CN109422670A - 一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，包括以下步骤：一、对烷基二磺酸水溶液进行蒸发，直至蒸不出水为止，得到含结晶水的烷基二磺酸粗品；二、在烷基二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯，正硅酸甲酯的质量为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的2～5倍，反应温度控制在80℃～120℃，不断搅拌，反应8～12小时后得反应液；三、反应液用氮气压滤，得滤液，对滤液进行蒸馏，冷却后得到成品烷基二磺酸。本发明的优点在于：制得的成品烷基二磺酸的纯度高，含水量少，整个制备过程绿色环保，副产物经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑，用作制备纳米二氧化硅的原料。

Description

一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法
技术领域
本发明涉及制备烷基二磺酸的技术领域。
背景技术
烷基二磺酸作为一种中间体，在药物合成与锂电池电解液添加剂合成等领域被广泛应用。
烷基二磺酸的合成方法如下：以亚硫酸钠与二卤代烃高温下发生磺化反应制得烷基二磺酸钠反应液，在烷基二磺酸钠反应液中加入惰性溶剂后结晶、干燥得烷基二磺酸钠的固体；然后通过高浓度酸酸化和过H型阳离子交换树脂的方法将烷基二磺酸钠转化为烷基二磺酸，之后固液分离得到烷基二磺酸的水溶液，蒸除溶剂水后即得到烷基二磺酸粗品。烷基二磺酸粗品中结晶水。
目前去除烷基二磺酸粗品结晶水的方式主要有两种：一、高真空加热；二、添加五氯化磷、氯化亚砜。第一种方式的缺陷在于：除结晶水的效果差。第二种方式的缺陷在于：除结晶水的效果好，但会带来磷污染以及酸性气体的排放。
发明内容
本发明的目的是：提供一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，包括以下步骤：一、对烷基二磺酸水溶液进行蒸发，直至蒸不出水为止，得到含结晶水的烷基二磺酸粗品；二、在烷基二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯，正硅酸甲酯的质量为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的2～5倍，反应温度控制在80℃～120℃，不断搅拌，反应8～12小时后得反应液；反应方程如下：
三、反应液用氮气压滤，得滤液，对滤液进行蒸馏，冷却后得到成品烷基二磺酸。
进一步地，前述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其中，第二步骤中正硅酸甲酯的质量优选为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的3倍。
进一步地，前述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其中，第二步骤中的反应时间优选控制在10小时。
进一步地，前述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其中，第二步骤中的反应温度优选控制在120℃。
进一步地，前述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其中，第三步骤中氮气压滤在四氟压滤器中进行。
更进一步地，前述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其中，反应液用氮气压滤时，反应液温度在60℃～80℃。
进一步地，前述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其中，第三步骤中滤液采用减压蒸馏，压力为-0.1MPa。
进一步地，前述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其中，第一步骤中烷基二磺酸水溶液采用负压蒸发的方式，仪器采用旋转蒸发仪。
进一步地，前述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其中，所述的烷基二磺酸包括：甲二磺酸、乙二磺酸、丙二磺酸、丁二磺酸。
本发明的优点是：制得的成品烷基二磺酸的纯度高，含水量少，且整个过程不会产生污染气体，绿色环保，并且副产物经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑，用作制备纳米二氧化硅的原料。
具体实施方式
下面对一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法做详细说明。
一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，所述的烷基二磺酸包括：甲二磺酸、乙二磺酸、丙二磺酸、丁二磺酸。
制备方法包括以下步骤：一、采用负压蒸发的方式，仪器采用旋转蒸发仪，对烷基二磺酸水溶液进行蒸发，直至蒸不出水为止，得到含结晶水的烷基二磺酸粗品。二、在烷基二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯，正硅酸甲酯的质量为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的2～5倍，正硅酸甲酯的质量优选为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的3倍；反应温度控制在80℃～120℃，优选为120；不断搅拌，反应8～12小时得反应液，反应时间优选控制在10小时。
反应方程如下：
三、反应液在四氟压滤器中用氮气压滤，反应液温度在60℃～80℃，将反应液保持在该温度下，目的在于：防止烷基二磺酸固化。得滤液后，对滤液进行蒸馏，滤液采用减压蒸馏方式，压力为-0.1MPa，冷却后得到成品烷基二磺酸。
下面给出具体实施例针对一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法做详细说明。
实施例1。
一、将通过已公开技术制备出的含水(包括溶剂水和结晶水)质量百分数为38.4％的甲二磺酸水溶液182g，置于旋转蒸发仪上负压蒸水，直至蒸不出水为止，得到了含结晶水质量百分数为11.2％的甲二磺酸粗品124g。二、向甲二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯32.2g，在100℃下搅拌反应11小时，得反应液。三、反应液70℃时用氮气在四氟压滤器中压滤，得到滤渣21g，滤液133g。其中的滤渣收集后，经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑。将滤液减压蒸馏，压力控制在-0.1MPa，除去残留正硅酸甲酯和甲醇共25g，冷却至室温得到成品甲二磺酸固体107g，用高效液相色谱测得纯度99.56％，用水分滴定仪测得水分含量67.6ppm。
实施例2。
一、将通过已公开技术制备出的含水(包括溶剂水和结晶水)质量百分数为41.2％的乙二磺酸水溶液196g，置于旋转蒸发仪上负压蒸水，直至蒸不出水为止，得到了含结晶水质量百分数为10.2％的乙二磺酸粗品156g。二、向乙二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯37.2g，在100℃下搅拌反应10小时，得反应液。三、反应液80℃时用氮气在四氟压滤器中压滤，得到滤渣24.3g，滤液167g。其中的滤渣收集后，经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑。将滤液减压蒸馏，压力控制在-0.1MPa，除去残留正硅酸甲酯和甲醇共27g，冷却至室温得到成品乙二磺酸固体138g，用高效液相色谱测得纯度99.51％，用水分滴定仪测得水分含量78.2ppm。
实施例3。
一、将通过已公开技术制备出含水(包括溶剂水和结晶水)质量百分数为37.2％的丙二磺酸水溶液303g，置于旋转蒸发仪上负压蒸水，直至蒸不出水为止，得到了含结晶水质量百分数为12.8％的丙二磺酸粗品218g。二、向丙二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯97.7g，在120℃下搅拌反应10小时，得反应液。三、反应液70℃时用氮气在四氟压滤器中压滤，得到滤渣37.3g，滤液277g。其中的滤渣收集后，经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑。将滤液减压蒸馏，压力控制在-0.1MPa，除去残留正硅酸甲酯和甲醇共85g，冷却至室温得到成品丙二磺酸固体191.3g，用高效液相色谱测得纯度99.61％，用水分滴定仪测得水分含量59.6ppm。
实施例4。
一、将通过已公开技术制备出含水(包括溶剂水和结晶水)质量百分数为39.2％的丁二磺酸水溶液377g，置于旋转蒸发仪上负压蒸水，直至蒸不出水为止，得到了含结晶水质量百分数为11.8％的丙二磺酸粗品260g。二、向丁二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯92g，在110℃下搅拌反应10小时，得反应液。三、反应液60℃时用氮气在四氟压滤器中压滤，得到滤渣42g，滤液308g。其中的滤渣收集后，经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑。将滤液减压蒸馏，压力控制在-0.1MPa，除去残留正硅酸甲酯和甲醇共94.7g，冷却至室温得到成品丁二磺酸固体191.3g，用高效液相色谱测得纯度99.55％，用水分滴定仪测得水分含量58.2ppm。
从上述实施例可以得到：本发明所述制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其制得的成品烷基二磺酸的纯度高，含水量少，且整个过程不会产生污染气体，绿色环保，副产物经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑，用作制备纳米二氧化硅的原料。

