CN109337304A - 一种聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯薄膜及其制备方法,该薄膜制备方法包括:在反应容器中加入对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、勃姆石,通过聚酯反应,反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥,得到阻燃聚酯;制备的阻燃聚酯与有光聚酯进行共混,混合均匀后经干燥、挤出、双向拉伸、热定型、冷却、牵引、收卷制成聚酯薄膜。本发明在对苯二甲酸与乙二醇原位聚合过程中添加勃姆石制备阻燃聚酯,将阻燃聚酯与有光聚酯制备聚酯薄膜,得到聚酯薄膜中勃姆石的质量含量为0.10%~5.0%,勃姆石的平均粒径为0.5μm‑5μm,相比常规聚酯薄膜,抗粘连性能相当,雾度降低40%以上,极限氧指数可由21提高至26,可降低目前薄膜中抗粘剂的含量。
Description
技术领域
本发明属于高分子化工技术领域,具体涉及一种聚酯薄膜及其制备方法。
现有技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(BOPET)综合性能优异,具有良好的力学性能、热稳定性能、电气性能,因此广泛应用于包装、太阳能背板、光伏、印刷等行业,但BOPET阻燃性能较差,常规聚酯极限氧指数一般在21左右,阻燃性能较差,影响了BOPET在绝缘、装潢等领域的应用。
现有技术的阻燃BOPET主要通过三种途径:一是在BOPET表面涂覆具有阻燃基团的涂层,但阻燃剂往往容易渗出或后道处理热分解,产品性能不稳定;二是采用熔融共混法制备含有阻燃剂的聚酯母粒,如中国专利201210103282.9、201310006948.3、201310131558.9、201310243974.8、201410291151.7等专利分别采用磷系阻燃剂、含氮膨胀型阻燃剂等制备了共混法阻燃母粒,但熔融共混法的分散均匀性难以保证,且聚酯经熔融挤出后会对其特性粘度、端羧基、色值等指标生产影响;三是采用原位聚合方式,在聚酯聚合反应过程中加入阻燃剂,原位法阻燃聚酯能够达到长久的阻燃效果,对于后道薄膜等产品的机械性能影响小,其关键点在于寻找合适的阻燃剂,常见的CEPPA、DDP等磷系阻燃剂添加量较高,缩聚时间长、结晶速度慢的问题;无机阻燃剂如氢氧化镁、氢氧化铝等高温易热分解,导致聚合反应变慢、产品色相变差。
需要特别说明的是,BOPET在生产过程中,需要添加二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙等粉体颗粒作为抗粘剂,防止薄膜因静电、范德华力等作用导致的粘连。因此,寻找一种即可阻燃、又能起到抗粘连作用的原位聚合用添加剂,对于拓展BOPET的使用领域具有十分重要的经济意义和社会意义。
发明内容
发明目的:针对现有技术存在的问题,本发明提供一种聚酯薄膜及其制备方法,为克服BOPET阻燃效果差的技术问题,本发明通过在原位聚合过程中添加勃姆石制备膜用阻燃聚酯再制备成聚酯薄膜,达到提高聚酯薄膜的阻燃性能,同时可以起到薄膜抗粘连作用,并提高薄膜光学性能。
技术方案:为了实现上述目的,如本发明所述一种聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在反应容器中加入对苯二甲酸PTA、乙二醇EG、催化剂、勃姆石,进行酯化反应、缩聚反应(在PTA法原位聚合制备PET过程中酯化反应、缩聚反应),反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥,得到阻燃聚酯;
(2)将步骤(1)制备的阻燃聚酯与有光聚酯进行共混,混合均匀后经干燥、挤出、双向拉伸、热定型、冷却、牵引、收卷制成聚酯薄膜;或者将步骤(1)制备的阻燃聚酯,经干燥、挤出、双向拉伸、热定型、冷却、牵引、收卷制成聚酯薄膜。
作为优选,步骤(1)所述勃姆石的平均粒径为0.5μm-5μm,薄膜中勃姆石粉体粒径过小无法起到开口剂作用,粒径过大则容易造成膜面损失。
进一步地,步骤(1)所述阻燃聚酯中勃姆石质量分数为0.3%~5%。
其中,步骤(1)所述勃姆石需先在EG中进行预分散,通过球磨、超声两种方式制备成为分散均匀的勃姆石/乙二醇悬浮液,然后加入到聚酯合成体系中。将勃姆石在乙二醇中进行预先分散能使其良好的分散于阻燃聚酯基体中,防止粉体团聚造成后道薄膜存在晶点或者损伤薄膜制品。
作为优选,所述勃姆石在悬浮液中的质量浓度为5%-20%。
作为优选,步骤(1)所述催化剂为钛系催化剂或锑系催化剂。
进一步地,步骤(2)所述阻燃聚酯薄膜中勃姆石的质量含量为0.10%~5.0%。
