CN1836669A - 一种羊胎提取物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种羊胎提取物的制备方法，具体的说是一种采用喷雾干燥方法制备羊胎提取物的生产工艺，所喷雾的液料是对羊胚胎或胎盘经除杂、绞碎、匀浆后通过酶解或冻融超滤法制得的多肽提取液，该羊胎提取物可用常规方法制备成方便使用的内服和外用多种剂型。

Description

一种羊胎提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种羊胎提取物的制备方法，具体的说是一种采用喷雾干燥方法制备羊胎提取物的生产工艺。

技术背景

肽即是蛋白质的结构片段，是氨基酸的有机合成物，氨基酸能够彼此以酰胺键(也称肽键)相互连接的化合物称作肽，其也是蛋白质的水解产物，它是机体组织细胞的基本组成成分。两个氨基酸通过肽键连接成二肽，三个氨基酸通过肽键连接成三肽，一般把2～10个氨基酸残基组成的肽叫寡肽，而多个氨基酸通过肽键连接成的肽为多肽；多肽是处于氨基酸与蛋白质之间的一种物质，它能深入输养分至皮肤深层组织，营养、滋润、修复、润泽、赋活细胞，调节内环境，增强肌体免疫力，净化血液，促进血液循环。

羊胚胎是母羊在分娩前成型或半成型胚胎，羊胎盘为胎儿母体营养物质交换的重要组织，两者均含丰富的营养成分和多种生物活性物质，这种活性成分在食品、化妆品、保健食品、药品中得以应用。

羊胎提取物是以新鲜羊胚胎和/或羊胎盘为主要原料，从健康羊胚胎和/或羊胎盘中提取的生物活性多肽，采用现代生物技术等工艺制备成具有生物活性的多肽物质；羊胎提取物具有传递细胞免疫和体液免疫的生物活性，羊胎提取物有降低老龄鼠血清内脂褐质、脂质过氧化物的作用，提高老龄鼠血清内SOD的活性，还能延长果蝇的寿命。

中国发明专利公开号CN1227745A曾公开了“真空冷冻羊胚胎冻干粉生产工艺”，该工艺是将羊胚胎使用超低温打浆机打制成泥浆状，置于真空冷冻干燥设备的干燥仓中，使物料品温降至共晶点以下，再加热，保持动态真空度在70-200Pa之间，使物料中的固体水分直接升华为气体抽出，升华干燥后的物料再使用超低温打粉机制成20-200目的颗粒或粉粒；中国发明专利公开号CN1440770A曾公开了“羊胎肽胶囊及其制备方法”，该胶囊中的原料之一“羊胎冻干粉”的提取是将预处理的羊胎和/或羊胎盘匀浆，匀浆液超微粉碎，离心去沉淀，上清液在-20-30℃低温预冻6-8小时，容纳后在真空冷冻干燥机下进行干燥；上述制备羊胎肽粉的方法均对羊胎盘和/或胚胎预处理后，就所得液态物料在真空干燥机内制备干燥成固态羊胎肽粉。

目前羊胎提取物类产品加工大多采用真空冷冻干燥来保持其活性，但冷冻干燥常会引起多孔层塌陷，影响成品的理化指标，为此要添加赋形剂减少对成品的低温损伤，通过冷冻的方法处理液态物料转变为固态粉状物冻干技术参数控制因素多，工艺环节多，并且冷冻干燥能耗大，生产成本高，周期长，通常多适用在实验室内制备，真正用于规模化制备少，不适宜产业化生产。

喷雾干燥是流化技术用于液态物料干燥的一种较好的方法，是液体通过雾化器的作用，喷洒成雾状液滴，并依靠干燥介质(热空气)与雾滴均匀混合，进行热交换和质交换，使水分汽化迅速干燥的过程，获得粉状或颗粒状制品，其能耗较低，且不会引起多孔层塌陷；其特点是：瞬间干燥，特别适用于热敏性物料，对产品生物活性无明显影响，产品质量好，能够保持产品原有的营养、色泽、香味及各种功能性；产品颗粒度细腻均匀，且易溶解；产品的水分和粒度可通过调整喷雾温度及喷孔大小改变，在风送状态下完成产品的冷却，保证粉状成品出口温度在安全储藏水分以下；喷雾干燥在密闭负压条件下进行，产品纯度高，不冒粉，适宜于连续化大规模生产；可根据需要调节和控制产品的粗细度和含水量等质量指标，产品体积小，有利于产品卫生。

