CN116239132A - 一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的方法 - Google Patents
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Abstract
一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的方法，涉及碳酸根回收技术领域，其包括步骤：S1、以盐湖提锂过程中的沉锂母液为原料，将该母液经保安过滤器，得到净化液，以满足纳滤膜系统进料要求；S2、将净化液通入纳滤膜系统，通过控制压力实现沉锂母液中碳酸根离子的回收，得到产水及浓水；S3、将浓水升温后进行配置碳酸钠溶液，用于沉锂工艺。根据本发明的工艺路线不仅回收了大量沉锂母液中碳酸根离子，还可回收母液中的锂离子。盐湖提锂工艺产生的大量沉锂母液难以回收是目前行业面临的技术问题。本发明可以利用纳滤膜实现沉锂母液的回收再利用，是一种安全可靠的浓盐水分离回收处理技术，可以实现盐湖资源可持续发展利用。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸根回收技术领域，具体是涉及一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的方法。
背景技术
目前而言，国内现有的碳酸锂生产工艺中，我国现有年生产装置能力达10万吨/年以上，产生的沉锂母液量也是相当巨大的，因此如何合理利用这部分资源，是一项盐湖提锂行业内的难题，因此，本发明的工艺路线本着解决沉锂母液中大量的碳酸根离子为目的，经过一系列的工艺研究，最终确定了本方法所述的工艺路线。
该工艺的推广实施将会极大的降低盐湖提锂企业的生产运行成本，生产运行中碳酸钠的耗用量是巨大的，通过该回收工艺也可以降低碳酸钠的用量。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的工艺方法，该生产方法以盐湖提锂过程中产生的大量沉锂母液作为原料，可使其通过纳滤膜装置制备成碳酸根浓度相对较高的浓水，用于配置碳酸钠溶液继续进行沉锂工艺，碳酸根离子回收率达90%以上。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的工艺方法，包括步骤：
S1、以盐湖提锂过程中的沉锂母液为原料，将该母液以一定的流量泵入保安过滤器，将其中的悬浮颗粒无去除得到净化液，以满足纳滤膜系统进料要求；其中，所述沉锂母液中锂含量：1500.0～1800.0 mg/L，钠含量：25.0～40.0 g/L，碳酸根含量：7.0～16.0 g/L，pH为：9.5～11.0，温度：25.0～35.0 ℃，密度：1050.0～1100.0 kg/m³；所述净化液，锂含量：1500.0～1800.0 mg/L，钠含量：25.0～40.0 g/L，碳酸根含量：7.0～16.0 g/L，pH为：9.5～11.0；
S2、将净化液以一定的流量泵入纳滤膜系统，通过一定的压力及流量实现沉锂母液中碳酸根离子的浓缩，得到一定量的产水及浓水；其中，所述产水及浓水，其中，产水锂含量：1200.0～1500.0 mg/L，钠含量：15.0～30.0 g/L，碳酸根含量：0.1～0.8 g/L，pH为：8.5～10.0，浓水锂含量：1500.0～1800.0 mg/L，钠含量：35.0～45.0 g/L，碳酸根含量：15.0～25.0 g/L，pH为：9.5～11.0；
S3、将浓水进行升温至一定温度后进行配置碳酸钠溶液，继续用于沉锂工艺；其中，所述一定温度为配置碳酸钠溶液所需的温度45.0～60.0℃。
进一步地，在所述步骤S1中，所述沉锂母液是一种在盐湖提锂过程中产生的含有大量锂离子及碳酸根离子的溶液。
进一步地，在所述步骤S1中，所述保安过滤器为一种过滤精度为5 um的滤芯。
进一步地，在所述步骤S2中，所述纳滤膜系统是具有特殊截留碳酸根效果的低压纳滤膜的一种，其操作进水进膜压力适宜控制在1.5～4.0MPa，在该适宜压力下，通过纳滤膜可将二价离子盐分和一价离子盐分分离，从而达到回收碳酸根离子的目的，产水率为55.0 %～65.0 %。
进一步地，在所述步骤S3中，所述碳酸钠溶液浓度为320.0～380.0 g/L的沉锂工艺所需的高浓度碳酸钠溶液。
有益效果：本发明通过设计控制合理的工艺参数，以盐湖提锂过程中的沉锂母液为原料，将该母液以一定的流量泵入保安过滤器，将其中的悬浮颗粒无去除得到净化液，以满足纳滤膜系统进料要求；将净化液以一定的流量泵入纳滤膜系统，通过一定的压力及流量实现沉锂母液中碳酸根离子的浓缩，得到一定量的产水及浓水；将浓水进行升温至一定温度后进行配置碳酸钠溶液，继续用于沉锂工艺。根据本发明的工艺路线可使盐湖提锂过程中产生的大量沉锂母液回收碳酸根，继续配置沉锂工艺所需的碳酸钠溶液。盐湖提锂工艺产生的大量沉锂母液中的碳酸根离子难以回收，碳酸根离子回收率达90%以上。本发明可以利用纳滤膜实现沉锂母液的回收再利用，是一种安全可靠的浓盐水分离回收处理技术，可以实现盐湖资源可持续发展利用。因此该工艺具有无污染，可持续循环利用，且装置简单的绿色工艺特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图。
