CN107352679B - 一种脱硫液提盐工艺及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱硫液提盐工艺及其装置，包括以下步骤：脱硫液浓缩；浓缩的脱硫液进行酸解反应，然后用NaOH调节至中性；将中性溶液压滤使固液分离，固体溶解后于熔硫釜中加热放硫，析出硫磺，熔硫釜上层溶液浓缩，冷却后析出固体，之后压滤得含Na2SO4为主的固体；将压滤所得中性液体浓缩，冷却后有沉淀析出；将液体及沉淀压滤，将固液分离，得固体为含NaSCN为主的产品，滤液回流到脱硫液真空蒸发器与脱硫液合并再次进行浓缩。本发明提供了一种减少投资成本、简化工艺流程、缩短反应时间、降低能耗和硫氰酸钠纯度较高的脱硫液提盐工艺及其装置。

Description

一种脱硫液提盐工艺及其装置
技术领域
本发明属于脱硫液提纯技术领域，具体涉及一种脱硫液提盐工艺及其装置。
背景技术
在焦炭生产中，焦炉产生的荒煤气必须经过系统净化后才能投入实际应用。焦炉煤气脱硫废液就是荒煤气在脱硫净化操作过程中生成的高盐废液。脱硫废液是目前焦化企业的主要污染源，必须加以治理。 提盐是近年来重点发展的脱硫废液治理工艺，它是通过一系列物理和化学手段，将废液中的各种无机盐类，提纯成纯净的工业产品，以达到消除污染、回收资源的目的。
目前，脱硫废液处理的方法和系统较多，如真空蒸发结晶提盐系统、焚烧制酸系统、氧化制硫酸铵系统等。在以上所述系统中，脱硫废液一般要经过双级过滤、活性炭脱色、真空蒸发等诸多工序，过程复杂、处理成本较高。还有一种常用的脱硫液提盐技术为分步结晶法，该方法是采用多次浓缩、结晶、溶解、分离等手段，将其中的硫酸盐、硫氰酸盐、硫代硫酸盐分开的方法，此种工艺较为复杂，投资较高，而且产品受原料浓度影响大，质量有浮动。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种投资成本少、简化工艺流程、降低能耗和硫氰酸钠纯度较高的脱硫液提盐工艺及其装置。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种脱硫液提盐装置，包括脱硫液真空蒸发器，以及与脱硫液真空蒸发器顺序连接的酸解反应釜、第一压滤机、第一真空蒸发器和第二压滤机，脱硫液真空蒸发器还与第一换热器连接，第一换热器还与第一真空泵连接，酸解反应釜还与氨水池连接，第一压滤机还顺序连接搅拌罐、熔硫釜、第二真空蒸发器和第三压滤机，第一真空蒸发器还与第二换热器连接，第二换热器还与第二真空泵连接，第二真空蒸发器还与第三换热器连接，第三换热器还与第三真空泵连接，第二压滤机还与脱硫液真空蒸发器连接，脱硫液真空蒸发器与酸解反应釜之间、搅拌罐与熔硫釜之间、熔硫釜与第二真空管蒸发器之间以及脱硫液管道上均设有泵。
利用以上装置进行脱硫液提盐工艺，包括以下步骤：
（1）将来自MTS催化脱硫产生的含Na2S2O3、Na2SO4、NaSCN、Na2CO3、NaHCO3等盐的脱硫液，由泵送入脱硫液真空蒸发器中，通过与脱硫液真空蒸发器连接的第一换热器和第一真空泵调节脱硫液真空蒸发器内的真空度，然后对脱硫液进行浓缩，浓缩至高温下无盐析出即可，因为下一步的酸解反应为均相反应，有固体析出的话用泵输送会有困难；
（2）将步骤（1）中浓缩后的脱硫液由泵输送到酸解反应釜中，加入硫酸溶液进行酸解反应至无大量气体放出为止，然后用NaOH溶液调节至中性，产生的气体经氨水池吸收；
（3）将步骤（2）所得中性溶液经第一压滤机压滤后，使固液完全分离，然后将固体置于搅拌罐中，加入水溶解后泵入熔硫釜中，蒸汽加热放硫，冷却后析出较纯的硫磺，然后将熔硫釜中上层溶液泵入第二真空蒸发器中，通过与第二真空蒸发器连接的第三换热器和第三真空泵调节第二真空蒸发器内的真空度，对液体进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温析出固体，然后经第三压滤机压滤，得到含Na2SO4为主的产品，将第三压滤机压滤分离的液体进行回收；
（4）将步骤（3）经第一压滤机压滤后所得液体置于第一真空蒸发器中，通过与第一真空蒸发器连接的第二换热器和第二真空泵调节第一真空蒸发器内的真空度，然后对液体进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温后有沉淀析出；
