CN109426073A - 正型感光性树脂组成物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明有关一种正型感光性树脂组成物，用于形成液晶显示组件或有机电激发光显示组件中TFT基板的平坦化膜或层间绝缘膜，或光波导路芯材或包覆材的保护膜，其具有耐热性佳的特性。该正型感光性树脂组成物包含碱可溶性树脂(A)、聚羟基苯乙烯树脂(B)、邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)及溶剂(D)。
Description
技术领域
本发明有关于一种适用于液晶显示组件、有机电激发光显示组件等的TFT基板的平坦化膜或层间绝缘膜，或光波导路的芯材或包覆材的保护膜的正型感光性树脂组成物，及由其形成的薄膜、及具有该薄膜的装置。其中，特别是提供一种曝光、显影后形成耐热性佳的保护膜用正型感光性树脂组成物。
背景技术
近年来，在液晶显示器或有机电激发光显示器等领域中，为了提高清晰度和分辨率，一般是通过增加显示设备的开口率而达成(如日本特许第2933879号公报所揭示)。通过透明的TFT基板上形成一平坦化的保护膜，使像素电极与数据线重叠，为与现有技术相比之下可提高开口率的方法。
TFT基板用平坦化膜的材料必须具有高耐热性、高透明性、低诱电性等特性，因此业界通常使用醌二叠氮化合物和酚醛树脂的组合(如日本特开平第7-98502号公报所揭示)或醌二叠氮化合物和丙烯酸类树脂的组合(如日本特开平第10-153854及特开2001-281853号公报所揭示)，然而前述材料的耐热性并不理想。再者，当将基板进行高温处理时，亦将产生固化膜黄化而造成透明度低下的问题。
尽管已针对前述所需特性而提出种种用于制作保护膜的正型感光性树脂组成物，然这些材料的耐热性要求仍无法为业界所接受。
因此，目前业界仍需开发出一种耐热性佳的正型感光性树脂组成物，以利液晶显示组件、有机显示组件的发展。
发明内容
本发明利用提供特殊邻萘醌二叠氮磺酸酯的成分，而得到耐热性佳的正型感光性树脂组成物。
因此，本发明提供一种正型感光性树脂组成物，其包含：
碱可溶性树脂(A)；
聚羟基苯乙烯树脂(B)；
邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)；及
溶剂(D)；
其中，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)包含具有式(1)所示的结构的邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)：
式(1)中：
R1分别独立地表示氢原子、经取代或未取代的烷基、芳香基或烯基；
R2分别独立地表示氢原子或具有醌二叠氮结构的官能基；
a、b、d及e分别表示大于或等于0的整数，且f及g的总和为大于或等于1的整数；
当a、b、d及e的总和大于1时，多个R1分别为相同或不同；及
当f及g的总和大于1时，多个R2中至少一者具有醌二叠氮结构的官能基。
本发明亦提供一种于一基板上形成薄膜的方法，其包含使用前述的正型感光性树脂组成物施予该基板上。
本发明又提供一种基板上的薄膜，其是由前述的方法所制得。
本发明再提供一种装置，其包含前述的薄膜。
附图说明
图1显示薄膜耐热性的测量方法的示意图。
附图标号说明：
1 玻璃基板 2 光阻图案
具体实施方式
本发明提供一种正型感光性树脂组成物，其包含：
碱可溶性树脂(A)；
聚羟基苯乙烯树脂(B)；
邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)；及
溶剂(D)；
其中，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)包含具有式(1)所示的结构的邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)：
式(1)中：
R1分别独立地表示氢原子、经取代或未取代的烷基、芳香基或烯基；
R2分别独立地表示氢原子或具有醌二叠氮结构的官能基；
a、b、d及e分别表示大于或等于0的整数，且f及g的总和为大于或等于1的整数；
当a、b、d及e的总和大于1时，多个R1分别为相同或不同；及
当f及g的总和大于1时，多个R2中至少一者具有醌二叠氮结构的官能基。
以下将详细说明用于本发明的正型感光性树脂组成物的各个成分。
本发明的碱可溶性树脂(A)是指可溶于碱性水溶液中的树脂，其构造并无特别限制。较佳地，碱可溶性树脂(A)可为具有羧酸基的树脂或苯酚-酚醛清漆(phenol-novolac)树脂等。更佳地，碱可溶性树脂(A)可由一混合物于适当的聚合起始剂存在下所共聚合而得。
该混合物可包含不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)、具有环氧基的不饱和化合物(a2)及/或其他不饱和化合物(a3)。
该不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)可为包含羧酸基或羧酸酐结构，以及用以聚合键结的不饱和键的化合物。该不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)的结构并无特别限制，且该不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)可包含但不限于不饱和单羧酸化合物、不饱和二羧酸化合物、不饱和酸酐化合物、多环型不饱和羧酸化合物、多环型不饱和二羧酸化合物或多环型不饱和酸酐化合物等。
前述不饱和单羧酸化合物的具体例可包含但不限于(甲基)丙烯酸、丁烯酸、α-氯丙烯酸、乙基丙烯酸、肉桂酸、2-(甲基)丙烯酰乙氧基丁二酸酯[2-(meth)acryloyloxyethyl succinate monoester]、2-(甲基)丙烯酰乙氧基六氢化苯二甲酸酯、2-(甲基)丙烯酰乙氧基苯二甲酸酯或omega-羧基聚己内酯多元醇单丙烯酸酯(其可为东亚合成制造的商品，且其型号为ARONIX M-5300)等。
前述不饱和二羧酸化合物的具体例可包含但不限于马来酸、富马酸、甲基富马酸、衣康酸或柠康酸等。
前述的不饱和酸酐化合物可为该不饱和二羧酸化合物的酸酐化合物。
前述多环型不饱和羧酸化合物的具体例可包含但不限于5-羧基双环[2.2.1]庚-2-烯、5-羧基-5-甲基双环[2.2.1]庚-2-烯、5-羧基-5-乙基双环[2.2.1]庚-2-烯、5-羧基-6-甲基双环[2.2.1]庚-2-烯或5-羧基-6-乙基双环[2.2.1]庚-2-烯。
前述多环型不饱和二羧酸化合物的具体例可包含但不限于5,6-二羧酸二环[2.2.1]庚-2-烯。
前述多环型不饱和酸酐化合物可为该多环型不饱和二羧酸化合物的酸酐化合物。
前述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)可单独一种使用或混合多种使用。
较佳地，该不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)的具体例可为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、2-甲基丙烯酰乙氧基丁二酸酯或2-甲基丙烯酰基乙氧基六氢化苯二甲酸。
