CN109437246A - 一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法 - Google Patents

一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的属于亚硫酸钠制取技术领域，具体为一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，该从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法的具体步骤如下：S1：除去脱硫废液中悬浮杂质；S2：去除废液中的重金属离子；S3：将废液中的硫酸钠反应生成为亚硫酸钠；S4：冷却结晶制备无水亚硫酸钠，通过预先将悬浮杂质混合吸附并通过搅拌，增加吸附效果，达到对脱硫废液内的悬浮杂质过滤的作用；通过沉淀的方式取出脱硫废液中的重金属颗粒，避免重金属颗粒影响正常回收，且重金属影响食用安全；通过真空抽取氧气的作用，避免对亚硫酸钠造成氧化处理，避免影响制备亚硫酸钠的效率；通过无水亚硫酸钠的结晶制取，保证其纯度。

Description

一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法
技术领域
本发明涉及亚硫酸钠制取技术领域，具体为一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法。
背景技术
硫酸钠，化学式Na2SO3，常见的亚硫酸盐，白色、单斜晶体或粉末。对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用，可污染水源。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。食品工业用作漂白剂、防腐剂、疏松剂、抗氧化剂。也用于医药合成，生产脱水蔬菜时用作还原剂。
例如中国专利公开号为CN107648948A公开了一种催化裂化烟气除尘脱硫回收亚硫酸钠工艺。包括除尘系统、脱硫系统、亚硫酸钠回收系统；除尘系统是袋式除尘器1；脱硫系统是脱硫塔3，脱硫塔3包括喷淋层4，喷淋层4上方设有除雾器5、烟囱6；袋式除尘器1通过升压风机2与脱硫塔3连接；亚硫酸钠回收系统包括结晶器7、稠厚器8、离心机10，离心机10之前设置稠厚器8，结晶器7、稠厚器8、离心机10依次通过管道连接；离心机10之后依次连接流化床干燥机11、旋风分离器12；稠厚器8还连接溢流缓冲罐9，溢流缓冲罐9还连接脱硫塔3。目前，现有的回收工艺对于亚硫酸钠的回收不够彻底，且工艺较为复杂，易产生副产品。为此，需要设计相应的技术方案给予解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，以解决上述背景技术中提出的现有的回收工艺对于亚硫酸钠的回收不够彻底，且工艺较为复杂，易产生副产品的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，该从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法的具体步骤如下：
S1：除去脱硫废液中悬浮杂质：选取待处理的脱硫废液，将脱硫废液置于容器中，并向容器中添加吸附剂，将脱硫废液与添加的吸附剂置于混合设备中进行搅拌混合，混合设备的转速为200-220r/min，且搅拌混合的时间为5-7分钟，将以上搅拌混合后的废液通过过滤网过滤去吸附剂和悬浮杂质；
S2：去除废液中的重金属离子：向步骤S1中去除悬浮杂质后的脱硫废液中注入HCl溶液和NaCO3溶液，同时不断搅拌并持续加入NaCO3溶液，产生沉淀，直至脱硫废液中的沉淀不再析出，停止注入NaCO3溶液，将沉淀与脱硫废液过滤分离开；
S3：将废液中的硫酸钠反应生成为亚硫酸钠：将步骤S2中过滤沉淀后的脱硫废液取出，将脱硫废液通过抽真空机将脱硫废液中溶入的氧气在真空负的情况下析出并通过抽真空机抽出，向脱硫废液中加入NAOH溶液，使得脱硫溶液的PH值为9-11，并对脱硫废液进行升温作用，使得Na2SO4完全生成Na2SO3为止；
