CN109401195A - 环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料的制备方法。将GNs、ILs和丙酮，混合超声分散，制得混合溶液；将MOCA固化剂加热至熔融；将混合溶液和熔融MOCA固化剂一起加入80℃流动状态且气泡抽出的环氧树脂中，温度调整为60℃，以200~400转/分钟的速度继续进行磁力搅拌，并抽真空抽除丙酮，将物料倒入模具中，于120℃固化反应12小时，烘箱自然冷却至室温，即制得环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料。本发明方法操作简单，易于大规模推广应用，且充分利用了离子液体在超声时对石墨烯的分散的促进效果，在性能上的优势互补、共同增强，使制得的环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料具有优异的耐热性、润滑性能和耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂具有附着力强。力学性能高、尺寸稳定性好和化学稳定性良好等优异性能，是一种应用非常广泛的热固性树脂。然而，固化后的三维交联网状结构导致了脆性高、磨损率高、摩擦系数高等缺点。随着现代科技的发展的越来越快，不论在国家军事航空层面还是日常生活方面，需要使用到环氧树脂的各种领域对环氧树脂基复合材料的性能要求越来越高，因此不断地开发出满足各项性能指标的环氧树脂基复合材料势在必行。石墨烯是一种新型纳米炭材料，它不论是在哪方面都具有较为优异的性能，同时在环氧树脂基复合材料改性方面具有异常巨大的潜力。离子液体（ILs）由于其拥有着独特的性质如较宽的液体温度范围，较高的离子电导率，非常宽的电化学窗口，良好的热学性质、稳定性、不燃性，因此可应用于纳米材料的修饰改性，同时离子液体中含有含氮杂环和多种摩擦学活性元素，符合润滑剂添加剂的摩擦学结构特征，具有优异的摩擦学性能。
本发明申请中我们选择使用润滑性能优异的石墨烯与离子液体作为环氧树脂复合材料的填料，充分利用了两种填料各自的特点，并充分利用了石墨烯和离子液体性能的协同效应，同时拓宽了环氧树脂的应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料的制备方法。
具体步骤为：
(1)称取GNs、0.0022mol的ILs和10mL的丙酮加入单口烧瓶中，打开超声波清洗器，将单口烧瓶放入，超声分散1h，制得混合溶液，其中GNs在混合溶液中的浓度为0.1~0.7wt%。
(2)称取6g的MOCA固化剂放入小烧杯中，将烧杯口做密封处理，放入烘箱中在120℃下加热至MOCA固化剂熔融。
(3)称取20g环氧树脂放入三口烧瓶，以200~400转/分钟的速度进行磁力搅拌，温度调整为80℃，同时将环氧树脂内的气泡抽出，待气泡完全抽除后，将步骤(1)制得的混合溶液与步骤(2)中熔融的MOCA固化剂同时加入三口烧瓶中，温度调整为60℃，以200~400转/分钟的速度继续进行磁力搅拌，三口烧瓶内抽真空直至丙酮被完全抽除，然后将物料倒入模具中，将模具放入烘箱进行热固化反应，120℃保持12小时后，烘箱自然冷却至室温，即制得环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料。
本发明方法操作简单，易于大规模推广应用，且充分利用了离子液体在超声时对石墨烯的分散的促进效果，在性能上的优势互补、共同增强，使制得的环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料具有优异的耐热性、润滑性能和耐磨性能，在轴承等领域具有重要的应用前景。
附图说明
图 1为本发明对比例制得的复合材料摩擦测试样块图。
图 2为本发明实施例1制得的环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料摩擦测试样块图。
图 3为本发明对比例制得的复合材料拉伸测试样条图。
图 4为本发明实施例1制得的环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料拉伸测试样条图。
具体实施方式
比对例：
(1)将环氧树脂置于烘箱中在80 ℃下加热0.5 h，使环氧树脂粘度降低至可流动状态。
(2)称取0.0022mol的ILs、10mL的丙酮加入单口烧瓶中，打开超声波清洗器，将单口烧瓶放入，超声分散1h。
(3)称取20g环氧树脂放入三口烧瓶，加入洁净的小磁石，打开磁力搅拌器，温度调整为80℃，调整转动速度为200~400转/分钟，将环氧树脂内的气泡完全抽出。
(4)称取6g的MOCA固化剂放入小烧杯中，将烧杯口做密封处理，放入烘箱中在120℃下加热至固化剂熔融。
(5)待步骤(3)中气泡完全抽除后，将步骤(2)超声分散结束的混合溶液与步骤(4)中熔融的固化剂同时加入步骤(3)中的三口烧瓶，磁力搅拌器温度调整为60℃，转速为200~400转/分钟，瓶内抽真空直至丙酮被完全抽除。然后将产品倒入模具中，将模具放入烘箱进行热固化反应，设置烘箱的升序为分段定温模式：120℃保持12小时，烘箱自然冷却至室温，取出模具，将模块分离出来，所得模块即为环氧树脂/离子液体复合材料。
实施例1：
