CN104496099B - 煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法及装置，提供了一种煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法，该方法包括以下步骤：(a)对硫酸钠废水进行油水分离；(b)对步骤(a)中得到的脱油废水进行离心萃取；(c)对步骤(b)中得到的含酚溶媒进行离心反萃取碱洗除酚；(d)对步骤(b)中得到的脱酚溶液依次进行二次除油、中和、以及吸附；以及(e)将步骤(d)中得到的净化的硫酸钠溶液进行蒸发结晶。还提供了一种煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用装置。

Description

煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法及装置
技术领域
本发明属于环境化工领域，涉及一种煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法与装置。
背景技术
在煤焦油深加工过程中，对含酚的焦油馏分进行碱洗-酸洗-碱洗或者酸洗-碱洗流程后，酚类有机物以酚钠盐的形式分离出来，随后被送入粗酚精制工艺。在粗酚精制工艺中，酚钠盐首先完成除油，然后缓慢与硫酸反应分解，从而生成粗酚，通过静置分离，大量硫酸钠废水流出工艺流程待处理。
废水中除了含有硫酸钠、硫酸外，还存在高浓度的粗酚以及部分废油，其COD(化学需氧量)平均含量高达十几万ppm，若直接排放将对环境造成巨大伤害，因此，这类硫酸钠废水必须经过合理有效地处理。
目前，国内粗酚加工企业对此类硫酸钠废水还未有满意的处理方式。有焦化企业尝试将硫酸钠废水混入焦化废水AAO，即“厌氧-缺氧-好氧”工艺进行处理，结果废水中的高盐分以及高浓度酚类有机物造成微生物失水中毒，使得细菌活力下降，系统处理普通焦化废水的效能降低。也有环保企业通过催化氧化的方式处理此类废水，最终处理效果仍难以达到环保要求。除此之外，工业生产中还存在蒸发结晶回收、膜工艺等含盐废水处理方法，但用于煤焦油硫酸钠废水同样发现了较多问题，如应用蒸发结晶时，存在废气刺鼻难闻污染空气，结晶产物杂质含量高，没有市场价值等缺陷；应用膜工艺时，又仅适合较低浓度硫酸钠废水的处理。以上这些处理方法不但难以完全满足环境保护的要求，也无法实现煤焦油加工硫酸钠废水资源化利用的现实需要。
因此，本领域迫切需要开发出一种既能保护环境，同时又能对废水中油、粗酚以及硫酸钠进行资源化回收的煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法。
发明内容
本发明提供了一种新颖的煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法及装置，从而解决了现有技术中存在的问题。
一方面，本发明提供了一种煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法，该方法包括以下步骤：
(a)对硫酸钠废水进行油水分离，以分离并回收废水中的油，得到脱油废水；
(b)对步骤(a)中得到的脱油废水进行离心萃取，以溶媒萃取其中的粗酚，得到含酚溶媒和脱酚溶液；
(c)对步骤(b)中得到的含酚溶媒进行离心反萃取，以碱洗除酚，所得的溶媒循环使用，所得的酚盐溶液经除油后送入粗酚精制工艺以重新生成粗酚；
(d)对步骤(b)中得到的脱酚溶液依次进行二次除油、中和、以及吸附，以分别除去溶液中残余的油和溶媒、硫酸、以及酚，得到净化的硫酸钠溶液；以及
(e)将步骤(d)中得到的净化的硫酸钠溶液进行蒸发结晶，以生成并回收硫酸钠晶体。