S4：冷却结晶制备无水亚硫酸钠：将步骤S3中生成Na2SO3的脱硫废液通过冷却降温析出Na2SO3结晶，直至不再析出Na2SO3结晶即可，将Na2SO3结晶与脱硫废液过滤分离即可。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S1中的吸附剂为活性炭吸附剂。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S1中过滤网的网孔径为30-40目。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S1中过滤下的吸附剂和悬浮杂质进行清洗后继续使用。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S2中在注入HCl溶液和NaCO3溶液后溶液的PH值保持在2-3，且当PH升高时继续向脱硫废液中注入HCl溶液。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S3中的升温作用的升温范围为50-70℃。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S3中的升温作用包括第一升温阶段、第二升温阶段和保温阶段，所述第一升温阶段为原先温度到55℃、第二升温阶段为55-70℃和保温阶段为70℃。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S3中加入NAOH溶液的同时加入氢化铝锂还原剂。
作为上述技术方案的改进，所述步骤S4中与Na2SO3结晶过滤分离的脱硫废液回流入待处理的脱硫废液中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）通过预先将悬浮杂质混合吸附并通过搅拌，增加吸附效果，通过将吸附后的悬浮杂质过滤，达到对脱硫废液内的悬浮杂质过滤的作用。
（2）通过沉淀的方式取出脱硫废液中的重金属颗粒，避免重金属颗粒影响正常回收，且重金属影响食用安全。
（3）通过真空抽取氧气的作用，避免对亚硫酸钠造成氧化处理，避免影响制备亚硫酸钠的效率。
（4）通过无水亚硫酸钠的结晶制取，保证其纯度。
附图说明
图1为本发明回收工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，该从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法的具体步骤如下：
S1：除去脱硫废液中悬浮杂质：选取待处理的脱硫废液，将脱硫废液置于容器中，并向容器中添加吸附剂，将脱硫废液与添加的吸附剂置于混合设备中进行搅拌混合，混合设备的转速为200-220r/min，且搅拌混合的时间为5-7分钟，将以上搅拌混合后的废液通过过滤网过滤去吸附剂和悬浮杂质；
S2：去除废液中的重金属离子：向步骤S1中去除悬浮杂质后的脱硫废液中注入HCl溶液和NaCO3溶液，同时不断搅拌并持续加入NaCO3溶液，产生沉淀，直至脱硫废液中的沉淀不再析出，停止注入NaCO3溶液，将沉淀与脱硫废液过滤分离开；
S3：将废液中的硫酸钠反应生成为亚硫酸钠：将步骤S2中过滤沉淀后的脱硫废液取出，将脱硫废液通过抽真空机将脱硫废液中溶入的氧气在真空负的情况下析出并通过抽真空机抽出，向脱硫废液中加入NAOH溶液，使得脱硫溶液的PH值为9-11，并对脱硫废液进行升温作用，使得Na2SO4完全生成Na2SO3为止；
S4：冷却结晶制备无水亚硫酸钠：将步骤S3中生成Na2SO3的脱硫废液通过冷却降温析出Na2SO3结晶，直至不再析出Na2SO3结晶即可，将Na2SO3结晶与脱硫废液过滤分离即可。
其中，所述步骤S1中的吸附剂为活性炭吸附剂，所述步骤S1中过滤网的网孔径为30-40目，所述步骤S1中过滤下的吸附剂和悬浮杂质进行清洗后继续使用，所述步骤S2中在注入HCl溶液和NaCO3溶液后溶液的PH值保持在2-3，且当PH升高时继续向脱硫废液中注入HCl溶液，所述步骤S3中的升温作用的升温范围为50-70℃，所述步骤S3中的升温作用包括第一升温阶段、第二升温阶段和保温阶段，所述第一升温阶段为原先温度到55℃、第二升温阶段为55-70℃和保温阶段为70℃，所述步骤S3中加入NAOH溶液的同时加入氢化铝锂还原剂，所述步骤S4中与Na2SO3结晶过滤分离的脱硫废液回流入待处理的脱硫废液中。
实施例一：
该从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法的具体步骤如下：
S1：除去脱硫废液中悬浮杂质：选取待处理的脱硫废液，将脱硫废液置于容器中，并向容器中添加活性炭吸附剂，将脱硫废液与添加的吸附剂置于混合设备中进行搅拌混合，混合设备的转速为200r/min，且搅拌混合的时间为5分钟，将以上搅拌混合后的废液通过过滤网过滤去活性炭吸附剂和悬浮杂质，过滤网的网孔径为35目，过滤下的活性炭吸附剂和悬浮杂质进行清洗后继续使用；
