CN109400907A - 糖基化蟹壳蛋白的制备及在棉织物防皱整理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及糖基化蟹壳蛋白的制备及在棉织物防皱整理中的应用，本发明提取蟹壳蛋白并进行糖基化反应，将制备得到的糖基化蟹壳蛋白应用到棉织物的抗皱整理中，其应用方法为：将糖基化蟹壳蛋白、硫酸铝、有机硅柔软剂、乙二醇、乙酸和去离子水混合均匀得到整理剂，再将棉织物浸入到整理剂中，采用两浸两轧处理、预烘、焙烘处理工艺，对棉织物进行整理。整理后的棉织物在染整工艺中产生的折皱易回复原状，对织物的破坏性低，不会引起泛黄，整理过程中无副反应。
Description
技术领域
本发明涉及于整理剂的制备应用领域，特别是涉及糖基化蟹壳蛋白的制备及在棉织物防皱整理中的应用。
背景技术
棉纤维具有吸湿性强、透气舒适、经济实惠等优点广受人们的喜爱与关注，但棉织物的弹性较差，容易起皱。在棉织物的染整工艺中，棉纤维在水中溶胀时横截面的面积增大40％以上，而长度变化不大，由于经纬纱交织而表现为不均匀收缩和干燥时不均匀恢复，从而形成褶皱，影响后续的工艺处理，因此需要对其进行抗皱整理。抗皱整理可以使棉织物在染整工艺中，不易产生折皱或产生的折皱易回复原状，最早使用的抗皱方法为使用脲醛或酚醛预缩体进行抗皱处理，整理后的织物具有泛黄、手感差及强力下降的缺点。自上世纪80年代以来，国内外又广泛展开了对低甲醛、无甲醛抗皱整理的开发研究。因此，开发出无毒、抗皱效果好，破坏性低的整理剂成分是极为重要的。
发明内容
要解决的技术问题：
本发明的目的是针对现有整理剂对棉织物整理效果不佳，提供一种糖基化蟹壳蛋白的制备方法及在棉织物防皱整理中的应用方法。
技术方案：
本发明提供了糖基化蟹壳蛋白的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将蟹壳用清水洗净，置于乙醇溶液中浸泡，取出再用蒸馏水洗净，然后用硝酸溶液浸泡，过滤，水洗至中性，烘干备用；
步骤二：将烘干后的蟹壳机械破碎成粉末状，取蟹壳粉末置于反应器中，加入去离子水混合均匀，调节混合液的pH值至8-9，将混合液加热至70-90℃，加入氯化钙，搅拌均匀，升温至100-120℃，保温反应，然后将混合液冷却至60℃；
步骤三：向步骤二中冷却的混合液中加入过氧化氢溶液，混合均匀，保温20-40min，然后停止反应冷却至室温，过滤，将滤渣清洗至中性备用；
步骤四：将步骤三中清洗后的滤渣浸泡于高锰酸钾溶液中，静置，然后用盐酸调节溶液的pH值至5-6，加入氯化钠，搅拌均匀后，过滤，烘干得到蟹壳蛋白质；步骤五：取蟹壳蛋白质和葡聚糖溶于去离子水中，混合均匀后冷冻干燥，将冻干的混合物在培养箱中培养2d即得糖基化蟹壳蛋白。
优选的，步骤二中蟹壳粉和氯化钙的重量比为(7-9)：(2-3)。
优选的，步骤三中过氧化氢溶液的浓度为38wt％-62wt％。
糖基化蟹壳蛋白在棉织物防皱整理中的应用方法，包括以下步骤：
步骤一：将糖基化蟹壳蛋白、硫酸铝、有机硅柔软剂、乙二醇、乙酸和去离子水混合均匀得到整理剂；
步骤二：将棉织物浸入到步骤一中制备的整理剂中，采用两浸两轧处理、预烘、焙烘处理工艺，对棉织物进行整理。
优选的，步骤二中工艺参数为：织物的轧余率80％，105℃预烘2min，160℃焙烘3min。
有益效果：
(1)本发明制备了糖基化蟹壳蛋白带有醛基，可与织物中羟基进行反应，从而达到很好的抗皱整理效果。
