CN109360862B - 基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光探测技术领域，具体涉及一种自驱动光电探测器，该自驱动光电探测器，由上至下依次包括金属In点电极、金属Pd前电极、表面修饰有ZIF‑8的ZnO纳米棒薄膜层、Si单晶基底和金属In背电极。表面修饰有ZIF‑8的ZnO纳米棒薄膜层是利用磁控溅射、水热法、氢气退火处理等方法制备的。测试结果显示，所制备薄膜器件表现出良好的自驱动光探测性能，具有性能稳定等优点。
Description
技术领域
本发明属于光探测技术领域，具体涉及一种自驱动光电探测器及其制备方法。
背景技术
光电探测器是指一种能将光信号转变为电信号的电子器件。光电探测器已被广泛地应用于生物成像、无损检测、通讯、环境监测等领域。但是目前报道的大部分光电探测器需要电源驱动，这严重阻碍了光电探测器在实际生活中的应用。[Small,2017,13(45):1701687] 因此，开发自驱动光电探测器具有重要的意义。
氧化锌(ZnO)是一种无毒、直接带隙的半导体，其结晶温度较低、易刻蚀、加工方便，且具有很高的化学稳定性和耐高温性质，使得其在发光二极管、激光器、光电探测器等领域有着非常广泛的应用。另外，由于平面薄膜结构会带来不必要的光反射，不利于光电探测器性能的提高，因此具有优异光吸收特性的ZnO纳米棒阵列已受到越来越多的关注。[Journal of Materials Chemistry C,2018,6,7077-7084]但是利用水热方法制备的ZnO纳米棒阵列中存在许多缺陷，不利于载流子的传输；而对ZnO进行氢气退火处理可以有效改变ZnO纳米棒阵列中的缺陷种类，提高光电探测器性能。[Thin Solid Films,2017,628:101-106]尽管如此，氢气退火处理同时又会引入很多表面缺陷，影响光电探测器性能的进一步提高。 [Current Applied Physics,2012,12:S164-S167]ZIF-8，作为一种金属有机框架材料，可以原位生长于ZnO纳米棒表面，并且在其生长过程中可以有效减少ZnO纳米棒表面的缺陷 [Advanced Energy Materials,2018:1800101]，因此可以进一步提高光电探测器的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器及其制备方法，可以解决目前ZnO纳米棒基自驱动光电探测器的性能一般的问题。
本发明为实现上述目的所要解决的技术问题是，通过磁控溅射、水热法、氢气退火处理等方法，提高光电探测器的性能；即通过磁控溅射、水热法和氢气退火处理方法在硅基底表面制备表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层，以获得具有优异性能的自驱动光电探测器。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器，其特征在于，为层状结构，由上至下依次包括金属In点电极、金属Pd前电极、表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层、Si单晶基底和金属In背电极；其中：
优选的，所述Si单晶基底是单面抛光，晶面取向为(100)面，导电类型为p型，电阻率为0.1～1欧姆·厘米；
一种基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取Si基底，对其进行清洗；
(2)对清洗完成后的Si基底进行干燥；
(3)将干燥完成的Si基底放入真空腔，在氩气环境下，采用射频磁控溅射技术，利用电离出的氩离子轰击ZnO靶材，在Si基底表面沉积ZnO薄膜层；所述ZnO靶材为ZnO陶瓷靶，靶材纯度为99.9％，所述氩气气压维持1.2帕斯卡不变，靶基距为50毫米，薄膜的沉积温度为20～25摄氏度，薄膜层厚度为40-100纳米；
(4)将覆盖有ZnO薄膜层的Si基底放入管式电阻炉，在温度为100～400摄氏度下空气气氛中热处理，温度上升速率为5摄氏度每分钟，至100～400摄氏度时保持60分钟，然后自然冷却至室温；