结合喷雾物料性质，喷雾压力、干燥的温度和速度是喷雾过程中主要控制参数，喷雾干燥所采用的温度直接影响羊胎提取物中多肽含量、免疫活性及水份含量；温度过高时，会使免疫活性降低，因为活性因子主要是多肽类物质，加热到一定程度，多肽破坏；温度太低时，成品水份含量较高，易发生腐败变质，不耐贮藏。某些生物活性保护剂能结合多肽类物质形成壁膜，耐高温，吸湿性小，无味，遇水能释放出所包埋的多肽类活性物质。

发明内容

本发明目的是提供一种羊胎提取物的制备方法，该方法制作可选取原料多，不仅限于单纯的羊胎盘或羊胚胎，羊胎盘和/或羊胚胎均可做为原料，制备工艺简单，生产成本低，周期短，所得羊胎提取物粉末含水量少，溶解性强，便于储存和运输，规模产业化生产可行。

为完成上述发明目的，本发明所提供的技术工艺是一种通过喷雾干燥方法制备羊胎提取物粉末，其特殊之处在于其生产工艺如下：

(1)原料预处理

将新鲜羊胚胎或羊胎盘原料用水洗净后，祛除胎膜、大血管、结缔组织等，绞碎、研磨制备成匀浆；备用。

(2)喷雾干燥

制备的原料匀浆，采用冻溶或酶解的方法处理，收集融化液或酶解液，离心祛杂，收集上清液；上清液于50-70℃下进行减压蒸馏浓缩；浓缩液加入生物活性保护剂喷雾干燥，进风温度130-150℃，出风温度50-70℃，冷却至室温，得固态羊胎提取物粉末。

上述融化液的制备方法：匀浆在-20--30℃下冷冻12-48小时，在4-15℃下融化，反复2-4次，收集融化液。

上述酶解液的制备方法：按匀浆重量0.1-5％加入蛋白酶，在40-70℃时酶解0.5-1.5小时，期间料液加入碱性剂维持PH值为5-9；升温70-90℃，保温3-30分钟，使酶失去活性。

上述生物活性保护剂添加比例：按浓缩液重量0.1-3％比例添加生物活性保护剂。

本发明相比现有技术具有如下优点：

1.利用喷雾干燥方法制备羊胎提取物粉末能保证羊胎提取物活性成分多肽含量的同时，羊胎提取物粉末得率高于目前常用的真空冷冻干燥法，并能保证其增强免疫活性。

2.利用喷雾干燥方法制备羊胎提取物粉末，能使产品含水量低，质地结构疏松，便于储存和运输。

3.采用喷雾干燥方法制备羊胎提取物粉末，与真空冷冻干燥法等其它干燥方法比较工艺简单，生产方便，周期短，成本低，适于规模化产业生产。

以下结合实施例对本发明作进一步的阐述，但并不能因此构成对本发明保护范围的限制。

实施例1：

将1000公斤新鲜羊胚胎和/或羊胎盘原料用水洗净后，祛除胎膜、大血管、结缔组织等，绞肉机绞碎，碎肉入胶体磨研磨成肉匀浆；将肉匀浆盛放在容器中在-25℃下冷库冷冻20小时，在15℃下室温自然溶化，反复3次，收集融化液，用4000转/分离心机离心15分钟祛杂，收集上清液；上清液于55℃下进行减压蒸馏浓缩至密度1.05；浓缩液按1％加入生物活性保护剂后泵入喷雾干燥塔，进风温度140℃，出风温度70℃，冷却至室温，得固态羊胎提取物粉末，灭菌，包装，检验，入库。

本发明法与真空冷冻干燥方法得产品比较如下：

实施例2：

将1000公斤新鲜羊胚胎和/或羊胎盘原料用水洗净后，祛除胎膜、大血管、结缔组织等，绞肉机绞碎，碎肉入胶体磨研磨成肉匀浆；按肉匀浆重量0.1％加入蛋白酶，在65℃时酶解0.5小时，酶解期间料液加入碱性剂维持PH值为6.5；升温75℃，保温25分钟，使酶失去活性；收集酶解液，用4000转/分离心机离心15分钟祛杂，收集上清液；上清液于60℃下进行减压蒸馏浓缩；浓缩液按1％加入生物活性保护剂后入喷雾干燥塔，进风温度150℃，出风温度75℃，冷却至室温，得固态羊胎提取物粉末，灭菌，包装，检验，入库。

