CN109321127A - 锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物 - Google Patents

锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了：一种锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物及其制备方法，主要包括如下组分：芳纶纤维、粘接剂、溶剂、乳化剂，所述粘接剂的质量用量为芳纶纤维质量的2‑10％；所述粘接剂的质量用量为所述溶剂质量的4‑30％；所述粘接剂的质量用量为所述乳化剂的2‑10％；所述芳纶纤维为对位芳纶与间位芳纶中的至少一种；所述粘接剂为PVDF或PTFE中的至少一种；所述溶剂为NMP、DMAC或丙酮中的至少一种；所述乳化剂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸酯中的至少一种。本发明提供一种新的锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物，使用该组合物涂覆于隔膜上时具有降低成本、增强透气性的优点。

Description

锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物
技术领域
本发明涉及一种锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物。
背景技术
目前，商业化的隔膜大多采用聚乙烯或聚丙烯隔膜，其具有较高孔隙率、较低的电阻、较高的抗撕裂强度、较好的抗酸碱能力、良好的弹性及对非质子溶剂的保持性能。但是，烯烃多孔膜熔点低于170℃，它的热收缩性能较差，致使锂离子电池的安全性能存在一定的局限性。
从锂电池安全性的角度考虑，越来越多的电池企业开始把目光投向隔膜涂覆改性领域，生产出复合的锂离子电池隔膜。现有涂覆隔膜主要是涂覆陶瓷或者PVDF，也有两种材料同时进行涂覆的。陶瓷涂覆所用材料硬度大，对生产设备要求高，材料和电池极片粘结性不好，尽管能够提高生产过程的良率，但对成品电池的性能提高有限。PVDF涂覆的隔膜尽管能提高电池很多性能，不过PVDF的熔点并不高，对安全性能提高有限。两种材料都涂覆的隔膜极片的导电性能会下降较多。
又如中国专利文献CN104979515B中公开了一种芳纶聚合体涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，该现有技术采用芳纶聚合体和两种溶剂、乳化剂、胶黏剂等制成芳纶浆料，配料较多，成本较高，且其透气性不好，导致涂覆在隔膜上使隔膜的耐高温性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在的配料较多，成本较高，且其透气性不好，导致涂覆在隔膜上使隔膜的耐高温性较差的问题，提供一种新的锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物，使用该组合物涂覆于隔膜上时具有降低成本、增强透气性的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物的制备方法。
为解决上述技术问题之一本发明采用的技术方案如下：一种锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物，主要包括如下组分：芳纶纤维、粘接剂、溶剂、乳化剂，所述粘接剂的质量用量为芳纶纤维质量的2-10％；所述粘接剂的质量用量为所述溶剂质量的4-30％；所述粘接剂的质量用量为所述乳化剂的2-10％；
所述芳纶纤维为对位芳纶与间位芳纶中的至少一种；所述粘接剂为PVDF或PTFE中的至少一种；所述溶剂为NMP、DMAC或丙酮中的至少一种；所述乳化剂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述对位芳纶与间位芳纶之比为0-50％。
优选地，所述对位芳纶的分子量为8000-40000；所述间位芳纶的分子量为8000-40000。
优选地，所述PVDF的质量百分比浓度为1-5％；所述PTFE的质量百分比浓度为1-5％。
优选地，所述聚丙烯酸钠的质量百分比浓度为0.5-2％；聚丙烯酸酯的质量百分比浓度为0.5-2％。