(1)称取GNs、0.0022mol的ILs和10mL的丙酮加入单口烧瓶中，打开超声波清洗器，将单口烧瓶放入，超声分散1h，制得混合溶液，其中GNs在混合溶液中的浓度为0.1wt%。
(2)称取6g的MOCA固化剂放入小烧杯中，将烧杯口做密封处理，放入烘箱中在120℃下加热至MOCA固化剂熔融。
(3)称取20g环氧树脂放入三口烧瓶，以300转/分钟的速度进行磁力搅拌，温度调整为80℃，同时将环氧树脂内的气泡抽出，待气泡完全抽除后，将步骤(1)制得的混合溶液与步骤(2)中熔融的MOCA固化剂同时加入三口烧瓶中，温度调整为60℃，以300转/分钟的速度继续进行磁力搅拌，三口烧瓶内抽真空直至丙酮被完全抽除，然后将物料倒入模具中，将模具放入烘箱进行热固化反应， 120℃保持12小时后，烘箱自然冷却至室温，即制得环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料。
实施例2：
(1)称取GNs、0.0022mol的ILs和10mL的丙酮加入单口烧瓶中，打开超声波清洗器，将单口烧瓶放入，超声分散1h，制得混合溶液，其中GNs在混合溶液中的浓度为0.3wt%。
(2)称取6g的MOCA固化剂放入小烧杯中，将烧杯口做密封处理，放入烘箱中在120℃下加热至MOCA固化剂熔融。
(3)称取20g环氧树脂放入三口烧瓶，以300转/分钟的速度进行磁力搅拌，温度调整为80℃，同时将环氧树脂内的气泡抽出，待气泡完全抽除后，将步骤(1)制得的混合溶液与步骤(2)中熔融的MOCA固化剂同时加入三口烧瓶中，温度调整为60℃，以300转/分钟的速度继续进行磁力搅拌，三口烧瓶内抽真空直至丙酮被完全抽除，然后将物料倒入模具中，将模具放入烘箱进行热固化反应， 120℃保持12小时后，烘箱自然冷却至室温，即制得环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料。
实施例3：
(1)称取GNs、0.0022mol的ILs和10mL的丙酮加入单口烧瓶中，打开超声波清洗器，将单口烧瓶放入，超声分散1h，制得混合溶液，其中GNs在混合溶液中的浓度为0.5wt%。
(2)称取6g的MOCA固化剂放入小烧杯中，将烧杯口做密封处理，放入烘箱中在120℃下加热至MOCA固化剂熔融。
(3)称取20g环氧树脂放入三口烧瓶，以300转/分钟的速度进行磁力搅拌，温度调整为80℃，同时将环氧树脂内的气泡抽出，待气泡完全抽除后，将步骤(1)制得的混合溶液与步骤(2)中熔融的MOCA固化剂同时加入三口烧瓶中，温度调整为60℃，以300转/分钟的速度继续进行磁力搅拌，三口烧瓶内抽真空直至丙酮被完全抽除，然后将物料倒入模具中，将模具放入烘箱进行热固化反应，120℃保持12小时后，烘箱自然冷却至室温，即制得环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料。
实施例4：
(1)称取GNs、0.0022mol的ILs和10mL的丙酮加入单口烧瓶中，打开超声波清洗器，将单口烧瓶放入，超声分散1h，制得混合溶液，其中GNs在混合溶液中的浓度为0.7wt%。
(2)称取6g的MOCA固化剂放入小烧杯中，将烧杯口做密封处理，放入烘箱中在120℃下加热至MOCA固化剂熔融。
(3)称取20g环氧树脂放入三口烧瓶，以300转/分钟的速度进行磁力搅拌，温度调整为80℃，同时将环氧树脂内的气泡抽出，待气泡完全抽除后，将步骤(1)制得的混合溶液与步骤(2)中熔融的MOCA固化剂同时加入三口烧瓶中，温度调整为60℃，以300转/分钟的速度继续进行磁力搅拌，三口烧瓶内抽真空直至丙酮被完全抽除，然后将物料倒入模具中，将模具放入烘箱进行热固化反应，120℃保持12小时后，烘箱自然冷却至室温，即制得环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料。
上述实施例制得的环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料具有比对比例制得的复合材料更加优异的耐热性、润滑性能和耐磨性能。
Claims (1)
1.一种环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称取GNs、0.0022mol的ILs和10mL的丙酮加入单口烧瓶中，打开超声波清洗器，将单口烧瓶放入，超声分散1h，制得混合溶液，其中GNs在混合溶液中的浓度为0.1~0.7wt%；
(2)称取6g的MOCA固化剂放入小烧杯中，将烧杯口做密封处理，放入烘箱中在120℃下加热至MOCA固化剂熔融；
(3)称取20g环氧树脂放入三口烧瓶，以200~400转/分钟的速度进行磁力搅拌，温度调整为80℃，同时将环氧树脂内的气泡抽出，待气泡完全抽除后，将步骤(1)制得的混合溶液与步骤(2)中熔融的MOCA固化剂同时加入三口烧瓶中，温度调整为60℃，以200~400转/分钟的速度继续进行磁力搅拌，三口烧瓶内抽真空直至丙酮被完全抽除，然后将物料倒入模具中，将模具放入烘箱进行热固化反应，120℃保持12小时后，烘箱自然冷却至室温，即制得环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料。
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