CN114030118A - 真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法 - Google Patents

真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114030118A
CN114030118A CN202111322855.2A CN202111322855A CN114030118A CN 114030118 A CN114030118 A CN 114030118A CN 202111322855 A CN202111322855 A CN 202111322855A CN 114030118 A CN114030118 A CN 114030118A
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
composite material
thermosetting polymer
raw materials
vacuum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111322855.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114030118B (zh
Inventor
刘鹏
王青于
任天玮
谢宗良
庞曦
彭宗仁
段方维
杨滢璇
许天蕾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Electric Power Research Institute of State Grid Liaoning Electric Power Co Ltd
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Electric Power Research Institute of State Grid Liaoning Electric Power Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University, Electric Power Research Institute of State Grid Liaoning Electric Power Co Ltd filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN202111322855.2A priority Critical patent/CN114030118B/zh
Publication of CN114030118A publication Critical patent/CN114030118A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114030118B publication Critical patent/CN114030118B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C39/00Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor
    • B29C39/02Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor for making articles of definite length, i.e. discrete articles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C39/00Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor
    • B29C39/22Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C39/00Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor
    • B29C39/22Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C39/42Casting under special conditions, e.g. vacuum
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

本发明公开了真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法,滴液器的部中设有若干液体通道,每个液体通道的入口通过流液管对应与一个盛液桶的出口连接;滴液器的头部为中空结构,一端与所有液体通道的出口连通,另一端设有出液口,该端与抽滤瓶的瓶口密封连接;液体通道与盛液桶之间连接的流液管上设有通道开关;每个盛液桶连接有用于对内腔进行抽真空的真空泵,抽滤瓶设置于加热磁力搅拌器上;抽滤瓶的瓶身上设有第一连接口和第二连接口,第一连接口上连有真空泵,第二连接口通过流液管与模具的入口连接,模具设置于真空烘箱内。本发明能够在真空环境下制备热固性聚合物材料及其复合材料试样,保证试样纯净度和可靠性。

Description

真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法
技术领域
本发明属于电介质与电气绝缘研究领域,具体涉及真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法。
背景技术
聚合物材料及聚合物基复合材料具有重量轻、易于加工、成本低、绝缘强度高、介电损耗低等优点,被认为是最有前途的高压电力设备和先进电子器件工程材料。主要可分为热固性材料和热塑性材料。其中,热固性材料经加热或加固化剂发生化学反应固化后,形成不溶、不熔的三维网状高分子,热固性材料主要包含环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯等,其中环氧树脂具有高介电常数、耐表面漏电、耐电弧的优异性能,被广泛用于装有电子元件、线路器件和电机电器的绝缘封装。在热固性材料的制备过程中,良好的真空环境在脱水与除气方面有着重要的意义,有利于保证热固性材料的材料纯净度与结构稳定性,从而有助于提高热固性材料的电气性能、热学性能和力学性能,避免因其气泡、空洞等缺陷造成聚合物性能下降。以电力行业中特高压直流输电用套管为例,作为其主绝缘材料的环氧树脂,在实验室制备过程中常会由于抽气不充分而导致试样内部存在气泡,降低了实验测试数据的准确性。绝缘材料中若存在气泡,会形成夹层介质,介电常数变小,则气泡处会受到较高的电场强度从而更易击穿,进而会降低材料的绝缘性能。因此,为了保障热固性聚合物材料制备的纯净度,降低气隙对材料特性的影响,需研制一种真空环境下的热固性聚合物及其复合材料的制备装置,以提高材料研究的可靠性与准确性。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法,本发明能够在真空环境下制备热固性聚合物材料及其复合材料试样,以便于在保证试样纯净度和可靠性的前提下进一步研究的热固性聚合电介质材料或聚合基复合电介质材料的电气性能、热学性能与力学性能。
本发明采用的技术方案如下:
真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置,包括滴液器、抽滤瓶、加热磁力搅拌器、真空烘箱、模具和若干盛液桶;
滴液器包括相互连接的头部和尾部,尾部中设有若干液体通道,每个液体通道均具有入口和出口,每个液体通道的入口通过流液管对应与一个盛液桶的出口连接;头部为中空结构,头部的一端与所有液体通道的出口连通,头部的另一端设有出液口,头部的该端与抽滤瓶的瓶口密封连接;液体通道与盛液桶之间连接的流液管上设有通道开关;
每个盛液桶连接有用于对内腔进行抽真空的真空泵,抽滤瓶设置于加热磁力搅拌器上;
抽滤瓶的瓶身上设有第一连接口和第二连接口,第一连接口上连有真空泵,第二连接口通过流液管与模具的入口连接,模具设置于真空烘箱内。
优选的,所述液体通道均采用螺旋形的通道。
优选的,滴液器的头部设置出液口的一端内腔的形状为径向尺寸逐渐缩小的锥形。
优选的,出液口的口径小于任何一个液体通道出口的口径。
优选的,各液体通道出口的口径之间的比例与各液体通道对应连接的各盛液桶内所盛原料的混合比例相同。
优选的,真空烘箱上设置有皮管接头,第二连接口通过流液管与皮管接头的入口连接,模具的入口与皮管接头的出口连接。
优选的,盛液桶出口的高度不低于液体通道的入口。
本发明还提供了真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备方法,该制备方法采用本发明如上所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置进行,包括如下过程:
关闭通道开关,将热固性聚合物基复合材料的不同原料对应装入不同的盛液桶中,对各盛液桶进行抽真空,使各原料内的气泡排出;
对抽滤瓶、真空烘箱中抽真空,使抽滤瓶和真空烘箱中达到各自所需的真空度;
当各原料内的气泡排出后,打开通道开关,各盛液桶中的原料进入头部的内腔,各原料在头部的内腔进行初步混合,之后从出液口进入抽滤瓶;利用加热磁力搅拌器对抽滤瓶内的混合原料进行搅拌,搅拌完成后,将抽滤瓶中的混合原料从第二连接口排入模具中,利用真空烘箱对模具内的混合原料进行固化,得到热固性聚合物基复合材料。
优选的,所述热固性聚合物基复合材料为环氧树脂复合材料,原料包括环氧树脂、固化剂和促进剂;
在制备该环氧树脂复合材料时,将环氧树脂盛装于一个盛液桶中,将固化剂和促进剂装入另一个盛装通中。
