CN109401291A - 一种轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料及其制备方法，该复合材料包括：长玻璃纤维增强尼龙材料、SiO2气凝胶微球、发泡剂和抗氧剂。其制备方法包括如下步骤：(1)、将长玻璃纤维增强尼龙材料进行干燥，得到干燥的长玻璃纤维增强尼龙材料；(2)、将干燥的长玻璃纤维增强尼龙材料、SiO2气凝胶微球、发泡剂和抗氧剂混合，搅拌得到混合物；(3)、将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经处理得到产品。本发明制备的尼龙复合材料具有较好的轻质性、较显著的隔热效果、优异的力学性能和耐高温性能等特点，使得其能够广泛应用在电子电气电路板、汽车引擎盖和军工枪支等方面，尤其拓宽了其在步枪护手领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙具有优异的综合性能，在热、电、物理及耐化学性方面都具有良好的表现。特别是在高温下仍具有高钢性、高强度、极佳的尺寸精度和稳定性等，使得其在汽车工业、电子电气、机械工程和军工等领域都有广泛的应用。
轻量化、环保节能、安全舒适已经成为汽车发展的重要趋势，因此，对车用材料也提出了轻质的要求。目前，虽然尼龙微发泡材料已在汽车部件，如发动机罩盖和门把手等方面应用，但是由于尼龙微发泡材料的综合性能较低，限制了其在结构部件上的应用。
虽然军工领域所用材料追求轻质、高强、耐高温、隔热等性能，如枪托护手材料需求耐高温隔热的非金属材料来替代金属材料，实现装备轻量化，但是目前所用材料无法综合满足上述性能的需求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首要目的是提供一种轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料。
本发明的第二个目的在于提供一种轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种轻质高强耐高温隔热复合材料，其包括以下重量份的组分：
作为优选，长玻璃纤维增强尼龙材料包括30‐50wt％的长玻璃纤维和50‐70wt％的尼龙。
作为优选，尼龙选自聚对苯二甲酰己二胺、聚对苯二甲酰壬二胺和聚对苯二甲酰癸二胺中的一种以上。
作为优选，尼龙的重均分子量为3×104‐5×104，熔融指数为5‐10g/10min(315℃，2.16kg)，熔点为280‐310℃，密度为1.35‐1.55g/cm3。
作为优选，长玻璃纤维为无碱长玻璃纤维，长度为8‐12mm。
作为优选，SiO2气凝胶微球的粒径为10‐100μm，孔隙率为90‐98％，密度为0.21‐0.29g/cm3，导热系数≤0.018W/(m·k)。
作为优选，发泡剂选自对甲苯磺酰氨基脲和偶氮二甲酰胺中的一种以上。
作为优选，抗氧剂选自四[β‐(3,5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4‐二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种以上。
一种上述的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将60‐80份长玻璃纤维增强尼龙材料进行干燥，得到干燥的长玻璃纤维增强尼龙材料；
(2)、将干燥的长玻璃纤维增强尼龙材料、20‐35份SiO2气凝胶微球、1‐5份发泡剂和0.5‐2份抗氧剂混合，搅拌得到混合物；
(3)、将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经牵条、冷却、干燥、切粒，得到轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料。
作为优选，在步骤(1)中，长玻璃纤维增强尼龙材料的含水率为1.5‐2％，干燥温度为80‐120℃，干燥时间为6‐16h。
作为优选，在步骤(2)中，混合的温度为20‐30℃，混合的时间为10‐30min，搅拌的速度为200‐300r/min。
作为优选，在步骤(3)中，双螺杆挤出机的温度为275‐330℃，挤出速率为180‐250r/min。
作为优选，在步骤(3)中，双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度分别为：一区温度为：270‐285℃，二区温度为：285‐300℃，三区温度为：305‐315℃，四区温度为：310‐320℃，五区温度为：320‐330℃，六区温度为：310‐320℃，七区温度为：305‐315℃，机头温度为：275‐295℃。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明采用低密度(0.21‐0.29g/cm3)的SiO2气凝胶微球，并采用发泡技术在保证长玻璃纤维增强尼龙材料高强的力学性能的前提下，使得长玻璃纤维增强尼龙材料的密度降低至0.75‐0.85g/cm3，从而使得本发明的复合材料在轻量化领域具有更高的使用价值。
第二、本发明采用低导热率的SiO2气凝胶微球(导热系数≤0.018W/(m·k))对长玻璃纤维增强尼龙材料进行改性，使得本发明制备的复合材料具有优异的隔热性能和耐高温性能，拓宽了其应用领域，如电子电气电路板、汽车引擎盖和军工枪支等方面，尤其拓宽了其在步枪护手领域的应用。
第三、本发明制备复合材料的工艺简单，连续生产效率高，且其产品质量稳定。
总之，本发明制备的尼龙复合材料具有较好的轻质性、较显著的隔热效果、优异的力学性能和耐高温性能等特点。
具体实施方式
本发明提供了一种轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料及其制备方法。
<轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料>
一种轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其包括以下重量份的组分：
[长玻璃纤维增强尼龙材料]
长玻璃纤维增强尼龙材料包括30‐50wt％的长玻璃纤维和50‐70wt％的尼龙，长玻璃纤维和尼龙的重量份之和为100wt％。