(2)本发明原料选用水产品下脚料蟹壳，不仅价格低廉、来源丰富，还能够推动蟹壳废弃物资源化处理。
(3)本发明制备的糖基化蟹壳蛋白，能够进入棉织物纤维中与棉麻纤维进行交联，并且对织物的破坏性低，不会引起泛黄，整理过程中无副反应。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将9份糖基化蟹壳蛋白、0.55份硫酸铝、0.54份有机硅柔软剂、4份乙二醇、0.7份乙酸与1000份的去离子水混合均匀得到整理剂；将棉织物浸入到整理剂中，采用两浸两轧处理，轧余率80％，105℃预烘2min，160℃焙烘3min后得到整理后的棉织物。
其中糖基化蟹壳蛋白的制备方法为：
步骤一：将蟹壳用清水洗净，置于95wt％乙醇溶液中浸泡20h，取出再用蒸馏水洗净，然后用5wt％的硝酸溶液浸泡13h，过滤，水洗至中性，60℃烘箱中烘8h；
步骤二：将烘干后的蟹壳机械破碎成粉末状，取36g蟹壳粉末置于反应器中，加入200mL去离子水，混合均匀，用1moL/L的氢氧化钠调节混合液的pH值至8.5，将混合液加热至70℃，加入12g氯化钙，搅拌均匀，升温至100℃，保温7h，然后将混合液冷却至60℃；
步骤三：向步骤二中冷却至60℃的混合液中加入10mL38wt％的过氧化氢溶液，混合均匀，保温40min，然后停止反应冷却至室温，过滤去除多余反应液，将滤渣清洗至中性备用；
步骤四：将步骤三中清洗后的滤渣浸泡于20wt％的高锰酸钾溶液中，静置40min，然后用盐酸调节溶液的pH值至5.5，加入58g氯化钠，搅拌均匀后，过滤，在80℃下烘干得到蟹壳蛋白质；
步骤五：取120mg蟹壳蛋白质溶于150mL去离子水中，再加入120mg葡聚糖，混合均匀后-4℃冷冻24h，然后冷冻干燥24h得到冻干后的混合物，将混合物置于培养皿中，保持相对湿度79％，置于培养箱中，50℃培养2d即得糖基化蟹壳蛋白。
实施例2
将3份糖基化蟹壳蛋白、1.26份硫酸铝、0.22份有机硅柔软剂、8份乙二醇、0.3份乙酸与1000份的去离子水混合均匀得到整理剂；将棉织物浸入到整理剂中，采用两浸两轧处理，轧余率80％，105℃预烘2min，160℃焙烘3min后得到整理后的棉织物。
其中糖基化蟹壳蛋白的制备方法为：
步骤一：将蟹壳用清水洗净，置于95wt％乙醇溶液中浸泡28h，取出再用蒸馏水洗净，然后用3wt％的硝酸溶液浸泡17h，过滤，水洗至中性，60℃烘箱中烘8h；
步骤二：将烘干后的蟹壳机械破碎成粉末状，取28g蟹壳粉末置于反应器中，加入200mL去离子水，混合均匀，用1moL/L的氢氧化钠调节混合液的pH值至8.5，将混合液加热至90℃，加入8g氯化钙，搅拌均匀，升温至120℃，保温3h，然后将混合液冷却至60℃；
步骤三：向步骤二中冷却至60℃的混合液中加入10mL62wt％的过氧化氢溶液，混合均匀，保温20min，然后停止反应冷却至室温，过滤去除多余反应液，将滤渣清洗至中性备用；
步骤四：将步骤三中清洗后的滤渣浸泡于20wt％的高锰酸钾溶液中，静置40min，然后用盐酸调节溶液的pH值至5.5，加入64g氯化钠，搅拌均匀后，过滤，在80℃下烘干得到蟹壳蛋白质；
步骤五：取100mg蟹壳蛋白质溶于150mL去离子水中，再加入100mg葡聚糖，混合均匀后-4℃冷冻24h，然后冷冻干燥24h得到冻干后的混合物，将混合物置于培养皿中，保持相对湿度79％，置于培养箱中，50℃培养2d即得糖基化蟹壳蛋白。