优选的,环氧树脂、固化剂和促进剂的质量比为1:0.85±0.05:0003±0.001。
与现有技术相比,本发明有如下的有益效果:
本发明真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置利用若干盛液桶能够盛装热固性聚合物基复合材料不同的原料,利用真空泵能够对盛液桶中的原料进行真空排气,防止原料中携带气泡、影响热固性聚合物基复合材料最终产品的质量;抽滤瓶上连接的真空泵能够对滴液器、抽滤瓶和模具内腔抽真空,因此本发明的制备装置使得原料处于真空环境下,保证了样品的性能。滴液器中的不同液体通道可供不同原料的流动,滴液器中头部的中空结构能够使各原料进行预混,有助于各原料混合均均匀;加热磁力搅拌器能够在保证热固性聚合物基复合材料的原料混合时在预设温度下进行混合,而且能够使抽滤瓶内的原料始终处于真空下,能够进一步实现原料的脱水与除气,保证热固性聚合物基复合材料的性能。综上,本发明能够在真空环境下制备热固性聚合物材料及其复合材料试样,以便于在保证试样纯净度和可靠性的前提下进一步研究的热固性聚合电介质材料或聚合基复合电介质材料的电气性能、热学性能与力学性能。
附图说明
图1为本发明真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置的整体结构示意图;
图2为本发明滴液器的结构示意图;
图3为本发明滴液器尾部的结构示意图;
图4为本发明滴液器尾部的示意图;
图5为本发明滴液器头部的示意图;
图6为本发明模具的爆炸示意图;
图7为本发明采用的皮管接头的结构示意图;
图8为本发明采用的搅拌子的结构示意图。
图中,1是真空烘箱,2是第一盛液桶,3是第二盛液桶,4是滴液器,4-1是头部,4-1-1是出液口,4-2是尾部,4-2-1是螺旋流液管,4-2-2是第一出液控制孔,4-2-3所第二出液控制孔,5是抽滤瓶,6是搅拌子,7是加热磁力搅拌器,8是第一置物架,9是第二置物架,10是铁架台,11为第一真空泵,12为第二真空泵,13为第三真空泵,14为模具,15为皮管接头。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做出进一步的说明。
如图1至图5所示,本发明真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置包括滴液器4、抽滤瓶5、加热磁力搅拌器7、真空烘箱1、模具14和若干盛液桶;滴液器4包括相互连接的头部4-1和尾部4-2,尾部4-2中设有若干液体通道,每个液体通道均具有入口和出口,每个液体通道的入口通过流液管对应与一个盛液桶的出口连接;头部4-1为中空结构,头部4-1的一端与所有液体通道的出口连通,头部4-1的另一端设有出液口4-1-1,头部4-1的该端与抽滤瓶5的瓶口密封连接;液体通道与盛液桶之间连接的流液管上设有通道开关;每个盛液桶连接有用于对内腔进行抽真空的真空泵,抽滤瓶5设置于加热磁力搅拌器7上;抽滤瓶5的瓶身上设有第一连接口和第二连接口,第一连接口上连有真空泵,第二连接口通过流液管与模具14的入口连接,模具14设置于真空烘箱1内。
作为本发明优选的实施方案,参照图3和图4,所述液体通道均采用螺旋形的通道,采用螺旋形的通道能够使各原料缓慢流动,防止再次产生气泡。
作为本发明优选的实施方案,参照图2,滴液器4的头部4-1设置出液口4-1-1的一端内腔的形状为径向尺寸逐渐缩小的锥形,该形状的内腔有助于各原料的进一步混匀。
作为本发明优选的实施方案,参照图4和图5,出液口4-1-1的口径小于任何一个液体通道出口的口径,这种结构能够使原料从出液口4-1-1流出时缓慢流动,进一步避免气泡的产生。
作为本发明优选的实施方案,参照图4,各液体通道出口的口径之间的比例与各液体通道对应连接的各盛液桶内所盛原料的混合比例相同,这种设计能够保证各原料能够按照所需的比例进行混合,保证热固性聚合物基复合材料最终的成分组成。
作为本发明优选的实施方案,真空烘箱1上设置有皮管接头15,第二连接口通过流液管与皮管接头15的入口连接,模具14的入口与皮管接头15的出口连接。
作为本发明优选的实施方案,盛液桶出口的高度不低于液体通道的入口,这样有助于原料通过重力和真空泵的负压顺利地进入滴液器中。
滴液器头部可采用一次性塑料制品,每次制备试样时均可更换。
本发明还提供了真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备方法,该制备方法采用本发明如上所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置进行,包括如下过程:
关闭通道开关,将热固性聚合物基复合材料的不同原料对应装入不同的盛液桶中,对各盛液桶进行抽真空,使各原料内的气泡排出;
对抽滤瓶5、真空烘箱1中抽真空,使抽滤瓶5和真空烘箱1中达到各自所需的真空度;
