CN102643032A - 一种化学水浴沉积制备In2S3薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种化学水浴沉积制备In₂S₃薄膜的方法。镀膜基底先在铬酸洗液中浸泡后，用去离子水冲洗；再依次在丙酮和乙醇中用超声波振荡清洗5～20min；最后用去离子水冲洗后，在120℃下保温烘干待用；将镀膜基底垂直置于配置好的沉积膜水溶液中；再将盛有所述溶液的容器放入温度为70℃的恒温水浴槽中沉积薄膜；沉积薄膜在去离子水中浸泡去除表面残留后置于空气中干燥。本发明与背景技术相比，用化学水浴沉积法制备出的In₂S₃薄膜化学成分稳定，结构单一，工艺参数可控性强，制备工艺及设备简单，效率较高。可为FeS₂薄膜光电转换材料缓冲层的研究提供更多选择。

Description

一种化学水浴沉积制备In2S3薄膜的方法

技术领域

本发明涉及一种制备In₂S₃薄膜的方法，尤其是涉及一种化学水浴沉积制备In₂S₃薄膜的方法。

背景技术

随着科学技术的进步和人类文明的发展，煤炭、石油及天然气等一次性能源已越来越不能满足需要，其储量也在迅速减少。而且，在这些一次性能源的使用过程中，会释放出大量对人类有害的气体，破坏人类赖以生存的环境。在各种可再生资源中，取之不尽、用之不竭的太阳能已成为新能源利用开发的重点，其中主要开发形式之一是力图将太阳光能有效地转化为电能来造福人类。

太阳能电池是将光能直接转化为电能的器件，其中的光电极材料是太阳能电池的核心，除目前常用的硅材料外，一些新的太阳能电池材料正在不断地被研制开发。在这些材料中，立方晶系的二硫化铁（FeS₂）由于具有高的光吸收系数，自然条件下性质稳定，环境相容性良好，无毒，组成元素储量丰富及材料使用消耗少等一系列优点而受到科技界的高度重视。作为太阳能电池材料，FeS₂应以薄膜形式使用，已有多种制备技术可以人工合成FeS₂薄膜。然而，作为太阳能电池正极的制备，人工合成的FeS₂薄膜与衬底之间应加一缓冲层薄膜，可以调节吸收层和窗口层界面上的晶格匹配，还能使吸收层免受破坏，并改善电池的能带结构，从而提高电池性能。例如，目前采用化学水浴法制备的CdS缓冲层应用在FeS₂薄膜电池上，其光电转换性能已达到19.5%，但是Cd对环境的污染是一个难以解决的问题，应选择合适的CdS替代材料。In₂S₃的禁带宽度在2.0~2.9eV之间，光吸收系数可达到10⁵cm^-1数量级，与宽带隙半导体In₂O₃形成复合电极具有0.26V的开路电压和0.38的填充因子，有希望与吸收太阳光中红外和可见光部分的FeS₂组合成复合电极。此外，In₂S₃取代CdS作为Cu（In，Ga）Se₂薄膜太阳能电池缓冲层材料，在避免了有毒Cd离子污染的同时，能够获得15.7%的光电转换效率。因此，In₂S₃在光电子学，太阳能电池和光电器件中具有重要的应用前景，已引起广泛关注。

In₂S₃作为一种新型的缓冲层材料可以采用物理气相沉积（PVD），原子层化学气相沉积（ALCVD）及连续离子层吸收反应等方法制备。相对于这些方法，化学水浴沉积制备方法比较简单，无需专用设备，成本较低，有利于大面积成膜，值得深入研究。然而，用化学水浴方法制备In₂S₃薄膜的质量和特性对工艺参数变化相当敏感，因此寻求合适制备方法及优化制备参数的相当重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种化学水浴沉积制备In₂S₃薄膜的方法，采用优化的化学水浴沉积技术在氯化铟、硫代乙酰胺的水溶液中沉积了In₂S₃薄膜，该方法设备简单，工艺参数容易控制，，膜体附着可靠及基底透明。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案的步骤如下：

