CN113066888A - 一种基于In2S3纳米片阵列/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光探测技术领域，具体涉及一种自驱动光电探测器，该自驱动光电探测器，由上至下依次包括金属In点电极、金属Pd前电极、In2S3纳米片薄膜层、Si单晶基底和金属In背电极。In2S3纳米片薄膜层是水热法、氩气退火处理等方法制备的。测试结果显示，所制备薄膜器件表现出良好的自驱动光探测性能，具有性能稳定等优点。
Description
技术领域
本发明属于光探测技术领域，具体涉及一种自驱动光电探测器及其制备方法。
背景技术
光电探测器是指一种能将光信号转变为电信号的电子器件。光电探测器已被广泛地应用于生物成像、无损检测、通讯、环境监测等领域。但是目前报道的大部分光电探测器需要电源驱动，这严重阻碍了光电探测器在实际生活中的应用。[Small,2017,13(45):1701687] 因此，开发自驱动光电探测器具有重要的意义。
硫化铟(In2S3)是一种高效的可见光吸收材料，具有良好的光吸收系数、光电灵敏度、较快的载流子迁移率、合适的带隙、良好的稳定性及低毒性等优点在光转换领域得到了广泛的研究。为了充分利用这些特性，并进一步扩展现有的短板，如低量子效率，各种基于In2S3的功能纳米结构，如纳米颗粒，纳米管，纳米片，纳米花等已被开发。为了提高其陷光能力，优化光电探测器的性能，具有优异光吸收特性的In2S3纳米片材料受到越来越多的关注。[Advanced Energy Materials,2020,10(18).]但现阶段在Si基底上制备In2S3纳米片多采用化学气相沉积(CVD)方法，但利用CVD技术制备的In2S3纳米片存在制备面积小等缺点，不利于其在光电探测器领域的利用；[Advanced Functional Materials,2017,27(36):1-9.]而采用水热法生长In2S3纳米片阵列，可以实现对器件尺寸的调控，进一步提高器件对光的吸收能力。另外，In2S3纳米片阵列与Si接触将形成异质结，异质结的存在将促进光生载流子的分离，增大载流子的迁移率，减少电子和空穴的传输时间，提高其响应时间，[MaterialsHorizons,2020,7.]因此可以进一步提高光电探测器的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于In2S3纳米片阵列/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器及其制备方法，可以解决目前对In2S3基光电探测器的研究匮乏问题。
本发明为实现上述目的所要解决的技术问题是，通过湿法刻蚀、水热法、氩气退火处理等方法，提高光电探测器的性能；即通过湿法刻蚀先对硅基底进行刻蚀，然后利用水热法和氢气退火处理方法在硅基底表面制备In2S3纳米片阵列薄膜层，以获得具有优异性能的自驱动光电探测器。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种基于In2S3纳米片阵列/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器，其特征在于，为层状结构，由上至下依次包括金属In点电极、金属Pd前电极、In2S3纳米片薄膜层、金字塔状Si基底和金属In背电极；其中：
优选的，所述Si单晶基底是单面抛光，晶面取向为(100)面，导电类型为p型，电阻率为0.1～1欧姆·厘米；
一种基于In2S3纳米片/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取Si基底，对其进行清洗；
(2)对清洗完成后的Si基底进行干燥；
(3)将干燥完成的Si基底进行表面氧化层的清洗，利用5％的HF酸去除单晶Si表面自然氧化而成的SiOx，将40％的HF酸稀释为质量分数为5％，量取50毫升5％的HF酸注入到预先放置有Si的聚四氟乙烯烧杯，密封，防止溶液挥发，10分钟后取出Si片超声清洗、N2吹干备用；