长玻璃纤维和尼龙的含量限定使得该尼龙复合材料达到强度最优和经济的目的。
(尼龙)
尼龙可以选自聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)、聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)和聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)中的一种以上。
尼龙的重均分子量为3×104‐5×104，熔融指数为5‐10g/10min(315℃，2.16kg)，熔点可以为280‐310℃，优选为280℃；密度可以为1.35‐1.55g/cm3，优选为1.35g/cm3。
(长玻璃纤维)
长玻璃纤维为无碱长玻璃纤维，长度可以为8‐12mm，优选为8mm。此玻璃纤维的长度不仅易于造粒，而且使得复合材料的力学性能最佳。
(SiO2气凝胶微球)
SiO2气凝胶微球的粒径可以为10‐100μm，优选为10‐30μm，更优选为20μm；孔隙率可以为90‐98％，优选为90％；密度可以为0.21‐0.29g/cm3，优选为0.29g/cm3，导热系数≤0.018W/(m·k)。
本申请的SiO2气凝胶微球生产方便，且具有轻质的特点，隔热效果最佳。
(发泡剂)
发泡剂可以选自对甲苯磺酰氨基脲(TSSC)和偶氮二甲酰胺(AC)中的一种以上。
(抗氧剂)
抗氧剂可以选自四[β‐(3,5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和三(2,4‐二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种以上。
<轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法>
一种轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将60‐80份长玻璃纤维增强尼龙材料进行干燥，得到干燥的长玻璃纤维增强尼龙材料；
(2)、将干燥的长玻璃纤维增强尼龙材料、20‐35份SiO2气凝胶微球、1‐5份发泡剂和0.5‐2份抗氧剂混合，搅拌得到混合物；
(3)、将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经牵条、冷却、干燥、切粒，得到轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料。
其中，在步骤(1)中，长玻璃纤维增强尼龙材料的含水率为1.5‐2％，干燥温度可以为80‐120℃，优选为80℃；干燥时间可以为6‐16h，优选为16h。
在步骤(2)中，混合的温度可以为20‐30℃，优选为25℃；混合的时间可以为10‐30min，优选为20min；搅拌的速度可以为200‐300r/min，优选为250r/min。
在步骤(3)中，双螺杆挤出机的温度为275‐330℃，挤出速率可以为180‐250r/min，优选为250r/min。
实际上，在步骤(3)中，双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度分别为：一区温度可以为：270‐285℃，优选为285℃；二区温度可以为：285‐300℃，优选为300℃；三区温度可以为：305‐315℃，优选为315℃；四区温度可以为：310‐320℃，优选为320℃；五区温度可以为：320‐330℃，优选为330℃；六区温度可以为：310‐320℃，优选为320℃；七区温度可以为：305‐315℃，优选为315℃；机头温度可以为：275‐295℃，优选为295℃。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将60份长玻璃纤维含量为50wt％的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)材料(含水率为1.5％)在80℃下进行干燥16h，得到干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)材料；
(2)、将干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)材料、35份SiO2气凝胶微球(粒径为20μm，孔隙率为90％，密度为0.29g/cm3)、1份对甲苯磺酰氨基脲TSSC(作为发泡剂)和1份抗氧剂168在高速搅拌机中混合，混合的温度为25℃，混合的时间为20min；在250r/min的搅拌速度下搅拌得到混合物；
(3)、将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经牵条、冷却、干燥、切粒，得到轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其测试结果如表1所示；其中，双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度分别为：一区温度为：285℃，二区温度为：300℃，三区温度为：315℃，四区温度为：320℃，五区温度为：330℃，六区温度为：320℃，七区温度为：315℃，机头温度为：295℃，挤出速率为：250r/min。
其中，长玻璃纤维为无碱长玻璃纤维，长度为8mm。
聚对苯二甲酰己二胺的熔点为280℃，密度为1.35g/cm3。
SiO2气凝胶微球的导热系数≤0.018W/(m·k)。
实际上，在步骤(1)中，长玻璃纤维增强尼龙材料的含水率在1.5‐2％之内、干燥温度在80‐120℃之内、干燥时间在6‐16h之内均是可以的。
在步骤(2)中，混合的温度在20‐30℃之内、混合的时间在10‐30min之内、搅拌的速度在200‐300r/min之内都是可以的。
在步骤(3)中，双螺杆挤出机的温度为275‐330℃，挤出速率在180‐250r/min之内是可以的。
在步骤(3)中，双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度：一区温度在270‐285℃之内、二区温度在285‐300℃之内、三区温度在305‐315℃之内、四区温度在310‐320℃之内、五区温度在320‐330℃之内、六区温度在310‐320℃之内、七区温度在305‐315℃之内、机头温度在275‐295℃之内均是可以的。
