CN109390569A - 一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物及其制备方法与作为锂离子电池正极材料的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物及其制备方法与作为锂离子电池正极材料的应用。该方法包括以下步骤：先用hummer法将天然鳞片石墨制备成氧化石墨，搅拌并超声分散，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液。然后以氧化石墨烯悬浮液为基材，以吡咯单体为原料，采用氧化聚合法可以得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。本发明所得的片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物用作锂离子电池正极材料时拥有优异的电化学性能，在100mAg‑1的电流密度下循环1300圈，仍能保持198mAh g‑1的高容量，并且在1600mA g‑1的大电流密度下循环200圈，可逆容量仍然能够达到128 mAh g‑1。

Description

一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物及其制备方法与作 为锂离子电池正极材料的应用
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物及其制备方法与作为锂离子电池正极材料的应用。
背景技术
锂离子电池以高能量密度、高比容量、无记忆效应及对环境友好等优点被认为是理想的能量储存和转换装置。现今，由于电动汽车、便携式电子设备和智能电网的普及，对锂离子电池的能量密度和循环寿命需求不断提升。正极材料的选择和应用深刻影响锂离子电池的性能、使用寿命和使用成本，因此如何提升锂离子电池正极材料的性能引起了广泛的关注。设计、合成具有高容量、良好的倍率性能、长循环寿命和廉价的锂离子电池正极材料是锂离子电池重要的发展方向之一。
使用高分子聚合物替代传统锂离子电池使用的无机锂盐作正极，使锂离子电池的研究进入了全新的发展阶段。相比于传统的锂离子电池，聚合物作为正极材料的锂离子电池具有更高的能量密度、更安全和环保等优点，成为了锂离子电池研究的热点之一。
导电聚合物是人工合成的一类导电性介于半导体和金属之间或甚至导电性可与金属媲美的高分子聚合物。导电聚合物聚吡咯因具有电导率高、防腐蚀性能强、空气稳定性良好、环境友好、无毒性、比重轻、易于合成、可逆的氧化还原性等特点，在电子工业、化学仪器、电化学传感器、导电材料、光学器件等领域具有广阔的应用前景，受到研究者的广泛关注，尤其是作为锂离子电池正极材料备受青睐。张爱勤，王力臻等(电池，2008年，第2期，第48-50页)以化学氧化聚合的聚吡咯为锂离子电池正极，首次放电比容量达97.9mAh g-1，经25次循环后降为76.5mAh g-1。由于聚吡咯其处于还原态时导电性急剧下降，且自身理论比容量不高，因此，目前的研究重点仍放在聚吡咯复合材料的制备和应用上。
氧化石墨，由于其良好的稳定性、较大的比表面积、环境友好，可用于太阳能电池、锂离子电池和电容器领域。氧化石墨层上含有大量的羟基、羧基、环氧基和羰基，这些含氧官能团能与锂在较高电势下发生氧化还原反应。但由于其不可逆含氧官能团较多，导致氧化石墨作为锂离子电池正极材料时前期容量衰减较快，可逆容量不高。张震，颜春苗等(中国专利CN106938845A)通过改良后的hummer法制备了氧化石墨，并将其为锂离子电池正极材料，在100mA g-1的电流密度下，首次放电比容量为332mAh g-1。在800个循环后，比容量为135mAh g-1。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明首要目的是提供一种高性能的片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
本发明另一目的是提供上述片状聚吡咯/部分还原氧化石墨烯复合材料的低成本、高效率、可大规模制备的方法。
本发明再一目的是提供上述片状聚吡咯/部分还原氧化石墨烯复合材料作为锂离子电池正极材料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现。
一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨和水配制成氧化石墨的稀溶液，然后搅拌并超声分散，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液；
(2)将吡咯加入步骤(1)所得氧化石墨烯悬浮液中，搅拌均匀后进行氧化聚合反应；
(3)待步骤(2)得到的样品冷却后再进行冷冻干燥得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
优选的，步骤(1)中，用hummer法将天然鳞片石墨制备氧化石墨。
优选的，步骤(1)所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.5mg/mL～2mg/mL。
优选的，步骤(1)所述搅拌的时间为0.5～1h。
优选的，步骤(1)所述超声分散是使用超声波分散4～8h。
优选的，步骤(2)中，每100mg的氧化石墨，对应加入吡咯100～400μL。
优选的，步骤(2)所述氧化聚合反应的温度为60～80℃。
优选的，步骤(2)所述氧化聚合反应的时间为8～10h。
优选的，步骤(3)所述冷却是冷却至室温。
由以上所述的制备方法制得的一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物，所述聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物为片状，吡咯单体在氧化石墨烯间发生聚合，且聚吡咯包覆在氧化石墨烯表面，形成层状支撑结构的复合物。
以上所述的一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物作为锂离子电池正极材料的应用，该应用具体过程为：将片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物材料、乙炔黑和PVDF混合制浆，再涂布在铝箔上，得到锂离子电池正极。。
优选地，具体应用过程为：将片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物材料、乙炔黑和PVDF按80:10:10的比例(质量比)混合制浆，再涂布在铝箔上，得到锂离子电池正极。