基于不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)，以及后述具有环氧基的不饱和化合物(a2)与其他不饱和化合物(a3)的总使用量为100重量份，该不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)的使用量可为10重量份至30重量份，较佳为10重量份至25重量份，且更佳可为15重量份至25重量份。
该具有环氧基的不饱和化合物(a2)可包含具有环氧基的(甲基)丙烯酸酯化合物、具有环氧基的α-烷基丙烯酸酯化合物或环氧丙醚化合物等。
前述具有环氧基的(甲基)丙烯酸酯化合物的具体可包含但不限于(甲基)丙烯酸环氧丙酯、(甲基)丙烯酸2-甲基环氧丙酯、(甲基)丙烯酸3,4-环氧丁酯、(甲基)丙烯酸6,7-环氧庚酯、(甲基)丙烯酸3,4-环氧环己酯或(甲基)丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯等。
前述具有环氧基的α-烷基丙烯酸酯化合物的具体例可包含但不限于α-乙基丙烯酸环氧丙酯、α-正丙基丙烯酸环氧丙酯、α-正丁基丙烯酸环氧丙酯或α-乙基丙烯酸6,7-环氧庚酯等。
前述环氧丙醚化合物的具体例可包含但不限于邻-乙烯基苯甲基环氧丙醚(o-vinylbenzylglycidylether)、间-乙烯基苯甲基环氧丙醚(m-vinylbenzylglycidylether)或对-乙烯基苯甲基环氧丙醚(p-vinylbenzylglycidylether)等。
前述具有环氧基的不饱和化合物(a2)可单独一种使用或混合多种使用。
较佳地，该具有环氧基的不饱和化合物(a2)的具体例可为甲基丙烯酸环氧丙酯、(甲基)丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯、甲基丙烯酸6,7-环氧庚酯、邻-乙烯基苯甲基环氧丙醚、间-乙烯基苯甲基环氧丙醚或对-乙烯基苯甲基环氧丙醚。
基于前述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)与该具有环氧基的不饱和化合物(a2)，以及其他不饱和化合物(a3)的总使用量为100重量份，该具有环氧基的不饱和化合物(a2)的使用量可为25重量份至45重量份，较佳为25重量份至40重量份，且更佳可为30重量份至40重量份。
该其他不饱和化合物(a3)可为(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸脂环族酯、(甲基)丙烯酸芳基酯、不饱和二羧酸二酯、(甲基)丙烯酸羟烷酯、(甲基)丙烯酸酯的聚醚、芳香乙烯化合物，或者前述化合物以外的其他不饱和化合物。
前述(甲基)丙烯酸烷基酯的具体例可包含但不限于(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸二级丁酯或(甲基)丙烯酸三级丁酯等。
前述(甲基)丙烯酸脂环族酯的具体例可包含但不限于(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸-2-甲基环己酯、三环[5.2.1.02,6]癸-8-基(甲基)丙烯酸酯[亦可称之为(甲基)丙烯酸双环戊酯]、(甲基)丙烯酸二环戊氧基乙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯或(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯等。
前述(甲基)丙烯酸芳基酯的具体例可包含但不限于(甲基)丙烯酸苯基酯或甲基丙烯酸苯甲酯等。
前述不饱和二羧酸二酯的具体例可包含但不限于马来酸二乙酯、富马酸二乙酯或衣康酸二乙酯等。
前述(甲基)丙烯酸羟烷酯的具体例可包含但不限于(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯或(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯等。
前述(甲基)丙烯酸酯的聚醚的具体例可包含但不限于聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯或聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯等。
前述芳香乙烯化合物的具体例可包含但不限于苯乙烯、α-甲基苯乙烯、间-甲基苯乙烯，对-甲基苯乙烯或对-甲氧基苯乙烯等。
前述化合物以外的其他不饱和化合物的具体例可包含但不限于丙烯腈、甲基丙烯腈、氯乙烯、偏二氯乙烯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯乙酯、1,3-丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基1,3-丁二烯、N-环己基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、N-芐基马来酰亚胺、N-丁二酰亚胺基-3-马来酰亚胺苯甲酸酯、N-丁二酰亚胺基-4-马来酰亚胺丁酸酯、N-丁二酰亚胺基-6-马来酰亚胺己酸酯、N-丁二酰亚胺基-3-马来酰亚胺丙酸酯或N-(9-吖啶基)马来酰亚胺等。
该其他不饱和化合物可单独一种使用或混合多种使用。
前述其他不饱和化合物(a3)的具体例较佳可为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸三级丁酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸双环戊酯、(甲基)丙烯酸二环戊氧基乙酯、苯乙烯或对-甲氧基苯乙烯。
基于前述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)与具有环氧基的不饱和化合物(a2)，以及该其他不饱和化合物(a3)的总使用量为100重量份，该其他不饱和化合物(a3)的使用量可为25重量份至65重量份，较佳为35重量份至65重量份，且更佳为35重量份至55重量份。
本发明的碱可溶性树脂(A)在制造时所使用的溶剂可为醇类、醚类、二醇醚、乙二醇烷基醚乙酸醋酸酯、二乙二醇、二丙二醇、丙二醇单烷基醚、丙二醇烷基醚乙酸醋酸酯、丙二醇烷基醚丙酸酯、芳香烃、酮类或酯类等。
前述醇类溶剂的具体例可包含甲醇、乙醇、苯甲醇、2-苯乙醇或3-苯基-1-丙醇等。
前述醚类溶剂的具体例可包含四氢呋喃等。
前述二醇醚的具体例可包含乙二醇单丙醚、乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚等。
前述乙二醇烷基醚醋酸酯的具体例可包含乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯或乙二醇甲醚醋酸酯等。
前述二乙二醇的具体例可包含二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚或二乙二醇甲乙醚等。
前述二丙二醇的具体例可包含二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚或二丙二醇甲乙醚等。
前述丙二醇单烷基醚的具体例可包含丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚或丙二醇单丁醚等。