其中,本发明所述的PTA法原位聚合制备PET过程中酯化缩聚反应,具体过程为:在245℃-260℃、绝对压强0.15Mpa~0.35Mpa条件下进行酯化反应,待出水量达1100ml时,泄压至常压。在内温278℃~285℃、绝对压强<100pa条件下进行缩聚反应。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥,制备阻燃纤维用聚酯。
本发明所述的阻燃聚酯薄膜的制备方法所制备的聚酯薄膜。
本发明在PTA与EG原位聚合过程中添加勃姆石,按照常规聚酯的合成工艺制备新型阻燃聚酯,将新型阻燃聚酯与常规有光聚酯进行共混、干燥、铸片、双向拉伸后制备新型聚酯薄膜。新型聚酯薄膜中勃姆石的质量含量为0.10%~5.0%,勃姆石的平均粒径为0.5μm-5μm。相比常规聚酯薄膜,抗粘连性能相当,雾度降低40%以上,极限氧指数可由21提高至26,可降低目前薄膜中抗粘剂的含量。
本发明中使用的勃姆石(Boehmite)又称软水铝石,分子式是γ-AlOOH(水合氧化铝)勃姆石可作为阻燃剂,其不易吸潮,在常温下化学性质稳定,受热到一定温度时开始吸热分解放出结晶水,分解时吸热量大,仅放出水蒸汽,不会产生有毒、可燃气体并能消烟等多重功能。勃姆石在400℃以上分解,而聚酯的加工温度一般在300℃以下,而且勃姆石折射率与PET相近,因此可以制备阻燃聚酯薄膜。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下优点:
本发明通过PTA法原位聚合制备PET过程中,添加勃姆石,制备新型阻燃聚酯,再用于阻燃低雾度薄膜。本发明的新型聚酯薄膜不仅制备工艺简单方便,同时产量高,生产成本低,制备的得到聚酯薄膜,相比常规聚酯薄膜,抗粘连性能相当,极限氧指数可由22提高至26以上,具有显著的阻燃效果,勃姆石高温分解产物为水蒸气,对于环境无害,另外薄膜雾度降低40%以上。本发明采用原位法生产膜用聚酯薄膜是一种阻燃聚酯薄膜,具有一定的经济前景和应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将勃姆石粉体与乙二醇经混合、预分散、球磨后,制备5%质量分数的勃姆石乙二醇悬浮液,所使用的勃姆石粒径中值为1.0μm。
在20L通用聚合反应釜中加入5000g PTA与3000g EG,1.67g乙二醇锑催化剂,347g上述勃姆石乙二醇悬浮液,进行酯化缩聚反应,聚酯的酯化反应为吸热反应,缩聚反应为放热反应,因此在反应釜体系中,酯化反应及缩聚反应的温度均呈逐渐上升的趋势。在本实施例中,酯化反应初期的温度为225℃,随着反应程度的增加,温度逐渐上升,在绝对压强为0.35Mpa条件下进行酯化反应100min,待出水量达1080ml时泄压至常压,酯化结束时温度为260℃。经预缩聚阶段45min后,反应温度由260℃逐渐升高至280℃,此时进入高真空缩聚阶段,在缩聚反应初期温度为280℃,在内温283℃、绝对压强<100pa条件下进行缩聚反应130min,反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥,得到阻燃聚酯。阻燃聚酯中勃姆石质量含量为0.3%。
取阻燃聚酯1000g与有光聚酯2000g进行共混,混合均匀后经干燥、挤出、双向拉伸、热定型、冷却、牵引、收卷制成阻燃聚酯薄膜,薄膜厚度为12.0μm,其中勃姆石的质量含量为0.10%,测试阻燃薄膜光学性能、极限氧指数以及摩擦系数。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备阻燃聚酯,所不同的是勃姆石粒径中值为600nm,加入1446g勃姆石乙二醇悬浮液,其中勃姆石质量分数为20%,制备的阻燃聚酯中勃姆石质量含量为5.0%。
取阻燃聚酯1000g制备阻燃聚酯薄膜,其中勃姆石质量含量为5.0%。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备阻燃聚酯,所不同的是勃姆石/乙二醇悬浮液的分散方式为超声处理,勃姆石粒径中值为2.5μm,加入771g勃姆石乙二醇悬浮液,其中勃姆石质量分数为15%,制备的阻燃聚酯中勃姆石质量含量为2.0%。
取阻燃聚酯1000g与有光聚酯1000g制备阻燃聚酯薄膜,其中勃姆石质量含量为1.0%。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备阻燃聚酯,所不同的是勃姆石/乙二醇悬浮液的分散方式为超声处理,勃姆石粒径中值为5μm,加入578g勃姆石乙二醇悬浮液,其中勃姆石质量分数为10%,制备的阻燃聚酯中勃姆石质量含量为1.0%。
取阻燃聚酯1000g与有光聚酯1000g制备阻燃聚酯薄膜,其中勃姆石含量为0.5%。