为解决上述技术问题之二本发明采用的技术方案如下：一种锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将对位芳纶与间位芳纶投入球磨机中混合10-60分钟，混合均匀后作为芳纶纤维；
(2)将胶黏剂、溶剂及乳化剂投入混料机中，在20-40度的温度下混合1-6小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合1-6小时制得芳纶组合物。
本发明的有益效果：采用本发明的组合物用于隔膜上时，本发明人惊奇地发现其透气性得到了显著的提高，其中以实施例3的效果最佳，透气性最佳的为120sec/100cc，相对于现有技术的180sec/100cc提高了33％，取得了较好的技术效果，同时减少了配料的种类，降低了成本。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
以下SBR选自日本的JSR株式会社。
【实施例1】
用料：
10Kg的分子量为8000的对位芳纶；
0.2Kg的PVDF(胶黏剂的质量用量为芳纶纤维质量的1％)且其质量百分比浓度为1％；
5Kg的NMP(胶黏剂的质量用量为溶剂质量的4％)；
10Kg的聚丙烯酸酯(胶黏剂的质量用量为乳化剂的2％)且其质量百分比浓度为0.5％。
制备方法：
(1)将对位芳纶投入球磨机中混合30分钟，混合均匀后作为芳纶纤维；
(2)将胶黏剂、溶剂及乳化剂投入混料机中，在30度的温度下混合3.5小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合3.5小时制得芳纶组合物。
【实施例2】
用料：
10Kg的分子量为8000的间位芳纶；
0.4Kg的PTFE(胶黏剂的质量用量为芳纶纤维质量的1％)且其质量百分比浓度为1％；
4Kg的DMAC(胶黏剂的质量用量为溶剂质量的10％)；
10Kg的聚丙烯酸钠(胶黏剂的质量用量为乳化剂的4％)且其质量百分比浓度为0.5％。
制备方法：
(1)将对位芳纶投入球磨机中混合30分钟，混合均匀后作为芳纶纤维；
(2)将胶黏剂、溶剂及乳化剂投入混料机中，在30度的温度下混合3.5小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合3.5小时制得芳纶组合物。
【实施例3】
用料：
10Kg的分子量为24000的对位芳纶和20Kg的分子量为24000的间位芳纶；
0.9Kg的PVDF和0.9Kg的PTFE，(胶黏剂总的质量用量为芳纶纤维质量的3％)且PVDF和PTFE的质量百分比浓度为2.5％；
5Kg的DMAC和5.6Kg丙酮(胶黏剂的质量用量为溶剂质量的17％)；
10Kg的聚丙烯酸酯且其浓度为1.25％、20Kg的聚丙烯酸钠且其质量百分比浓度为1.25％，胶黏剂质量用量为乳化剂的6％。
制备方法：
(1)将对位芳纶投入球磨机中混合30分钟，混合均匀后作为芳纶纤维；
(2)将胶黏剂、溶剂及乳化剂投入混料机中，在30度的温度下混合3.5小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合3.5小时制得芳纶组合物。
【实施例4】
用料：
10Kg的分子量为32000的对位芳纶和40Kg的分子量为32000的间位芳纶；
4Kg的PVDF(胶黏剂的质量用量为芳纶纤维质量的5％)且其浓度为4％；
16.7Kg的丙酮(胶黏剂的质量用量为溶剂质量的24％)；
50Kg的聚丙烯酸酯(胶黏剂的质量用量为乳化剂的8％)且其浓度为2％。
制备方法：
(1)将对位芳纶投入球磨机中混合30分钟，混合均匀后作为芳纶纤维；
(2)将胶黏剂、溶剂及乳化剂投入混料机中，在30度的温度下混合3.5小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合3.5小时制得芳纶组合物。
【实施例5】
用料：
10Kg的分子量为40000的对位芳纶和60Kg的分子量为40000的间位芳纶；
7Kg的PTFE(胶黏剂的质量用量为芳纶纤维质量的10％)且PTFE的浓度为4％；
8Kg的NMP、8Kg的DMAC、8Kg的丙酮(胶黏剂总的质量用量为溶剂质量的30％)；
70Kg的聚丙烯酸钠(胶黏剂的质量用量为乳化剂的10％)且其浓度为2％；
0.1Kg的抗氧化剂。
制备方法：