前述丙二醇烷基醚醋酸酯的具体例可包含丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丙醚醋酸酯或丙二醇丁醚醋酸酯等。
前述丙二醇烷基醚丙酸酯的具体例可包含丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇乙醚丙酸酯、丙二醇丙醚丙酸酯或丙二醇丁醚丙酸酯等。
前述芳香烃的具体例可包含甲苯或二甲苯等。
前述酮类的具体例可包含甲乙酮、环己酮或二丙酮醇等。
前述酯类的具体例可包含乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基-2-甲基丙酸甲酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、羟乙酸甲酯、羟乙酸乙酯、羟乙酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸丙酯、乳酸丁酯、3-羟基丙酸甲酯、3-羟基丙酸乙酯、3-羟基丙酸丙酯、3-羟基丙酸丁酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸乙酯、甲氧基乙酸丁酯、乙氧基乙酸甲酯、乙氧基乙酸乙酯、乙氧基乙酸丙酯、乙氧基乙酸丁酯、丙氧基乙酸甲酯、丙氧基乙酸乙酯、丙氧基乙酸丙酯、丙氧基乙酸丁酯、丁氧基乙酸甲酯、丁氧基乙酸乙酯、丁氧基乙酸丙酯、丁氧基乙酸丁酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、2-甲氧基丙酸甲酯、2-甲氧基丙酸乙酯、2-甲氧基丙酸丙酯、2-甲氧基丙酸丁酯、2-乙氧基丙酸甲酯、2-乙氧基丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸丙酯、2-乙氧基丙酸丁酯、2-丁氧基丙酸甲酯、2-丁氧基丙酸甲酯、2-丁氧基丙酸乙酯、2-丁氧基丙酸丙酯、2-丁氧基丙酸丁酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸丙酯、3-甲氧基丙酸丁酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸丙酯、3-乙氧基丙酸丁酯、3-丙氧基丙酸甲酯、3-丙氧基丙酸乙酯、3-丙氧基丙酸丙酯、3-丙氧基丙酸丁酯、3-丁氧基丙酸甲酯、3-丁氧基丙酸乙酯、3-丁氧基丙酸丙酯或3-丁氧基丙酸丁酯等。
该溶剂可单独一种使用或混合多种使用。
较佳地，前述溶剂的具体例可为二乙二醇二甲醚或丙二醇甲醚醋酸酯。
前述聚合起始剂的具体例可为偶氮化合物或过氧化物等。
该偶氮化合物的具体例可包含但不限于2,2'-偶氮二异丁腈、2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮二(2-甲基丁腈)、4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)或2,2'-偶氮二(二甲基-2-甲基丙酸酯)等。
该过氧化物的具体例可包含但不限于过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰(dilauroyl peroxide)、叔丁基过氧化新戊酸酯(tert-butyl peroxypivalate)、1,1-二(叔丁基过氧化)环己烷[1,1-di(tert-butylperoxy)cyclohexane]或过氧化氢等。
该聚合起始剂可单独一种使用或混合多种使用。
该碱可溶性树脂(A)的重量平均分子量为3000至35000，较佳为4000至30000，更佳为5000至25000。
该聚羟基苯乙烯树脂(B)包含式(2)所示的重复单元：
式(2)中：
R3分别独立地表示氢原子或碳数为1至4的烷基；
R4分别独立地表示氢原子或一价有机基团；
s表示1至3的整数；
t表示0至3的整数；且
s及t的总和为小于或等于5的整数。
举例而言，式(2)所示的重复单元中，R4的一价有机基团可列举例如C1至C12的直链、支链或环状烷基、C6至C20的芳香族烃基、含氧原子的一价有机基团、含氮原子的一价有机基团等。
上述的烷基可列举例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、2-甲基丙基、1-甲基丙基、叔丁基、环戊基、环己基等。
上述的一价芳香族烃基可列举例如苯基、邻甲苯基、间甲苯基、对甲苯基、2,4-二甲苯基、2,6-二甲苯基、3,5-二甲苯基、三甲苯基，邻异丙苯基、间异丙苯基、对异丙苯基、芐基、苯乙基、1-萘基、2-萘基等。
上述含氧原子的一价有机基团可列举例如羧基、羟甲基、1-羟基乙基、2-羟基乙基、1-羟基丙基、2-羟基丙基、3-羟基丙基、1-羟基丁基、2-羟基丁基、3-羟基丁基、4-羟基丁基、3-羟基环戊基、4-羟基环己基等C1至C8的直链、支链或环状烷基；甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、2-甲基丙氧基、1-甲基丙氧基、叔丁氧基、环戊氧基、环己氧基等C1至C8的直链、支链或环状烷氧基；甲氧羰氧基、乙氧羰氧基、正丙氧羰氧基、正丁氧羰氧基等C2至C9的直链状烷氧羰氧基；(1-甲氧乙氧基)甲基、(1-乙氧乙氧基)甲基、(1-正丙氧乙氧基)甲基、(1-正丁氧乙氧基)甲基、(1-环戊氧乙氧基)甲基、(1-环己氧乙氧基)甲基、(1-甲氧丙氧基)甲基、(1-乙氧丙氧基)甲基等C3至C11的直链、支链或环状(1-烷氧烷氧基)烷基；甲氧羰氧甲基、乙氧羰氧甲基、正丙氧羰氧甲基、异丙氧羰氧甲基、正丁氧羰氧甲基、叔丁氧羰氧甲基、环戊氧羰氧甲基、环己氧羰氧甲基等C3至C10的直链、支链或环状烷氧羰氧烷基等。
上述含氮原子的一价有机基团可列举例如氰基、氰基甲基、1-氰基乙基、2-氰基乙基、1-氰基丙基、2-氰基丙基、3-氰基丙基、1-氰基丁基、2-氰基丁基、3-氰基丁基、4-氰基丁基、3-氰基环戊基、4-氰基环己基等C3至C11的直链、支链或环状氰基烷基等。
较佳地，式(2)所示的重复单元可为2-羟基苯乙烯、3-羟基苯乙烯、4-羟基苯乙烯、2-羟基-α-甲基苯乙烯、3-羟基-α-甲基苯乙烯、4-羟基-α-甲基苯乙烯、2-甲基-3-羟基苯乙烯、4-甲基-3-羟基苯乙烯、5-甲基-3-羟基苯乙烯、2-甲基-4-羟基苯乙烯、3-甲基-4-羟基苯乙烯、3,4-二羟基苯乙烯、2,4,6-三羟基苯乙烯等聚合性不饱和键断裂的重复单元。于该聚羟基苯乙烯树脂(B)中，式(2)所示的重复单元可单独使用，或包含二种以上共同使用。
