CN109381497A - 刺山柑提取物、其制备方法及应用 - Google Patents

刺山柑提取物、其制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109381497A
CN109381497A CN201710672050.8A CN201710672050A CN109381497A CN 109381497 A CN109381497 A CN 109381497A CN 201710672050 A CN201710672050 A CN 201710672050A CN 109381497 A CN109381497 A CN 109381497A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extract
preparation
caper
water
ethyl acetate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710672050.8A
Other languages
English (en)
Inventor
吴彤
沈龙海
周海凤
乐心逸
王娴娴
李默影
张蓓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry
China State Institute of Pharmaceutical Industry
Original Assignee
Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry
China State Institute of Pharmaceutical Industry
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry, China State Institute of Pharmaceutical Industry filed Critical Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry
Priority to CN201710672050.8A priority Critical patent/CN109381497A/zh
Publication of CN109381497A publication Critical patent/CN109381497A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了刺山柑提取物、其制备方法及应用。所述的制备方法，其包括如下步骤：将刺山柑粗提物的水溶液上大孔吸附树脂层析，依次用水、20％～30％乙醇和65％～75％乙醇洗脱，浓缩65％～75％乙醇的洗脱液至无醇味，与水混合，用乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯溶液部分即可，百分比为体积百分比。本发明所述的制备方法所得提取物所含化合物组分相对单一，且具有显著提升抗类风湿关节炎的活性作用。

Description

刺山柑提取物、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及刺山柑提取物、其制备方法及应用。
背景技术
刺山柑(又名：野西瓜、老鼠瓜)(Capparis spinosa Linn.)系白花菜科(Capparaceae)山柑属(Capparis Linn.)多年生藤本小半灌木，主要分布于地中海、中亚及西亚的暖温带地区，生长于干旱及荒漠土壤中。刺山柑的叶、根、根皮、花、果实及种子在吐鲁番维吾尔人民间用于常见疾病的治疗，其中果实、叶、根及根皮广泛用于治疗急慢性关节炎、风湿病及肩周炎。刺山柑在许多国家都将其作为一种传统医药应用，其叶、果实和根皮具祛风、除湿、通鼻窍、止淤消肿、止痛活血之功效；外敷患处治风湿性关节炎和疮毒。