S2：去除废液中的重金属离子：向步骤S1中去除悬浮杂质后的脱硫废液中注入HCl溶液和NaCO3溶液，在注入HCl溶液和NaCO3溶液后溶液的PH值保持在2，且当PH升高时继续向脱硫废液中注入HCl溶液，同时不断搅拌并持续加入NaCO3溶液，产生沉淀，直至脱硫废液中的沉淀不再析出，停止注入NaCO3溶液，将沉淀与脱硫废液过滤分离开；
S3：将废液中的硫酸钠反应生成为亚硫酸钠：将步骤S2中过滤沉淀后的脱硫废液取出，将脱硫废液通过抽真空机将脱硫废液中溶入的氧气在真空负的情况下析出并通过抽真空机抽出，向脱硫废液中加入NAOH溶液，同时加入氢化铝锂还原剂，使得脱硫溶液的PH值为9，并对脱硫废液进行升温作用，升温作用包括第一升温阶段、第二升温阶段和保温阶段，所述第一升温阶段为原先温度到55℃、第二升温阶段为55-70℃和保温阶段为70℃，使得Na2SO4完全生成Na2SO3为止；
S4：冷却结晶制备无水亚硫酸钠：将步骤S3中生成Na2SO3的脱硫废液通过冷却降温析出Na2SO3结晶，直至不再析出Na2SO3结晶即可，将Na2SO3结晶与脱硫废液过滤分离即可，Na2SO3结晶过滤分离的脱硫废液回流入待处理的脱硫废液中。
实施例二：
该从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法的具体步骤如下：
S1：除去脱硫废液中悬浮杂质：选取待处理的脱硫废液，将脱硫废液置于容器中，并向容器中添加活性炭吸附剂，将脱硫废液与添加的吸附剂置于混合设备中进行搅拌混合，混合设备的转速为210r/min，且搅拌混合的时间为6分钟，将以上搅拌混合后的废液通过过滤网过滤去活性炭吸附剂和悬浮杂质，过滤网的网孔径为35目，过滤下的活性炭吸附剂和悬浮杂质进行清洗后继续使用；
S2：去除废液中的重金属离子：向步骤S1中去除悬浮杂质后的脱硫废液中注入HCl溶液和NaCO3溶液，在注入HCl溶液和NaCO3溶液后溶液的PH值保持在2.5，且当PH升高时继续向脱硫废液中注入HCl溶液，同时不断搅拌并持续加入NaCO3溶液，产生沉淀，直至脱硫废液中的沉淀不再析出，停止注入NaCO3溶液，将沉淀与脱硫废液过滤分离开；
S3：将废液中的硫酸钠反应生成为亚硫酸钠：将步骤S2中过滤沉淀后的脱硫废液取出，将脱硫废液通过抽真空机将脱硫废液中溶入的氧气在真空负的情况下析出并通过抽真空机抽出，向脱硫废液中加入NAOH溶液，同时加入氢化铝锂还原剂，使得脱硫溶液的PH值为10，并对脱硫废液进行升温作用，升温作用包括第一升温阶段、第二升温阶段和保温阶段，所述第一升温阶段为原先温度到55℃、第二升温阶段为55-70℃和保温阶段为70℃，使得Na2SO4完全生成Na2SO3为止；
S4：冷却结晶制备无水亚硫酸钠：将步骤S3中生成Na2SO3的脱硫废液通过冷却降温析出Na2SO3结晶，直至不再析出Na2SO3结晶即可，将Na2SO3结晶与脱硫废液过滤分离即可，Na2SO3结晶过滤分离的脱硫废液回流入待处理的脱硫废液中。
实施例三：
该从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法的具体步骤如下：
S1：除去脱硫废液中悬浮杂质：选取待处理的脱硫废液，将脱硫废液置于容器中，并向容器中添加活性炭吸附剂，将脱硫废液与添加的吸附剂置于混合设备中进行搅拌混合，混合设备的转速为220r/min，且搅拌混合的时间为7分钟，将以上搅拌混合后的废液通过过滤网过滤去活性炭吸附剂和悬浮杂质，过滤网的网孔径为35目，过滤下的活性炭吸附剂和悬浮杂质进行清洗后继续使用；
S2：去除废液中的重金属离子：向步骤S1中去除悬浮杂质后的脱硫废液中注入HCl溶液和NaCO3溶液，在注入HCl溶液和NaCO3溶液后溶液的PH值保持在3，且当PH升高时继续向脱硫废液中注入HCl溶液，同时不断搅拌并持续加入NaCO3溶液，产生沉淀，直至脱硫废液中的沉淀不再析出，停止注入NaCO3溶液，将沉淀与脱硫废液过滤分离开；
S3：将废液中的硫酸钠反应生成为亚硫酸钠：将步骤S2中过滤沉淀后的脱硫废液取出，将脱硫废液通过抽真空机将脱硫废液中溶入的氧气在真空负的情况下析出并通过抽真空机抽出，向脱硫废液中加入NAOH溶液，同时加入氢化铝锂还原剂，使得脱硫溶液的PH值为11，并对脱硫废液进行升温作用，升温作用包括第一升温阶段、第二升温阶段和保温阶段，所述第一升温阶段为原先温度到55℃、第二升温阶段为55-70℃和保温阶段为70℃，使得Na2SO4完全生成Na2SO3为止；