(5)将0.3～0.5克六水合硝酸锌、0.15～0.25克乌洛托品和0.5～2毫升25％的氨水溶解于65毫升去离子水中，充分搅拌10分钟，制得ZnO纳米棒的生长液，将步骤(4)退火后的样品放入溶液中，在85摄氏度环境下反应1～2小时，从溶液中取出来后将样品充分吹干；
(6)将步骤(5)得到的样品放入管式电阻炉，在温度为200～400摄氏度下氢气气氛中热处理，温度上升速率为5摄氏度每分钟，至200～400摄氏度时保持60分钟，然后自然冷却至室温；
(7)将0.1～0.4克二甲基咪唑、45毫升N，N-二甲基甲酰胺和15毫升去离子水混合，充分搅拌20分钟，将步骤(6)得到的样品放入溶液中，在70摄氏度环境下反应0.5～1.5小时，将样品从溶液中取出来后用乙醇清洗，25摄氏度下真空干燥5小时；
(8)将步骤(7)得到的样品取出，并在表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层的表面覆盖掩膜片，然后将样品放入真空腔；采用直流磁控溅射技术，利用电离出的氩离子轰击金属 Pd靶材，在表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层表面沉积金属Pd前电极；所述Pd靶材为Pd金属靶，靶材纯度为99.9％；所述氩气气压维持5.0帕斯卡不变，靶基距为50毫米，金属Pd薄膜的沉积温度为20～25摄氏度，金属Pd前电极厚度为5～15纳米；
(9)分别在金属Pd前电极和Si基底上完成金属In电极的压制，并引出金属Cu导线，完成器件的制备。
优选的，步骤(1)中，所述Si基底为p型Si单晶基底，尺寸为10毫米×10毫米，电阻率为0.1～1欧姆·厘米；清洗过程如下：将Si基底依次在高纯酒精和丙酮溶液中多次超声清洗，每次清洗时间长度为180秒。
优选的，步骤(3)中，所述真空腔的背底真空度为5×10-5帕斯卡，真空条件是由机械泵和分子泵双级真空泵共同制得。
优选的，步骤(8)中，所述掩模片材料为不锈钢，厚度为0.1毫米，尺寸为12毫米×12 毫米，孔径尺寸为5毫米×5毫米；所述真空腔的背底真空度为5×10-5帕斯卡，真空条件是由机械泵和分子泵双级真空泵共同制得。
优选的，步骤(9)中，所述金属电极和导线材料分别是In和Cu，其中In的纯度为99.5％，金属Pd薄膜层上金属In电极大小和厚度分别为1毫米×1.5毫米和1毫米，Si基底上金属 In电极大小和厚度均分别为10毫米×10毫米和2毫米，Cu导线直径为0.1毫米。
上述具有自驱动光探测能力的器件可在制备自驱动光电探测器方面进行应用。
本发明的有益技术效果是：
发明通过在Si基底表面制备表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层，研制出具有自驱动光探测能力的薄膜器件。测试结果显示：所制备的薄膜器件对光具有明显的敏感性能，即在工作电压为0伏特时，在光照条件下器件电流显著增加。所制备薄膜器件对光的响应随光照强度的增加而增大。同时，该器件具有周期重复性好等优点。与目前存在的自驱动光电探测器相比较，本发明所涉及器件的制备方法简单、无毒、成本低廉，并具有光响应性能显著等优点，可广泛应用于光电探测器领域。
附图说明
图1为所制备器件XRD表征图。
图2为所制备器件光探测性能测量的结构示意图。
图3为外加电压为0伏特时器件对光的周期响应性能。
图4为ZnO纳米棒的SEM表征图。
具体实施方式
本发明利用磁控溅射、水热法、氢气退火处理等方法，在Si半导体基底上制备表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层，通过直流磁控溅射技术沉积金属Pd前电极并压制金属In电极和连接金属导线，形成器件。当暴露于光照条件下时，由于光电效应以及内建电场的存在，器件可以在外加电压为0伏特时对光表现出明显的响应性能。
下面结合实施例和附图，对本发明进行详细说明。
