CN109360671A - 一种燃料元件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种燃料元件的制备方法，包括以下步骤：提供3D打印原料，该3D打印原料为陶瓷和/或金属；通过3D打印设备利用3D打印原料打印球壳，该球壳的顶端具有一个开口，以提供无燃料外壳模具；提供基体材料，将燃料颗粒和基体材料装于无燃料外壳模具，得到燃料预成型体；利用3D打印原料将燃料预成型体的球壳的开口封住，得到燃料成型体；对燃料成型体进行热处理，得到燃料元件，该燃料元件包括由燃料颗粒和基体材料混合形成的燃料区和由3D打印原料形成的无燃料外壳。本发明通过3D打印成型技术来制备燃料元件，不仅工艺简单，成形速度快，而且提高了原材料利用率，极大地降低了燃料元件的制备成本。

Description

一种燃料元件的制备方法
技术领域
本发明涉及熔盐堆，更具体地涉及一种燃料元件的制备方法。
背景技术
熔盐堆是第四代核电六种候选堆型之一，具有无水冷却、高温输出、常压工作、高能量密度和热稳定性好等优点，适用于缺水、干旱地区。固态燃料熔盐堆是一种新型熔盐堆的概念设计，其能充分发挥传统包覆颗粒燃料和传统MSR高温熔盐的优势，其堆内燃料元件被称为熔盐堆燃料元件，其结构如图1所示，该熔盐堆燃料元件为包覆结构，包括燃料区1’和无燃料外壳2’，其中，燃料区1’由包覆燃料颗粒和基体材料混合形成。现有的燃料元件的制备方法包括在燃料区1’的外面包覆一层无燃料外壳2’，过程复杂，原料利用率低，导致制备成本高昂。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的燃料元件的制备方法成本高昂的问题，本发明旨在提供一种燃料元件的制备方法。
本发明所述的燃料元件的制备方法，包括以下步骤：S1，提供3D打印原料，该3D打印原料为陶瓷和/或金属；S2，通过3D打印设备利用3D打印原料打印球壳，该球壳的顶端具有一个开口，以提供无燃料外壳模具；S3，提供基体材料，将燃料颗粒和基体材料装于无燃料外壳模具，得到燃料预成型体；S4，利用3D打印原料将燃料预成型体的球壳的开口封住，得到燃料成型体；S5，对燃料成型体进行热处理，得到燃料元件，该燃料元件包括由燃料颗粒和基体材料混合形成的燃料区和由3D打印原料形成的无燃料外壳。
所述3D打印原料为浆材或粉材。优选地，所述粉材的平均粒径在10-100微米之间。在一个优选的实施例中，粉材的平均粒径为50微米。应该理解，其他片材、丝材都考虑应用于本发明中。
优选地，作为3D打印原料的陶瓷为Al2O3、SiC、或Si3N4。优选地，该3D打印原料为有紫外线活性的预陶瓷单体。在一个优选的实施例中，该3D打印原料为紫外光固化硅氧烷树脂系统。具体地，该紫外光固化硅氧烷树脂系统包括：1：1混合的(巯丙基)甲基硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷，0.4wt％的紫外线自由基引发剂，0.2wt％的自由基清除剂作为抑制剂，以及0.16wt％的化学紫外线吸收剂。
优选地，作为3D打印原料的金属为Zr基合金、Ni基合金、或Ti基合金。在一个优选的实施例中，该3D打印原料为Zr-Nb合金。
适用于陶瓷的3D打印原料的3D打印设备可以是利用光固化成形(SLA)技术的打印设备。具体地，该光固化成形(SLA)技术包括：成型开始时，光敏树脂(预聚合体)液位检测与控制系统液面下降一个确定的高度，使得液面处于激光的聚焦平面上，激光扫描系统按照计算机的指令进行聚焦并控制振镜式激光扫描控制系统按照设定路径逐点扫描，即进行逐层点固化。当一层(30-100mm)扫描完成后，未扫描到的部分光敏树脂仍为液体状态，光敏树脂液位检测与控制系统再下降一层高度，此时光敏树脂涂层系统使已成型层面上布满一层光敏树脂，刮平器将粘度较大的树脂液面刮平，然后再进行下一层的扫描，新固化的一层牢固地粘在前一层上，如此重复直到整个零件制造完毕，得到一个三维实体模型。为了提高聚合速度并减少对控制散射和紫外线吸收的添加剂的需求，可以用自蔓延光聚合物波导技术，即选用硫烯液体光反应单体来促进折射率的变化，从而引起紫外光的内部反射，将其困在已经形成的聚合物中。这利用了一种自聚焦效应，形成了一种聚合物波导，将光线穿入波导的顶端，使其进一步聚合。