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备阻燃聚酯,所不同的是勃姆石/乙二醇悬浮液的分散方式为超声处理,勃姆石粒径中值为0.5μm,其中勃姆石质量分数为10%,加入1735g勃姆石乙二醇悬浮液,制备的阻燃聚酯中勃姆石质量含量为3.0%。
取阻燃聚酯1000g制备阻燃聚酯薄膜,其中勃姆石质量含量为3.0%。
参照例1
采用与实施例1相同的方法制备常规聚酯母粒及聚酯薄膜,所不同的是使用二氧化硅代替勃姆石作为添加剂。
参照例2
采用与实施例3相同的方法制备常规聚酯母粒及聚酯薄膜,所不同的是使用二氧化硅代替勃姆石作为添加剂。
参照例3
采用与实施例1相同的方法制备常规阻燃聚酯及聚酯薄膜,所不同的是使用CEPPA代替勃姆石制备常规阻燃聚酯,CEPPA的加入量为1.0wt%,相应的磷元素在聚酯中的比例为0.15wt%。制备常规阻燃聚酯薄膜。
参照例4
采用常规有光聚酯(特性粘度为0.675dL/g,端羧基为24.3mol/t,二甘醇含量为1.10%)经干燥、挤出、双向拉伸、热定型、冷却、牵引、收卷制成不含抗粘剂的常规有光聚酯薄膜,测试其光学性能、极限氧指数以及摩擦系数。
参照例5
采用与实施例1相同的方法制备的阻燃聚酯,所不同的是,加入勃姆石粒径中值为0.4μm。
参照例6
采用与实施例1相同的方法制备的阻燃聚酯,所不同的是,加入勃姆石粒径中值为5.5μm。
将聚酯薄膜裁为(30×150)mm的长方形,用直径(0.8-0.9)mm金属丝芯棒,以45°夹角紧紧搓卷成纸捻状,长度为(80-100)mm,然后将金属丝抽出,剪去顶端的散膜,即为测试样品,按照《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》GB/T2406-93测试样条的极限氧指数。
将实施例与参照例聚酯性能参数列于表1,结果表明,与参照例4的常规聚酯薄膜相比,加入了勃姆石的阻燃聚酯薄膜极限氧指数最高26,表明勃姆石的加入能有效地提高聚酯阻燃性能。此外,将实施例1与参考例1、实施例3与参照例2分别进行对比,结果发现在同样工艺条件下,相比常规使用的二氧化硅,使用勃姆石制备的新型阻燃聚酯薄膜摩擦系数相当,加入了勃姆石能同样起到抗粘连作用,因此能有效的降低薄膜中抗粘剂的含量,而且新型阻燃聚酯薄膜比常规聚酯薄膜的雾度降低了40%以上。参考例3中的常规阻燃聚酯薄膜,CEPPA起不到抗粘连的作用,并引起薄膜雾度明显升高。参照例5表明勃姆石粒径过小起不到抗粘连剂的作用,参照例6的薄膜表明有大颗粒的划痕较为明显,表明粒径过大也不适用于阻燃聚酯薄膜,容易造成膜面损失。
表1实施例及参考例反应参数及聚酯性能
Claims (8)
1.一种聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在反应容器中加入对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、勃姆石,进行酯化缩聚反应,反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥,得到阻燃聚酯;
(2)将步骤(1)制备的阻燃聚酯与有光聚酯进行共混,混合均匀后经干燥、挤出、双向拉伸、热定型、冷却、牵引、收卷制成聚酯薄膜;或者将步骤(1)制备的阻燃聚酯,经干燥、挤出、双向拉伸、热定型、冷却、牵引、收卷制成聚酯薄膜。
2.根据权利要1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述勃姆石的平均粒径优选为0.5μm-5μm。
3.根据权利要1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述阻燃聚酯中勃姆石含量为0.3%~5%wt。
4.根据权利要1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述勃姆石需先在EG中进行预分散,通过球磨、超声两种方式制备成为分散均匀的勃姆石/乙二醇悬浮液,然后加入到聚酯合成体系中。
5.根据权利要4所述的制备方法,其特征在于,所述勃姆石在悬浮液中的质量浓度为5%-20%。
6.根据权利要1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述催化剂为钛系催化剂或锑系催化剂。
7.根据权利要1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述聚酯薄膜中勃姆石的质量含量为0.10%~5.0%。
8.一种权利要求1所述的阻燃聚酯薄膜的制备方法所制备的聚酯薄膜。
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