1）镀膜基底为载玻片；

2）镀膜基底在铬酸洗液中浸泡后，用去离子水冲洗；

3）再依次在丙酮和乙醇中用超声波振荡清洗5～20min；

4）最后用去离子水冲洗后，在120℃下保温烘干待用；

5）采用去离子水配制沉积膜水溶液；

6）将镀膜基底垂直置于配置好的沉积膜水溶液中；

7）再将盛有所述溶液的容器放入温度为70℃的恒温水浴槽中沉积薄膜；

8）沉积薄膜在去离子水中浸泡15min去除表面残留物质后置于空气中干燥。

步骤4）中所述的烘干时间为0.5～2.0h。

步骤5）中所述的采用去离子水配制沉积膜水溶液的成分为：氯化铟0.1mol/L和硫代乙酰胺1mol/L，加乙酸调节pH=2.4。

步骤7）中所述的沉积薄膜的沉积时间为0.5～2.0h。

本发明具有的有益的效果是：

1）使用化学水浴沉积法制备出了In₂S₃薄膜，可作为FeS₂薄膜与基底的缓冲层薄膜，有望改善太阳能电池薄膜电极的性能和光电转换效率。

2）可为FeS₂薄膜光电转换材料的研究提供更多选择。

4）与其它制备技术相比，用化学水浴沉积法制备出的In₂S₃薄膜化学成分稳定，结构单一，基底面积和形状可变性强，工艺参数可控性强， 制备工艺及设备简单，效率较高。

附图说明

图1是本发明实施例1中的制得的In₂S₃薄膜表面形态。

图2是本发明实施例2中的制得的In₂S₃薄膜表面形态。

图3是本发明实施例3中的制得的In₂S₃薄膜表面形态。

图4是本发明实施例4中的制得的In₂S₃薄膜表面形态。

图5是本发明实施例4中制得的In₂S₃薄膜X射线衍射谱。

具体实施方式

实施例1：

镀膜基底采用面积为76mm×25mm×1mm的载玻片。基底先在铬酸洗液中浸泡30min后用去离子水冲洗5次，再依次在丙酮和乙醇中用超声波振荡清洗5min，最后用去离子水彻底冲洗后在120℃下保温0.5h烘干待用。

采用去离子水配制水溶液，成分为为氯化铟0.1mol/L、硫代乙酰胺1mol/L，加乙酸调节pH=2.4。室温下配置好溶液后，将镀膜基底垂直置于配置好的溶液中，再将盛有溶液的容器放入温度为70℃的恒温水浴槽中，沉积0.5h后取出。对刚沉积好的薄膜，在去离子水中浸泡15min去除表面残留物后置于空气中干燥。

此实施例制得的In₂S₃薄膜表面形态如图 1所示。

实施例2：

镀膜基底采用面积为76mm×25mm×1mm的载玻片。基底先在铬酸洗液中浸泡30min后用去离子水冲洗5次，再依次在丙酮和乙醇中用超声波振荡清洗10min，最后用去离子水彻底冲洗后在120℃下保温1.0h烘干待用。

采用去离子水配制水溶液，成分为氯化铟0.1mol/L、硫代乙酰胺1mol/L，加乙酸调节pH=2.4。室温下配置好溶液后，将镀膜基底垂直置于配置好的溶液中，再将盛有溶液的容器放入温度为70℃的恒温水浴槽中，沉积1.0h后取出。对刚沉积好的薄膜，在去离子水中浸泡15min去除表面残留物后置于空气中干燥。

此实施例制得的In₂S₃薄膜表面形态如图 2所示。

实施例3：

镀膜基底采用面积为76mm×25mm×1mm的载玻片。基底先在铬酸洗液中浸泡30min后用去离子水冲洗5次，再依次在丙酮和乙醇中用超声波振荡清洗15min，最后用去离子水彻底冲洗后在120℃下保温1.5h烘干待用。

采用去离子水配制水溶液，成分为氯化铟0.1mol/L、硫代乙酰胺1mol/L，加乙酸调节pH=2.4。室温下配置好溶液后，将镀膜基底垂直置于配置好的溶液中，再将盛有溶液的容器放入温度为70℃的恒温水浴槽中，沉积1.5h后取出。对刚沉积好的薄膜，在去离子水中浸泡15min去除表面残留物后置于空气中干燥。

此实施例制得的In₂S₃薄膜表面形态如图 3所示。

实施例4：

镀膜基底采用面积为76mm×25mm×1mm的载玻片。基底先在铬酸洗液中浸泡30min后用去离子水冲洗5次，再依次在丙酮和乙醇中用超声波振荡清洗20min，最后用去离子水彻底冲洗后在120℃下保温2.0h烘干待用。

采用去离子水配制水溶液，成分为氯化铟0.1mol/L、硫代乙酰胺1mol/L，加乙酸调节pH=2.4。室温下配置好溶液后，将镀膜基底垂直置于配置好的溶液中，再将盛有溶液的容器放入温度为70℃的恒温水浴槽中，沉积2.0h后取出。对刚沉积好的薄膜，在去离子水中浸泡15min去除表面残留物后置于空气中干燥。

此实施例制得的In₂S₃薄膜表面形态如图 4所示。其晶体结构的XRD图谱如图 5所示。

Claims (4)

1.一种化学水浴沉积制备In₂S₃薄膜的方法，其特征在于该方法的步骤如下：

1）镀膜基底为载玻片；

2）镀膜基底在铬酸洗液中浸泡后，用去离子水冲洗；

3）再依次在丙酮和乙醇中用超声波振荡清洗5～20min；

4）最后用去离子水冲洗后，在120℃下保温烘干待用；

5）采用去离子水配制沉积膜水溶液；

6）将镀膜基底垂直置于配置好的沉积膜水溶液中；

7）再将盛有所述溶液的容器放入温度为70℃的恒温水浴槽中沉积薄膜；

8）沉积薄膜在去离子水中浸泡15min去除表面残留物质后置于空气中干燥。

2.根据权利要求1所述的一种化学水浴沉积制备In₂S₃薄膜的方法，其特征在于：步骤4）中所述的烘干时间为0.5～2.0h。

3.根据权利要求1所述的一种化学水浴沉积制备In₂S₃薄膜的方法，其特征在于：步骤5）中所述的采用去离子水配制沉积膜水溶液的成分为：氯化铟0.1mol/L和硫代乙酰胺1mol/L，加乙酸调节至pH=2.4。

4.根据权利要求1所述的化学水浴沉积制备In₂S₃薄膜的的方法，其特征在于：步骤7）中所述的沉积薄膜的沉积时间为0.5～2.0h。

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