该聚羟基苯乙烯树脂(B)另可包含其他重复单元，例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-甲氧基苯乙烯、3-甲氧基苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、4-(2-叔丁氧基羰基乙氧基)苯乙烯等乙烯基芳香族化合物；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-甲基丙酯、(甲基)丙烯酸1-甲基丙酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基正丙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基正丙酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸1-甲基金刚烷酯、(甲基)丙烯酸1-乙基金刚烷酯、(甲基)丙烯酸1-甲基环戊酯、(甲基)丙烯酸1-乙基环戊酯、(甲基)丙烯酸8-甲基-8-三环癸酯、(甲基)丙烯酸8-乙基-8-三环癸酯、(甲基)丙烯酸3-甲基-3-四环十二碳烯酯、(甲基)丙烯酸3-乙基-3-四环十二碳烯酯、2,5-二甲基己烷-2,5-二(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯类；(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、马来酸酐、富马酸、肉桂酸等不饱和羧酸(酸酐)类；(甲基)丙烯酸2-羧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羧基正丙酯、(甲基)丙烯酸3-羧基正丙酯等不饱和羧酸的羧基烷酯类；(甲基)丙烯腈、α-氯丙烯腈、巴豆腈、马来腈、富马腈等不饱和腈化合物；(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、巴豆酰胺、马来酰胺、富马酰胺等不饱和酰胺化合物；马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺等不饱和酰亚胺化合物；N-乙烯基-ε-己内酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、2-乙烯基咪唑、4-乙烯基咪唑等其他含氮乙烯基化合物等聚合性不饱和键断裂的重复单元。于该聚羟基苯乙烯树脂(B)中，其他重复单元可单独使用，或包含二种以上共同使用。
该聚羟基苯乙烯树脂(B)的重量平均分子量为3000至50000，较佳为4000至40000，更佳为5000至30000。
基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该聚羟基苯乙烯树脂(B)的使用量可为3重量份至30重量份，较佳为4重量份至28重量份，且更佳为5重量份至25重量份。
当无使用该聚羟基苯乙烯树脂(B)时，该正型感光性树脂组成物所形成的薄膜的耐热性不佳。
该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)包含具有式(1)所示的结构的邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)：
式(1)中：
R1分别独立地表示氢原子、经取代或未取代的烷基、芳香基或烯基；
R2分别独立地表示氢原子或具有醌二叠氮结构的官能基；
a、b、d及e分别表示大于或等于0的整数，且f及g的总和为大于或等于1的整数；
当a、b、d及e的总和大于1时，多个R1分别为相同或不同；及
当f及g的总和大于1时，多个R2中至少一者具有醌二叠氮结构的官能基。
该具有式(1)所示的结构的邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)可利用具有羟基的茀化合物来合成，或者通过芴酮与苯酚、邻苯二酚或邻苯三酚于硫代乙酸及酸性触煤的存在下进行反应制得。
该具有式(1)所示的结构的邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)是可为完全酯化或部分酯化的酯化物，较佳是由邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类与具有羟基的茀化合物反应所制得，更佳是由邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类与具有多元羟基的茀化合物反应所制得。
前述具有羟基的茀化合物的具体例可包含JFE化学株式会社制造的产品，且其型号为BPF(如下式(I-1)所示)或BCF(如下式(I-2)所示)；本州岛化学株式会社制造的产品，且其型号为BisP-FL(如下式(I-1)所示)；或者如下式(I-3)至式(I-5)所示的化合物：
该邻萘醌二叠氮磺酸可包含但不限于邻萘醌二叠氮-4-磺酸、邻萘醌二叠氮-5-磺酸或邻萘醌二叠氮-6-磺酸等。该邻萘醌二叠氮磺酸的盐类可包含但不限于邻萘醌二叠氮磺酸卤盐，具体例可包含邻萘醌二叠氮-4-磺酸氯或邻萘醌二叠氮-5-磺酸氯。
当无使用该具有式(1)所示结构的邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)时，该正型感光性树脂组成物所形成的薄膜的耐热性不佳。
该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)可选择性地包含其他邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-2)。
在本发明的一实施例中，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-2)是可为完全酯化或部分酯化的酯化物。该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-2)较佳是由邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类与羟基化合物反应所制得，更佳是由邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类与多元羟基化合物反应所制得。
该邻萘醌二叠氮磺酸可包含但不限于邻萘醌二叠氮-4-磺酸、邻萘醌二叠氮-5-磺酸或邻萘醌二叠氮-6-磺酸等。该邻萘醌二叠氮磺酸的盐类可包含但不限于邻萘醌二叠氮磺酸卤盐。
该羟基化合物可包含但不限于羟基二苯甲酮类化合物、羟基芳基类化合物、(羟基苯基)烃类化合物或其他芳香族羟基类化合物。该羟基化合物可单独一种或混合多种使用。
前述的羟基二苯甲酮类化合物可包含但不限于2,3,4-三羟基二苯甲酮、2,4,4'-三羟基二苯甲酮、2,4,6-三羟基二苯甲酮、2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮、2,4,2',4'-四羟基二苯甲酮、2,4,6,3',4'-五羟基二苯甲酮、2,3,4,2',4'-五羟基二苯甲酮、2,3,4,2',5'-五羟基二苯甲酮、2,4,5,3',5'-五羟基二苯甲酮或2,3,4,3',4',5'-六羟基二苯甲酮等。
前述的羟基芳基类化合物可具有如下式(II-1)所示的结构：
于式(II-1)中，Z1至Z3表示氢原子或碳数为1至6的烷基；Z4至Z9表示氢原子、卤素原子、碳数为1至6的烷基、碳数为1至6的烷氧基(alkoxy)、碳数为1至6的脂烯基(alkenyl)，或者环烷基(cycloalkyl)；Z10及Z11表示氢原子、卤素原子及碳数为1至6的烷基；j、k及m表示1至3的整数；h表示0或1。
