CN106916446A - 一种耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微发泡玻纤增强尼龙复合材料，由以下重量份的组分制成：长玻纤增强耐高温尼龙母粒2-4份，发泡剂0.01-0.04份；所述长玻纤增强耐高温尼龙母粒由以下重量份的组分制成：耐高温尼龙60-80份，玻璃纤维10-30份，成核剂0.5-1份，润滑剂3-8份，抗氧剂2-7份。本发明还公开了一种所述微发泡玻纤增强尼龙复合材料的制备方法。本发明提供的耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料在拉伸、弯曲等性能基本稳定的前提下，材料重量下降，利于汽车轻量化，冲击强度大幅度提高，所用玻纤均为市场上表面处理好的玻纤，无需再进行处理。

Description

一种耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
微发泡材料具有质轻、比强度高、隔热隔音性能好、抗震能力强等优点，研发和应用日益受到人们的重视；但是，聚合物材料微发泡后，由于微孔的存在，材料的强度有一定程度的降低，限制了其在工业上的应用。因此，在降低材料成本的基础上，如何提高微发泡材料的综合力学性能受到研究者的普遍关注。
尼龙(聚酰胺)是当前国内外应用较为广泛的一种热塑性工程塑料，具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，被广泛应用于汽车零配件、电子电器、机械等行业。目前，随着汽车工业的飞速发展，轻量化、环保节能、安全舒适已渐成为一种趋势，如何在基本保持材料性能的前提下，显著减轻制件重量从而实现轻量化，具有举足轻重的意义，微发泡技术在这种情况下应运而生，这是一种能够制备具有独有的致密表层和发泡芯层结构材料的技术。
现有技术中微发泡聚烯烃类材料较为多见，常应用在包装、隔热、保温等领域，微发泡玻纤增强耐高温尼龙复合材料却未见报道。中国专利CN105038217A公布了一种碳纤维增强尼龙微发泡材料及其制备方法，虽然在一定程度上减轻了复合材料的质量，但其树脂均为一些熔点相对较低的脂肪族尼龙，应用领域有较多限制，同时，所用到的碳纤维还需事先处理，因此，过程较为繁琐。另外，使用的均为化学发泡剂，存在以下缺陷：一、不符合绿色环保理念，对模具也具有一定的腐蚀性，二、泡孔分散均匀性较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料，在拉伸、弯曲等性能基本稳定的前提下，冲击强度大幅度提高，所用玻纤均为市场上表面处理好的玻纤，无需再进行处理。
本发明的另一个目的是提供一种所述耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料的制备方法，工艺相对简单，采用物理发泡方式进行，工艺绿色环保，复合绿色发展理念。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料，由以下重量份的组分制成：
长玻纤增强耐高温尼龙母粒 2-4份，
发泡剂 0.01-0.04份；
所述长玻纤增强耐高温尼龙母粒由以下重量份的组分制成：
所述耐高温尼龙为半芳香族耐高温尼龙，熔点均在300℃以上，优选为尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T中的至少一种，更优选为尼龙6T、尼龙10T中的至少一种。
所述玻璃纤维为市售的已经过表面处理的长玻纤。
所述成核剂为无机填料，优选为云母粉、碳酸钙、硫酸镁、二氧化硅等中的至少一种，更优选为二氧化硅。
所述润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物，优选为A-C540A。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成，优选为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)复配，二者质量比为1：1。
所述发泡剂为安全环保的物理发泡剂，优选为超临界气体，更优选为超临界二氧化碳、超临界氮气中的至少一种。
一种所述耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将干燥除水的耐高温尼龙60-80份、成核剂0.5-1份、润滑剂3-8份和抗氧剂2-7份混合均匀，倒入挤出机料斗中，将10-30份玻璃纤维从靠近下料口的第一个加热段处插入，挤出造粒获得长玻纤增强耐高温尼龙母粒；
将2-4份长玻纤增强耐高温尼龙母粒干燥后，与0.01-0.04份发泡剂混合注塑，获得所述耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料。
所述干燥除水的耐高温尼龙是在温度为100-130℃的条件下，干燥8小时以上以除去其中水分。
所述挤出造粒的温度为300-350℃。
所述长玻纤增强耐高温尼龙母粒干燥的温度为100-130℃，时间为4小时以上。
所述注塑的温度为300-330℃，压力为90-120MPa。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供的耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料在拉伸、弯曲等性能基本稳定的前提下，材料重量下降，利于汽车轻量化，冲击强度大幅度提高，所用玻纤均为市场上表面处理好的玻纤，无需再进行处理。