中国专利CN 102091104A公开的一种从刺山柑中获得精制提取物方法，是使浓缩的刺山柑粗提物上大孔吸附树脂层析，依次用水和20～30％的乙醇溶液洗脱，再用50～100％的乙醇溶液洗脱，即得刺山柑精制提取物。该提取物具有明显的抗类风湿关节炎活性。但该发明提供的提取物较粗制，所含化合物组分复杂。中国专利CN 101406497A公开了一种刺山柑提取物及其制备方法。该方法包括将药材粉碎后用水煎煮或用不同浓度的乙醇加热回流提取、提取液浓缩后再加入乙醇沉淀杂质、上清液或浓度高于80％的乙醇提取液减压浓缩，回收乙醇后经干燥后得粗提物。将粗提物用水分散溶解后石油醚脱酯，然后用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取部位和水溶性部位分别经减压浓缩和干燥后，得提取物。该方法制备提取物方法繁琐，所得提取物包含各类化合物成分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有的刺山柑提取物制备方法中存在方法繁琐，提取物较粗制，提取物组分复杂等缺陷，而提供了一种刺山柑提取物、其制备方法及应用。该方法所得提取物所含化合物组分相对单一，且具有显著的提升抗类风湿关节炎的活性作用。
本发明采用下述技术方案来解决上述技术问题：
本发明提供一种刺山柑提取物的制备方法，其包括如下步骤：将刺山柑粗提物的水溶液上大孔吸附树脂层析，依次用水、20％～30％乙醇和65％～75％乙醇洗脱，浓缩65％～75％乙醇的洗脱液至无醇味，与水混合，用乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯溶液部分即可，百分比为体积百分比。
本发明中，所述的刺山柑粗提物可为刺山柑常规提取方法获得的提取物，一般来讲可为浸膏形式，优选密度为1.3～1.4g/cm3的浸膏。
其中，所述的刺山柑是指刺山柑(又名：野西瓜、老鼠瓜)(Capparis spinosaLinn.)系白花菜科(Capparaceae)山柑属(Capparis Linn.)多年生藤本小半灌木，主要分布于地中海、中亚及西亚的暖温带地区，生长于干旱及荒漠土壤中。刺山柑粗提物使用的原料刺山柑可取其叶、根、根皮、花、果实及种子，优选刺山柑果实，产地一般为吐鲁番，一般来讲原料的水分含量小于10wt％。
本发明中，所述的刺山柑粗提物的制备方法可为天然药物化学领域常规的处理方法，较佳地，包括下列步骤：将刺山柑于水中回流提取、过滤、浓缩、用乙醇沉淀。
其中，所述的水的用量可为天然药物化学领域的常规用量，优选其与刺山柑的重量比值为1：6～1：12，例如8。
其中，所述的回流的时间可为天然药物化学领域的常规回流时间，本发明优选为2小时。
其中，所述的过滤为将回流后的刺山柑与水的混合物进行过滤，较佳地，将过滤后得到的药渣用水重复提取，过滤，合并提取液。
其中，所述的浓缩可为天然药物化学领域的常规浓缩方式，优选为50℃～70℃减压浓缩下至形成浸膏，更优选为60℃减压浓缩下至形成浸膏。此处，所述的浸膏的密度优选为1.1～1.2g/mL，例如：1.15g/mL、1.18g/mL或1.10g/mL。
其中，所述的用乙醇沉淀可为将所述的浸膏与乙醇混合，优选缓缓加入95％乙醇于所述的浸膏，使最终乙醇浓度为65％～75％。
其中，所述的制备方法还可进一步包括将所述的浸膏与乙醇混合后得到的上清液浓缩，优选60℃减压浓缩至无醇味。
较佳地，在所述的用乙醇沉淀和所述的上清液浓缩之间还可包含将所述的浸膏与乙醇混合后静置过夜。
本发明中，所述的大孔吸附树脂可为非极性大孔吸附树脂、中等极性大孔吸附树脂或极性大孔吸附树脂，优选为非极性大孔吸附树脂。所述非极性大孔吸附树脂的型号可以包括：D101、AB-8、860021或者HPD。较佳地，本发明使用型号为D101的非极性大孔吸附树脂。
本发明中，所述的刺山柑粗提物的水溶液上大孔吸附树脂的流速可为本领域的常规流速，优选为1.0～2.0BV/h。所述的洗脱优选为依次用水和20％～30％乙醇、65％～75％乙醇和95％乙醇洗脱，每种洗脱剂洗脱4～6柱体积。
本发明中，所述的乙酸乙酯萃取可为乙酸乙酯从水溶液中萃取。所述的水溶液为将所述的洗脱浓缩液与水混合得到的水溶液。
其中，所述的洗脱浓缩液为将所述的65％～75％乙醇的洗脱液浓缩至无醇味得到的浓缩液。