当各原料内的气泡排出后,打开通道开关,各盛液桶中的原料进入头部4-1的内腔,各原料在头部4-1的内腔进行初步混合,之后从出液口4-1-1进入抽滤瓶5;利用加热磁力搅拌器7对抽滤瓶5内的混合原料进行搅拌,搅拌完成后,将抽滤瓶5中的混合原料从第二连接口排入模具14中,利用真空烘箱1对模具14内的混合原料进行固化,得到热固性聚合物基复合材料。
实施例1
如图1所示,本实施例真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置,包括第一盛液桶2、第一通气管、经第一通气管与第一盛液桶相连的第一真空泵11、第二盛液桶3、第二通气管、经第二通气管与第二盛液桶3相连的第二真空泵12、滴液器4、夹持滴液器4的铁架台10、连接第一盛液桶2与滴液器4的第一流液管、连接第二盛液桶3与滴液器4的第二流液管、第三通气管、抽滤瓶5、经第三通气管与抽滤瓶5相连的第三真空泵13、侧面开有螺纹孔的真空烘箱1、连接抽滤瓶与皮管接头的第三流液管、搅拌子6、加热磁力搅拌器7、置入真空烘箱内的模具14、皮管接头15、置物架两个。
图1中,真空烘箱、真空泵、铁架台、置物架和加热磁力搅拌器均置于地面上,第一盛液桶和第二盛液桶均置于置物架上,第一盛液桶、第二盛液桶和抽滤瓶均通过通气管与真空泵相连,滴液器由铁架台夹持,第一盛液桶与滴液器的左侧端口、第二盛液桶与滴液器的右侧端口、抽滤瓶与烘箱均通过流液管相连,滴液器4的尾部4-2具有双螺旋流液管结构(即尾部4-2中设置两个液体通道,液体通道为螺旋形,即液体通道采用螺旋流液管4-2-1),滴液器4的头部4-1的端口与抽滤瓶5的瓶口尺寸相同且紧密相接,滴液器4的头部4-1的出液口4-1-1的直径为1-2mm,抽滤瓶5置于加热磁力搅拌器7上,搅拌子6置入抽滤瓶5内,连接真空烘箱和抽滤瓶5的流液管在靠近烘箱的一端固定有皮管接头15,真空烘箱1右侧(以图1所示方位为例)面和模具14开有尺寸相同的螺旋孔,皮管接头15旋紧在烘箱和模具的螺旋孔上。
图3是本实施例滴液器内部的双螺旋流液管结构的示意图,此结构可保证两侧液体从不同的流液管缓慢流下,从而避免气泡的产生;图4是滴液器4的出液控制孔(4-2-2、4-2-3),第一、第二出液孔分别与双螺旋流液管的两侧相连,第一、第二出液孔分的孔径比
Figure BDA0003345976700000071
m1/m2为所需的左右两种液体的混合比例,ρ1、ρ2分别为左右两种液体的密度;图5是滴液器4的头部4-1的出液口4-1-1的示意图,图中,附图标记4-1-1即是位于滴液器头部的较细的出液口,可保证液体在滴液器头部缓慢流下,进行充分的预混合,进而能减少气泡的产生;图6是模具的爆炸示意图,底板模具和顶板模具分别置于两侧,夹片模具和夹板模具依次叠放。
本实施例上述的聚合物基复合材料的制备装置在制备聚合物基复合材料时,过程如下:
S1,将装置连接完毕后,关闭第一盛液桶和第二盛液桶底部的通道开关,将固定量的液体聚合物倒入第一盛液桶中,将固化剂和促进剂倒入第二盛液桶中;
S2,将第一真空泵和第二真空泵分别经第一通气管和第二通气管连接在第一盛液桶和第二盛液桶上,打开第一真空泵对第一盛液桶抽取真空,打开第二真空泵对第二盛液桶抽取真空,打开第三真空泵对抽滤瓶抽取真空,打开烘箱的真空开关对烘箱抽取真空;
S3,打开第一盛液桶和第二盛液桶底部的通道开关,使液体聚合物经第一流液管流入滴液器中,固化剂和促进剂经第二流液管流入滴液器中;
S4,设滴液器尾部的真空度为P1,头部真空度为P2,控制P1<P2,以保证液体可在气压差的作用下顺利流下;
S5,打开加热磁力搅拌器,放置于抽滤瓶中的搅拌子受到磁力作用开始旋转,从而对抽滤瓶中的溶液形成搅拌作用,连续搅拌一段时间后使液体聚合物与固化剂和促进剂混合均匀;
S6,搅拌完毕后,将抽滤瓶向左倾斜,使抽滤瓶中的液体经第四流液管缓慢流入模具内;
S7,在烘箱的控制界面设定固化流程后,启动烘箱。
在组装模具前,将模具表面喷涂脱模剂后组装,侧面涂抹硅胶后烘干,将烘箱放置于地面,将模具放置于烘箱内并使模具与烘箱的螺旋孔相对齐,将皮管接头旋入模具与烘箱的螺旋孔,使得模具在烘箱内的位置固定;
将所有置物架、所有真空泵、铁架台和加热磁力搅拌器置于地面上,将第一盛液桶和第二盛液桶置于置物架上,将滴液器夹持在铁架台上,将搅拌子置于抽滤瓶中,将抽滤瓶置于加热磁力搅拌器上,将皮管接头与抽滤瓶、滴液器的左侧端口与第一盛液桶、滴液器的右侧端口与第二盛液桶用流液管相连,将第一盛液桶、第二盛液桶和抽滤瓶均通过通气管与真空泵相连,然后进行S1。
关闭第一盛液桶和第二盛液桶的底部通道开关,取一定量的热固性聚合物倒入第一盛液桶,取一定量的固化剂和促进剂倒入第二盛液桶,然后进行S2;
打开所有真空泵对第一盛液桶、第二盛液桶和抽滤瓶进行抽真空,打开烘箱的真空开关对烘箱抽真空,此步骤进行足够的时间后,打开第一盛液桶和第二盛液桶的底部通道开关,使聚合物和固化剂、促进剂流入滴液器;