适用于陶瓷的3D打印原料的3D打印设备可以是利用三维打印成形(3DP)的打印设备。具体地，该三维打印成形(3DP)技术包括：先由铺粉辊从左往右移动，将供粉缸里的粉末均匀地在成型缸上铺上一层，然后按设计好的零件模型，由打印头在第一层粉末上喷出零件最下一层截面的形状，然后成型缸平台向下移动一定距离，再由铺粉辊从供粉缸中平铺一层粉末到刚才打印完的粉末层上，然后再由打印头按第二层截面的形状喷洒粘结剂，层层递进，最后得到由各个横截面层堆叠起来的零件整体。
适用于陶瓷的3D打印原料的3D打印设备可以是利用喷墨打印成形(IJP)技术的打印设备。具体地，该喷墨打印成形(IJP)技术包括：3D打印设备不在粉体供应床中进行打印，而是把粉体、粘合剂、其它添加剂混合形成“陶瓷墨水”，然后通过打印机原理将这种陶瓷墨水直接打印到载体上成型，成型体的形状及几何尺寸由计算机控制。
适用于金属的3D打印原料的3D打印设备是可以是利用激光粉末成型技术的打印设备。该激光粉末成型技术包括激光选区烧结成形(SLS)技术、激光选区熔融成形(SLM)技术、直接金属激光烧结成形(DMLS)技术和电子束熔丝沉积成形(EBM)技术。具体地，成型开始时，铺粉控制系统将粉末均匀铺洒在成型缸升降系统上，并用铺粉辊将粉末均匀压实。随后，预热控制系统将压实的粉末均匀预热达到打印温度，计算机根据原型的切片模型控制激光扫描系统和振镜式扫描系统进行二维轨迹扫描，有选择地烧结固体粉末材料以形成零件的一个层面。粉末完成一层后，成型缸升降系统下降一个层厚，由铺粉控制系统重新铺上新粉，再对新粉用铺粉辊压实以及预热后，激光束再扫描烧结新层。如此循环往复，层层叠加，直到三维零件成型。
在所述步骤S3中，由石墨粉、黏结剂和固化剂均匀混合形成基体材料，将燃料颗粒密装于无燃料外壳模具，加入基体材料并搅拌使其渗入燃料颗粒中，热固化成型，从而通过凝胶注模法得到燃料预成型体。例如，在机械搅拌机内均匀混合石墨粉、黏结剂和固化剂形成糊状混合物。在一个优选的实施例中，150g该糊状混合物搅拌约3h。在一个优选的实施例中，所述基体材料中的所述石墨粉、黏结剂和固化剂的质量比为50：42：8。
优选地，所述石墨粉为核级石墨粉体，是天然鳞片石墨、人造石墨或其他石墨的混合物。所述石墨粉的粒径优选在10-30微米之间。在一个优选的实施例中，石墨粉的粒径为20微米。
优选地，所述黏结剂为酚醛树脂、或沥青。所述黏结剂在所述基体材料中的质量分数在40％-70％之间。优选地，所述黏结剂为热固性的液态酚醛树脂。
优选地，所述固化剂为六亚甲基四胺。所述固化剂在所述基体材料中的质量分数在5％-10％之间。
优选地，所述燃料颗粒为三向同性(Tristructural-isotropic，TRISO)颗粒，呈球形，从内到外依次是同心的燃料核芯、疏松热解炭、内致密各向同性热解炭、SiC、和外致密各向同性热解炭。本发明的所述燃料颗粒和基体材料通过凝胶注模法形成所述燃料区，从而确保所述燃料颗粒的均匀且密堆积的分布。较佳地，所述燃料颗粒在所述燃料区的体积分数(填充因子)为0.0001％-60％，优选为15％-20％。
在所述步骤S3中，由石墨粉和黏结剂均匀混合形成基体材料，将燃料颗粒和基体材料混合均匀后放入无燃料外壳模具内，加压，从而通过冷准等静压法得到燃料预成型体。优选地，施加50-100MPa的压力。在一个优选的实施例中，石墨粉和黏结剂的质量比为4：1。
所述热处理包括炭化处理和石墨化处理。优选地，所述炭化处理的温度为500-1000℃。在一个优选的实施例中，炭化处理的温度为800℃。优选地，所述石墨化处理的温度为1500-2500℃。在一个优选的实施例中，石墨化处理的温度为1950℃。