其中，所述的水优选去离子水、蒸馏水、纯水和超纯水中的一种或多种(例如两种)，本发明优选为去离子水。所述的水的用量可为本领域的常规用量，优选其与刺山柑的重量比值为1～2。
其中，所述的乙酸乙酯的用量可为本领域的常规用量，优选其与所述的水溶液的体积比值为1～5，更优选为2～4，例如：2.5，3.0或3.5。所述的乙酸乙酯萃取的次数为本领域的常规次数，优选为2～5次。
本发明中，所述的乙酸乙酯萃取还可进一步包括后处理步骤。所述的后处理步骤优选为合并乙酸乙酯萃取液，浓缩至无醇味得到乙酸乙酯部部位。所述的浓缩优选为50℃～70℃减压浓缩，更优选为60℃减压浓缩。
本发明提供了一种上述制备方法制得的刺山柑提取物。
本发明提供了一种上述的刺山柑提取物在制备治疗抗类风湿关节炎药物中的应用。
本发明的刺山柑提取物具有明显的抗类风湿关节炎活性。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实施例。
本发明所用试剂均市售可得，所用非极性大孔树脂来自沧州宝恩吸附树脂科技有限公司。
本发明中的百分比为体积百分比。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的制备方法获得的提取物更加精制，而且具有更好的抗类风湿关节炎活性，为开发刺山柑提取物抗类风湿关节炎的新药提供基础。
附图说明
图1为实施例1的大孔树脂70％乙醇洗脱部位—254nm。
图2为实施例1的大孔树脂70％乙醇洗脱部位乙酸乙酯萃取部位—254nm。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
取刺山柑药材(产地：吐鲁番)2.0kg，加入8倍量水溶液回流提取2小时，过滤提取液，药渣再加入8倍量水溶液回流提取2小时，过滤提取液，合并两次提取液，60℃减压浓缩，至浸膏密度1.15g/ml，缓缓加入95％乙醇适量至乙醇浓度70％，静置过夜。将上清液60℃减压浓缩至无醇味，加适量水溶液使溶解，上D101大孔吸附树脂，上样流速为1.5BV/h，上样结束后，依次用水洗脱、30％乙醇、70％乙醇、95％乙醇洗脱，各梯度溶剂洗脱5柱体积，收集70％乙醇的洗脱液，60℃减压浓缩至无醇味，即得70％乙醇洗脱部位，加去离子水溶液2L，用3倍水体积的乙酸乙酯溶剂萃取三次，合并乙酸乙酯萃取液，60℃减压浓缩即得乙酸乙酯部位。样品量2.28g。70％乙醇洗脱部位的HPLC图谱见附图图1，乙酸乙酯部位的HPLC图谱见附图图2，从图1和图2可以看出，乙酸乙酯部位的产物中大极性的产品明显减少。
实施例2
取刺山柑药材(产地：吐鲁番)2.0kg，加入8倍量水溶液回流提取2小时，过滤提取液，药渣再加入8倍量水溶液回流提取2小时，过滤提取液，合并两次提取液，60℃减压浓缩，至浸膏密度1.18g/ml，缓缓加入95％乙醇适量至乙醇浓度70％，静置过夜。将上清液60℃减压浓缩至无醇味，加适量水溶液使溶解，上D101大孔吸附树脂，上样流速为2.0BV/h，上样结束后，依次用水洗脱、30％乙醇、70％乙醇、95％乙醇洗脱，各梯度溶剂洗脱4.5柱体积，收集70％乙醇的洗脱液，60℃减压浓缩至无醇味，即得70％乙醇洗脱部位，加去离子水溶液2.5L，溶液，用2.5倍水体积的乙酸乙酯溶剂萃取三次，萃取三次，合并乙酸乙酯萃取液，60℃减压浓缩即得乙酸乙酯部位。样品量2.06g。
实施例3
取刺山柑药材(产地：吐鲁番)2.0kg，加入8倍量水溶液回流提取2小时，过滤提取液，药渣再加入8倍量水溶液回流提取2小时，过滤提取液，合并两次提取液，60℃减压浓缩，至浸膏密度1.10g/ml，缓缓加入95％乙醇适量至乙醇浓度70％，静置过夜。将上清液60℃减压浓缩至无醇味，加适量水溶液使溶解，上D101大孔吸附树脂，上样流速为2.0BV/h，上样结束后，依次用水洗脱、30％乙醇、70％乙醇、95％乙醇洗脱，各梯度洗脱剂洗脱5.5柱体积，收集70％乙醇的洗脱液，60℃减压浓缩至无醇味，即得70％乙醇洗脱部位，加去离子水2.5L，用3.5倍水体积的乙酸乙酯溶剂萃取三次，合并乙酸乙酯萃取液，60℃减压浓缩即得乙酸乙酯部位。样品量2.35g。
对比例