本发明的方法简单、节约成本；采用物理发泡方式进行，工艺绿色环保，复合绿色发展理念。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
在通过以下实施例对本发明的目的予以阐明、解释的情形下，实施例中的组分均以重量份为通用标准予以释明。在无特别说明的情况下，为简明起见，本发明实施例中所述的“份”与重量份具有相同的意义。
在以下的实施例中，采用以下检测方法：
密度按ASTM D792-08测试；
拉伸性能按ASTM D638-10测试，拉伸速率5mm/min；
简支梁缺口冲击强度按ASTM D6110-10测试；
弯曲强度按ASTM D790-10测试，下压速度1.25mm/min；
玻璃纤维含量(灰分)测定：先在坩埚里面放置部分耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料粒料，称量，然后在500℃的马弗炉里面放置1个小时，称量，再放入马弗炉半个小时，再次称量，当两次称量误差小于0.1g时，计算出玻璃纤维含量。
以下实施例中所用的玻璃纤维为市售的已经过表面处理的长玻纤。
实施例1
一种耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料由以下组分组成：耐高温PA6T树脂：60份，玻璃纤维：30份，润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A)：3份，抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168复配＝1：1)：7份，成核剂二氧化硅：0.5份，加工总重量为4kg。
根据加工总重量，按上述重量比精确称取所需各组分的质量，首先，将耐高温PA6T于130℃条件下干燥8小时以上以充分除去其中水分，然后，将耐高温PA6T、抗氧剂、润滑剂、成核剂充分混合均匀，倒入挤出机料斗中，启动挤出机且开启真空泵，同时，将长玻纤从靠近下料口的第一个加热段处插入(通过调控下料速度和插入玻纤的股数以实现所需的玻纤含量)，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度从1区到机头分别为305、315、320、325、330、335、340℃，得到长玻纤增强耐高温尼龙母粒。将长玻纤增强耐高温尼龙母粒于100℃烘箱中干燥4小时以上，最后，取2kg干燥好的长玻纤增强耐高温尼龙母粒倒入附有超临界装置的注塑机中，通过超临界装置向熔体中注入超临界气体二氧化碳，其中，注气量为0.01份，注气压力为90MPa，得到用于相关性能测试的耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料样条，注塑温度为310、325、320℃，性能测试结果如表1所示。
实施例2
一种耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料由以下组分组成：耐高温PA10T树脂：80份，玻璃纤维：10份，润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A)：5份，抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168复配＝1：1)：5份，成核剂云母粉：0.75份，加工总重量为4kg。
根据加工总重量，按上述重量比精确称取所需各组分的质量，首先，将耐高温PA10T于100℃条件下干燥8小时以上以充分除去其中水分，然后，将耐高温PA10T、抗氧剂、润滑剂、成核剂充分混合均匀，倒入挤出机料斗中，启动挤出机且开启真空泵，同时，将长玻纤从靠近下料口的第一个加热段处插入(通过调控下料速度和插入玻纤的股数以实现所需的玻纤含量)，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度从1区到机头分别为310、325、330、335、340、345、350℃，得到长玻纤增强耐高温尼龙母粒。将长玻纤增强耐高温母粒于130℃烘箱中干燥4小时以上，最后，取3kg干燥好的长玻纤增强耐高温尼龙母粒倒入附有超临界装置的注塑机中，通过超临界装置向熔体中注入超临界气体氮气，注气量为0.0225份，注气压力为100MPa，得到用于相关性能测试的耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料样条，注塑温度为320、330、325℃，性能测试结果如表1所示。
实施例3
一种耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料由以下组分组成：耐高温PA9T树脂：70份，玻璃纤维：20份，润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A)：8份，抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168复配＝1：1)：2份，成核剂碳酸钙：1份，加工总重量为4kg。
根据加工总重量，按上述重量比精确称取所需各组分的质量，首先，将耐高温PA9T于120℃条件下干燥8小时以上以充分除去其中水分，然后，将耐高温PA9T、抗氧剂、润滑剂、成核剂充分混合均匀，倒入挤出机料斗中，启动挤出机且开启真空泵，同时，将长玻纤从靠近下料口的第一个加热段处插入(通过调控下料速度和插入玻纤的股数以实现所需的玻纤含量)，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度从1区到机头分别为300、310、315、320、325、330、335℃，得到长玻纤增强耐高温尼龙母粒。将长玻纤增强耐高温尼龙母粒于115℃烘箱中干燥4小时以上，最后，取4kg干燥好的长玻纤增强耐高温尼龙母粒倒入附有超临界装置的注塑机中，通过超临界装置向熔体中注入超临界气体二氧化碳，注气量为0.04份，注气压力为120MPa，得到用于相关性能测试的耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料样条，注塑温度为300、315、310℃，性能测试结果如表1所示。