如式(II-1)所示的羟基芳基类化合物可包含但不限于三(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-2,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-2,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基苯基)-3-甲氧基-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基-4-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基-4-甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基-4-甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(4-羟基苯基)乙基]苯、1-[1-(3-甲基-4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(3-甲基-4-羟基苯基)乙基]苯或4,4'-[1-[4[-1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]苯基]亚乙基]双酚等。
前述的(羟基苯基)烃类化合物可具有如下式(II-2)所示的结构：
于式(II-2)中，Z12及Z13表示氢原子或碳数为1至6的烷基，且p及q表示1至3的整数。
如式(II-2)所示的(羟基苯基)烃类化合物可包含但不限于2-(2,3,4-三羟基苯基)-2-(2',3',4'-三羟基苯基)丙烷、2-(2,4-二羟基苯基)-2-(2',4'-二羟基苯基)丙烷、2-(4-羟基苯基)-2-(4'-羟基苯基)丙烷、双(2,3,4-三羟基苯基)甲烷或双(2,4-二羟基苯基)甲烷等。
前述的其他芳香族羟基类化合物可包含但不限于苯酚、对-甲氧基苯酚、二甲基苯酚、对苯二酚、双酚A、萘酚、邻苯二酚、1,2,3-苯三酚甲醚、1,2,3-苯三酚-1,3-二甲基醚、3,4,5-三羟基苯甲酸，或者部分酯化或部分醚化的3,4,5-三羟基苯甲酸等。
上述的羟基化合物较佳是选自于1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(4-羟基苯基)乙基]苯、2,3,4-三羟基二苯甲酮、2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮或上述材料的任意组合。
该邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类与羟基化合物的反应通常在二氧杂环己烷(dioxane)、N-吡咯烷酮(N-pyrrolidone)或乙酰胺(acetamide)等有机溶媒中进行。前述的反应更佳是添加三乙醇胺、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐等碱性缩合剂。
该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)的酯化度较佳在50％以上，亦即以该羟基化合物中的羟基总量为100摩尔百分比计，该羟基化合物中有50摩尔百分比以上的羟基与邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类进行酯化反应。该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)的酯化度更佳在60％以上。
该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)的使用量没有特别的限制，基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)的使用量可为5重量份至70重量份，较佳为7重量份至65重量份，且更佳为10重量份至60重量份。该邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)的使用量可为5重量份至60重量份，较佳为7重量份至55重量份，且更佳为10重量份至60重量份。
本发明的溶剂(D)以可与其他有机成分完全溶解，且其挥发性必须高到在常压下只需少许热量便可使其从分散液中蒸发者为宜。因此，常压下沸点低于150℃的溶剂最常被使用。
本发明适用的溶剂(D)可包含苯、甲苯或二甲苯等芳香族溶剂；甲醇或乙醇等醇类溶剂；乙二醇单丙醚、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚等醚类溶剂；乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丙醚醋酸酯或3-乙氧基丙酸乙酯等酯类溶剂；甲乙酮或丙酮等酮类溶剂。
较佳地，该溶剂(D)可为二乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯或3-乙氧基丙酸乙酯的单独一种或并用两者。
基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该溶剂(D)的使用量可为100重量份至1000重量份，较佳为150重量份至900重量份，且更佳为100重量份至800重量份。
根据本发明的正型感光性树脂组成物另可包含式(a)所示的化合物(E)；
式(a)中：
Ra、Rb及Rc各自独立代表经亚烷基(alkylene group)或亚芳基(arylene group)结合的三烷氧基硅烷基(trialkoxysilyl group)。
其中该亚烷基或亚芳基可具有取代基，该取代基可为氨基、羟基、烷氧基或卤素原子。
根据本发明的亚烷基的具体例为亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基、亚癸基等碳原子数为1至10的亚烷基。根据本发明的亚芳基的具体例为亚苯基或亚萘基。
根据本发明的该式(a)所示的化合物(E)的具体例为下式(a-1)至(a-9)所示的化合物：
其中式(a-1)所示结构化合物为1,3,5-N-三(三甲氧基硅烷基丙基)异氰脲酸酯[1,3,5-N-tri(trimethoxysilylpropyl)isocyanurate]，可购自Nippon Unicar CompanyLimited。
基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该式(a)所示的化合物(E)的使用量可为1重量份至15重量份，较佳为2重量份至13重量份，且更佳为3重量份至10重量份。
若使用式(a)所示的化合物(F)时，可进一步改善该正型感光性树脂组成物所形成的薄膜的耐热性。
根据本发明的正型感光性树脂组成物可选择性地进一步添加添加剂(F)，具体而言，添加剂(F)例如是增感剂(sensitizer)、密着助剂(adhesion auxiliary agent)、表面活性剂(surfactant)、溶解促进剂(solubility promoter)、消泡剂(defoamer)或其组合。
增感剂的种类并无特别的限制。增感剂较佳为使用含有酚式羟基(phenolichydroxy)的化合物，例如是：