在一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，经第一次油水分离后，硫酸钠废水的含油量下降93％或更多。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(b)中，使用磷酸三丁酯与煤油混合体系作为溶媒，溶媒与脱油废水的萃取比为1:2，平均萃取率达到99.5％或更高。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(c)中，使用20％的氢氧化钠溶液对含酚溶媒进行碱洗。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(d)中，使用饱和碳酸钠溶液对脱酚溶液中残余的硫酸进行中和，通过控制饱和碳酸钠溶液的流量来调节pH值。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(d)中，使用活性碳吸附脱酚溶液中残余的酚。
另一方面，本发明提供了一种煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用装置，该装置包括：
第一油水分离器，用于对硫酸钠废水进行第一次油水分离，以分离并回收废水中的油，得到脱油废水；
与第一油水分离器连接的第一离心萃取机，用于对所得的脱油废水进行离心萃取，以溶媒萃取其中的粗酚，得到含酚溶媒和脱酚溶液；
与第一离心萃取机连接的第二离心萃取机，用于对所得的含酚溶媒进行离心反萃取，以碱洗除酚，所得的溶媒返回与第一离心萃取机连接的溶媒罐循环使用，所得的酚盐溶液送入与第二离心萃取机连接的第二油水分离器进行除油后送入粗酚精制工艺以重新生成粗酚；
与第一离心萃取机连接的第三油水分离器、与第三油水分离器连接的中和装置、以及与中和装置连接的吸附装置，用于对所得的脱酚溶液依次进行二次除油、中和、以及吸附，以分别除去溶液中残余的油和溶媒、硫酸、以及酚，得到净化的硫酸钠溶液；以及
与吸附装置连接的蒸发结晶装置，用于将所得的净化的硫酸钠溶液进行蒸发结晶，以生成并回收硫酸钠晶体。
在一个优选的实施方式中，所述第一油水分离器、第二油水分离器和第三油水分离器的内部布有波纹板与粗粒化纳米改性纤维。
在另一个优选的实施方式中，所述溶媒罐连接第一离心萃取机的轻相进口、第二离心萃取机的轻相出口、以及第二油水分离器和第三油水分离器的油相出口，形成溶媒的封闭循环回路。
附图说明
根据结合附图进行的如下详细说明，本发明的目的和特征将变得更加明显，附图中：
图1是根据本发明的一个实施方式的煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用的工艺流程图。
具体实施方式
本申请的发明人经过长期的工程实践与实验研究过程，针对现有技术的方法不但难以完全满足环境保护的要求，也无法实现煤焦油加工硫酸钠废水资源化利用的现实需要的缺陷，基于“分类、分离、回收”的思想，提出了一种新颖的能够实现煤焦油加工中的硫酸钠废水资源全回收的煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法及装置，本发明的方法及装置高效、节能，在实施过程中没有废水、废渣以及其它污染物的产生，且可以回收废水中的油，粗酚以及硫酸钠晶体，充分实现废水的资源化治理。
本发明的技术构思如下：
将硫酸钠废水送入第一油水分离器，分离并回收废水中的油；然后将脱油废水送入第一离心萃取机，以溶媒萃取硫酸钠废水中的粗酚；萃取完成后，含酚溶媒在第二离心萃取机中完成碱洗，返回溶媒罐循环使用，生成的酚盐溶液除油后送入上游粗酚精制工艺重新生成粗酚；将脱酚硫酸钠溶液依次送入第三油水分离器、中和装置、吸附装置以分别除去溶液中的微量油、硫酸以及微量酚；最后，把硫酸钠溶液送入蒸发结晶器，回收硫酸钠晶体。
在本发明的第一方面，提供了一种煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法，该方法包括以下步骤：
(a)将硫酸钠废水送入第一油水分离器，分离并回收废水中的游离油与乳化油；
(b)将脱油废水送入第一离心萃取机，以溶媒萃取硫酸钠废水中的粗酚，萃取完成后，得到含酚溶媒与脱酚的硫酸钠溶液；
(c)使含酚溶媒进入第二离心萃取机中完成碱洗除酚，溶媒返回溶媒罐循环使用，同时，碱洗产生的酚盐溶液，在第二油水分离器中除去在萃取机内未被完全分离的微量油和溶媒后，送入上游粗酚精制工艺重新生成粗酚；
(d)将步骤(b)中得到脱酚硫酸钠溶液依次送入第三油水分离器、中和装置、吸附装置，分别除去溶液中的微量油和溶媒、硫酸和微量酚；以及
(e)将硫酸钠溶液送入蒸发结晶器生成并回收硫酸钠晶体。