(4)将2.92克氢氧化钾溶解于50毫升去离子水中，充分搅拌10分钟，制备刻蚀液，然后将刻蚀液转移到恒温水浴锅，升温80摄氏度，备用；
(5)预先清洗好的Si背面粘贴聚四氟乙烯胶带，防止被刻蚀，然后将粘有Si片的聚四氟乙烯胶带粘到烧杯侧壁，Si片抛光面朝内，放入磁子，将步骤(4)得到的刻蚀液转移到放有Si的烧杯，磁力搅拌1000/分钟，80摄氏度恒温水浴15、20、25、30和40分钟，反应结束后，迅速转移溶液，刻蚀结束的Si进行超声清洗2分钟，放入无水乙醇备用，防止被二次氧化；
(6)将461毫克三氯化铟、258毫克硫代乙酰胺(TAA)分散于80毫升无水乙醇中，充分搅拌20分钟，将步骤(5)得到的样品取出，N2吹干放入溶液中，在160摄氏度环境下反应2小时，将样品从溶液中取出来后用乙醇清洗，40摄氏度下真空干燥2小时；
(7)将步骤(6)得到的样品放入管式电阻炉，温度为400摄氏度下氩气气氛中热处理，温度上升速率为2摄氏度每分钟，至400摄氏度时保持120分钟，然后自然冷却至室温；
(8)将步骤(7)得到的样品取出，并在In2S3纳米片阵列薄膜层的表面覆盖掩膜片，然后将样品放入真空腔；采用直流磁控溅射技术，利用电离出的氩离子轰击金属Pd靶材，在In2S3纳米片阵列薄膜层表面沉积金属Pd前电极；所述Pd靶材为Pd金属靶，靶材纯度为99.9％；所述氩气气压维持5.0帕斯卡不变，靶基距为50毫米，金属Pd薄膜的沉积温度为 20～25摄氏度，金属Pd前电极厚度为5～15纳米；
(9)分别在金属Pd前电极和Si基底上完成金属In电极的压制，并引出金属Cu导线，完成器件的制备。
优选的，步骤(1)中，所述Si基底为p型Si单晶基底，尺寸为10毫米×10毫米，电阻率为0.1～1欧姆·厘米；清洗过程如下：将Si基底依次在高纯酒精和丙酮溶液中多次超声清洗，每次清洗时间长度为180秒。
优选的，步骤(5)中，反应时间为30分钟，所述刻蚀反应温度为80摄氏度，反应温度是由磁力搅拌恒温水浴锅提供。
优选的，步骤(8)中，所述掩模片材料为不锈钢，厚度为0.1毫米，尺寸为12毫米×12 毫米，孔径尺寸为5毫米×5毫米；所述真空腔的背底真空度为5×10-5帕斯卡，真空条件是由机械泵和分子泵双级真空泵共同制得。
优选的，步骤(9)中，所述金属电极和导线材料分别是In和Cu，其中In的纯度为99.5％，金属Pd薄膜层上金属In电极大小和厚度分别为1毫米×1.5毫米和1毫米，Si基底上金属 In电极大小和厚度均分别为10毫米×10毫米和2毫米，Cu导线直径为0.1毫米。
上述具有自驱动光探测能力的器件可在制备自驱动光电探测器方面进行应用。
本发明的有益技术效果是：
发明通过在Si基底表面制备In2S3纳米片薄膜层，研制出具有自驱动光探测能力的薄膜器件。测试结果显示：所制备的薄膜器件对光具有明显的敏感性能，即在工作电压为0伏特时，在光照条件下器件电流有明显增加。所制备薄膜器件对光的响应随光照强度的增加而增大。同时，与目前存在的In2S3光电探测器相比较，制备器件面积可调，可以实现自驱动效果。本发明所涉及器件的制备方法简单、无毒、成本低廉，并具有光响应性能显著等优点，可广泛应用于光电探测器领域。
附图说明
图1为所制备器件XRD表征图。
图2为所制备器件光探测性能测量的结构示意图。
图3为所制备器件的UV-Vis吸收光谱图。
图4为In2S3纳米片的SEM表征图。
图5为外加电压为0伏特时器件的R、S、D性能图。
具体实施方式
本发明利用湿法刻蚀、水热法、氩气退火处理等方法，在Si半导体基底上制备In2S3纳米片薄膜层，通过直流磁控溅射技术沉积金属Pd前电极并压制金属In电极和连接金属导线，形成器件。当暴露于光照条件下时，由于光电效应以及内建电场的存在，器件可以在外加电压为0伏特时对光表现出明显的响应性能。
下面结合实施例和附图，对本发明进行详细说明。
本发明是一种基于In2S3纳米片/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器，包括In2S3纳米片薄膜层和Si半导体基底，Si基底作为In2S3纳米片薄膜层的载体，In2S3纳米片薄膜层设置在Si基底表面。Si基底为p型Si单晶基底，电阻率为0.1～1欧姆·厘米，结晶取向为(100)取向。