取刺山柑药材(产地：吐鲁番)2.0kg，加入8倍量水溶液回流提取2小时，过滤提取液，药渣再加入8倍量水溶液回流提取2小时，过滤提取液，合并两次提取液，60℃减压浓缩，至浸膏密度1.18g/ml，缓缓加入95％乙醇适量至乙醇浓度70％，静置过夜。将上清液60℃减压浓缩至无醇味，加适量水溶液使溶解，上D101大孔吸附树脂，上样流速为2.0BV/h，上样结束后，依次用水洗脱、30％乙醇、70％乙醇、95％乙醇洗脱，各梯度溶剂洗脱4.5柱体积，收集70％乙醇的洗脱液，60℃减压浓缩至无醇味，即得70％乙醇洗脱部位，加去离子水溶液2.5L，溶液，用2.5倍水体积的正丁醇溶剂萃取三次，萃取三次，合并正丁醇萃取液，60℃减压浓缩即得正丁醇部位。样品量2.0g。
以下效果实施例部分，()内为肿胀率，〈〉内为抑制率
与正常对照组比较#P<0.05，##P<0.01,###P<0.001
与模型对照组比较*P<0.05，**P<0.01,***P<0.001
效果实施例1药效学实验：考察对大鼠佐剂性关节炎的药效作用
一、实验材料：
(1)药品和仪器
1：受试药：刺山柑乙酸乙酯提取物(20151013-1)；刺山柑70％乙醇洗脱部位提取物(20151013-2)
2：致炎剂：弗氏完全佐剂：Difco产品Freunds Adjuvand in Complete
批号：23553464
3：测量仪：YLS-7A足趾容积测量仪山东省医科院设备站
4：助溶剂：乙醇-蓖麻油-水＝1:1.5:7.5配置，用前现配
(2)实验动物
雄性SD大鼠40只
分为正常组、模型组、刺山柑低剂量(50mg/kg)、刺山柑高剂量(250mg/kg)组。
二、实验方法
其中30只大鼠均以弗氏完全佐剂(10mg/kg)0.1ml右后足跖皮下注射致炎，并随机分3组，每组10只，造模当天和造模后15天内每3日以足趾容积测量仪用排水法测量致炎足及未致炎足的足垫体积，观察造模是否成功，确定造模成功后从第15天起连续给药10天，并记录致炎前及致炎后的足垫肿胀值，以肿胀值计算肿胀率，再以致炎对照组与给药组的肿胀率计算抑制率，数据以X±SD表示，统计学采用单因素方差分析，得到表1实验数据。
给药结束(致炎后25天)，处死动物，称体重(g)、脾脏重(mg)，脾脏指数＝脾脏重(mg)/体重(g)×100％，得到表1数据。
三、实验数据分析
表1.刺山柑乙酸乙酯活性部位(本发明产品)、70％乙醇洗脱部位对大鼠佐剂性关节炎的药效作
用(n＝5)
表1的数据显示，与正常组相比，模型组的肿胀率明显升高，在致炎后的第12天达到顶峰。与模型组相比，实施例1的乙酸乙酯活性部位、实施例1的70％乙醇洗脱部位的各给药组肿胀率均降低，显示出一定的量效相关性。在致炎后第12天，乙酸乙酯活性部位低剂量组可以显著地降低肿胀率，显示出较好的预防佐剂性关节炎的药效学作用。
通过以上结果可以看出实施例1产品(乙酸乙酯活性部位)对大鼠佐剂性关节炎的预防作用优于70％乙醇洗脱部位。
表2.刺山柑乙酸乙酯活性部位、70％乙醇洗脱部位对佐剂性关节炎脾指数影响(100g)
表2的数据显示，与正常组相比，模型组的脾指数明显升高，显示免疫能力增强，机体炎症持续。与模型组相比，实施例1的乙酸乙酯活性部位、70％乙醇洗脱部位的脾指数均有所降低，并具有量效相关性，显示给药组的免疫能力下降，机体炎症反应减弱，或得到治疗效果。其中实施例1产品(乙酸乙酯活性部位)的低剂量组可以非常显著地降低脾指数。
效果实施例2药效学方法：考察对II型胶元诱导的大鼠足肿胀影响
一、实验材料：
1：受试药：刺山柑提取物乙酸乙酯部位；刺山柑提取物正丁醇部位；刺山柑提取物70％乙醇洗脱部位；
2：致炎剂：II型胶元(CII，牛软骨中提取)：Sigma产品(Collagen from bovinenasal septum)，编号：C7806-160mg 035k3748，CAS：9007-34-5。
弗氏完全佐剂(CFA)：Sigma产品(Collagen from bovine nasal septum)；批号：23553464。
致炎剂配制方法：II型胶元溶解在0.05mol/L醋酸中，配置成终浓度为2mg/ml胶元溶液，4℃过夜，次日将II型胶元溶液滴加至冷的完全弗氏佐剂中，充分乳化(II型胶元液：弗氏完全佐剂＝1:1)，使终浓度为1mg/ml II型胶元乳剂，4℃冰箱保存备用。