（5）将步骤（4）所得液体及冷却后析出的沉淀置于第二压滤机压滤，将固液分离，得固体为含NaSCN为主的产品，滤液回流到脱硫液真空蒸发器中与脱硫液合并再次进行浓缩。
优选的，步骤（1）中所述脱硫液真空蒸发器内的真空度小于-0.05MPa、温度为85℃~110℃。
优选的，步骤（2）中所述硫酸质量浓度为5%~40%，硫酸加入量为至溶液pH 值为1~2，反应温度为70℃~90℃。
优选的，步骤（3）中所述固体于搅拌罐中溶解时，加入水的量为固体质量的5%~300%。
优选的，步骤（3）中所述蒸汽加热温度为110℃~150℃。
优选的，步骤（3）中所述第二真空蒸发器内的真空度小于-0.05MPa，温度为85℃~110℃。
优选的，步骤（4）中所述第一真空蒸发器内的真空度小于-0.05MPa、温度为85℃~110℃。
本发明的有益效果是：
本发明采用的是化学酸解转化法对脱硫液进行提盐，先对脱硫液进行浓缩，使脱硫液的浓度提高，体积减少30%-70%，这样后续工艺可以有效的节省设备容积，降低能耗；而且浓溶液经过实验，在酸化工程中，析出硫磺时会夹带MTS催化剂进行沉淀，因此本发明不需要脱色工艺，减少了工艺流程，同时本发明酸化过程中使用的是脱硫液的浓缩液，反应物浓度富集，反应活性高，反应时间减少。本发明的工艺为间歇操作，产品质量易于控制。本发明提供了一种减少投资成本、简化工艺流程、缩短反应时间、降低能耗和硫氰酸钠纯度较高的脱硫液提盐工艺及其装置。
附图说明
图1为本发明的装置图；
图中，脱硫液真空蒸发器1、酸解反应釜2、第一压滤机3、熔硫釜4、第一真空蒸发器5、第二压滤机6、氨水池7、第一换热器8、第一真空泵9、第二换热器10、第二真空泵11、脱硫液管道12、硫酸溶液管道13、泵14、硫磺15、含硫氰酸钠为主的产品16、搅拌罐17、第二真空蒸发器18、第三换热器19、第三真空泵20、含硫酸钠为主的产品21、氢氧化钠溶液管道22、液体回收管道23、第三压滤机24。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种脱硫液提盐装置，如图1所示，包括脱硫液真空蒸发器1，以及与脱硫液真空蒸发器1顺序连接的酸解反应釜2、第一压滤机3、第一真空蒸发器5和第二压滤机6，脱硫液真空蒸发器1还与第一换热器8连接，第一换热器8还与第一真空泵9连接，酸解反应釜2还与氨水池7连接，第一压滤机3还顺序连接搅拌罐17、熔硫釜4、第二真空蒸发器18和第三压滤机24，第一真空蒸发器5还与第二换热器10连接，第二换热器10还与第二真空泵11连接，第二真空蒸发器18还与第三换热器19连接，第三换热器19还与第三真空泵20连接，第二压滤机6还与脱硫液真空蒸发器1连接，脱硫液真空蒸发器1与酸解反应釜2之间、搅拌罐17与熔硫釜4之间、熔硫釜4与第二真空管蒸发器18之间以及脱硫液管道12上均设有泵14。
利用以上装置进行脱硫液提盐工艺，包括以下步骤：
（1）量取1L来自MTS催化脱硫产生的含Na2S2O3、Na2SO4、NaSCN、Na2CO3、NaHCO3等盐的脱硫液，由泵14送入脱硫液真空蒸发器1中，通过与脱硫液真空蒸发器1连接的第一换热器8和第一真空泵9调节脱硫液真空蒸发器1内的真空度小于-0.05MPa、温度为85℃，然后对脱硫液进行浓缩，浓缩至高温下无盐析出即可；
（2）将步骤（1）中浓缩后的脱硫液由泵14输送到酸解反应釜2中，加入质量浓度为5%的硫酸溶液，调节脱硫液的pH 值为1，控制酸解反应釜2内的温度为70℃，进行酸解反应至无大量气体放出为止，然后用NaOH溶液调节至中性，产生的气体经氨水池7吸收；
（3）将步骤（2）所得中性溶液经第一压滤机3压滤后，使固液完全分离，然后将固体置于搅拌罐17中，加入为固体质量5%的水溶解后泵入熔硫釜4中，蒸汽加热使熔硫釜4内的温度为110℃时放硫，冷却后析出较纯的硫磺15，然后将熔硫釜4中上层溶液泵入第二真空蒸发器18中，通过与第二真空蒸发器18连接的第三换热器19和第三真空泵20调节第二真空蒸发器18内的真空度小于-0.05MPa、温度为85℃，对液体进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温析出固体，然后经第三压滤机24压滤，得到含Na2SO4为主的产品，将第三压滤机24压滤分离的液体进行回收，用作纯碱溶解打入脱硫系统；
