CN109453204A - 一种阿胶胶原微粉及其制备方法 - Google Patents

一种阿胶胶原微粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阿胶胶原微粉及其制备方法。所述制备方法的步骤包括：(1)将阿胶、中性蛋白酶与水进行混合，水解反应后得阿胶胶汁液；(2)将所得阿胶胶汁液加热煮沸，得灭活阿胶胶汁液；(3)将所得阿胶胶汁液进行离心，弃沉渣，得阿胶清液；(4)将所得阿胶清液先进行一次干燥得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于无水乙醇进行二次干燥，得二次阿胶干粉；(5)将所得二次阿胶干粉经周期性高压冲击粉碎，得阿胶胶原微粉。本发明通过酶解、提纯及高压周期性冲击粉碎，对阿胶进行微粉化处理，得到的阿胶胶原微粉中明胶杂质含量少，粒径小于100nm且粒径分布窄，解决了现有技术中阿胶粉碎过程易产生明胶杂质及阿胶粉碎不均匀的问题。

Description

一种阿胶胶原微粉及其制备方法
技术领域
本发明属于加工领域，具体涉及一种阿胶胶原微粉及其制备方法。
背景技术
阿胶的主要成分是由赖氨酸、甘氨酸、精氨酸等18种氨基酸(包括6种人体必须且自身不能合成的氨基酸)组成的小分子量的胶原蛋白及水解而成的胨、肽等，并含有铁、锌、锶等20多种有益人体的微量元素。而未经微粉化加工的阿胶胶原分子量非常大，约为30万道尔顿，且分子结构非常复杂，由3条肽链结合并互相盘绕成螺旋结构，不利于人体吸收。
现有技术中，对阿胶的微粉化多采用连续的机械粉碎。然而对阿胶的连续机械粉碎会导致阿胶体系的能量持续增加，由于在阿胶的粉碎过程中，粒径分布始终处于一个范围值。即当对小粒径的阿胶施加了超过继续粉碎的能量时，多余的能量会转化成热能，即使宏观条件下进行及时散热，局部温度亦会超过 35℃，此时部分小粒径阿胶微粉变成明胶，且此过程不可逆，这就造成微粉化阿胶过程中会产生多余的明胶杂质。
另外，也正因为连续机械粉碎的不可控，使得阿胶粒径分布偏宽，粒径不均一，制约了阿胶粉体与其他体系的混合效果。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种阿胶胶原微粉及其制备方法。解决了现有技术中阿胶粉碎过程易产生明胶杂质及阿胶粉碎不均匀的技术问题。
本发明的方案为，提供一种阿胶胶原微粉及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将阿胶、中性蛋白酶与水进行混合，水解反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液进行离心，结束后弃沉渣，取清液，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液先进行一次干燥，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于无水乙醇，之后进行二次干燥，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉经周期性高压冲击粉碎，得阿胶胶原微粉。
具体的，经发明人反复验证得：步骤(1)将阿胶直接进行化学酶解，使阿胶复杂的分子结构碎片化，更有利于吸收；步骤(2)、(3)及(4)对阿胶进行深度提取，以剔除多余杂质；步骤(5)再经高压气体对阿胶进行周期性冲击粉碎，避免了对阿胶体系的持续供能，确保了体系的宏观散热时间；另一方面，正是由于采用了高压气体冲击粉碎，使得阿胶微粉在高压产生的涡旋气流中均匀分布，且气流亦能带走局部微观产生的多余热量，可防止大量小粒径阿胶微粉转化为明胶的情况发生；同时，除气体对阿胶的直接冲击粉碎外，在高压产生的气流中，阿胶微粉之间亦会相互接触摩擦，使阿胶微粉更趋近于球型的同时，也使得粒径分布变窄，提高了阿胶微粉与其他体系的混合性能。
优选地，步骤(1)中，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为 1:0.005～0.015:20～25。
优选地，步骤(1)中，所述水解反应的温度为30～55℃，水解反应的时间为0.5～2h，水解反应的pH为5.0～8.0。
优选地，步骤(2)中，所述加热煮沸维持10～30min。
优选地，步骤(3)中，所述离心转速为8000～10000r/min，所述离心时间为5～10min。
优选地，步骤(4)中，所述一次干燥和二次干燥的方式为微波干燥或喷雾干燥。其中，当采用微波干燥时，干燥功率为400～600W，干燥时间为20～30min；当采用喷雾干燥时，进风口温度为100～180℃，出风口温度为70～100℃。
优选地，步骤(4)中，所述一次阿胶干粉与无水乙醇的重量比为1:2～3。
优选地，步骤(5)中，所述高压冲击粉碎的压强为15～18MPa；所述周期性高压冲击粉碎的周期为4～7s，其中冲击时间3～5s，间歇时间1～2s。
本发明还提供一种由上述制备方法得到的阿胶胶原微粉。
优选地，所述阿胶胶原微粉粒径在100nm以下；所述阿胶胶原微粉三维长径与短径比在1.6以下。当三维长径与短径比在1.6以下时，阿胶胶原微粉更接近球型，即阿胶胶原微粉比表面积增加，更有利于吸收。
本发明的有益效果为：
本发明所述的阿胶胶原微粉的制备方法，通过化学酶解、提纯及高压周期性冲击粉碎，对阿胶进行微粉化处理，得到的阿胶胶原微粉中明胶杂质含量少，粒径小于100nm且粒径分布窄。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述阿胶胶原微粉的透射电子显微镜照片。
图2A、2B和2C均是本发明所述阿胶胶原微粉的二值化图像。
图3A、3B和3C分别是图2A、2B和2C中阿胶胶原微粉的粒径统计图；
图3D是图2A、2B和2C中阿胶胶原微粉总和的粒径统计图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种阿胶胶原微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将阿胶、丝氨酸蛋白酶与水进行混合，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为1:0.005:25，在温度为30～32℃、pH为5.0～5.2的条件下水解2h，反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸并维持10min，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液以8000r/min的转速进行离心10min，结束后弃沉渣，取清液，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液在功率为600W条件下干燥20min，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于2倍重量的无水乙醇，于功率为 400W条件下干燥30min，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉以冲击时间为3s，间歇时间为1s的周期经15MPa高压冲击进行粉碎，得阿胶胶原微粉。