实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明提供了一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的工艺方法。
具体参照图1，该生产方法包括下述步骤：
S1、原料净化：以盐湖提锂过程中的沉锂母液为原料，将该母液以一定的流量泵入保安过滤器，将其中的悬浮颗粒无去除得到净化液，以满足纳滤膜系统进料要求。
本发明实施列中，所采用的沉锂母液是一种在盐湖提锂过程中产生的含有大量锂离子及碳酸根离子的溶液，锂含量：1500.0～1800.0 mg/L，钠含量：25.0～40.0 g/L，碳酸根含量：7.0～16.0 g/L，pH为：9.5～11.0，温度：25.0～35.0 ℃，密度：1050.0～1100.0kg/m³；
经步骤S1后得净化液是经过滤精度为5 um的滤芯过滤的澄清液相，锂含量：1500.0～1800.0 mg/L，钠含量：25.0～40.0 g/L，碳酸根含量：7.0～16.0 g/L，pH为：9.5～11.0；
S2、回收碳酸根：将净化液以一定的流量泵入纳滤膜系统，通过一定的压力及流量实现沉锂母液中碳酸根离子的浓缩，得到一定量的产水及浓水。即纳滤膜系统是具有特殊截留碳酸根效果的低压纳滤膜的一种，其操作进水进膜压力适宜控制在1.5～4.0MPa，在该适宜压力下，通过纳滤膜可将二价离子盐分和一价离子盐分分离，从而达到回收碳酸根离子的目的，产水率为55.0 %～65.0 %。
经步骤S2后得产水和浓水，其中，产水锂含量：1200.0～1500.0 mg/L，钠含量：15.0～30.0 g/L，碳酸根含量：0.1～0.8 g/L，pH为：8.5～10.0，浓水锂含量：1500.0～1800.0 mg/L，钠含量：35.0～45.0 g/L，碳酸根含量：15.0～25.0 g/L，pH为：9.5～11.0。
S3、配置碳酸钠：将浓水进行升温至45.0～60.0 ℃后进行配置碳酸钠溶液，继续用于沉锂工艺。
具体来讲，上述碳酸钠溶液浓度为320.0～380.0 g/L的沉锂工艺所需的高浓度碳酸钠溶液
将理解的是，尽管在这里可使用术语“沉锂母液”、“净化液”、“产水浓水”等来描述物料，但是这些物料不应受这些术语的限制，这些术语仅用于盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的工艺方法，将不同阶段的物料区分开来。
如此，即通过上述工艺路线实现了以盐湖提锂过程中的沉锂母液为原料，将该母液以一定的流量泵入保安过滤器，将其中的悬浮颗粒无去除得到净化液，以满足纳滤膜系统进料要求；将净化液以一定的流量泵入纳滤膜系统，通过一定的压力及流量实现沉锂母液中碳酸根离子的浓缩，得到一定量的产水及浓水；将浓水进行升温至一定温度后进行配置碳酸钠溶液，继续用于沉锂工艺。根据本发明的工艺路线可使盐湖提锂过程中产生的大量沉锂母液回收碳酸根，继续配置沉锂工艺所需的碳酸钠溶液。盐湖提锂工艺产生的大量沉锂母液中的碳酸根离子难以回收，碳酸根离子回收率达90%以上。本发明可以利用纳滤膜实现沉锂母液的回收再利用，是一种安全可靠的浓盐水分离回收处理技术，可以实现盐湖资源可持续发展利用。因此该工艺具有无污染，可持续循环利用，且装置简单的绿色工艺特点。
以下将通过具体的实施例来说明本发明上述盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的工艺方法。
实施例1
首先，以盐湖提锂过程中的沉锂母液为原料，母液中锂含量：1600.0 mg/L，钠含量：29.5 g/L，碳酸根含量：14.3 g/L，将该母液以120 m³/h的流量温度25.0 ℃、pH 10.5泵入保安过滤器，将其中的悬浮颗粒无去除得到净化液，其中锂含量：1600.0 mg/L，钠含量：29.5 g/L，碳酸根含量：14.3 g/L，以满足纳滤膜系统进料要求；
然后，将净化液以120 m³/h的流量泵入纳滤膜系统，通过控制进膜压力为3.5 MPa实现沉锂母液中碳酸根离子的浓缩，得到产水72 m³/h，锂含量：1400.0 mg/L，钠含量：25.5g/L，碳酸根含量：0.36 g/L，pH 9.5，浓水48 m³/h，锂含量：1800.0 mg/L，钠含量：31.5 g/L，碳酸根含量：35.6 g/L，pH 10.45；
最后，将浓水进行升温至60 ℃后进行配置浓度375 g/L的碳酸钠溶液，继续用于沉锂工艺。