较佳地，在步骤(b)中，采用磷酸三丁酯与煤油的混合体系，从而废液pH值对萃取率影响小；萃取温度为常温，萃取比为1:2。
较佳地，在步骤(c)中，采用20％的氢氧化钠溶液对含酚溶媒进行碱洗。
较佳地，在步骤(d)中，采用饱和碳酸钠溶液对硫酸进行中和。
在本发明中，萃取粗酚的高效溶媒封闭循环与离心萃取相结合，基本实现了废水中的粗酚全回收。
在本发明中，采用碳酸钠溶液中和硫酸钠废水中的硫酸，通过控制碳酸钠溶液的流量调节pH值，反应生成硫酸钠并放出二氧化碳，增加了硫酸钠晶体回收量。
在本发明中，经过中和装置的硫酸钠溶液里含有微量酚，由吸附装置中的活性碳吸附。
在本发明中，经步骤(a)除油后废水含油量降低93％以上。
在本发明中，在步骤(b)中，溶媒与废水萃取比为1:2，pH值为3-4，萃取温度为25℃，平均萃取率可达99.5％以上。
在本发明中，在步骤(d)中，饱和碳酸钠溶液浓度为24.8％，温度为25℃，通过控制碳酸钠溶液的流量调节中和装置内溶液的pH值。
在本发明的第二方面，提供了一种煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用装置，该装置包括：
第一油水分离器，与第一油水分离器连接的第一离心萃取机，与第一离心萃取机连接的第二离心萃取机，与第一离心萃取机连接的溶媒罐，与第二离心萃取机连接的第二油水分离器，与第一离心萃取机连接的第三油水分离器，与第三油水分离器连接的中和装置，与中和装置连接的吸附装置，以及与吸附装置连接的蒸发结晶装置。
较佳地，所述油水分离器内布有波纹板与粗粒化纳米改性纤维。
较佳地，与溶媒罐连接的第一离心萃取机的轻相进口、第二离心萃取机的轻相出口、第二油水分离器和第三油水分离器的油相出口的管路分别回到溶媒罐，形成溶媒的封闭循环回路。
以下根据附图详细说明本发明的装置结构及方法。
图1是根据本发明的一个实施方式的煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用的工艺流程图。如图1所示，将硫酸钠废水送入第一油水分离器1中，废水中的油滴经过波纹板与粗粒化纳米改性纤维完成高效聚结，并实现油水分层，废油密度小于废水溶液，从第一油水分离器1上方油相出口流出后废油进下游回收，废水溶液从第一油水分离器1下方出口流出，对进出口废水采样检测，发现经过除油后废水含油量降低93％以上；
将除油废水与溶媒磷酸三丁酯-煤油体系同时送入第一离心萃取机2中，在第一离心萃取机2的环隙内两者混合，粗酚溶于磷酸三丁酯-煤油体系中，在第一离心萃取机2的转筒内，含酚溶媒与硫酸钠溶液实现分离，溶媒与废水萃取比为1:2，pH值为3-4，萃取温度为25℃，平均萃取率达99.5％以上；
将含酚溶媒送入第二离心萃取机3中，与20％氢氧化钠溶液混合分离，完成离心反萃取，碱洗除酚后的磷酸三丁酯-煤油体系送入溶媒罐4循环利用，而碱洗生成的酚钠盐溶液在第二油水分离器5内除去微量油和溶媒后酚钠盐水进上游粗酚精制工艺生成粗酚，废水中原有的酚类有机物即被回收利用；
硫酸钠溶液经过除油脱酚后，仍混有微量的油和溶媒、硫酸以及微量的粗酚，故将溶液送入第三油水分离器6完成二次除油；
二次除油后，硫酸钠溶液与引入管路中的饱和碳酸钠溶液共同进入中和装置7，其中饱和碳酸钠溶液的浓度为24.8％，温度为25℃，通过控制碳酸钠溶液的流量调节中和装置7内溶液的pH值；
中和后的硫酸钠溶液通过吸附装置8内活性炭吸附，脱去微量的粗酚；
最后将硫酸钠溶液送入蒸发结晶装置9中，结晶生成的硫酸钠晶体杂质少、纯度高，从蒸发结晶装置9底部排出，而水蒸气及二氧化碳从蒸发结晶装置9顶部排出。
本发明的主要优点在于：
方法简单易行，装置高效节能；保护环境，废水的综合利用过程不产生其它污染物，过程结束后无废水，废渣；分离回收硫酸钠废水中的油及粗酚，产生经济效益；结晶生成的硫酸钠晶体，杂质含量少，纯度高。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例1：
对某煤焦油深加工企业产生的硫酸钠废水(每小时产生3-4m3)，按图1所示的硫酸钠废水综合利用的工艺流程，采用本发明方法对硫酸钠废水进行处理，处理结束后无废水与废渣，同时实现资源化治理，产生显著的经济效益。其具体操作过程和效果如下：