实施例2
本实施例提供一种阿胶胶原微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将阿胶、天冬氨酸蛋白酶与水进行混合，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为1:0.015:20，在温度为53～55℃、pH为7.8～8.0的条件下水解0.5h，反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸并维持30min，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液以10000r/min的转速进行离心5min，结束后弃沉渣，取清液，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液在进风口温度为180℃，出风口温度为100℃的条件下进行喷雾干燥，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于3倍重量的无水乙醇，于进风口温度为100℃，出风口温度为70℃的条件下进行喷雾干燥，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉以冲击时间为5s，间歇时间为2s的周期经18MPa高压冲击进行粉碎，得阿胶胶原微粉。
实施例3
本实施例提供一种阿胶胶原微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将阿胶、丝氨酸蛋白酶与水进行混合，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为1:0.01:22，在温度为40～42℃、pH为6.4～6.6的条件下水解1h，反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸并维持20min，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液以9000r/min的转速进行离心7min，结束后弃沉渣，取清液，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液在进风口温度为160℃，出风口温度为90℃的条件下进行喷雾干燥，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于2.5 倍重量的无水乙醇，于进风口温度为120℃，出风口温度为80℃的条件下进行喷雾干燥，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉以冲击时间为4s，间歇时间为1s的周期经17MPa高压冲击进行粉碎，得阿胶胶原微粉。
分别统计图2A、图2B和图2C中阿胶胶原微粉的粒径相关数据，结果如表1所示。
表1阿胶胶原微粉粒径相关数据统计结果
由表可得：
1、阿胶胶原微粉直径为40.000～74.000nm，微粉直径小，粉碎粒度细。
2、由“微粉直径标准偏差”和“直径变异系数”指标可知阿胶胶原微粉之间粒径尺寸差异较小，分布窄。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将阿胶、中性蛋白酶与水进行混合，水解反应完成后得阿胶胶汁液；
(2)将步骤(1)所得阿胶胶汁液加热煮沸，得灭活阿胶胶汁液；
(3)将步骤(2)所得阿胶胶汁液进行离心，结束后弃沉渣，得阿胶清液；
(4)将步骤(3)所得阿胶清液先进行一次干燥，完毕后得一次阿胶干粉，再将一次阿胶干粉溶于无水乙醇，之后进行二次干燥，完毕后得二次阿胶干粉；
(5)将步骤(4)所得二次阿胶干粉经周期性高压冲击粉碎，得阿胶胶原微粉。
2.根据权利要求1所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述阿胶、中性蛋白酶和水的重量比为1:0.005～0.015:20～25。
3.根据权利要求1所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水解反应的温度为30～55℃，水解反应的时间为0.5～2h，水解反应的pH为5.0～8.0。
4.根据权利要求1所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热煮沸维持10～30min。
5.根据权利要求1所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离心转速为8000～10000r/min，所述离心时间为5～10min。
6.根据权利要求1所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述一次干燥及二次干燥的方式均为微波干燥或喷雾干燥。
7.根据权利要求1所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述一次阿胶干粉与无水乙醇的重量比为1:2～3。
8.根据权利要求1所述的阿胶胶原微粉的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述高压冲击粉碎的压强为15～18MPa；所述周期性高压冲击粉碎的周期为4～7s，其中冲击时间3～5s，间歇时间1～2s。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备得到的阿胶胶原微粉。
10.根据权利要求9所述的阿胶胶原微粉，其特征在于，所述阿胶胶原微粉的粒径在100nm以下；所述阿胶胶原微粉三维长径与短径比在1.6以下。
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