S4：冷却结晶制备无水亚硫酸钠：将步骤S3中生成Na2SO3的脱硫废液通过冷却降温析出Na2SO3结晶，直至不再析出Na2SO3结晶即可，将Na2SO3结晶与脱硫废液过滤分离即可，Na2SO3结晶过滤分离的脱硫废液回流入待处理的脱硫废液中。
将以上三组实施例制备的亚硫酸钠进行纯度测定，具体测定方法为：将三组获取的亚硫酸钠晶体取等量样品，用标准浓度的酸性高锰酸钾或溴水滴定至终点，测定消耗氧化剂溶液体积，作为计算标准（为现有测定技术，此处不做赘述），得出结果具体如下表：
实施例一 实施例二 实施例三
亚硫酸钠纯度 纯度为97.2% 纯度为98.1% 纯度为97.9%
根据以上测定结果得出，三组实施例制备的亚硫酸钠的纯度均满足食品食用的要求，且实施例二制备的产品纯度相对较高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，其特征在于：该从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法的具体步骤如下：
S1：除去脱硫废液中悬浮杂质：选取待处理的脱硫废液，将脱硫废液置于容器中，并向容器中添加吸附剂，将脱硫废液与添加的吸附剂置于混合设备中进行搅拌混合，混合设备的转速为200-220r/min，且搅拌混合的时间为5-7分钟，将以上搅拌混合后的废液通过过滤网过滤去吸附剂和悬浮杂质；
S2：去除废液中的重金属离子：向步骤S1中去除悬浮杂质后的脱硫废液中注入HCl溶液和NaCO3溶液，同时不断搅拌并持续加入NaCO3溶液，产生沉淀，直至脱硫废液中的沉淀不再析出，停止注入NaCO3溶液，将沉淀与脱硫废液过滤分离开；
S3：将废液中的硫酸钠反应生成为亚硫酸钠：将步骤S2中过滤沉淀后的脱硫废液取出，将脱硫废液通过抽真空机将脱硫废液中溶入的氧气在真空负的情况下析出并通过抽真空机抽出，向脱硫废液中加入NAOH溶液，使得脱硫溶液的PH值为9-11，并对脱硫废液进行升温作用，使得Na2SO4完全生成Na2SO3为止；
S4：冷却结晶制备无水亚硫酸钠：将步骤S3中生成Na2SO3的脱硫废液通过冷却降温析出Na2SO3结晶，直至不再析出Na2SO3结晶即可，将Na2SO3结晶与脱硫废液过滤分离即可。
2.根据权利要求1所述的一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S1中的吸附剂为活性炭吸附剂。
3.根据权利要求1所述的一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S1中过滤网的网孔径为30-40目。
4.根据权利要求1所述的一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S1中过滤下的吸附剂和悬浮杂质进行清洗后继续使用。
5.根据权利要求1所述的一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S2中在注入HCl溶液和NaCO3溶液后溶液的PH值保持在2-3，且当PH升高时继续向脱硫废液中注入HCl溶液。
6.根据权利要求1所述的一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S3中的升温作用的升温范围为50-70℃。
7.根据权利要求6所述的一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S3中的升温作用包括第一升温阶段、第二升温阶段和保温阶段，所述第一升温阶段为原先温度到55℃、第二升温阶段为55-70℃和保温阶段为70℃。
8.根据权利要求1所述的一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S3中加入NAOH溶液的同时加入氢化铝锂还原剂。
9.根据权利要求1所述的一种从脱硫废液中回收亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤S4中与Na2SO3结晶过滤分离的脱硫废液回流入待处理的脱硫废液中。
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郭泉等: "亚硫酸钠脱硫废水用于高酸含砷溶液沉砷", 《有色金属工程》 *

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