3：测量仪：YLS-7A足趾容积测量仪
(2)实验动物
来源、品系、合格证：
大鼠：Wistar系，上海西普尔-必凯实验动物有限公司提供。
合格证：SCXK2008-0016
体重：120～140g
性别：雌性
动物数：30只
实验室温度：24～26℃，相对湿度：60～70％
二、实验方法
(1)造模
免疫方法：每只大鼠分5点皮内注射免疫(尾部及背皮内四点)，每点0.1ml，共0.5ml含有II型胶元量为0.5mg，7天后以同样方法追加免疫一次。对照组注射0.1mol/L醋酸及不完全弗氏佐剂乳化液，注射前(0天)及免疫后20天起(0，20-21天)观察并以足趾容积测量仪用排水法测定右后足爪关节的容积，直至造模成功。
(2)给药
在造模第18天时部分大鼠一侧足关节开始肿胀，在出现肿胀症状后的第2天，即致敏后第20天开始挑选足关节出现明显肿胀，足背面也开始红肿的致敏大鼠20只，随机分为4组，每组5只，分别为模型组，给予相应溶剂(N.S)，刺山柑提取物给药组(100mg/kg)，每天灌胃给药1次，持续14天(剂量为100mg/kg)；以足趾容积测量仪用排水法测量致炎前及症状开始后(0天及20-34天内)不同时间的足关节肿胀值，计算肿胀率及抑制率，数据以x±sd表示，统计学处理采用单因素方差分析。
三、计算公式和实验数据分析
(1)计算公式
肿胀率％＝(En-E0)/E0×100
En＝致炎后不同时间的肿胀值
E0＝致炎前的肿胀值
抑制率％＝(C-T)/C×100
C＝对照组的肿胀率％
T＝治疗组的肿胀率％
(2)实验数据分析
表3刺山柑提取物对II型胶元诱导的大鼠足肿胀的影响(x±sd)
发明人针对乙酸乙酯与正丁醇的萃取部位，进行II型胶元诱导的大鼠足肿胀影响的药效学筛选，由表3数据可以看出，刺山柑粗提物(即实施例2大孔树脂70％乙醇洗脱部位)组在给药后第7天，开始出现一定程度的抑制足关节的肿胀，致炎后第30天起与模型对照组比较的抑制率分别为30.9、40.3％，有统计学差异(P<0.05)。
实施例2的乙酸乙酯萃取部位组在给药后第3天，开始出现一定程度的抑制足关节的肿胀，致炎后第27、30、34天与模型对照组比较的抑制率分别为33.8、47.2、40.3％，有一定统计学差异(P<0.05)。而正丁醇萃取部位组给药后第7天，即致炎后第27天起出现一定程度的抑制足关节的肿胀，抑制率随给药时间逐渐增加，但无统计意义。根据结果分析，持续抗炎效果最佳的是实施例2产品(刺山柑乙酸乙酯萃取部位)。

Claims (10)

1.一种刺山柑提取物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将刺山柑粗提物的水溶液上大孔吸附树脂层析，依次用水、20％～30％乙醇和65％～75％乙醇洗脱，浓缩65％～75％乙醇的洗脱液至无醇味，与水混合，用乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯溶液部分即可，百分比为体积百分比。
2.如权利要求1所述的刺山柑提取物的制备方法，其特征在于，所述的刺山柑粗提物为密度为1.3～1.4g/cm3的浸膏。
3.如权利要求1所述的刺山柑提取物的制备方法，其特征在于，所述的刺山柑粗提物的制备方法包括下列步骤：将刺山柑于水中回流提取、过滤、浓缩、用乙醇沉淀。
4.如权利要求3所述的刺山柑提取物的制备方法，其特征在于，所述的刺山柑为刺山柑果实。
5.如权利要求3所述的刺山柑提取物的制备方法，其特征在于，所述的水与刺山柑的重量比值为1：6～1：12；
和/或，所述的回流的时间为2小时；
和/或，所述的过滤为将回流后的刺山柑与水的混合物进行过滤；
和/或，所述的浓缩为50℃～70℃减压浓缩下至形成浸膏；
和/或，所述的用乙醇沉淀为将所述的浸膏与乙醇混合。
6.如权利要求5所述的刺山柑提取物的制备方法，其特征在于，所述的过滤为将过滤后得到的药渣用水重复提取，过滤；
和/或，所述的浓缩为60℃减压浓缩下至形成浸膏；
和/或，所述的浸膏的密度为1.1～1.2g/mL；