（4）将步骤（3）经第一压滤机3压滤后所得液体置于第一真空蒸发器5中，通过与第一真空蒸发器5连接的第二换热器10和第二真空泵11调节第一真空蒸发器5内的真空度小于-0.05MPa、温度为85℃进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温后有沉淀析出；
（5）将步骤（4）所得液体及冷却后析出的沉淀置于第二压滤机6压滤，将固液分离，得320g固体为含硫氰酸钠为主的产品16，250mL的滤液回流到脱硫液真空蒸发器1中与脱硫液合并再次进行浓缩。
经检测，产品16中硫氰酸钠的纯度为90.1%。
实施例2
本实施例所用的脱硫液提盐装置与实施例1相同。
利用以上装置进行脱硫液提盐工艺，包括以下步骤：
（1）量取1L来自MTS催化脱硫产生的含Na2S2O3、Na2SO4、NaSCN、Na2CO3、NaHCO3等盐的脱硫液，由泵14送入脱硫液真空蒸发器1中，通过与脱硫液真空蒸发器1连接的第一换热器8和第一真空泵9调节脱硫液真空蒸发器1内的真空度小于-0.05MPa、温度为100℃，然后对脱硫液进行浓缩，浓缩至高温下无盐析出即可；
（2）将步骤（1）中浓缩后的脱硫液由泵14输送到酸解反应釜2中，加入质量浓度为20%的硫酸溶液，调节脱硫液的pH 值为1.5，控制酸解反应釜2内的温度为80℃，进行酸解反应至无大量气体放出为止，然后用NaOH溶液调节至中性，产生的气体经氨水池7吸收；
（3）将步骤（2）所得中性溶液经第一压滤机3压滤后，使固液完全分离，然后将固体置于搅拌罐17中，加入为固体质量150%的水溶解后泵入熔硫釜4中，蒸汽加热使熔硫釜4内的温度为130℃时放硫，冷却后析出较纯的硫磺15，然后将熔硫釜4中上层溶液泵入第二真空蒸发器18中，通过与第二真空蒸发器18连接的第三换热器19和第三真空泵20调节第二真空蒸发器18内的真空度小于-0.05MPa、温度为100℃，对液体进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温析出固体，然后经第三压滤机24压滤，得到含Na2SO4为主的产品，将第三压滤机24压滤分离的液体进行回收，用作纯碱溶解打入脱硫系统；
（4）将步骤（3）经第一压滤机3压滤后所得液体置于第一真空蒸发器5中，通过与第一真空蒸发器5连接的第二换热器10和第二真空泵11调节第一真空蒸发器5内的真空度小于-0.05MPa、温度为100℃进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温后有沉淀析出；
（5）将步骤（4）所得液体及冷却后析出的沉淀置于第二压滤机6压滤，将固液分离，得322g固体为含硫氰酸钠为主的产品16，245mL滤液回流到脱硫液真空蒸发器1中与脱硫液合并再次进行浓缩。
经检测，产品16中硫氰酸钠的纯度为92.3%。
实施例3
本实施例所用的脱硫液提盐装置与实施例1相同。
利用以上装置进行脱硫液提盐工艺，包括以下步骤：
（1）量取1L来自MTS催化脱硫产生的含Na2S2O3、Na2SO4、NaSCN、Na2CO3、NaHCO3等盐的脱硫液，由泵14送入脱硫液真空蒸发器1中，通过与脱硫液真空蒸发器1连接的第一换热器8和第一真空泵9调节脱硫液真空蒸发器1内的真空度小于-0.05MPa、温度为110℃，然后对脱硫液进行浓缩，浓缩至高温下无盐析出即可；
（2）将步骤（1）中浓缩后的脱硫液由泵14输送到酸解反应釜2中，加入质量浓度为40%的硫酸溶液，调节脱硫液的pH 值为2，控制酸解反应釜2内的温度为90℃，进行酸解反应至无大量气体放出为止，然后用NaOH溶液调节至中性，产生的气体经氨水池7吸收；
（3）将步骤（2）所得中性溶液经第一压滤机3压滤后，使固液完全分离，然后将固体置于搅拌罐17中，加入为固体质量300%的水溶解后泵入熔硫釜4中，蒸汽加热使熔硫釜4内的温度为150℃时放硫，冷却后析出较纯的硫磺15，然后将熔硫釜4中上层溶液泵入第二真空蒸发器18中，通过与第二真空蒸发器18连接的第三换热器19和第三真空泵20调节第二真空蒸发器18内的真空度小于-0.05MPa、温度为110℃，对液体进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温析出固体，然后经第三压滤机24压滤，得到含Na2SO4为主的产品，将第三压滤机24压滤分离的液体进行回收，用作纯碱溶解打入脱硫系统；