实施例3
将7份糖基化蟹壳蛋白、0.85份硫酸铝、0.44份有机硅柔软剂、5份乙二醇、0.6份乙酸与1000份的去离子水混合均匀得到整理剂；将棉织物浸入到整理剂中，采用两浸两轧处理，轧余率80％，105℃预烘2min，160℃焙烘3min后得到整理后的棉织物。
其中糖基化蟹壳蛋白的制备方法为：
步骤一：将蟹壳用清水洗净，置于95wt％乙醇溶液中浸泡22h，取出再用蒸馏水洗净，然后用4.5wt％的硝酸溶液浸泡14h，过滤，水洗至中性，60℃烘箱中烘8h；
步骤二：将烘干后的蟹壳机械破碎成粉末状，取34g蟹壳粉末置于反应器中，加入200mL去离子水，混合均匀，用1moL/L的氢氧化钠调节混合液的pH值至8.5，将混合液加热至75℃，加入11g氯化钙，搅拌均匀，升温至105℃，保温6h，然后将混合液冷却至60℃；
步骤三：向步骤二中冷却至60℃的混合液中加入10mL46wt％的过氧化氢溶液，混合均匀，保温35min，然后停止反应冷却至室温，过滤去除多余反应液，将滤渣清洗至中性备用；
步骤四：将步骤三中清洗后的滤渣浸泡于20wt％的高锰酸钾溶液中，静置40min，然后用盐酸调节溶液的pH值至5.5，加入60g氯化钠，搅拌均匀后，过滤，在80℃下烘干得到蟹壳蛋白质；
步骤五：取115mg蟹壳蛋白质溶于150mL去离子水中，再加入115mg葡聚糖，混合均匀后-4℃冷冻24h，然后冷冻干燥24h得到冻干后的混合物，将混合物置于培养皿中，保持相对湿度79％，置于培养箱中，50℃培养2d即得糖基化蟹壳蛋白。
实施例4
将5份糖基化蟹壳蛋白、0.96份硫酸铝、0.32份有机硅柔软剂、7份乙二醇、0.4份乙酸与1000份的去离子水混合均匀得到整理剂；将棉织物浸入到整理剂中，采用两浸两轧处理，轧余率80％，105℃预烘2min，160℃焙烘3min后得到整理后的棉织物。
其中糖基化蟹壳蛋白的制备方法为：
步骤一：将蟹壳用清水洗净，置于95wt％乙醇溶液中浸泡26h，取出再用蒸馏水洗净，然后用3.5wt％的硝酸溶液浸泡16h，过滤，水洗至中性，60℃烘箱中烘8h；
步骤二：将烘干后的蟹壳机械破碎成粉末状，取30g蟹壳粉末置于反应器中，加入200mL去离子水，混合均匀，用1moL/L的氢氧化钠调节混合液的pH值至8.5，将混合液加热至85℃，加入9g氯化钙，搅拌均匀，升温至115℃，保温4h，然后将混合液冷却至60℃；
步骤三：向步骤二中冷却至60℃的混合液中加入10mL54wt％的过氧化氢溶液，混合均匀，保温25min，然后停止反应冷却至室温，过滤去除多余反应液，将滤渣清洗至中性备用；
步骤四：将步骤三中清洗后的滤渣浸泡于20wt％的高锰酸钾溶液中，静置40min，然后用盐酸调节溶液的pH值至5.5，加入62g氯化钠，搅拌均匀后，过滤，在80℃下烘干得到蟹壳蛋白质；
步骤五：取105mg蟹壳蛋白质溶于150mL去离子水中，再加入105mg葡聚糖，混合均匀后-4℃冷冻24h，然后冷冻干燥24h得到冻干后的混合物，将混合物置于培养皿中，保持相对湿度79％，置于培养箱中，50℃培养2d即得糖基化蟹壳蛋白。
实施例5
将6份糖基化蟹壳蛋白、0.9份硫酸铝、0.38份有机硅柔软剂、6份乙二醇、0.5份乙酸与1000份的去离子水混合均匀得到整理剂；将棉织物浸入到整理剂中，采用两浸两轧处理，轧余率80％，105℃预烘2min，160℃焙烘3min后得到整理后的棉织物。