三苯酚型化合物(trisphenol type compound)：如三(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,3,5-三甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-2,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基苯基)-3-甲氧基-4-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷或双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷等；
双苯酚型化合物(bisphenol type compound)：如双(2,3,4-三羟基苯基)甲烷、双(2,4-二羟基苯基)甲烷、2,3,4-三羟基苯基-4'-羟基苯基甲烷、2-(2,3,4-三羟基苯基)-2-(2',3',4'-三羟基苯基)丙烷、2-(2,4-二羟基苯基)-2-(2',4'-二羟基苯基)丙烷、2-(4-羟基苯基)-2-(4'-羟基苯基)丙烷、2-(3-氟基-4-羟基苯基)-2-(3'-氟基-4'-羟基苯基)丙烷、2-(2,4-二羟基苯基)-2-(4'-羟基苯基)丙烷、2-(2,3,4-三羟基苯基)-2-(4'-羟基苯基)丙烷或2-(2,3,4-三羟基苯基)-2-(4'-羟基-3',5'-二甲基苯基)丙烷等；
多核分枝型化合物(polynuclear branched compound)：如1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(4-羟基苯基)乙基]苯或1-[1-(3-甲基-4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(3-甲基-4-羟基苯基)乙基]苯等；
缩合型苯酚化合物(condensation type phenol compound)：如1,1-双(4-羟基苯基)环己烷等；
多羟基二苯甲酮类(polyhydroxy benzophenone)：如2,3,4-三羟基二苯甲酮、2,4,4'-三羟基二苯甲酮、2,4,6-三羟基二苯甲酮、2,3,4-三羟基-2'-甲基二苯甲酮、2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮、2,4,2',4'-四羟基二苯甲酮、2,4,6,3',4'-五羟基二苯甲酮、2,3,4,2',4'-五羟基二苯甲酮、2,3,4,2',5'-五羟基二苯甲酮、2,4,6,3',4',5'-六羟基二苯甲酮或2,3,4,3',4',5'-六羟基二苯甲酮等；或
上述各种类含有酚式羟基的化合物的组合。
基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该增感剂的使用量为5至50重量份；较佳为8重量份至40重量份；且更佳为10重量份至35重量份。
密着助剂例如是三聚氰胺(melamine)化合物及硅烷系化合物等。密着助剂的作用在于增加由正型感光性树脂组成物所形成的保护膜与被保护的组件之间的密着性。
三聚氰胺的市售品例如是由三井化学制造的商品名为Cymel-300或Cymel-303等；或者由三和化学制造的商品名为MW-30MH、MW-30、MS-11、MS-001、MX-750或MX-706等。
当使用三聚氰胺化合物作为密着助剂时基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该三聚氰胺化合物的使用量为0重量份至20重量份；较佳为0.5重量份至18重量份；且更佳为1.0重量份至15重量份。
硅烷系化合物例如是乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、氮-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、氮-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷或由信越化学公司制造的市售品(商品名如KBM403)等。
当使用硅烷系化合物作为密着助剂时，基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该硅烷系化合物的使用量为0重量份至2重量份；较佳为0.05重量份至1重量份；且更佳为0.1重量份至0.8重量份。
表面活性剂例如是阴离子系表面活性剂、阳离子系表面活性剂、非离子系表面活性剂、两性表面活性剂、聚硅氧烷系表面活性剂、氟系表面活性剂或其组合。
表面活性剂的实例包括(1)聚环氧乙烷烷基醚类(polyoxyethylene alkylethers)：聚环氧乙烷十二烷基醚等；(2)聚环氧乙烷烷基苯基醚类(polyoxyethylenephenyl ethers)：聚环氧乙烷辛基苯基醚、聚环氧乙烷壬基苯基醚等；(3)聚乙二醇二酯类(polyethylene glycol diesters)：聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇二硬酸酯等；(4)山梨糖醇酐脂肪酸酯类(sorbitan fatty acid esters)；以及(5)经脂肪酸改质的聚酯类(fatty acid modified poly esters)；及(6)经三级胺改质的聚胺基甲酸酯类(tertiaryamine modified polyurethanes)等。表面活性剂的市售商品例如是KP(由信越化学工业制造)、SF-8427(由道康宁东丽聚硅氧股份有限公司(Dow Corning Toray Silicone Co.,Ltd.)制造)、Polyflow(由共荣社油脂化学工业制造)、F-Top(由得克姆股份有限公司制造(Tochem Products Co.,Ltd.)制造)、Megaface(由大日本印墨化学工业(DIC)制造)、Fluorade(由住友3M股份有限公司(Sumitomo 3M Ltd.)制造)、Surflon(由旭硝子制造)、SINOPOL E8008(由中日合成化学制造)、F-475(由大日本印墨化学工业制造)或其组合。
基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该表面活性剂的使用量为0.5重量份至50重量份；较佳为1重量份至40重量份；且更佳为3至30重量份。
消泡剂的实例包括Surfynol MD-20、Surfynol MD-30、EnviroGem AD01、EnviroGem AE01、EnviroGem AE02、Surfynol DF110D、Surfynol 104E、Surfynol 420、Surfynol DF37、Surfynol DF58、Surfynol DF66、Surfynol DF70以及Surfynol DF210(由气体产品(Air products)制造)等。
基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该消泡剂的使用量为1重量份至10重量份；较佳为2重量份至9重量份；且更佳为3重量份至8重量份。
溶解促进剂的实例包括氮-羟基二羧基酰亚胺化合物(N-hydroxydicarboxylicimide)以及含酚式羟基的化合物。
基于该碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，该溶解促进剂的使用量为1重量份至20重量份；较佳为2重量份至15重量份；且更佳为3重量份至10重量份。