所述燃料元件呈球形、圆柱形、正方体形、或长方体形。应该理解，其他形状的燃料元件同样可以通过本发明的方法进行制备。
本发明通过3D打印成型技术来制备燃料元件，具体通过材料的逐层堆积成形来制造三维无燃料外壳，不同于传统的机加工等减材制造技术，它是一种增材制造技术，不仅工艺简单，成形速度快，而且提高了原材料利用率，极大地降低了燃料元件的制备成本。实践表明，现有的反应堆中应用广泛的石墨材料无法通过3D打印技术将其制造成燃料元件，本发明在综合考量后选择陶瓷和/或金属来作为3D打印原料，这是成功制备燃料元件的关键。另外，适用于陶瓷的3D打印原料的打印技术有熔融沉积成形(FDM)、激光选区烧结成形(SLS)、激光选区熔融成形(SLM)、分层实体制造(LOM)、光固化成形(SLA/DLP)、三维打印成形(3DP)、喷墨打印成形(IJP)等；用于金属的3D打印原料的打印技术有激光选区烧结成形(SLS)、激光选区熔融成形(SLM)、电子束熔丝沉积成形(EBM)、直接金属激光烧结成形(DMLS)、电子束选区熔融成形(SEBM)等；本发明在综合考量后选择光固化成形(SLA)技术、三维打印成形(3DP)技术、喷墨打印成形(IJP)技术、激光选区烧结成形(SLS)技术、激光选区熔融成形(SLM)技术、直接金属激光烧结成形(DMLS)技术和电子束熔丝沉积成形(EBM)技术打印无燃料外壳，从而成功制备燃料元件。
附图说明
图1是燃料元件的结构示意图；
图2是根据本发明的制备方法提供的具有开口的球壳的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1(球形燃料元件，无燃料外壳为SiC陶瓷)
计算机辅助软件(如Pro/Engineering，Unigraphics，CATIA，Solidworks等)设计好无燃料外壳的三维模型，再切片分层(用Magics、Mimics等)，将轮廓导入3D打印设备。
制备一个紫外光固化硅氧烷树脂系统：按1：1混合(巯丙基)甲基硅氧烷(凝胶)与乙烯基三甲氧基硅烷(凝胶)，加入0.4wt％的紫外线自由基引发剂，0.2wt％的自由基清除剂作为抑制剂，0.16wt％的化学紫外线吸收剂，使其在相关波长的紫外线中保持活性。硅烷化合物的加入通常会降低氧含量，并将陶瓷成分从SiOC推向SiC。
该紫外光固化硅氧烷树脂系统通过利用自蔓延聚合物波导技术改进的SLA的3D打印设备打印球壳2，该球壳2的顶端具有一个开口21，如图2，形成预陶瓷聚合物结构。
在石英管炉中，在流动的氩气气氛下对固化的预陶瓷聚合物结构进行热解，形成无燃料外壳模具。加热剖面1℃/min至1000℃，60min保持1000℃，冷却速率3℃/min至室温。废气通过漂白剂/氢氧化钠洗涤器排出，以去除热解过程中产生的有害气体。
用机械搅拌机将石墨粉(粒径20微米左右)与黏结剂酚醛树脂和固化剂六亚甲基四胺按50：42：8均匀混合成液相或糊状混合物，作为燃料元件的基体材料。
将燃料颗粒密装于无燃料外壳模具：密堆积燃料颗粒，体积百分比约为60％。加入基体材料，再轻微搅拌使其完全渗入燃料颗粒底部；然后置于85℃的干燥箱中热固化约24h，取出，得到燃料预成型体。
将燃料预成型体的球壳2的开口21用紫外光固化硅氧烷树脂系统在紫外光下固化封住，周围车削成球面，得到燃料成型体。
对燃料成型体进行热处理，包括炭化处理和石墨化处理。炭化温度为800℃，石墨化温度为1950℃，得到最终的燃料元件。
实施例2(球形燃料元件，无燃料外壳为哈氏镍基合金C-276(00Cr16Mo16W4))
计算机辅助软件(如Pro/Engineering，Unigraphics，CATIA，Solidworks等)设计好无燃料外壳的三维模型，再切片分层(用Magics、Mimics等)，将轮廓导入3D打印设备。