其中糖基化蟹壳蛋白的制备方法为：
步骤一：将蟹壳用清水洗净，置于95wt％乙醇溶液中浸泡24h，取出再用蒸馏水洗净，然后用4wt％的硝酸溶液浸泡15h，过滤，水洗至中性，60℃烘箱中烘8h；步骤二：将烘干后的蟹壳机械破碎成粉末状，取32g蟹壳粉末置于反应器中，加入200mL去离子水，混合均匀，用1moL/L的氢氧化钠调节混合液的pH值至8.5，将混合液加热至80℃，加入10g氯化钙，搅拌均匀，升温至110℃，保温5h，然后将混合液冷却至60℃；
步骤三：向步骤二中冷却至60℃的混合液中加入10mL50wt％的过氧化氢溶液，混合均匀，保温30min，然后停止反应冷却至室温，过滤去除多余反应液，将滤渣清洗至中性备用；
步骤四：将步骤三中清洗后的滤渣浸泡于20wt％的高锰酸钾溶液中，静置40min，然后用盐酸调节溶液的pH值至5.5，加入61g氯化钠，搅拌均匀后，过滤，在80℃下烘干得到蟹壳蛋白质；
步骤五：取110mg蟹壳蛋白质溶于150mL去离子水中，再加入110mg葡聚糖，混合均匀后-4℃冷冻24h，然后冷冻干燥24h得到冻干后的混合物，将混合物置于培养皿中，保持相对湿度79％，置于培养箱中，50℃培养2d即得糖基化蟹壳蛋白。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于采用蟹壳蛋白代替糖基化蟹壳蛋白。具体地说是：将9份蟹壳蛋白、0.55份硫酸铝、0.54份有机硅柔软剂、4份乙二醇、0.7份乙酸与1000份的去离子水混合均匀得到整理剂；将棉织物浸入到整理剂中，采用两浸两轧处理，轧余率80％，105℃预烘2min，160℃焙烘3min后得到整理后的棉织物。
其中蟹壳蛋白的制备方法为：
步骤一：将蟹壳用清水洗净，置于95wt％乙醇溶液中浸泡20h，取出再用蒸馏水洗净，然后用5wt％的硝酸溶液浸泡13h，过滤，水洗至中性，60℃烘箱中烘8h；
步骤二：将烘干后的蟹壳机械破碎成粉末状，取36g蟹壳粉末置于反应器中，加入200mL去离子水，混合均匀，用1moL/L的氢氧化钠调节混合液的pH值至8.5，将混合液加热至70℃，加入12g氯化钙，搅拌均匀，升温至100℃，保温7h，然后将混合液冷却至60℃；
步骤三：向步骤二中冷却至60℃的混合液中加入10mL38wt％的过氧化氢溶液，混合均匀，保温40min，然后停止反应冷却至室温，过滤去除多余反应液，将滤渣清洗至中性备用；
步骤四：将步骤三中清洗后的滤渣浸泡于20wt％的高锰酸钾溶液中，静置40min，然后用盐酸调节溶液的pH值至5.5，加入58g氯化钠，搅拌均匀后，过滤，在80℃下烘干得到蟹壳蛋白质。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于整理剂成分中不含糖基化蟹壳蛋白。具体地说是：将0.55份硫酸铝、0.54份有机硅柔软剂、4份乙二醇、0.7份乙酸与1000份的去离子水混合均匀得到整理剂；将棉织物浸入到整理剂中，采用两浸两轧处理，轧余率80％，105℃预烘2min，160℃焙烘3min后得到整理后的棉织物。
将实施例1-5和对比例1-2中处理后的棉织物进行性能测试，按照GB3819-83方法测定折皱回复角，采用AATCC135方法测定DP级，按GB/T3923.1-1997方法测定断裂强力，采用白度测试仪测试白度。
测定结果见下表：
