浸泡至水中超声反应30min，取出后采用盐酸冲洗20min，然后烘干得到硅基复合材料。
所述步骤1中的纳米硅材料在无水乙醇中的浓度为150g/L，羟丙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的120％，所述搅拌的转速为1000r/min。
所述步骤2中的四甲基四苯基环四硅氧烷的加入量是纳米硅材料质量的30％，搅拌的转速为800r/min。
所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，温度为80℃。
所述步骤3中的升温碳化在氮气保护下进行，所述梯度升温碳化的程序如下：
温度 时间
120℃ 30min
350℃ 50min
650℃ 50min
800℃ 剩余时间
所述步骤3中的加入无水乙醇后的沉淀固体浓度为500g/L，所述球磨反应的温度为70℃。
所述步骤4中的十二烷基硫酸钠的加入量是纳米硅材料质量的50％，所述热解反应的温度为900℃。
所述热解反应采用持续升温的方式加热，所述升温的速度为8℃/min。
实施例3
一种高倍率硅基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入羟丙基纤维素搅拌至完全溶解，形成悬浊分散醇液；
步骤2，将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至悬浊分散醇液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2h，得到沉淀固体；
步骤3，将沉淀固体梯度升温碳化3h，然后加入无水乙醇中搅拌均匀后放入球磨机中球磨反应2h，得到固体粉末；
步骤4，将固体粉末与十二烷基硫酸钠混合均匀，放入反应釜中热解反应4h，得到粉体颗粒；
步骤5，将粉体颗粒浸泡至水中超声反应20min，取出后采用盐酸冲洗15min，然后烘干得到硅基复合材料。
所述步骤1中的纳米硅材料在无水乙醇中的浓度为130g/L，羟丙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的120％，所述搅拌的转速为800r/min。
所述步骤2中的四甲基四苯基环四硅氧烷的加入量是纳米硅材料质量的25％，搅拌的转速为600r/min。
所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的65％，温度为75℃。
所述步骤3中的升温碳化在氮气保护下进行，所述梯度升温碳化的程序如下：
温度 时间
110℃ 25min
330℃ 40min
630℃ 40min
790℃ 剩余时间
所述步骤3中的加入无水乙醇后的沉淀固体浓度为400g/L，所述球磨反应的温度为65℃。
所述步骤4中的十二烷基硫酸钠的加入量是纳米硅材料质量的40％，所述热解反应的温度为850℃。
所述热解反应采用持续升温的方式加热，所述升温的速度为7℃/min。
性能检测
Figure GDA0002913986100000061
Figure GDA0002913986100000071
针对是实施例1-3的倍率检测可以得出，0.5C、1C、2C、3C、5C充电比例不小于90％，0.5C、1C、2C的放电容量比例分别在88％以上、69％以上和50％以上。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明提供的高倍率硅基复合材料的制备方法简单易行，安全性高，易于大规模生产。
2.本发明的方法制备出来的复合材料与碳材料混合后作为锂离子电池负极，具有循环性能良好，倍率性能优异的优点。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高倍率硅基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入羟丙基纤维素搅拌至完全溶解，形成悬浊分散醇液；
步骤2，将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至悬浊分散醇液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应1-3h，得到沉淀固体；
步骤3，将沉淀固体梯度升温碳化3-5h，然后加入无水乙醇中搅拌均匀后放入球磨机中球磨反应1-2h，得到固体粉末；
步骤4，将固体粉末与十二烷基硫酸钠混合均匀，放入反应釜中热解反应2-5h，得到粉体颗粒；
步骤5，将粉体颗粒浸泡至水中超声反应10-30min，取出后采用盐酸冲洗10-20min，然后烘干得到硅基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纳米硅材料在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，羟丙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的100-120％，所述搅拌的转速为500-1000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的四甲基四苯基环四硅氧烷的加入量是纳米硅材料质量的20-30％，搅拌的转速为300-800r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为70-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的升温碳化在氮气保护下进行，所述梯度升温碳化的程序如下：100-120℃处理20-30min，300-350℃处理30-50min，600-650℃处理30-50min，剩余时间以780-800℃处理。
6.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的加入无水乙醇后的沉淀固体浓度为200-500g/L，所述球磨反应的温度为60-70℃。
7.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的十二烷基硫酸钠的加入量是纳米硅材料质量的30-50％，所述热解反应的温度为800-900℃。
8.根据权利要求7所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述热解反应采用持续升温的方式加热，所述升温的速度为5-8℃/min。
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