进一步地说，所述In2S3纳米片薄膜层的表面还覆盖有掩模片，掩模片位于In2S3纳米片薄膜层与金属Pd前电极之间，掩模片所用材料为不锈钢，掩模片厚度为0.1毫米，尺寸为 12毫米×12毫米，孔径尺寸为5毫米×5毫米；金属Pd前电极是利用直流磁控溅射技术制备的，厚度为5～15纳米。
更进一步地，在金属Pd前电极上和Si基底上分别压制金属In电极，并引出导线，得到器件。
上述器件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取Si基底，对其进行清洗；
(2)对清洗完成后的Si基底进行干燥；
(3)将干燥完成的Si基底进行表面氧化层的清洗，利用5％的HF酸去除单晶Si表面自然氧化而成的SiOx，将40％的HF酸稀释为质量分数为5％，量取50毫升5％的HF酸注入到预先放置有Si的聚四氟乙烯烧杯中，密封，防止溶液挥发，10分钟后取出Si片超声清洗、N2吹干备用；
(4)将2.92克氢氧化钾溶解于50毫升去离子水中，充分搅拌10分钟，制备刻蚀液，然后将刻蚀液转移到恒温水浴锅，升温80摄氏度，备用；
(5)预先清洗好的Si背面粘贴聚四氟乙烯胶带，防止被刻蚀，然后将粘有Si片的聚四氟乙烯胶带粘到烧杯侧壁，Si片抛光面朝内，放入一颗磁子，将步骤(4)得到的刻蚀液转移到放有Si的烧杯，磁力搅拌1000/分钟，80摄氏度恒温水浴15、20、25、30和40分钟，反应结束后，迅速转移溶液，刻蚀结束的Si进行超声清洗2分钟，放入无水乙醇备用，防止被二次氧化；
(6)将461毫克三氯化铟、258毫克硫代乙酰胺(TAA)分散于80毫升无水乙醇中，充分搅拌20分钟，将步骤(5)得到的样品取出，N2吹干放入溶液中，在160摄氏度环境下反应2小时，将样品从溶液中取出后用乙醇清洗，40摄氏度下真空干燥2小时；
(7)将步骤(6)得到的样品放入管式电阻炉，温度为400摄氏度下氩气气氛中热处理，温度上升速率为2摄氏度每分钟，至400摄氏度时保持120分钟，然后自然冷却至室温；
(8)将步骤(7)得到的样品取出，并在In2S3纳米片阵列薄膜层的表面覆盖掩膜片，然后将样品放入真空腔；采用直流磁控溅射技术，利用电离出的氩离子轰击金属Pd靶材，在In2S3纳米片阵列薄膜层表面沉积金属Pd前电极；所述Pd靶材为Pd金属靶，靶材纯度为99.9％；所述氩气气压维持5.0帕斯卡不变，靶基距为50毫米，金属Pd薄膜的沉积温度为 20～25摄氏度，金属Pd前电极厚度为5～15纳米；
(9)分别在金属Pd前电极和Si基底上完成金属In电极的压制，并引出金属Cu导线，完成器件的制备。
上述具有自驱动光探测能力的器件可在制备自驱动光电探测器方面进行应用。
下面结合性能测量结果进一步说明本发明的效果：
图1为所制备器件XRD表征图。从XRD表征图中可以看出，In2S3纳米片阵列具有较好的结晶性能，均匀生长在Si基底上。
图2为所制备器件光探测性能测量的结构示意图。
图3为所制备器件的UV-Vis吸收光谱图。从UV-Vis吸收光谱图中可以看出，In2S3纳米片在紫外-可见区域吸收能力增强，有利于器件对光的吸收。
图4为In2S3纳米片的SEM表征图。从SEM表征图中可以看出，In2S3纳米片成功生长于金字塔阵列Si基底表面。
图5为外加电压为0伏特的条件下器件对光的响应度、灵敏度和探测率。测试电压为0 伏特。如图所示，通过改变其所处的光照环境，所制备薄膜器件表现出良好的光响应性能。测试电压为0伏特时，波长为900纳米的光照，光功率密度为10微瓦每平方厘米，薄膜器件的响应度、灵敏度和探测率约54毫安每瓦、4.8×106平方厘米每瓦和9×1011琼斯。这些特征进一步说明了该薄膜器件可用来开发新型自驱动光探测器件。
Claims (6)