| 样品 | DP值/级 | 折皱回复角/(°) | 强力保留率/％ | 白度/％ |
| 实施例1 | 3.4 | 252.1 | 76.4 | 78.2 |
| 实施例2 | 3.6 | 253.6 | 78.5 | 80.5 |
| 实施例3 | 3.8 | 256.2 | 81.3 | 82.3 |
| 实施例4 | 3.8 | 258.3 | 84.2 | 85.7 |
| 实施例5 | 4.1 | 261.9 | 86.5 | 87.5 |
| 对比例1 | 2.6 | 121.5 | 79.4 | 77.7 |
| 对比例2 | 2.6 | 119.7 | 79.9 | 78.9 |
由测试结果可知，本发明制备的糖基化蟹壳蛋白用于整理棉织物具有很好的抗皱效果，对织物的性能破坏率低。本发明中最优工艺为实施例5中的工艺，按照本发明实施5中糖基化蟹壳蛋白制备方法和应用方法处理后的棉织物，其平整度(DP值)达到4.1，折皱回复角达到261.9，强力保留率为86.5％，白度为87.5％。对比例1中的整理剂添加蟹壳蛋白，对比例2中的整理剂未添加糖基化蟹壳蛋白，整理后的棉织物，其抗皱效果较差，说明蟹壳蛋白抗皱效果较差，糖基化蟹壳蛋白用于整理剂中具有很好的抗皱效果。对比例1和对比例2中强力保留率和白度较接近实施例1，说明糖基化蟹壳蛋白对棉织物的破坏力低，对棉织物的白度几乎无影响。
Claims (5)
1.糖基化蟹壳蛋白的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将蟹壳用清水洗净，置于乙醇溶液中浸泡，取出再用蒸馏水洗净，然后用硝酸溶液浸泡，过滤，水洗至中性，烘干备用；
步骤二：将烘干后的蟹壳机械破碎成粉末状，取蟹壳粉末置于反应器中，加入去离子水混合均匀，调节混合液的pH值至8-9，将混合液加热至70-90℃，加入氯化钙，搅拌均匀，升温至100-120℃，保温反应，然后将混合液冷却至60℃；
步骤三：向步骤二中冷却的混合液中加入过氧化氢溶液，混合均匀，保温20-40min，然后停止反应冷却至室温，过滤，将滤渣清洗至中性备用；
步骤四：将步骤三中清洗后的滤渣浸泡于高锰酸钾溶液中，静置，然后用盐酸调节溶液的pH值至5-6，加入氯化钠，搅拌均匀后，过滤，烘干得到蟹壳蛋白质；
步骤五：取蟹壳蛋白质和葡聚糖溶于去离子水中，混合均匀后冷冻干燥，将冻干的混合物在培养箱中培养2d即得糖基化蟹壳蛋白。
2.根据权利要求1所述的糖基化蟹壳蛋白的制备方法，其特征在于，步骤二中蟹壳粉和氯化钙的重量比为(7-9):(2-3)。
3.根据权利要求1所述的糖基化蟹壳蛋白的制备方法，其特征在于，步骤三中过氧化氢溶液的浓度为38wt％-62wt％。
4.根据权利要求1所述的糖基化蟹壳蛋白在棉织物防皱整理中的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将糖基化蟹壳蛋白、硫酸铝、有机硅柔软剂、乙二醇、乙酸和去离子水混合均匀得到整理剂；
步骤二：将棉织物浸入到步骤一中制备的整理剂中，采用两浸两轧处理、预烘、焙烘处理工艺，对棉织物进行整理。
5.根据权利要求4所述的糖基化蟹壳蛋白在棉织物防皱整理中的应用方法，其特征在于，步骤二中工艺参数为：织物的轧余率80％，105℃预烘2min，160℃焙烘3min。
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