本发明是一种基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器，包括表面修饰有ZIF-8 的ZnO纳米棒薄膜层和Si半导体基底，Si基底作为表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层的载体，表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层设置在Si基底表面。Si基底为p型Si单晶基底，电阻率为0.1～1欧姆·厘米，结晶取向为(100)取向。
进一步地说，所述表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层的表面还覆盖有掩模片，掩模片位于表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层与金属Pd前电极之间，掩模片所用材料为不锈钢，掩模片厚度为0.1毫米，尺寸为12毫米×12毫米，孔径尺寸为5毫米×5毫米；金属Pd前电极是利用直流磁控溅射技术制备的，厚度为5～15纳米。
更进一步地，在金属Pd前电极上和Si基底上分别压制金属In电极，并引出导线，得到器件。
上述器件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取Si基底，对其进行清洗；
(2)对清洗完成后的Si基底进行干燥；
(3)将干燥完成的Si基底放入真空腔，在氩气环境下，采用射频磁控溅射技术，利用电离出的氩离子轰击ZnO靶材，在Si基底表面沉积ZnO薄膜层；所述ZnO靶材为ZnO陶瓷靶，靶材纯度为99.9％，所述氩气气压维持1.2帕斯卡不变，靶基距为50毫米，薄膜的沉积温度为20～25摄氏度，薄膜层厚度为40-100纳米；
(4)将覆盖有ZnO薄膜层的Si基底放入管式电阻炉，在温度为100～400摄氏度下空气气氛中热处理，温度上升速率为5摄氏度每分钟，至100～400摄氏度时保持60分钟，然后自然冷却至室温；
(5)将0.3～0.5克六水合硝酸锌、0.15～0.25克乌洛托品和0.5～2毫升25％的氨水溶解于65毫升去离子水中，充分搅拌10分钟，制得ZnO纳米棒的生长液，将步骤(4)退火后的样品放入溶液中，在85摄氏度环境下反应1～2小时，从溶液中取出来后将样品充分吹干；
(6)将步骤(5)得到的样品放入管式电阻炉，在温度为200～400摄氏度下氢气气氛中热处理，温度上升速率为5摄氏度每分钟，至200～400摄氏度时保持60分钟，然后自然冷却至室温；
(7)将0.1～0.4克二甲基咪唑、45毫升N，N-二甲基甲酰胺和15毫升去离子水混合，充分搅拌20分钟，将步骤(6)得到的样品放入溶液中，在70摄氏度环境下反应0.5～1.5小时，将样品从溶液中取出来后用乙醇清洗，25摄氏度下真空干燥5小时；
(8)将步骤(7)得到的样品取出，并在表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层的表面覆盖掩膜片，然后将样品放入真空腔；采用直流磁控溅射技术，利用电离出的氩离子轰击金属 Pd靶材，在表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层表面沉积金属Pd前电极；所述Pd靶材为Pd金属靶，靶材纯度为99.9％；所述氩气气压维持5.0帕斯卡不变，靶基距为50毫米，金属Pd薄膜的沉积温度为20～25摄氏度，金属Pd前电极厚度为5～15纳米；
(9)分别在金属Pd前电极和Si基底上完成金属In电极的压制，并引出金属Cu导线，完成器件的制备。
上述具有自驱动光探测能力的器件可在制备自驱动光电探测器方面进行应用。
下面结合性能测量结果进一步说明本发明的效果：
图1为所制备器件XRD表征图。从XRD表征图中可以看出，ZnO纳米棒阵列具有较好的结晶性能，ZIF-8成功生长在ZnO纳米棒上。
图2为所制备器件光探测性能测量的结构示意图。
图3为外加电压为0伏特的条件下器件对光的周期响应性能。测试电压为0伏特。如图所示，通过改变其所处的光照环境，所制备薄膜器件表现出良好的光响应性能，具有性能稳定等优点。测试电压为0伏特时，在波长为900纳米的光照下(光功率密度为10微瓦每平方厘米)，薄膜器件的光电流约为0.12毫安。这些特征进一步说明了该薄膜器件可用来开发新型自驱动光探测器件。
图4为ZnO纳米棒的SEM表征图。从SEM表征图中可以看出，ZnO纳米棒成功生长于Si基底表面。