1.物料性质
废水的组成基本如下：硫酸钠的质量分数约为15％，硫酸的质量分数为1.6％，油平均含量为1718mg/L，粗酚含量为32750mg/L，COD平均含量为117950mg/L。
2.工艺流程
如图1所示。
3.应用效果
废油从第一油水分离器1的油相出口流出回收，年回收量为50吨左右；粗酚被溶媒萃取后在第一离心萃取机2中碱洗，分离得到的酚钠盐溶液送回粗酚精制工艺，重新生成粗酚，粗酚年回收900吨以上；硫酸钠废水经历除油-脱酚-二次除油-中和-吸附-蒸发结晶工序后，可年回收硫酸钠晶体4800吨以上，晶体杂质含量少，市场价值高。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用方法，该方法包括以下步骤：
(a)对硫酸钠废水进行油水分离，以分离并回收废水中的油，得到脱油废水；
(b)对步骤(a)中得到的脱油废水进行离心萃取，以溶媒萃取其中的粗酚，得到含酚溶媒和脱酚溶液；
(c)对步骤(b)中得到的含酚溶媒进行离心反萃取，以碱洗除酚，所得的溶媒循环使用，所得的酚盐溶液经除油后送入粗酚精制工艺以重新生成粗酚；
(d)对步骤(b)中得到的脱酚溶液依次进行二次除油、中和、以及吸附，以分别除去溶液中残余的油和溶媒、硫酸、以及酚，得到净化的硫酸钠溶液；以及
(e)将步骤(d)中得到的净化的硫酸钠溶液进行蒸发结晶，以生成并回收硫酸钠晶体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，经第一次油水分离后，硫酸钠废水的含油量下降93％或更多。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，使用磷酸三丁酯与煤油混合体系作为溶媒，溶媒与脱油废水的萃取比为1:2，平均萃取率达到99.5％或更高。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中，使用20％的氢氧化钠溶液对含酚溶媒进行碱洗。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中，使用饱和碳酸钠溶液对脱酚溶液中残余的硫酸进行中和，通过控制饱和碳酸钠溶液的流量来调节pH值。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中，使用活性碳吸附脱酚溶液中残余的酚。
7.一种煤焦油加工中的硫酸钠废水综合利用装置，该装置包括：
第一油水分离器(1)，用于对硫酸钠废水进行油水分离，以分离并回收废水中的油，得到脱油废水；
与第一油水分离器(1)连接的第一离心萃取机(2)，用于对所得的脱油废水进行离心萃取，以溶媒萃取其中的粗酚，得到含酚溶媒和脱酚溶液；
与第一离心萃取机(2)连接的第二离心萃取机(3)，用于对所得的含酚溶媒进行离心反萃取，以碱洗除酚，所得的溶媒返回与第一离心萃取机(2)连接的溶媒罐(4)循环使用，所得的酚盐溶液送入与第二离心萃取机(3)连接的第二油水分离器(5)进行除油后送入粗酚精制工艺以重新生成粗酚；
与第一离心萃取机(2)连接的第三油水分离器(6)、与第三油水分离器(6)连接的中和装置(7)、以及与中和装置(7)连接的吸附装置(8)，用于对所得的脱酚溶液依次进行二次除油、中和、以及吸附，以分别除去溶液中残余的油和溶媒、硫酸、以及酚，得到净化的硫酸钠溶液；以及
与吸附装置(8)连接的蒸发结晶装置(9)，用于将所得的净化的硫酸钠溶液进行蒸发结晶，以生成并回收硫酸钠晶体。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述第一油水分离器(1)、第二油水分离器(5)和第三油水分离器(6)的内部布有波纹板与粗粒化纳米改性纤维。
9.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述溶媒罐(4)连接第一离心萃取机(2)的轻相进口、第二离心萃取机(3)的轻相出口、以及第二油水分离器(5)和第三油水分离器(6)的油相出口，形成溶媒的封闭循环回路。
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