和/或，所述的用乙醇沉淀为缓缓加入95％乙醇于所述的浸膏，使最终乙醇浓度为65％～75％；
和/或，所述的制备方法还进一步包括将所述的浸膏与乙醇混合后得到的上清液浓缩；其中，在所述的用乙醇沉淀和所述的上清液浓缩之间还包含将所述的浸膏与乙醇混合后静置过夜。
7.如权利要求1所述的刺山柑提取物的制备方法，其特征在于，所述的大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂、中等极性大孔吸附树脂或极性大孔吸附树脂；
和/或，所述的刺山柑粗提物的水溶液上大孔吸附树脂的流速为1.0～2.0BV/h；
和/或，所述的洗脱为依次用水和20％～30％乙醇、65％～75％乙醇和95％乙醇洗脱，每种洗脱剂洗脱4～6柱体积；
和/或，所述的乙酸乙酯萃取为乙酸乙酯从洗脱浓缩液与水混合得到的水溶液中萃取。
8.如权利要求7所述的刺山柑提取物的制备方法，其特征在于，所述的非极性大孔吸附树脂的型号包括：D101、AB-8、860021或者HPD；
和/或，所述的洗脱浓缩液为将所述的65～75％乙醇的洗脱液浓缩至无醇味得到的浓缩液；
和/或，所述的水与如权利要求3所述的刺山柑的重量比值为1～2；
和/或，所述的乙酸乙酯与所述的水溶液的体积比值为1～5；
和/或，所述的乙酸乙酯萃取的次数为2～5次。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的刺山柑提取物。
10.一种如权利要求9所述的刺山柑提取物在制备治疗抗类风湿关节炎药物中的应用。
CN201710672050.8A 2017-08-08 2017-08-08 刺山柑提取物、其制备方法及应用 Pending CN109381497A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710672050.8A CN109381497A (zh) 2017-08-08 2017-08-08 刺山柑提取物、其制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710672050.8A CN109381497A (zh) 2017-08-08 2017-08-08 刺山柑提取物、其制备方法及应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109381497A true CN109381497A (zh) 2019-02-26

Family

ID=65414099

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710672050.8A Pending CN109381497A (zh) 2017-08-08 2017-08-08 刺山柑提取物、其制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109381497A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114099558A (zh) * 2021-12-06 2022-03-01 新疆农业大学 一种刺山柑果提取物的制备方法及其应用
CN114259438A (zh) * 2021-12-21 2022-04-01 上海珈凯生物科技有限公司 一种刺山柑果复合液及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1541700A (zh) * 2003-11-05 2004-11-03 中国科学院新疆理化技术研究所 从植物槌果藤实中提取抗关节炎有效部位的方法
CN101406497A (zh) * 2008-11-26 2009-04-15 上海中医药大学 刺山柑提取物及其制备方法与应用
CN102091104A (zh) * 2009-12-15 2011-06-15 上海医药工业研究院 从刺山柑中获得精制提取物的方法及该提取物的应用