滴液器尾部的气压P1由第一盛液桶和第一盛液桶所连的第一真空泵、第二盛液桶和第二盛液桶所连的第二真空泵所决定,滴液器头部的气压由抽滤瓶和抽滤瓶所连的第三真空泵所决定,通过控制第一真空泵、第二真空泵和第三真空泵的真空度,可以使气压P1>P2,从而使得液体可以在气压差的作用下顺利流下;
抽滤瓶放置于加热磁力搅拌器上,搅拌子放置于抽滤瓶中,打开加热磁力搅拌器,使得聚合物、固化剂和促进剂的混合液体在抽滤瓶中加热搅拌,混合均匀;
搅拌足够的时间后,将抽滤瓶向左侧倾斜,从而混合液体经第四流液管流入模具中,关闭真空泵和真空烘箱的真空开关,设定烘箱的固化程序并启动,使混合液体在模具中固化;
实施例2
如图1所示,本实施例的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置包括第一盛液桶、第一通气管、经第一通气管与第一盛液桶相连的第一真空泵、第二盛液桶、第二通气管、经第二通气管与第二盛液桶相连的第二真空泵、滴液器、夹持滴液器的铁架台、连接第一盛液桶与滴液器的第一流液管、连接第二盛液桶与滴液器的第二流液管、第三通气管、抽滤瓶、经第三通气管与抽滤瓶相连的第三真空泵、侧面开有螺纹孔的真空烘箱、连接抽滤瓶与皮管接头的第三流液管、搅拌子、加热磁力搅拌器、置入真空烘箱内的模具、皮管接头、置物架两个。
本发明提供的热固性聚合物材料的制备装置,可用于热固性聚合物试样的制备。以纯环氧树脂试样的制备为例,主要包括装置清理与组装、配料、抽真空、滴液、加热搅拌、固化流程,具体如下;
首先用沾有乙醇的纸清洁搅拌子,以及第一盛液桶、第二盛液桶、抽滤瓶和模具的表面,再将少量的乙醇倒入各流液管和通气管并经过充分摇晃,使装置内部得到清洁;接着将模具表面喷涂脱模剂,侧面涂抹硅胶,并将模具加热1小时,烘干硅胶;取出模具后,将模具放入烘箱内,并使模具与烘箱的螺旋孔对齐,将皮管接头带有螺纹的一端旋入烘箱和模具的螺旋孔,使得模具位置固定;
将所有置物架、所有真空泵、加热磁力搅拌器和铁架台置于地面上,将第一盛液桶和第二盛液桶置于置物架上,将滴液器夹持在铁架台上,将搅拌子置于抽滤瓶中,将抽滤瓶置于加热磁力搅拌器上,将皮管接头与抽滤瓶、滴液器的左侧端口与第一盛液桶、滴液器的右侧端口与第二盛液桶用流液管相连,将第一盛液桶、第二盛液桶和抽滤瓶均通过通气管与真空泵相连;
将环氧树脂在60度下加热1小时,以提高其流动性,然后将按1:0.85±0.05:0.003±0.001的比例各取一定质量的环氧树脂、固化剂和促进剂,其中0.005为称取固化剂时的称量误差,0.001为称取促进剂时的误差,关闭第一盛液桶和第二盛液桶的底部通道开关,将环氧树脂倒入第一盛液桶中,将固化剂和促进剂倒入第二盛液桶中;
打开所有真空泵的开关,对第一盛液桶、第二盛液桶和抽滤瓶抽真空,打开真空烘箱的真空开关对烘箱抽真空;
抽真空进行足够的时间后,打开第一盛液桶和盛液桶的底部通道开关,使环氧树脂、固化剂和促进剂都流入滴液器中;
通过控制第一真空泵、第二真空泵和第三真空泵的真空度,使滴液器尾部气压P1>头部气压P2,进而使得液体可以在气压差的作用下,从滴液器不断流入抽滤瓶;
打开加热磁力搅拌器,使溶液在60度下加热搅拌30分钟,搅拌完毕后,将抽滤瓶向烘箱侧倾斜,使溶液经流液管流入模具内;
关闭真空泵和烘箱的真空开关,设定烘箱的固化程序并启动烘箱,使溶液在模具中得到固化。纯环氧树脂的固化流程为:先在65度下保持600分钟,然后在30分钟内升温至80度,再于80度下保持360分钟后,在120分钟内升温至110度,再于110度下保持180分钟后,在120分钟内升温至135度,再于135度下保持360分钟后,逐渐冷却至室温。
综上所述,本发明具有以下特点:
相比于传统的制样装置,本发明既可以抽取真空,又可以保证配液、浇注、固化这些流程全都在密封环境下进行,滴液器尾部的双螺旋流液管结构和头部较细的出液口可保证液体缓慢的流入并进行充分的预混合,避免了气泡的产生,从而能够在真空环境下制备纯度较高的热固性聚合物材料及其复合材料试样,通过试验测试分析,可获得热固性聚合电介质材料或聚合基复合电介质材料电气性能、理化性能和机械性能的本征参数;同时配备抽滤瓶和加热磁力搅拌装置,使得溶液可以充分接触、混合均匀,进一步保证了所制备材料试样的质量。

Claims (10)

1.真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置,其特征在于,包括滴液器(4)、抽滤瓶(5)、加热磁力搅拌器(7)、真空烘箱(1)、模具(14)和若干盛液桶;
滴液器(4)包括相互连接的头部(4-1)和尾部(4-2),尾部(4-2)中设有若干液体通道,每个液体通道均具有入口和出口,每个液体通道的入口通过流液管对应与一个盛液桶的出口连接;头部(4-1)为中空结构,头部(4-1)的一端与所有液体通道的出口连通,头部(4-1)的另一端设有出液口(4-1-1),头部(4-1)的该端与抽滤瓶(5)的瓶口密封连接;液体通道与盛液桶之间连接的流液管上设有通道开关;
每个盛液桶连接有用于对内腔进行抽真空的真空泵,抽滤瓶(5)设置于加热磁力搅拌器(7)上;