根据本发明的正型感光性树脂组成物例如是以下列方式来制备：将碱可溶性树脂(A)、聚羟基苯乙烯树脂(B)、邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)以及溶剂(D)放置于搅拌器中搅拌，使其均匀混合成溶液状态，必要时，可添加式(a)所示的化合物(E)及/或添加剂(F)。
本发明亦提供一种于一基板上形成薄膜的方法，其包含使用前述的正型感光性树脂组成物施予该基板上。
本发明又提供一种基板上的薄膜，其是由前述的方法所制得。
根据本发明的该薄膜，其较佳是为液晶显示组件或有机电激发光显示器中TFT基板用的平坦化膜、层间绝缘膜或光波导路的芯材或包覆材的保护膜。
本发明再提供一种装置，其包含前述的薄膜。
以下将详细描述保护膜的形成方法，其依序包括：使用正型感光性树脂组成物来形成预烤涂膜、对预烤涂膜进行图案化曝光、通过碱显影移除曝光区域以形成图案；以及进行后烤处理以形成保护膜。
形成预烤涂膜
通过回转涂布、流延涂布或辊式涂布等涂布方式，在被保护的组件(以下称为基材)上涂布溶液状态的正型感光性树脂组成物，以形成涂膜。
基材可以是用于液晶显示设备的无碱玻璃、钠钙玻璃、硬质玻璃(派勒斯玻璃)、石英玻璃、附着有透明导电膜的此等玻璃者，或是用于光电变换装置(如固体摄影装置)的基材(如：硅基材)。
形成涂膜之后，以减压干燥方式去除正型感光性树脂组成物的大部分有机溶剂，然后以预烤(pre-bake)方式将残余的有机溶剂完全去除，使其形成预烤涂膜。
上述减压干燥及预烤的操作条件可依各成分的种类、配合比率而异。一般而言，减压干燥乃在0托(torr)至200托的压力下进行1秒钟至60秒钟，并且预烤乃在70℃至110℃温度下进行1分钟至15分钟。
图案化曝光
以具有特定图案的光罩对上述预烤涂膜进行曝光。在曝光过程中所使用的光线，以g线、h线或i线等紫外线为佳，并且用来提供紫外线的设备可为(超)高压水银灯或金属卤素灯。
显影
将经曝光的预烤涂膜浸渍于温度介于23±2℃的显影液中，进行约15秒至5分钟的显影，以去除经曝光的预烤涂膜的不需要的部分，亦即经曝光的区域溶解于显影液中，未经曝光的区域则保留，藉此可在基材上形成具有预定图案的保护膜的半成品。显影液的具体例包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、硅酸钠、甲基硅酸钠(sodium methylsilicate)、氨水、乙胺、二乙胺、二甲基乙醇胺、氢氧化四甲铵(THAM)、氢氧化四乙铵、胆碱、吡咯、呱啶或1,8-二氮杂双环[5.4.0]-7-十一烯等碱性化合物。
值得一提的是，显影液的浓度太高会使得特定图案损毁或造成特定图案的分辨率变差；浓度太低会造成显影不良，导致特定图案无法成型或者曝光部分的组成物残留。因此，浓度的多寡会影响后续正型感光性树脂组成物经曝光后的特定图案的形成。显影液的浓度范围较佳为0.001wt％至10wt％；更佳为0.005wt％至5wt％；再更佳为0.01wt％至1wt％。本发明的实施例是使用2.38wt％的氢氧化四甲铵的显影液。值得一提的是，即使使用浓度更低的显影液，本发明正型感光性树脂组成物也能形成良好的微细化图案。
后烤处理
用水清洗基材(其中基材上有预定图案的保护膜的半成品)，以清除上述经曝光的预烤涂膜的不需要的部分。然后，用压缩空气或压缩氮气干燥上述具有预定图案的保护膜的半成品。最后以加热板或烘箱等加热装置对上述具有预定图案的保护膜的半成品进行后烤(post-bake)处理。加热温度设定在100℃至250℃之间，使用加热板时的加热时间为1分钟至60分钟，使用烘箱时的加热时间则为5分钟至90分钟。藉此，可使上述具有预定图案的保护膜的半成品的图案固定，以形成保护膜。
兹以下列实例予以详细说明本发明，唯并不意味着本发明仅局限于此等实例所揭示的内容。
碱可溶性树脂(A)的合成
＜合成例A-1＞
在一容积1000毫升的四颈锥瓶上设置氮气入口、搅拌器、加热器、冷凝管及温度计。导入氮气后，添加20重量份的甲基丙烯酸(以下简称为MAA)、35重量份的甲基丙烯酸环氧丙酯(以下简称为GMA)、30重量份的甲基丙烯酸双环戊酯(以下简称为FA-513M)、15重量份的苯乙烯(以下简称为SM)、5重量份的2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)(以下简称为ADVN)及300重量份的二乙二醇二甲醚(以下简称为Diglyme)至反应瓶中。接着，缓慢搅拌上述成分，并将溶液加热至70℃。进行聚缩合反应4小时后，将溶剂脱挥，即可制得合成例A-1的碱可溶性树脂(A-1)。
＜合成例A-2至合成例A-5＞
合成例A-2至合成例A-5是以与合成例A-1相同的步骤来制备，并且其不同处在于合成例A-2至合成例A-5改变碱可溶性树脂中原料的种类与使用量及其聚合条件，且其配方及聚合条件如表1所示，在此不另赘述。
表1中：
聚羟基苯乙烯树脂(B)的合成
＜合成例B-1＞
在备有冷却管的容积1000毫升的三颈锥瓶中，将80重量份的3-羟基苯乙烯(以下简称为HS)、20重量份的苯乙烯(以下简称为SM)加入480重量份的四氢呋喃中溶解之后，缓慢搅拌上述混合溶液至溶解。接着，将2,2’-偶氮双-2-异丙基丁腈(AIBN)加入三颈锥瓶中以进行聚合反应，整个聚合过程的反应温度维持在75℃。聚合完成后，将聚合产物自四颈锥瓶中取出，并把溶剂脱去，即可获得聚羟基苯乙烯树脂(B-1)。
＜合成例B-2至合成例B-6＞
合成例B-2至合成例B-6是以与合成例B-1相同的步骤来制备，并且其不同处在于合成例B-2至合成例B-6是改变聚羟基苯乙烯树脂中原料的种类与使用量，且其配方如表2所示，在此不另赘述。
表2：
表2中：
邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)的合成
＜合成例C-1-1＞
于干燥的氮气环境中，将0.1摩尔前述式(I-1)所示具有羟基的茀化合物及0.13摩尔的邻萘醌二叠氮-5-磺酸氯加至450g的γ-丁内酯中。然后，将0.14摩尔的三乙胺溶解于50g的1,4-二恶烷中，以配置成一混合溶液。将该混合溶液滴加至前述的γ-丁内酯溶液中，并避免溶液的温度超过35℃。于30℃搅拌2小时后，过滤沉淀析出的三乙胺盐，并将滤液倒入水中。然后，过滤收集沉淀物，并利用真空干燥机烘干沉淀物，即可制得具有如下式(I-1-1)所示结构的合成例C-1-1且其酯化率为65％：
于式(I-1-1)中，Q1代表或氢原子，且两者的比值为1.3：0.7。
＜合成例C-1-2＞
于干燥的氮气环境中，将0.1摩尔前述式(I-2)所示具有羟基的茀化合物及0.14摩尔的邻萘醌二叠氮-5-磺酸氯加至450g的γ-丁内酯中。然后，将0.154摩尔的三乙胺溶解于50g的1,4-二恶烷中，以配置成一混合溶液。将该混合溶液滴加至前述的γ-丁内酯溶液中，并避免溶液的温度超过35℃。于30℃搅拌2小时后，过滤沉淀析出的三乙胺盐，并将滤液倒入水中。然后，过滤收集沉淀物，并利用真空干燥机烘干沉淀物，即可制得具有如下式(I-2-1)所示的结构的合成例C-1-2且其酯化率为70％：
于式(I-2-1)中，Q2代表或氢原子，且两者的比值为1.4：0.6。
＜合成例C-1-3＞