（4）将步骤（3）经第一压滤机3压滤后所得液体置于第一真空蒸发器5中，通过与第一真空蒸发器5连接的第二换热器10和第二真空泵11调节第一真空蒸发器5内的真空度小于-0.05MPa、温度为110℃进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温后有沉淀析出；
（5）将步骤（4）所得液体及冷却后析出的沉淀置于第二压滤机6压滤，将固液分离，得317g固体为含硫氰酸钠为主的产品16，254mL滤液回流到脱硫液真空蒸发器1中与脱硫液合并再次进行浓缩。
经检测，产品16中硫氰酸钠的纯度为91.2%。

Claims (8)

1.一种脱硫液提盐工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将脱硫液由泵送入脱硫液真空蒸发器中，通过与脱硫液真空蒸发器连接的第一换热器和第一真空泵调节脱硫液真空蒸发器内的真空度，然后对脱硫液进行浓缩；
（2）将步骤（1）中浓缩后的脱硫液由泵输送到酸解反应釜中，加入硫酸溶液进行酸解反应，然后用NaOH溶液调节至中性，产生的气体经氨水池吸收；
（3）将步骤（2）所得中性溶液经第一压滤机压滤后，使固液分离，然后将固体置于搅拌罐中，加入水溶解后泵入熔硫釜中，蒸汽加热，冷却后析出硫磺，然后将熔硫釜中上层溶液泵入第二真空蒸发器中，通过与第二真空蒸发器连接的第三换热器和第三真空泵调节第二真空蒸发器内的真空度，对液体进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温析出固体，然后经第三压滤机压滤，得到含Na2SO4为主的产品，将第三压滤机压滤分离的液体进行回收；
（4）将步骤（3）经第一压滤机压滤后所得液体置于第一真空蒸发器中，通过与第一真空蒸发器连接的第二换热器和第二真空泵调节第一真空蒸发器内的真空度，然后对液体进行浓缩，待有晶体析出时停止浓缩，放出剩余液体冷却至室温后有沉淀析出；
（5）将步骤（4）所得液体及冷却后析出的沉淀置于第二压滤机压滤，将固液分离，得固体为含NaSCN为主的产品，滤液回流到脱硫液真空蒸发器中与脱硫液合并再次进行浓缩。
2.根据权利要求1所述的一种脱硫液提盐工艺，其特征在于，步骤（1）中所述脱硫液真空蒸发器内的真空度小于-0.05MPa、温度为85℃~110℃。
3.根据权利要求1所述的一种脱硫液提盐工艺，其特征在于，步骤（2）中所述硫酸溶液质量浓度为5%~40%，硫酸溶液加入量为至溶液pH 值为1~2，酸解反应温度为70℃~90℃。
4.根据权利要求1所述的一种脱硫液提盐工艺，其特征在于，步骤（3）中所述固体于搅拌罐中溶解时，加入水的量为固体质量的5%~300%。
5.根据权利要求1所述的一种脱硫液提盐工艺，其特征在于，步骤（3）中所述蒸汽加热温度为110℃~150℃。
6.根据权利要求1所述的一种脱硫液提盐工艺，其特征在于，步骤（3）中所述第二真空蒸发器内的真空度小于-0.05MPa，温度为85℃~110℃。
7.根据权利要求1所述的一种脱硫液提盐工艺，其特征在于，步骤（4）中所述第一真空蒸发器内的真空度小于-0.05MPa，温度为85℃~110℃。
8.权利要求1所述脱硫液提盐工艺使用的装置，其特征在于，包括脱硫液真空蒸发器，以及与脱硫液真空蒸发器顺序连接的酸解反应釜、第一压滤机、第一真空蒸发器和第二压滤机，脱硫液真空蒸发器还与第一换热器连接，第一换热器还与第一真空泵连接，酸解反应釜还与氨水池连接，第一压滤机还顺序连接搅拌罐、熔硫釜、第二真空蒸发器和第三压滤机，第一真空蒸发器还与第二换热器连接，第二换热器还与第二真空泵连接，第二真空蒸发器还与第三换热器连接，第三换热器还与第三真空泵连接，第二压滤机还与脱硫液真空蒸发器连接，脱硫液真空蒸发器与酸解反应釜之间、搅拌罐与熔硫釜之间、熔硫釜与第二真空管蒸发器之间以及脱硫液管道上均设有泵。
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