本发明方法与真空冷冻干燥方法得产品比较如下：

实施例3：

按上述实施例1和2制备羊胎盘和/或羊胚胎匀浆后，用上述实施例1和2不同方法处理得的上清液，直接入喷雾干燥机制备羊胎提取物粉末，与加入生物活性保护剂比较结果如下：

实施例4：

取按实施例1或2制备的羊胎提取物粉末100克，按如下原料配方制备1000片：

羊胎提取物                100g

硬脂酸镁                  40g

葡萄糖粉                  800g

糊精                      60g

取葡萄糖粉800克，糊精60克混匀，喷加适量蒸馏水制软材，80℃烘干，16目筛整粒，得颗粒A；取羊胎提取物与硬脂酸镁混匀，制备颗粒B；混匀颗粒A和B，用单冲压片机或旋转压片机压成片重为1克的片剂1000片。

实施例5：

取按实施例1或2制备的羊胎提取物粉末100克，按如下原料配方制备1000粒软胶囊：

羊胎提取物                100g

亚麻油                    400g

单硬脂酸甘油酯            50g

食用明胶                  150g

将亚麻油与单硬脂酸甘油酯混合，加热到105℃30分钟，冷却45℃时将羊胎提取物粉末缓缓加入上述油液中，搅拌至无明显团块状备用；在化胶罐中加入蒸馏水，将粉状明胶撒在水面上，使之缓缓溶胀后加热，搅拌全溶后过滤冷却备用；将上述制备物料分别注入胶丸压制机，调节装量和胶片厚度至胶丸平均重量后开始压丸，压好胶丸送入洗丸机，洗去表面粘附油状物入干燥转笼，低速翻转干燥后转入恒温恒湿箱存放定型，制成重为0.7克软胶囊1000粒。

实施例6：

取按实施例1或2制备的羊胎提取物粉末100克，按如下原料配方制备1000克润肤霜：

羊胎提取物                    100克

甘油                          880克

天然香料                      20克

取甘油升温到45℃，加入羊胎提取物搅拌充分无明显团块状，冷却至常温后加入天然香料，制得1000克润肤霜，密闭保存。

Claims (7)

1.一种羊胎提取物的制备方法，其特征在于将羊胚胎或羊胎盘洗净、除杂、绞碎、匀浆后，精制加工制成大多数分子量为15000以下的多肽提取液，加入生物活性保护剂后，喷雾干燥制成羊胎提取物干粉。

2.根据权利要求1所述羊胎提取物的制备方法，其特征在于羊胎提取物干粉的肽含量按常规方法检测应大于10％(按重量份数计)。

3.根据权利要求1所述羊胎提取物的制备方法，其特征在于喷雾干燥制备羊胎提取物干粉的工艺步骤包括：

(1)在已制备好的多肽提取液中，按重量份数加入0.1～3％的生物活性保护剂，充分搅拌均匀；

(2)用蠕动泵将(1)泵入浓缩器内，50-70℃下浓缩多肽提取液至密度范围1.01-1.15；

(3)用蠕动泵将(2)泵入喷雾干燥塔，控制进风温度130-150℃，出风温度50-70℃；

(4)收集喷雾干燥所细粉过80-120目筛，得羊胎提取物干粉。

4.根据权利要求1所述羊胎提取物的制备方法，其特征在于匀浆后的精制加工制备多肽提取液的方法，可以是酶解法，包括以下工艺步骤：

(1)按羊胚胎或羊胎盘匀浆重量加入0.1～5％重量份数的蛋白酶，充分搅拌均匀；

(2)在40～70℃保温酶解0.5～1.5小时，酶解时控制pH值在5-9的范围；

(3)酶解反应结束后，升温至70～90℃，保温3～30分钟；

(4)保温结束将料液降至室温，用离心法或常规过滤方法除去料液中的固体残渣，得到的澄清液体即为多肽提取液。

5.根据权利要求3所述的酶解法制备多肽提取液的工艺方法，其特征在于加入的蛋白酶包括动物蛋白酶、植物蛋白酶和微生物蛋白酶。

6.根据权利要求1所述羊胎提取物的制备方法，其特征在于匀浆后的精制加工制备多肽提取液的方法还可以是冻融超滤法，包括以下工艺步骤：

(1)将羊胚胎或羊胎盘匀浆置-20℃～-30℃条件下冷冻12～48小时；

(2)将完全冻结的匀浆置4～15℃条件下融化；

(3)重复(1)和(2)的操作，反复冻融2～4次；

(4)用离心法或常规过滤法除去冻融液中固体残渣，得到的液体通过1万～3万分子量的超滤膜超滤，滤过液即为多肽提取液。

7.根据权利要求1所述方法制备的羊胎提取物的用途，其特征在于可按常规方法加工制成可供内服使用的片剂、胶囊剂、软胶囊剂、丸剂、颗粒剂、口服液、乳剂、糖浆剂，也可制成外搽使用的洁面乳、润肤乳、润肤霜、润肤水。