于干燥的氮气环境中，将0.1摩尔前述式(I-3)所示具有羟基的茀化合物及0.26摩尔的邻萘醌二叠氮-5-磺酸氯加至450g的γ-丁内酯中。然后，将0.28摩尔的三乙胺溶解于50g的1,4-二恶烷中，以配置成一混合溶液。将该混合溶液滴加至前述的γ-丁内酯溶液中，并避免溶液的温度超过35℃。于30℃搅拌2小时后，过滤沉淀析出的三乙胺盐，并将滤液倒入水中。然后，过滤收集沉淀物，并利用真空干燥机烘干沉淀物，即可制得具有如下式(I-3-1)所示的结构的合成例C-1-3，且其酯化率为65％：
于式(I-3-1)中，Q3代表或氢原子，且两者的比值为1.3：0.7。
＜合成例C-1-4＞
于干燥的氮气环境中，将0.1摩尔前述式(I-4)所示具有羟基的茀化合物及0.28摩尔的邻萘醌二叠氮-5-磺酸氯加至450g的γ-丁内酯中。然后，将0.33摩尔的三乙胺溶解于50g的1,4-二恶烷中，以配置成一混合溶液。将该混合溶液滴加至前述的γ-丁内酯溶液中，并避免溶液的温度超过35℃。于30℃搅拌2小时后，过滤沉淀析出的三乙胺盐，并将滤液倒入水中。然后，过滤收集沉淀物，并利用真空干燥机烘干沉淀物，即可制得具有如下式(I-4-1)所示的结构的合成例C-1-4且其酯化率为70％：
于式(I-4-1)中，Q4代表或氢原子，且两者的比值为1.4：0.6。
＜合成例C-1-5＞
于干燥的氮气环境中，将0.1摩尔前述式(I-5)所示具有羟基的茀化合物及0.39摩尔的邻萘醌二叠氮-5-磺酸氯加至450g的γ-丁内酯中。然后，将0.42摩尔的三乙胺溶解于50g的1,4-二恶烷中，以配置成一混合溶液。将该混合溶液滴加至前述的γ-丁内酯溶液中，并避免溶液的温度超过35℃。于30℃搅拌2小时后，过滤沉淀析出的三乙胺盐，并将滤液倒入水中。然后，过滤收集沉淀物，并利用真空干燥机烘干沉淀物，即可制得具有如下式(I-5-1)所示的结构的合成例C-1-5且其酯化率为70％：
于式(I-5-1)中，Q4代表或氢原子，且两者的比值为1.4：0.6。
正型感光性树脂组成物的制备
＜实施例1＞
使用100重量前述合成例A-1所制得的碱可溶性树脂(A)份、3重量前述合成例B-1所制得的聚羟基苯乙烯树脂(B)、10重量份前述合成例C-1-1所制得的邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)加入100重量份的丙二醇甲醚醋酸酯(以下简称D-1)后，以摇动式搅拌器，加以溶解混合，即可调制而得正型感光性树脂组成物，该正型感光性树脂组成物以下记的各测定评价方式进行评价，所得结果如表3所示。
＜实施例2至实施例10＞
实施例2至实施例10的正型感光性树脂组成物是以与实施例1相同的步骤分别制备，并且其不同处在于：改变成分的种类及其使用量，如表3所示。将实施例2至10所制得的正型感光性树脂组成物以后述评价方式进行评价，其结果如表3所示。
＜比较例1至比较例4＞
比较例1至比较例4的正型感光性树脂组成物是以与实施例1相同的步骤分别制备，并且其不同处在于：改变成分的种类及其使用量，如表3所示。将比较例1至比较例4所制得的正型感光性树脂组成物以后述评价方式进行评价，其结果如表3所示。
表3：
表3中：
评价方式(耐热性)
将正型感光性树脂组成物以旋转涂布的方式涂布在玻璃基板上，以形成涂膜。接着，将涂膜在90℃下预烤2分钟，形成厚度约2μm的预烤涂膜。然后，在曝光机与预烤涂膜间置入线与间距(line and space)的光罩(由日本惠尔康(NIPPON FILCON)制造)，并利用300mJ/cm2的紫外光对预烤涂膜进行曝光(曝光机型号为AG500-4N，由M&R纳米科技制造)。接着，将上面有经曝光的预烤涂膜的基板在23℃下，以0.4％的氢氧化四甲基铵(TMAH)水溶液显影60秒，以去除玻璃基板上经曝光的部分涂膜，接着以纯水洗净后。再接着，以曝光机直接照射经显影的涂膜，曝光能量为300mJ/cm2，即可获得具图案的薄膜。
请参照图1，图1为薄膜耐热性的测量方法的示意图。将玻璃基板1及其上的光阻图案2静置于设定在230℃的循环烘箱内1小时后，观测玻璃基板1上的光阻图案2的剖面形状。以光阻图案2的锥度角θ的变化量的绝对值(即|Δθ|)作为耐热性评估的指标，评价标准如下：
◎：|Δθ|≦3°
○：3°＜|Δθ|≦5°
△：5°＜|Δθ|≦10°
╳：10°＜|Δθ|。
Claims (10)
1.一种正型感光性树脂组成物，其包含：
碱可溶性树脂(A)；
聚羟基苯乙烯树脂(B)；
邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)；及
溶剂(D)；
其中，所述邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)包含具有式(1)所示的结构的邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)：
式(1)中：
R1分别独立地表示氢原子、经取代或未取代的烷基、芳香基或烯基；
R2分别独立地表示氢原子或具有醌二叠氮结构的官能基；
a、b、d及e分别表示大于或等于0的整数，且f及g的总和为大于或等于1的整数；
当a、b、d及e的总和大于1时，多个R1分别为相同或不同；及
当f及g的总和大于1时，多个R2中至少一者具有醌二叠氮结构的官能基。
2.根据权利要求1所述的正型感光性树脂组成物，其中，基于所述碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，所述聚羟基苯乙烯树脂(B)的使用量为3至30重量份，所述邻萘醌二叠氮磺酸酯(C)的使用量为5至70重量份，所述邻萘醌二叠氮磺酸酯(C-1)的使用量为5至60重量份，且所述溶剂(D)的使用量为100至1000重量份。
3.根据权利要求1所述的正型感光性树脂组成物，其中，所述碱可溶性树脂(A)由不饱和羧酸或不饱和羧酸酐化合物(a1)、含环氧基的不饱和单体(a2)及其他不饱和单体(a3)所共聚合而得。
4.根据权利要求1所述的正型感光性树脂组成物，其中，所述聚羟基苯乙烯树脂(B)包含式(2)所示的重复单元：
式(2)中：
R3分别独立地表示氢原子或碳数为1至4的烷基；
R4分别独立地表示氢原子或一价有机基团；
s表示1至3的整数；
t表示0至3的整数；且
s及t的总和为小于或等于5的整数。
5.根据权利要求1所述的正型感光性树脂组成物，另包含式(a)所示的化合物(E)；
式(a)中：
Ra、Rb及Rc各自独立代表经亚烷基或亚芳基结合的三烷氧基硅烷基。
6.根据权利要求5所述的正型感光性树脂组成物，其中，基于所述碱可溶性树脂(A)的使用量为100重量份，所述式(a)所示的化合物(E)的使用量为1至15重量份。
7.一种于一基板上形成薄膜的方法，包含使用根据权利要求1至6中任一项所述的正型感光性树脂组成物施予该基板上。
8.一种基板上的薄膜，其是由权利要求7所述的方法所制得。
9.根据权利要求8所述的薄膜，其为液晶显示组件或有机电激发光显示器中薄膜晶体管基板用的平坦化膜、层间绝缘膜或光波导路的芯材或包覆材的保护膜。
10.一种装置，包含根据权利要求8或9所述的薄膜。
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| KR20230043055A (ko) * | 2021-09-22 | 2023-03-30 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 밀착막 형성 재료, 패턴 형성 방법 및 밀착막의 형성 방법 |
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