Claims (9)

1.一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，包括以下步骤：一、对烷基二磺酸水溶液进行蒸发，直至蒸不出水为止，得到含结晶水的烷基二磺酸粗品；二、在烷基二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯，正硅酸甲酯的质量为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的2～5倍，反应温度控制在80℃～120℃，不断搅拌，反应8～12小时后得反应液；反应方程如下：
三、反应液用氮气压滤，得滤液，对滤液进行蒸馏，冷却后得到成品烷基二磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其特征在于：第二步骤中正硅酸甲酯的质量优选为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的3倍。
3.根据权利要求1所述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其特征在于：第二步骤中的反应时间优选控制在10小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其特征在于：第二步骤中的反应温度优选控制在120℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其特征在于：第三步骤中氮气压滤在四氟压滤器中进行。
6.根据权利要求1或5所述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其特征在在于：反应液用氮气压滤时，反应液温度在60℃～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其特征在于：第三步骤中滤液采用减压蒸馏，压力为-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其特征在于：第一步骤中烷基二磺酸水溶液采用负压蒸发的方式，仪器采用旋转蒸发仪。
9.根据权利要求1所述的一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，其特征在在于：所述的烷基二磺酸包括：甲二磺酸、乙二磺酸、丙二磺酸、丁二磺酸。
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