Claims (5)
1.一种基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)选取Si基底，对其进行清洗；
(2)对清洗完成后的Si基底进行干燥；
(3)将干燥完成的Si基底放入真空腔，在氩气环境下，采用射频磁控溅射技术，利用电离出的氩离子轰击ZnO靶材，在Si基底表面沉积ZnO薄膜层；所述ZnO靶材为ZnO陶瓷靶，靶材纯度为99.9％，所述氩气气压维持1.2帕斯卡不变，靶基距为50毫米，薄膜的沉积温度为20～25摄氏度，薄膜层厚度为40-100纳米；
(4)将覆盖有ZnO薄膜层的Si基底放入管式电阻炉，在温度为100～400摄氏度下空气气氛中热处理，温度上升速率为5摄氏度每分钟，至100～400摄氏度时保持60分钟，然后自然冷却至室温；
(5)将0.3～0.5克六水合硝酸锌、0.15～0.25克乌洛托品和0.5～2毫升25％的氨水溶解于65毫升去离子水中，充分搅拌10分钟，制得ZnO纳米棒的生长液，将步骤(4)退火后的样品放入溶液中，在85摄氏度环境下反应1～2小时，从溶液中取出来后将样品充分吹干；
(6)将步骤(5)得到的样品放入管式电阻炉，在温度为200～400摄氏度下氢气气氛中热处理，温度上升速率为5摄氏度每分钟，至200～400摄氏度时保持60分钟，然后自然冷却至室温；
(7)将0.1～0.4克二甲基咪唑、45毫升N，N-二甲基甲酰胺和15毫升去离子水混合，充分搅拌20分钟，将步骤(6)得到的样品放入溶液中，在70摄氏度环境下反应0.5～1.5小时，将样品从溶液中取出来后用乙醇清洗，25摄氏度下真空干燥5小时；
(8)将步骤(7)得到的样品取出，并在表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层的表面覆盖掩膜片，然后将样品放入真空腔；采用直流磁控溅射技术，利用电离出的氩离子轰击金属Pd靶材，在表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层表面沉积金属Pd前电极；所述Pd靶材为Pd金属靶，靶材纯度为99.9％；所述氩气气压维持5.0帕斯卡不变，靶基距为50毫米，金属Pd薄膜的沉积温度为20～25摄氏度，金属Pd前电极厚度为5～15纳米；
(9)分别在金属Pd前电极和Si基底上完成金属In电极的压制，并引出金属Cu导线，完成器件的制备。
2.根据权利要求1所述的一种基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Si基底为p型Si单晶基底，尺寸为10毫米×10毫米，电阻率为0.1～1欧姆·厘米；清洗过程如下：将Si基底依次在高纯酒精和丙酮溶液中多次超声清洗，每次清洗的时间长度为180秒。
3.根据权利要求1所述的一种基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，所述掩膜 片材料为不锈钢，厚度为0.1毫米，尺寸为12毫米×12毫米，孔径尺寸为5毫米×5毫米。
4.根据权利要求1所述的一种基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤(9)中，所述金属In电极所用原料In的纯度为99.5％，金属Pd前电极上金属In电极大小和厚度分别为1毫米×1.5毫米和1毫米，Si基底上金属In电极大小和厚度均分别为10毫米×10毫米和2毫米，Cu导线直径为0.1毫米。
5.采用权利要求1所述方法制备的一种基于ZnO纳米棒/Si异质结的自驱动光电探测器，其特征在于：包括金属In点电极、金属Pd前电极、表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层、Si单晶基底和金属In背电极，表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层设置在Si基底表面，金属Pd前电极在表面修饰有ZIF-8的ZnO纳米棒薄膜层表面，金属In电极分别压制于金属Pd前电极和Si基底表面。
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