抽滤瓶(5)的瓶身上设有第一连接口和第二连接口,第一连接口上连有真空泵,第二连接口通过流液管与模具(14)的入口连接,模具(14)设置于真空烘箱(1)内。
2.根据权利要求1所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置,其特征在于,所述液体通道均采用螺旋形的通道。
3.根据权利要求1所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置,其特征在于,滴液器(4)的头部(4-1)设置出液口(4-1-1)的一端内腔的形状为径向尺寸逐渐缩小的锥形。
4.根据权利要求1所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置,其特征在于,出液口(4-1-1)的口径小于任何一个液体通道出口的口径。
5.根据权利要求1所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置,其特征在于,各液体通道出口的口径之间的比例与各液体通道对应连接的各盛液桶内所盛原料的混合比例相同。
6.根据权利要求1所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置,其特征在于,真空烘箱(1)上设置有皮管接头(15),第二连接口通过流液管与皮管接头(15)的入口连接,模具(14)的入口与皮管接头(15)的出口连接。
7.根据权利要求1所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置,其特征在于,盛液桶出口的高度不低于液体通道的入口。
8.真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备方法,其特征在于,该制备方法采用权利要求1-7任意一项所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置进行,包括如下过程:
关闭通道开关,将热固性聚合物基复合材料的不同原料对应装入不同的盛液桶中,对各盛液桶进行抽真空,使各原料内的气泡排出;
对抽滤瓶(5)、真空烘箱(1)中抽真空,使抽滤瓶(5)和真空烘箱(1)中达到各自所需的真空度;
当各原料内的气泡排出后,打开通道开关,各盛液桶中的原料进入头部(4-1)的内腔,各原料在头部(4-1)的内腔进行初步混合,之后从出液口(4-1-1)进入抽滤瓶(5);利用加热磁力搅拌器(7)对抽滤瓶(5)内的混合原料进行搅拌,搅拌完成后,将抽滤瓶(5)中的混合原料从第二连接口排入模具(14)中,利用真空烘箱(1)对模具(14)内的混合原料进行固化,得到热固性聚合物基复合材料。
9.根据权利要求8所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备方法,其特征在于,所述热固性聚合物基复合材料为环氧树脂复合材料,原料包括环氧树脂、固化剂和促进剂;
在制备该环氧树脂复合材料时,将环氧树脂盛装于一个盛液桶中,将固化剂和促进剂装入另一个盛装通中。
10.根据权利要求9所述的真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备方法,其特征在于,环氧树脂、固化剂和促进剂的质量比为1:(0.8-0.9):(0.002-0.004)。
CN202111322855.2A 2021-11-09 2021-11-09 真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法 Active CN114030118B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111322855.2A CN114030118B (zh) 2021-11-09 2021-11-09 真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111322855.2A CN114030118B (zh) 2021-11-09 2021-11-09 真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114030118A true CN114030118A (zh) 2022-02-11
CN114030118B CN114030118B (zh) 2022-10-25

Family

ID=80136998

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111322855.2A Active CN114030118B (zh) 2021-11-09 2021-11-09 真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114030118B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439585A (zh) * 2007-11-23 2009-05-27 同济大学 树脂基复合材料的热压罐/液体模塑成型组合装置