用现今主流的制粉技术，如新一代等离子体旋转电极雾化制粉技术(N-PREP)、无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉技术(EIGA)、等离子体火炬雾化制粉技术之一来制备平均粒径在50微米左右的哈氏镍基合金C-276粉末。
该哈氏镍基合金C-276粉末通过用SLM的3D打印设备打印球壳，该球壳的顶端具有一个开口，形成无燃料外壳模具。
用机械搅拌机将石墨粉与黏结剂酚醛树脂和固化剂六亚甲基四胺按50：42：8均匀混合成液相或糊状混合物，作为燃料元件的基体材料。
将燃料颗粒密装于无燃料外壳模具：密堆积燃料颗粒，体积百分比约为60％。加入基体材料，再轻微搅拌使其完全渗入燃料颗粒底部；然后置于85℃的干燥箱中热固化约24h，取出，得到燃料预成型体。
用泵浦YAG激光器(或光纤激光器)熔化哈氏镍基合金C-276粉末以封住燃料预成型体的球壳的开口，周围车削成球面，得到燃料成型体。
对得到燃料成型体进行热处理，包括炭化处理和石墨化处理。炭化温度为800℃，石墨化温度为1950℃，得到最终的燃料元件。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种燃料元件的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
S1，提供3D打印原料，该3D打印原料为陶瓷和/或金属；
S2，通过3D打印设备利用3D打印原料打印球壳，该球壳的顶端具有一个开口，以提供无燃料外壳模具；
S3，提供基体材料，将燃料颗粒和基体材料装于无燃料外壳模具，得到燃料预成型体；
S4，利用3D打印原料将燃料预成型体的球壳的开口封住，得到燃料成型体；
S5，对燃料成型体进行热处理，得到燃料元件，该燃料元件包括由燃料颗粒和基体材料混合形成的燃料区和由3D打印原料形成的无燃料外壳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，作为3D打印原料的陶瓷为Al2O3、SiC、或Si3N4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，作为3D打印原料的金属为Zr基合金、Ni基合金、或Ti基合金。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3D打印设备是利用以下技术中的至少一种技术的打印设备：光固化成形技术、三维打印成形技术、喷墨打印成形技术、激光选区烧结成形技术、激光选区熔融成形技术、直接金属激光烧结成形技术、和电子束熔丝沉积成形技术。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，由石墨粉、黏结剂和固化剂均匀混合形成基体材料，将燃料颗粒密装于无燃料外壳模具，加入基体材料并搅拌使其渗入燃料颗粒中，热固化成型，从而通过凝胶注模法得到燃料预成型体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为核级石墨粉体。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述黏结剂为酚醛树脂、或沥青。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为六亚甲基四胺。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，由石墨粉和黏结剂均匀混合形成基体材料，将燃料颗粒和基体材料混合均匀后放入无燃料外壳模具内，加压，从而通过冷准等静压法得到燃料预成型体。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括炭化处理和石墨化处理。
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