CN102399207A (zh) * 2010-09-14 2012-04-04 上海医药工业研究院 一种银杏黄素或异银杏黄素的提取方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1541700A (zh) * 2003-11-05 2004-11-03 中国科学院新疆理化技术研究所 从植物槌果藤实中提取抗关节炎有效部位的方法
CN101406497A (zh) * 2008-11-26 2009-04-15 上海中医药大学 刺山柑提取物及其制备方法与应用
CN102091104A (zh) * 2009-12-15 2011-06-15 上海医药工业研究院 从刺山柑中获得精制提取物的方法及该提取物的应用
CN102399207A (zh) * 2010-09-14 2012-04-04 上海医药工业研究院 一种银杏黄素或异银杏黄素的提取方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨涛等: "刺山柑果实醇提物及不同萃取部位的抗炎与镇痛活性研究", 《上海中医药大学学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114099558A (zh) * 2021-12-06 2022-03-01 新疆农业大学 一种刺山柑果提取物的制备方法及其应用
CN114259438A (zh) * 2021-12-21 2022-04-01 上海珈凯生物科技有限公司 一种刺山柑果复合液及其制备方法和应用
CN114259438B (zh) * 2021-12-21 2023-11-14 上海珈凯生物股份有限公司 一种刺山柑果复合液及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105920067A (zh) 一种含多糖、黄酮和生物碱的葵花盘提取物及其制备方法
CN109078049A (zh) 基于肉苁蓉的苯乙醇苷类物质的抗抑郁应用
CN102512482A (zh) 一种鬼箭羽提取物及其降糖活性与在制备降血糖制品中的应用
CN109381497A (zh) 刺山柑提取物、其制备方法及应用
CN102641324B (zh) 皮寒药提取物及其用途
CN101219167B (zh) 一种排石胶囊的制备方法
CN1843426B (zh) 一种治疗急、慢性胃肠炎的药物组合物及其制备方法
CN101912527A (zh) 一种用于治疗风寒痹阻症的药剂及其制备方法
CN101185663B (zh) 从刺山柑药用部位中获得提取物的方法及该提取物的应用
CN101953984B (zh) 治疗痛风性关节炎的药物组合物和制备方法及制剂与用途
CN103520298B (zh) 一种具有调和肝脾、抗炎止痛作用的中药颗粒剂及其制备方法
CN109248188A (zh) 一种金雀根提取物的制备方法及其应用
TWI438001B (zh) 用於治療糖尿病之植物萃取物及其製備方法
CN101693073B (zh) 复方金凤气雾剂及其制备方法
CN100391533C (zh) 鼠妇镇痛肽及其制备方法和应用
CN101524448B (zh) 一种镇痛抗炎的中药组合物及其制剂的制备方法和应用
KR20090131577A (ko) 글루코사민과 생약재 혼합물을 포함하는 약학 제제
CN104225386B (zh) 一种高效低毒的复方雷公藤凝胶膏及其制备方法
CN104095904B (zh) 一种治疗胆相关疾病的药物组合物、制备方法及其用途
CN102204975B (zh) 一种治疗急、慢性肠炎的药物组合物
CN104435293A (zh) 异型南五味子总三萜乙醇提取物在制备抗关节炎药物中的应用
CN107875182A (zh) 黑骨藤有效组分及其制备方法和应用
CN104922649A (zh) 姜黄消痤外用制剂及其制备方法和用途
CN106511394A (zh) 九香虫脂肪油提取物的新用途
CN102579601A (zh) 一种治疗类风湿性关节炎的药物组合物及其制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190226