进一步优选地，所述应用过程为：称取0.05g聚吡咯/还原氧化石墨烯复合材料、0.0062g PVDF、0.0062g乙炔黑，混合研磨后转入小玻璃瓶中，加入1mL NMP，磁力搅拌2h，将材料涂布在铝箔上制成电极，采用金属锂作为对电极在手套箱中组装成CR2016型纽扣电池。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用氧化聚合法合成片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物材料，成本低，原料环保，无需另外加入引发剂，工艺简单，可以大规模使用。
(2)本发明打开了片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物材料在锂离子电池正极领域的应用，成为一种锂离子电池新型正极材料。
(3)本发明合成的聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物材料为片状，吡咯单体在氧化石墨烯层间发生聚合且聚吡咯包覆在氧化石墨烯表面，形成层状支撑结构的复合物。聚吡咯作为导电聚合物增强了材料的导电性，其层状支撑结构有利于锂离子的嵌入和脱嵌，可加快锂离子的传输速率。
(4)本发明的片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物材料用于锂离子电池正极时具有良好的循环性能。所述的片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物材料是当氧化石墨烯浓度为1mg/mL，吡咯加入量为200μL时制备的复合物，在电流密度为100mA g-1下循环1300圈后，可逆容量为198mAh g-1，并且比容量基本保持不变。可见本发明制备的锂离子正极材料循环性能较好，充放电循环寿命长。
(5)由于聚吡咯结构和氧化石墨结构具有良好的电子导电性，当本发明的片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物材料用于锂离子电池正极时，在1600mA g-1电流密度下循环200圈后，可逆容量为128mAh g-1；可见本发明制备的锂离子电池正极材料在较大电流密度下仍有较高的比容量，倍率性能优秀，为锂离子电池在较大功率下的使用提供保障。
附图说明
图1为本发明实施例9制备的正极材料在电流密度为100mA g-1下的长周期循环性能图。
图2为本发明实施例9制备的正极材料在循环1000圈以后所测得的倍率性能图。
图3为本发明实施例9制备的片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称取2g天然鳞片石墨和90mL质量分数为98％的浓硫酸于500mL烧杯中，在0℃冰浴中以300r/min的速率充分搅拌，缓慢加入10g高锰酸钾，0℃低温反应2h后，中温48℃反应3h，之后将反应液缓慢加入200mL蒸馏水中，之后又将温度升高到100℃，反应0.5h；待反应物温度降到60℃，加入30mL质量分数为30％的过氧化氢，之后停止搅拌，静置分层，用蒸馏水洗涤，直至上清液的pH值接近于7，将料浆冷冻干燥得到氧化石墨。称取50mg氧化石墨加入到100mL蒸馏水中，搅拌0.5h，超声分散4h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，加入100μL吡咯，搅拌10min使其混合均匀，再将其放置60℃恒温箱反应8h。待冷却至室温后，进行冷冻干燥即可得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
称取0.05g片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物、0.0062g PVDF、0.0062g乙炔黑，混合研磨后转入小玻璃瓶中，加入1mL NMP，磁力搅拌2h，将材料涂布在铝箔上制成电极，采用金属锂作为对电极在手套箱中组装成CR2016型纽扣电池，并进行电化学性能测试。
实施例2
氧化石墨制备方法同实施例1。称取100mg氧化石墨加入到100mL蒸馏水中，搅拌0.5h，超声分散4h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，加入100μL吡咯，搅拌10min使其混合均匀，再将其放置60℃恒温箱反应8h。待冷却至室温后，进行冷冻干燥即可得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
采用实施例1相同的方法制备电极和组装电池。将组装好的电池进行电化学性能测试。
实施例3
氧化石墨制备方法同实施例1。称取200mg氧化石墨加入到100mL蒸馏水中，搅拌0.5h，超声分散4h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，加入100μL吡咯，搅拌10min使其混合均匀，再将其放置60℃恒温箱反应8h。待冷却至室温后，进行冷冻干燥即可得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
采用实施例1相同的方法制备电极和组装电池。将组装好的电池进行电化学性能测试。
实施例4
氧化石墨制备方法同实施例1。称取100mg氧化石墨加入到100mL蒸馏水中，搅拌0.5h，超声分散4h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，加入200μL吡咯，搅拌10min使其混合均匀，再将其放置60℃恒温箱反应8h。待冷却至室温后，进行冷冻干燥即可得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
采用实施例1相同的方法制备电极和组装电池。将组装好的电池进行电化学性能测试。
实施例5
氧化石墨制备方法同实施例1。称取100mg氧化石墨加入到100mL蒸馏水中，搅拌0.5h，超声分散4h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，加入400μL吡咯，搅拌10min使其混合均匀，再将其放置60℃恒温箱反应8h。待冷却至室温后，进行冷冻干燥即可得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
采用实施例1相同的方法制备电极和组装电池。将组装好的电池进行电化学性能测试。
实施例6