WO2011129449A1 (ja) * 2010-04-16 2011-10-20 加賀産業株式会社 成形方法
CN104786521A (zh) * 2015-03-31 2015-07-22 中国人民解放军国防科学技术大学 一种聚合物基复合材料的成型装置及成型方法
KR20150135879A (ko) * 2014-05-26 2015-12-04 명성기계 주식회사 진공단열재의 제조장치
CN109401195A (zh) * 2018-10-15 2019-03-01 桂林理工大学 环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料的制备方法
CN208714346U (zh) * 2018-07-09 2019-04-09 浙江紫电新材料有限公司 一种环氧树脂绝缘子的成型设备

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439585A (zh) * 2007-11-23 2009-05-27 同济大学 树脂基复合材料的热压罐/液体模塑成型组合装置
WO2011129449A1 (ja) * 2010-04-16 2011-10-20 加賀産業株式会社 成形方法
KR20150135879A (ko) * 2014-05-26 2015-12-04 명성기계 주식회사 진공단열재의 제조장치
CN104786521A (zh) * 2015-03-31 2015-07-22 中国人民解放军国防科学技术大学 一种聚合物基复合材料的成型装置及成型方法
CN208714346U (zh) * 2018-07-09 2019-04-09 浙江紫电新材料有限公司 一种环氧树脂绝缘子的成型设备
CN109401195A (zh) * 2018-10-15 2019-03-01 桂林理工大学 环氧树脂/石墨烯/离子液体复合材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114030118B (zh) 2022-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101225155B (zh) 液态环氧树脂真空在线脱气装置
US3527857A (en) Process for preparing polytetrafluoroethylene-containing powder
CN114030118B (zh) 真空环境下热固性聚合物基复合材料的制备装置及方法
CN108251033A (zh) 一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶及其制备方法
CN104987659A (zh) 一种耐高温抗静电的导电聚合物复合材料及其制备方法和应用
CN210552506U (zh) 一种可调节树脂成型尺寸及形状的模具
CN102532606B (zh) 一种改性氮化铝填充环氧树脂复合材料
CN208714346U (zh) 一种环氧树脂绝缘子的成型设备
JP5414290B2 (ja) 注型装置、注型方法及び絶縁スペーサ
CN109382970A (zh) 一种快速气辅成型精密注塑工艺及方法
CN113970239B (zh) 一种ptfe基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法
CN108891042A (zh) 一种可加工固体浮力材料的制备方法
CN113666721B (zh) 一种复合结构氧化铝陶瓷管壳及其制备方法
CN220894051U (zh) 一种乳化沥青含量检测装置
CN113066663A (zh) 一种改善环境试验后环氧树脂开裂的电容器
CN108274610B (zh) 一种适用于水基浆料凝胶注模成型工艺的模具
CN102641698B (zh) 硅凝胶备料方法
CN210233611U (zh) 一种硅胶滚塑溶胶机
CN217169276U (zh) 一种树脂熔融装置
CN104984704A (zh) 一种变电设备双组分浇注料同步制备系统及方法
CN116373193B (zh) 隔离膜的生产工艺
CN108987654A (zh) 一种耐热多孔隔离膜及其制备及应用
CN217444437U (zh) 一种双极板浸渗系统
CN215540851U (zh) 一种连续性的液体反应釜
WO2024060291A1 (zh) 塑料杯注镀一体机及注镀灌封一体机

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant