CN109394672A - 一种阿胶胶原微粉、其制法及在护肤品中的应用 - Google Patents

一种阿胶胶原微粉、其制法及在护肤品中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阿胶胶原微粉、其制法及在护肤品中的应用。所述阿胶胶原微粉的制备方法为：先将阿胶进行酶解断链，再对阿胶体系进行灭活、离心和提纯，最后对得到的阿胶干粉进行周期性高压冲击粉碎，即得阿胶胶原微粉。得到的阿胶胶原微粉中明胶杂质含量少，粒径小于100nm且粒径分布窄，将其应用于护肤品的制备中，解决了现有护肤品中，阿胶成分抗皱、修复肌肤能力不足的问题。

Description

一种阿胶胶原微粉、其制法及在护肤品中的应用
技术领域
本发明属于阿胶加工领域，具体涉及一种阿胶胶原微粉、其制法及在护肤品中的应用。
背景技术
胶原蛋白是一种白色、不透明、无支链的纤维型高分子蛋白质。它是动物结缔组织中重要的蛋白质，主要生理机能是做结缔组织的粘合物质，具有支撑器官和保护肌体的功能，能使皮肤保持结实和弹性，修复皮肤表皮和真皮结构，促进皮肤内胶原的再生。
而阿胶中含有非常优质的胶原蛋白，阿胶的主要成分是由赖氨酸、甘氨酸、精氨酸等18种氨基酸组成的小分子量的胶原蛋白及水解而成的胨、肽等，并含有铁、锌、锶等20多种有益人体的微量元素。且阿胶具有“三螺旋”分子结构，能有效锁住皮肤中的水分，增加皮肤弹性，抑制皱纹产生，养颜效果非常显著。
完整皮肤的表皮是一层非常致密的组织结构，只能让水、电解质及少数结构简单的小分子物质通过。而天然阿胶胶原的分子量约30万道尔顿，且分子结构非常复杂。因此通常认为在护肤品中直接加入大分子的天然阿胶胶原很难被皮肤吸收。故将大分子的天然阿胶胶原碎片化，已成为研究的重点。
而现有技术中心，对天然阿胶降解之后多采用连续的机械粉碎。然而对阿胶的连续机械粉碎会导致阿胶体系的能量持续增加，由于在阿胶的粉碎过程中，粒径分布始终处于一个范围值。即当对小粒径的阿胶施加了超过继续粉碎的能量时，多余的能量会转化成热能，即使宏观条件下进行及时散热，局部温度亦会超过35℃，此时部分小粒径阿胶微粉变成明胶，且此过程不可逆，这就造成微粉化阿胶过程中会产生多余的明胶杂质；另外，也正因为连续机械粉碎的不可控，使得阿胶粒径分布偏宽，粒径不均一，制约了阿胶粉体与其他体系的混合效果。以上因素则直接导致了阿胶胶原微粉抗皱修复肌肤的能力下降。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种阿胶胶原微粉、其制法及在护肤品中的应用。解决了现有护肤品中，阿胶成分抗皱、修复肌肤能力不足的问题。
本发明提供了一种阿胶胶原微粉在制备护肤品中的应用。
本发明还提供一种含阿胶胶原微粉的护肤品，所述护肤品中包含重量百分比为40～50％的阿胶胶原微粉。
所述护肤品还包括增稠剂、保湿剂、润肤剂、美白剂、乳化剂、成膜剂或软化剂中的一种或几种的组合。
本发明再提供一种组成所述护肤品的阿胶胶原微粉，所述阿胶胶原微粉的粒径在100nm以下；所述阿胶胶原微粉的三维长径与短径之比为1.2～1.5。当三维长径与短径比为1.2～1.5时，阿胶胶原微粉更接近球型，即阿胶胶原微粉比表面积增加，更有利于吸收。
本发明继续提供一种所述阿胶胶原微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将阿胶、中性蛋白酶与水进行混合，水解反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液进行离心，结束后弃沉渣，取清液，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液先进行一次干燥，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于无水乙醇，之后进行二次干燥，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉经周期性高压冲击粉碎，得阿胶胶原微粉。
具体的，经发明人反复验证得：步骤(1)将阿胶直接进行化学酶解，使阿胶复杂的分子结构碎片化，更有利于吸收；步骤(2)、(3)及(4)对阿胶进行深度提取，以剔除多余杂质；步骤(5)再经高压气体对阿胶进行周期性冲击粉碎，避免了对阿胶体系的持续供能，确保了体系的宏观散热时间；另一方面，正是由于采用了高压气体冲击粉碎，使得阿胶微粉在高压产生的涡旋气流中均匀分布，且气流亦能带走局部微观产生的多余热量，可防止大量小粒径阿胶微粉转化为明胶的情况发生；同时，除气体对阿胶的直接冲击粉碎外，在高压产生的气流中，阿胶微粉之间亦会相互接触摩擦，使阿胶微粉更趋近于球型的同时，也使得粒径分布变窄，提高了阿胶微粉与其他体系的混合性能。
优选地，步骤(1)中，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为 1:0.005～0.015:20～25；所述水解反应的温度为30～55℃，水解反应的时间为 0.5～2h，水解反应的pH为5.0～8.0。
优选地，步骤(2)中，所述加热煮沸维持10～30min。
优选地，步骤(3)中，所述离心转速为8000～10000r/min，所述离心时间为5～10min。
优选地，步骤(4)中，所述一次干燥及二次干燥的方式均为微波干燥或喷雾干燥。
优选地，步骤(4)中，所述一次阿胶干粉与无水乙醇的重量比为1:2～3。
优选地，步骤(5)中，所述高压冲击粉碎的压强为15～18MPa；所述周期性高压冲击粉碎的周期为4～7s，每个周期中进行冲击的时间为3～5s，间歇时间为1～2s。
本发明的有益效果为：
本发明所述的阿胶胶原微粉，通过化学酶解、提纯及高压周期性冲击粉碎，对阿胶进行微粉化处理，得到的阿胶胶原微粉中明胶杂质含量少，粒径小于 100nm且粒径分布窄，进一步将所述阿胶胶原微粉用于护肤品中，具有较好的抗皱、修复肌肤能力，经面部涂覆实验验证，涂覆12周后，面部皮肤胶原蛋白含量高达31μg/ml。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述阿胶胶原微粉的透射电子显微镜照片。
图2A、2B和2C均是本发明所述阿胶胶原微粉的二值化图像。
图3A、3B和3C分别是图2A、2B和2C中阿胶胶原微粉的粒径统计图；
图3D是图2A、2B和2C中阿胶胶原微粉总和的粒径统计图。
图4是A、B、C和D组受测人员涂覆结束后，面部肌肤羟脯氨基酸含量的平均值。
图5A是经安慰剂涂覆后受测人员面部皮肤显微图像；图5B是经对比例1 所得护肤品涂覆后受测人员面部皮肤显微图像；图5C是经对比例2所得护肤品涂覆后受测人员面部皮肤显微图像；图5D是经实施例所得护肤品涂覆后受测人员面部皮肤显微图像。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种阿胶胶原微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将阿胶、丝氨酸蛋白酶与水进行混合，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为1:0.005:25，在温度为30～32℃、pH为5.0～5.2的条件下水解2h，反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸并维持10min，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液以8000r/min的转速进行离心10min，结束后弃沉渣，取清液，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液在功率为600W条件下干燥20min，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于2倍重量的无水乙醇，于功率为 400W条件下干燥30min，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉以冲击时间为3s，间歇时间为1s的周期经15MPa高压冲击进行粉碎，得阿胶胶原微粉。
本实施例再提供一种护肤品的制备方法，具体操作为：将重量百分比为50％的纯净水、40％的阿胶胶原微粉、5％的乳化剂、4％的增稠剂及1％的保湿剂按现有技术均匀混合并制备成护肤品即可。
实施例2
本实施例提供一种阿胶胶原微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将阿胶、天冬氨酸蛋白酶与水进行混合，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为1:0.015:20，在温度为53～55℃、pH为7.8～8.0的条件下水解0.5h，反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸并维持30min，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液以10000r/min的转速进行离心5min，结束后弃沉渣，取清液，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液在进风口温度为180℃，出风口温度为100℃的条件下进行喷雾干燥，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于3倍重量的无水乙醇，于进风口温度为100℃，出风口温度为70℃的条件下进行喷雾干燥，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉以冲击时间为5s，间歇时间为2s的周期经18MPa高压冲击进行粉碎，得阿胶胶原微粉。
本实施例再提供一种护肤品的制备方法，具体操作为：将重量百分比为40％的纯净水、50％的阿胶胶原微粉、5％的乳化剂、2％的美白剂、2％的润肤剂及 1％的保湿剂按现有技术均匀混合并制备成护肤品即可。
实施例3
本实施例提供一种阿胶胶原微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将阿胶、丝氨酸蛋白酶与水进行混合，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为1:0.01:22，在温度为40～42℃、pH为6.4～6.6的条件下水解1h，反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸并维持20min，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液以9000r/min的转速进行离心7min，结束后弃沉渣，取清液，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液在进风口温度为160℃，出风口温度为90℃的条件下进行喷雾干燥，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于2.5 倍重量的无水乙醇，于进风口温度为120℃，出风口温度为80℃的条件下进行喷雾干燥，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉以冲击时间为4s，间歇时间为1s的周期经17MPa高压冲击进行粉碎，得阿胶胶原微粉。
本实施例再提供一种护肤品的制备方法，具体操作为：将重量百分比为45％的纯净水、45％的阿胶胶原微粉、5％的乳化剂、3％的成膜剂及2％的润肤剂按现有技术均匀混合并制备成护肤品即可。
对比例1
本对比例提供一种护肤品的制备方法，与实施例1的区别在于，将重量百分比为40％的阿胶胶原微粉替换为重量百分比为40％的普通胶原(非阿胶胶原) 微粉，其余操作不变。
对比例2
本对比例提供提供一种阿胶胶原微粉的制备方法，与实施例1的区别在于，缩短步骤(5)中对二次阿胶干粉的高压冲击粉碎时间，待阿胶胶原微粉粒径处于500～1000nm范围内时，即停止粉碎。
本对比例再提供一种护肤品的制备方法，制备方法与实施例1相同。
分别统计图2A、图2B和图2C中阿胶胶原微粉的粒径相关数据，结果如表1所示。
表1阿胶胶原微粉粒径相关数据统计结果
由表可得：
1、阿胶胶原微粉直径为40.000～74.000nm，微粉直径小，粉碎粒度细。
2、由“微粉直径标准偏差”和“直径变异系数”指标可知阿胶胶原微粉之间粒径尺寸差异较小，分布窄。
为验证本发明所述阿胶胶原微粉的抗皱、修复肌肤的效果，设计面部皮肤涂覆实验，具体如下：
分组方法：选取100名40～50岁之间的健康女性，随机等量分为4组，每组25人，4组编号分别为A组、B组、C组和D组。
面部皮肤涂覆方法：待4组人员洁面后，将安慰剂涂覆于A组人员的面部；将对比例1所得护肤品涂覆于B组人员面部；将对比例2所得护肤品涂覆于C 组人员面部；将实施例所得护肤品涂覆于D组人员面部。涂覆均在温度为 23～25℃、相对湿度为48～52％RH的条件下进行，早晚各一次，每次涂覆时间为15min，连续涂覆12周。
检测：涂覆实验结束后，测定每组人员面部皮肤的胶原蛋白含量，胶原蛋白含量以羟脯氨基酸含量作为标准，每组含量取平均值后，如图4所示。
涂覆结束后，在A组、B组、C组和D组中随机各选取一名人员，对其面部相同部位拍摄显微照片，分别如图5A、图5B、图5C和图5D所示。
由图4可明显看出，经实施例1所得护肤品涂覆后的面部皮肤羟脯氨基酸含量最高，即胶原蛋白含量高；经对比例2所得护肤品涂覆后的面部皮肤羟脯氨基酸含量次之；经对比例1所得护肤品涂覆后的面部皮肤羟脯氨基酸含量再次；而经安慰剂涂覆后的面部皮肤羟脯氨基酸含量最少。
同样，由图5D可看出，经实施例所得护肤品涂覆后的面部皮肤皱纹最少；由图5C可看出，经对比例2所得护肤品涂覆后的面部皮肤仍有少量皱纹；由图5B可看出，经对比例1所得护肤品涂覆后的面部皮肤皱纹较多；而由图5A 可看出，经安慰剂涂覆后的面部皮肤皱纹最多。
故由上述结果可得出：
实施例所得阿胶胶原微粉对皮肤抗皱效果最佳，而随着阿胶胶原微粉粒径的增大，抗皱效果有所减弱。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.阿胶胶原微粉在制备护肤品中的应用。
2.一种含阿胶胶原微粉的护肤品，其特征在于，所述护肤品中包含重量百分比为40～50％的阿胶胶原微粉。
3.一种阿胶胶原微粉，其特征在于，所述阿胶胶原微粉的粒径在100nm以下；所述阿胶胶原微粉的三维长径与短径之比为1.2～1.5。
4.一种权利要求3所述阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将阿胶、中性蛋白酶与水进行混合，水解反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液进行离心，结束后弃沉渣，取清液，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液先进行一次干燥，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于无水乙醇，之后进行二次干燥，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉经周期性高压冲击粉碎，得阿胶胶原微粉。
5.根据权利要求4所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为1:0.005～0.015:20～25；所述水解反应的温度为30～55℃，水解反应的时间为0.5～2h，水解反应的pH为5.0～8.0。
6.根据权利要求4所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热煮沸维持10～30min。
7.根据权利要求4所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离心转速为8000～10000r/min，所述离心时间为5～10min。
8.根据权利要求4所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述一次干燥及二次干燥的方式均为微波干燥或喷雾干燥。
9.根据权利要求4所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述一次阿胶干粉与无水乙醇的重量比为1:2～3。
10.根据权利要求3所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述高压冲击粉碎的压强为15～18MPa；所述周期性高压冲击粉碎的周期为4～7s，每个周期中进行冲击的时间为3～5s，间歇时间为1～2s。
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张兆旺著: "《中药药剂学供中药类专业用新世纪第2版》", 31 July 2017, 中国中医药出版社, pages: 56 - 59 *
王沛: "《制药原理与设备》", 31 March 2014, 上海科学技术出版社, pages: 62 - 63 *

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