实施例2
首先，以盐湖提锂过程中的沉锂母液为原料，母液中锂含量：1650.0 mg/L，钠含量：30.25 g/L，碳酸根含量：12.0 g/L，将该母液以130 m³/h的流量温度30.0 ℃、pH 10.55泵入保安过滤器，将其中的悬浮颗粒无去除得到净化液，其中锂含量：1650.0 mg/L，钠含量：30.25 g/L，碳酸根含量：12.0 g/L，以满足纳滤膜系统进料要求；
然后，将净化液以130 m³/h的流量泵入纳滤膜系统，通过控制进膜压力为3.7 MPa实现沉锂母液中碳酸根离子的浓缩，得到产水82 m³/h，锂含量：1450.0 mg/L，钠含量：28.5g/L，碳酸根含量：0.5 g/L，pH 9.9，浓水48 m³/h，锂含量：1750.0 mg/L，钠含量：33.5 g/L，碳酸根含量：32.6 g/L，pH 10.50；
最后，将浓水进行升温至60 ℃后进行配置浓度375 g/L的碳酸钠溶液，继续用于沉锂工艺。
实施例3
首先，以盐湖提锂过程中的沉锂母液为原料，母液中锂含量：1500.0 mg/L，钠含量：26.5 g/L，碳酸根含量：11.8 g/L，将该母液以115 m³/h的流量温度28.0 ℃、pH 10.52泵入保安过滤器，将其中的悬浮颗粒无去除得到净化液，其中锂含量：1500.0 mg/L，钠含量：26.5 g/L，碳酸根含量：11.8 g/L，以满足纳滤膜系统进料要求；
然后，将净化液以115 m³/h的流量泵入纳滤膜系统，通过控制进膜压力为3.2 MPa实现沉锂母液中碳酸根离子的浓缩，得到产水67 m³/h，锂含量：1300.0 mg/L，钠含量：25.5g/L，碳酸根含量：0.27 g/L，pH 9.7，浓水48 m³/h，锂含量：160.0 mg/L，钠含量：31.5 g/L，碳酸根含量：26.91 g/L，pH 10.35；
最后，将浓水进行升温至60 ℃后进行配置浓度375 g/L的碳酸钠溶液，继续用于沉锂工艺。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (5)
1.一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、以盐湖提锂过程中的沉锂母液为原料，将该母液泵入保安过滤器，将其中的悬浮颗粒去除得到净化液，以满足纳滤膜系统进料要求；所述沉锂母液中锂含量：1500.0～1800.0mg/L，钠含量：25.0～40.0 g/L，碳酸根含量：7.0～16.0 g/L，pH为：9.5～11.0，温度：25.0～35.0 ℃，密度：1050.0～1100.0 kg/m³；所述净化液，锂含量：1500.0～1800.0 mg/L，钠含量：25.0～40.0 g/L，碳酸根含量：7.0～16.0 g/L，pH为：9.5～11.0；
S2、将净化液以一定的流量泵入纳滤膜系统，通过一定的压力及流量实现沉锂母液中碳酸根离子的浓缩，得到一定量的产水及浓水；其中，所述产水及浓水，其中，产水锂含量：1200.0～1500.0 mg/L，钠含量：15.0～30.0 g/L，碳酸根含量：0.1～0.8 g/L，pH为：8.5～10.0，浓水锂含量：1500.0～1800.0 mg/L，钠含量：35.0～45.0 g/L，碳酸根含量：15.0～25.0 g/L，pH为：9.5～11.0；
S3、将浓水进行升温至一定温度后进行配置碳酸钠溶液，继续用于沉锂工艺；其中，所述一定温度为配置碳酸钠溶液所需的温度45.0～60.0℃。
2.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述沉锂母液是一种在盐湖提锂过程中产生的含有大量锂离子及碳酸根离子的溶液。
3.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述保安过滤器为一种过滤精度为5um的滤芯。
4.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述纳滤膜系统是具有特殊截留碳酸根效果的低压纳滤膜的一种，其操作进水进膜压力适宜控制在1.5～4.0MPa，在该适宜压力下，通过纳滤膜可将二价离子盐分和一价离子盐分分离，从而达到回收碳酸根离子的目的，产水率为55.0 %～65.0 %。
5.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水制备电池级碳酸锂过程中回收碳酸根的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述碳酸钠溶液浓度为320.0～380.0 g/L的沉锂工艺所需的高浓度碳酸钠溶液。
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