对比例1-3
取各实施例中长玻纤增强耐高温尼龙母粒在注塑机中注塑成型，制备不发泡材料，注塑温度区间为300-330℃，得到用于相关性能测试的样条，并与实施例1-3进行对比，性能测试结果如表1所示。
表1
从表1中的数据可以看出，本发明制备的耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料在拉伸强度、弯曲强度没有大幅度下降的前提下，冲击强度得到较为明显的提升，主要是由于泡孔的存在，在拉伸、弯曲发生时，当应力遇到泡孔，泡孔的存在相当于一种缺陷，因此，拉伸弯曲性能有所下降，但在冲击发生时，泡孔会吸收一部分能量，因此，冲击强度上升；从数据中还可以看出，耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料相对于未发泡复合材料密度均有一定程度降低，成功实现轻量化目标。
由实施例和对比例的结果可知，由本发明制备得到的耐高温微发泡玻纤增强尼龙复合材料，在拉伸强度、弯曲强度没有大幅度下降的前提下，冲击强度得到较为明显的提升，同时注塑成型后，表面光亮无玻纤流纹或外露现象，同时，材料密度得到一定程度的降低，成功实现轻量化，利于降低运输成本，因此，具有较广的应用前景。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微发泡玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于：由以下重量份的组分制成：
长玻纤增强耐高温尼龙母粒 2-4份，
发泡剂 0.01-0.04份；
所述长玻纤增强耐高温尼龙母粒由以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的微发泡玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于：所述耐高温尼龙为半芳香族耐高温尼龙，熔点均在300℃以上，优选为尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T中的至少一种，更优选为尼龙6T、尼龙10T中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的微发泡玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为已经过表面处理的长玻纤。
4.根据权利要求1所述的微发泡玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于：所述成核剂为无机填料，优选为云母粉、碳酸钙、硫酸镁、二氧化硅中的至少一种，更优选为二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的微发泡玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于：所述润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物，优选为A-C540A。
6.根据权利要求1所述的微发泡玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成，优选为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复配，二者质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的微发泡玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于：所述发泡剂为物理发泡剂，优选为超临界气体，更优选为超临界二氧化碳、超临界氮气中的至少一种。
8.一种权利要求1至7任一所述的微发泡玻纤增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将干燥除水的耐高温尼龙60-80份、成核剂0.5-1份、润滑剂3-8份和抗氧剂2-7份混合均匀，倒入挤出机料斗中，将10-30份玻璃纤维从靠近下料口的第一个加热段处插入，挤出造粒获得长玻纤增强耐高温尼龙母粒；
将2-4份长玻纤增强耐高温尼龙母粒干燥后，与0.01-0.04份发泡剂混合注塑，获得所述微发泡玻纤增强尼龙复合材料。
9.根据权利要求8所述的微发泡玻纤增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥除水的耐高温尼龙是在温度为100-130℃的条件下，干燥8小时以上以除去其中水分；
优选的，所述挤出造粒的温度为300-350℃。
10.根据权利要求8所述的微发泡玻纤增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述长玻纤增强耐高温尼龙母粒干燥的温度为100-130℃，时间为4小时以上；
优选的，所述注塑的温度为300-330℃，压力为90-120MPa。
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