氧化石墨制备方法同实施例1。称取100mg氧化石墨加入到100mL蒸馏水中，搅拌0.5h，超声分散4h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，加入200μL吡咯，搅拌10min使其混合均匀，再将其放置80℃恒温箱反应8h。待冷却至室温后，进行冷冻干燥即可得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
采用实施例1相同的方法制备电极和组装电池。将组装好的电池进行电化学性能测试。
实施例7
氧化石墨制备方法同实施例1。称取100mg氧化石墨加入到100mL蒸馏水中，搅拌0.5h，超声分散4h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，加入200μL吡咯，搅拌10min使其混合均匀，再将其放置80℃恒温箱反应10h。待冷却至室温后，进行冷冻干燥即可得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
采用实施例1相同的方法制备电极和组装电池。将组装好的电池进行电化学性能测试。
实施例8
氧化石墨制备方法同实施例1。称取100mg氧化石墨加入到100mL蒸馏水中，搅拌1h，超声分散4h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，加入200μL吡咯，搅拌10min使其混合均匀，再将其放置80℃恒温箱反应10h。待冷却至室温后，进行冷冻干燥即可得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
采用实施例1相同的方法制备电极和组装电池。将组装好的电池进行电化学性能测试。
实施例9
氧化石墨制备方法同实施例1。称取100mg氧化石墨加入到100mL蒸馏水中，搅拌1h，超声分散8h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，加入200μL吡咯，搅拌10min使其混合均匀，再将其放置80℃恒温箱反应10h。待冷却至室温后，进行冷冻干燥即可得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
采用实施例1相同的方法制备电极和组装电池。将组装好的电池进行电化学性能测试。
本实施例制备的正极材料在电流密度为100mA g-1下的长周期循环性能图如图1所示。由图1可见循环1300圈后，可逆比容量仍高达198mAh g-1，且几乎稳定不变。
本实施例制备的正极材料在循环1000圈以后所测得的倍率性能图如图2所示。图2表明在100mA g-1电流密度下，可逆比容量为198mAh g-1；在200mA g-1电流密度下，可逆比容量为180mAh g-1；在400mA g-1电流密度下，可逆比容量为164mAh g-1；在600mA g-1电流密度下，可逆比容量为152mAh g-1；在800mA g-1电流密度下，可逆比容量为145mAh g-1；在1000mAg-1电流密度下，可逆比容量为139mAh g-1；在1200mA g-1电流密度下，可逆比容量为133mAhg-1；在1600mA g-1电流密度下，可逆比容量为124mAh g-1；重新回到100mA g-1电流密度下，可逆比容量也回到了198mAh g-1。
本实施例制备的片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物材料利用扫描电子显微镜进行形貌分析，结果如图3所示。图3表明制备的聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物为片状，并且吡咯在氧化石墨烯片层间氧化聚合，同时聚吡咯也包覆在氧化石墨烯的表面。
性能测试：
上述实施例制备的电池在搁置12h后，采用电池测试仪(深圳新威)进行电池充放电、循环性能和倍率性能测试，测试温度为室温，电流密度为100mA g-1～1600mA g-1的情况下，恒流充放电的放电截止电压为1.5V，充电电压为4.2V。样品的放电可逆比容量详见表1。
表1
本发明利用氧化聚合法制备了片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物正极材料，通过改变氧化石墨烯溶液浓度、搅拌时间、超声时间、氧化石墨和吡咯质量比、反应温度、反应时间，制备了不同电化学性能的复合物。
由表1可知，实施例9，即氧化石墨浓度为100mg，搅拌时间为1h，超声时间为8h，吡咯用量为200μL，反应温度为80℃，反应时间为10h制备的样品，具有良好的循环性能，该样品在100mA g-1的电流密度下充放电循环1300圈，能够保持198mAh g-1的高容量，同时其在大电流密度(1600mA g-1)下充放电循环200圈，仍然有128mAh g-1的可逆比容量，表现出良好的倍率性能。
实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨和水配制成氧化石墨的稀溶液，然后搅拌并超声分散，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液；
(2)将吡咯加入步骤(1)所得氧化石墨烯悬浮液中，搅拌均匀后进行氧化聚合反应；
(3)待步骤(2)得到的样品冷却后再进行冷冻干燥得到片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，用hummer法将天然鳞片石墨制备成氧化石墨。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.5mg/mL～2mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述超声分散是使用超声波分散4～8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，每100mg的氧化石墨，对应加入吡咯100～400μL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化聚合反应的温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化聚合反应的时间为8～10h。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物。
10.权利要求9所述的一种片状聚吡咯/还原氧化石墨烯复合物作为锂离子电池正极材料的应用。
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