实施例2：
本实施例的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将70份长玻璃纤维含量为40wt％的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)材料(含水率为2％)在90℃下进行干燥14h，得到干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)材料；
(2)、将干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)材料、30份SiO2气凝胶微球(粒径为40μm，孔隙率为95％，密度为0.25g/cm3)、2份对甲苯磺酰氨基脲TSSC(作为发泡剂)和0.5份抗氧剂1010在高速搅拌机中混合，混合的温度为20℃，混合的时间为20min；在200r/min的搅拌速度下搅拌得到混合物；
(3)、将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经牵条、冷却、干燥、切粒，得到轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其测试结果如表1所示；其中，双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度分别为：一区温度为：280℃，二区温度为：295℃，三区温度为：310℃，四区温度为：320℃，五区温度为：325℃，六区温度为：310℃，七区温度为：305℃，机头温度为：285℃，挤出速率为：220r/min。
实施例3：
本实施例的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将80份长玻璃纤维含量为30wt％的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)材料(含水率为1.7％)在100℃下进行干燥10h，得到干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)材料；
(2)、将干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)材料、20份SiO2气凝胶微球(粒径为60μm，孔隙率为98％，密度为0.21g/cm3)、5份偶氮二甲酰胺AC(作为发泡剂)和2份抗氧剂168在高速搅拌机中混合，混合的温度为30℃，混合的时间为25min；在300r/min的搅拌速度下搅拌得到混合物；
(3)、将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经牵条、冷却、干燥、切粒，得到轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其测试结果如表1所示；其中，双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度分别为：一区温度为：275℃，二区温度为：285℃，三区温度为：305℃，四区温度为：310℃，五区温度为：320℃，六区温度为：310℃，七区温度为：305℃，机头温度为：275℃，挤出速率为：180r/min。
实施例4：
本实施例的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将65份长玻璃纤维含量为45wt％的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)材料(含水率为1.8％)在110℃下进行干燥8h，得到干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)材料；
(2)、将干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)材料、30份SiO2气凝胶微球(粒径为80μm，孔隙率为96％，密度为0.23g/cm3)、3份偶氮二甲酰胺AC(作为发泡剂)、1份抗氧剂168和1份抗氧剂1010在高速搅拌机中混合，混合的温度为25℃，混合的时间为20min；在250r/min的搅拌速度下搅拌得到混合物；
(3)、将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经牵条、冷却、干燥、切粒，得到轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其测试结果如表1所示；其中，双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度分别为：一区温度为：280℃，二区温度为：300℃，三区温度为：310℃，四区温度为：315℃，五区温度为：325℃，六区温度为：315℃，七区温度为：310℃，机头温度为：285℃，挤出速率为：200r/min。
实施例5：
本实施例的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将75份长玻璃纤维含量为35wt％的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)材料(含水率为1.6％)在120℃下进行干燥6h，得到干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)材料；
(2)、将干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)材料、25份SiO2气凝胶微球(粒径为40μm，孔隙率为93％，密度为0.27g/cm3)、4份对甲苯磺酰氨基脲TSSC(作为发泡剂)和1.5份抗氧剂1010在高速搅拌机中混合，混合的温度为20℃，混合的时间为25min；在250r/min的搅拌速度下搅拌得到混合物；