1.一种基于In2S3纳米片阵列/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器，其特征在于：包括金属In点电极、金属Pd前电极、In2S3纳米片阵列层、Si金字塔阵列单晶基底和金属In背电极，In2S3纳米片阵列层设置在金字塔状Si基底表面，金属Pd前电极在In2S3纳米片阵列层表面，金属In电极分别压制于金属Pd前电极和Si基底表面。
2.根据权利要求1所述的一种基于In2S3纳米片阵列/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器，其特征在于：所述Si基底为p型Si单晶基底，电阻率为0.1～1欧姆·厘米。
3.一种基于In2S3纳米片阵列/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)选取Si基底，对其进行清洗；
(2)对清洗完成后的Si基底进行干燥；
(3)将干燥完成的Si基底进行表面氧化层的清洗，利用5％的HF酸去除单晶Si表面自然氧化而成的SiOx，将40％的HF酸稀释为质量分数为5％，量取50毫升5％的HF酸注入到预先放置有Si的聚四氟乙烯烧杯中，密封，防止溶液挥发，10分钟后取出Si片超声清洗、N2吹干备用；
(4)将2.92克氢氧化钾溶解于50毫升去离子水中，充分搅拌10分钟，制备刻蚀液，然后将刻蚀液转移到恒温水浴锅，升温80摄氏度，备用；
(5)预先清洗好的Si背面粘贴聚四氟乙烯胶带，防止被刻蚀，然后将粘有Si片的聚四氟乙烯胶带粘到烧杯侧壁，Si片抛光面朝内，放入磁子，将步骤(4)得到的刻蚀液转移到放有Si的烧杯，磁力搅拌1000/分钟，80摄氏度恒温水浴15、20、25、30和40分钟，反应结束后，迅速转移溶液，刻蚀结束的Si进行超声清洗2分钟，放入无水乙醇备用，防止被二次氧化；
(6)将461毫克三氯化铟、258毫克硫代乙酰胺(TAA)分散于80毫升无水乙醇中，充分搅拌20分钟，将步骤(5)得到的样品取出，N2吹干放入溶液中，在160摄氏度环境下反应2小时，将样品取出后用乙醇清洗，40摄氏度下真空干燥2小时；
(7)将步骤(6)得到的样品放入管式电阻炉，温度为400摄氏度下氩气气氛中热处理，温度上升速率为2摄氏度每分钟，至400摄氏度时保持120分钟，然后自然冷却至室温；
(8)将步骤(7)得到的样品取出，并在In2S3纳米片阵列薄膜层的表面覆盖掩膜片，然后将样品放入真空腔；采用直流磁控溅射技术，利用电离出的氩离子轰击金属Pd靶材，在In2S3纳米片阵列薄膜层表面沉积金属Pd前电极；所述Pd靶材为Pd金属靶，靶材纯度为99.9％；所述氩气气压维持5.0帕斯卡不变，靶基距为50毫米，金属Pd薄膜的沉积温度为20～25摄氏度，金属Pd前电极厚度为5～15纳米；
(9)分别在金属Pd前电极和Si基底上完成金属In电极的压制，并引出金属Cu导线，完成器件的制备。
4.根据权利要求3所述的一种基于In2S3纳米片阵列/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Si基底为p型Si单晶基底，尺寸为10毫米×10毫米，电阻率为0.1～1欧姆·厘米；清洗过程如下：将Si基底依次在去离子水、高纯酒精和丙酮溶液中多次超声清洗，每次清洗的时间长度为180秒。
5.根据权利要求3所述的一种基于In2S3纳米片阵列/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，所述掩模片材料为不锈钢，厚度为0.1毫米，尺寸为12毫米×12毫米，孔径尺寸为5毫米×5毫米。
6.根据权利要求3所述的一种基于In2S3纳米片阵列/Si金字塔阵列异质结的自驱动光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤(9)中，所述金属In电极所用原料In的纯度为99.5％，金属Pd前电极上金属In电极大小和厚度分别为1毫米×1.5毫米和1毫米，Si基底上金属In电极大小和厚度均分别为10毫米×10毫米和2毫米，Cu导线直径为0.1毫米。
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