(3)、将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经牵条、冷却、干燥、切粒，得到轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其测试结果如表1所示；其中，双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度分别为：一区温度为：270℃，二区温度为：285℃，三区温度为：310℃，四区温度为：315℃，五区温度为：320℃，六区温度为：310℃，七区温度为：305℃，机头温度为：285℃，挤出速率为：210r/min。
实施例6：
本实施例的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将70份长玻璃纤维含量为40wt％的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)材料(含水率为1.9％)在90℃下进行干燥12h，得到干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)材料；
(2)、将干燥的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)材料、25份SiO2气凝胶微球(粒径为40μm，孔隙率为96％，密度为0.23g/cm3)、5份对甲苯磺酰氨基脲TSSC(作为发泡剂)、0.5份抗氧剂168和0.5份抗氧剂1010在高速搅拌机中混合，混合的温度为30℃，混合的时间为30min；在250r/min的搅拌速度下搅拌得到混合物；
(3)、将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经牵条、冷却、干燥、切粒，得到轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其测试结果如表1所示；其中，双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度分别为：一区温度为：285℃，二区温度为：300℃，三区温度为：310℃，四区温度为：320℃，五区温度为：325℃，六区温度为：315℃，七区温度为：315℃，机头温度为：290℃，挤出速率为：230r/min。
表1 实施例1至实施6的尼龙复合材料的性能测试数据
由表1中的性能数据可以看出，实施例1至实施例6的尼龙复合材料的密度(0.75‐0.83g/cm3)较低(小于0.85g/cm3)、导热系数较低(小于等于0.032W/m·k)，故本发明制备的尼龙复合材料具有较好的轻质性、较显著的隔热效果、优异的力学性能和耐高温性能，使得其能够广泛应用在电子电气电路板、汽车引擎盖和军工枪支等方面，尤其拓宽了其在步枪护手领域的应用。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其特征在于：其包括以下重量份的组分：
2.根据权利要求1所述的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其特征在于：所述长玻璃纤维增强尼龙材料包括30‐50wt％的长玻璃纤维和50‐70wt％的尼龙。
3.根据权利要求2所述的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其特征在于：所述尼龙选自聚对苯二甲酰己二胺、聚对苯二甲酰壬二胺和聚对苯二甲酰癸二胺中的一种以上；和/或，
所述尼龙的重均分子量为3×104‐5×104，熔融指数为5‐10g/10min(315℃，2.16kg)，熔点为280‐310℃，密度为1.35‐1.55g/cm3。
4.根据权利要求2所述的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其特征在于：所述长玻璃纤维为无碱长玻璃纤维，长度为8‐12mm。
5.根据权利要求1所述的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其特征在于：所述SiO2气凝胶微球的粒径为10‐100μm，孔隙率为90‐98％，密度为0.21‐0.29g/cm3，导热系数≤0.018W/(m·k)。
6.根据权利要求1所述的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其特征在于：所述发泡剂选自对甲苯磺酰氨基脲和偶氮二甲酰胺中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧剂选自四[β‐(3,5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4‐二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种以上。
8.一种根据权利要求1‐7任一项所述的轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将60‐80份长玻璃纤维增强尼龙材料进行干燥，得到干燥的长玻璃纤维增强尼龙材料；
(2)、将所述干燥的长玻璃纤维增强尼龙材料、20‐35份SiO2气凝胶微球、1‐5份发泡剂和0.5‐2份抗氧剂混合，搅拌得到混合物；
(3)、将所述混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，经牵条、冷却、干燥、切粒，得到所述轻质高强耐高温隔热尼龙复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述长玻璃纤维增强尼龙材料的含水率为1.5‐2％，所述干燥温度为80‐120℃，所述干燥时间为6‐16h；或者，
在步骤(2)中，所述混合的温度为20‐30℃，所述混合的时间为10‐30min，所述搅拌的速度为200‐300r/min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述双螺杆挤出机的温度为275‐330℃，挤出速率为180‐250r/min；或者，
在步骤(3)中，所述双螺杆挤出机中从加料口到机头的各区温度分别为：一区温度为：270‐285℃，二区温度为：285‐300℃，三区温度为：305‐315℃，四区温度为：310‐320℃，五区温度为：320‐330℃，六区温度为：310‐320℃，七区温度为：305‐315℃，机头温度为：275‐295℃。
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