(1)将对位芳纶投入球磨机中混合30分钟，混合均匀后作为芳纶纤维；
(2)将胶黏剂、溶剂及乳化剂投入混料机中，在30度的温度下混合3.5小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合3.5小时制得芳纶组合物。
【实施例6】
用料：
10Kg的分子量为40000的对位芳纶和60Kg的分子量为40000的间位芳纶；
7Kg的PTFE(胶黏剂的质量用量为芳纶纤维质量的10％)且PTFE的浓度为4％；
8Kg的NMP、8Kg的DMAC、8Kg的丙酮(胶黏剂总的质量用量为溶剂质量的30％)；
70Kg的聚丙烯酸钠(胶黏剂的质量用量为乳化剂的10％)且其浓度为2％。
制备方法：
(1)将对位芳纶与间位芳纶投入球磨机中混合10分钟，混合均匀后作为芳纶纤维；
(2)将胶黏剂、溶剂及乳化剂投入混料机中，在20度的温度下混合1小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合1小时制得芳纶组合物。
【实施例7】
用料：
10Kg的分子量为40000的对位芳纶和60Kg的分子量为40000的间位芳纶；
7Kg的PTFE(胶黏剂的质量用量为芳纶纤维质量的10％)且PTFE的浓度为4％；
8Kg的NMP、8Kg的DMAC、8Kg的丙酮(胶黏剂总的质量用量为溶剂质量的30％)；
70Kg的聚丙烯酸钠(胶黏剂的质量用量为乳化剂的10％)且其浓度为2％。制备方法：
(1)将对位芳纶与间位芳纶投入球磨机中混合60分钟，混合均匀后作为芳纶纤维；
(2)将胶黏剂、溶剂及乳化剂投入混料机中，在40度的温度下混合6小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合6小时制得芳纶组合物。
【比较例1】
称取8Kg的NMP、8Kg的DMAC、8Kg的丙酮，加入70Kg的聚丙烯酸钠，搅拌至完全溶解，向上述溶解液中加入10Kg的分子量为40000的对位芳纶和60Kg的分子量为40000的间位芳纶，搅拌均匀后，边搅拌边添加7Kg的PTFE，分散均匀制得芳纶浆料。
【比较例2】
(1)将7.5kg的对位芳纶聚合体投入球磨机中混合60分钟，混合均匀后作为芳纶纤维，芳纶有效成分(芳纶有效成分即聚合体内所含芳纶的质量百分比)12.5％，芳纶分子量1-3万；
(2)将1.45kg的DMSO，加入0.05kg的聚丙烯酰胺、0.8kg的乙酸乙酯和0.2kg的乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯(PVP-VA)共聚胶黏剂投入混料机中，在40度的温度下混合6小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合6小时制得芳纶组合物。
将实施例1-7、比较例1-2制成的芳纶浆料涂覆在聚丙烯基膜上制得试样。
选取10μm厚度的聚丙烯基膜，孔隙率为60％，采用凹版涂布方式将芳纶浆料涂布于基膜的单侧，涂布厚度为3μm，涂布速率为30m/min。在95％湿度的环境中预凝固5s，水洗15s，使用三级烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为60℃、65℃、55℃，干燥后得芳纶聚合体涂覆的锂离子电池隔膜试样。
【实施例1-5】和对【比较例1】所得芳纶聚合体涂覆的锂离子电池隔膜的性能测试数据见下表一：
序号 透气性sec/100cc
实施例1 145
实施例2 130
实施例3 120
实施例4 128
实施例5 141
比较例1 180
由表一数据可知，实施例1-5的透气性均优于比较例1，尤其以实施例3最佳。
【实施例5-7】和对【比较例2】所得芳纶聚合体涂覆的锂离子电池隔膜的性能测试数据见下表二：
序号 透气性sec/100cc
实施例5 141
实施例6 150
实施例7 145
比较例2 190
由表二数据可知，实施例5-7的透气性均优于比较例2，尤其以实施例5最佳。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物，主要包括如下组分：芳纶纤维、粘接剂、溶剂、乳化剂，所述粘接剂的质量用量为芳纶纤维质量的2-10％；所述粘接剂的质量用量为所述溶剂质量的4-30％；所述粘接剂的质量用量为所述乳化剂的2-10％；
所述芳纶纤维为对位芳纶与间位芳纶中的至少一种；所述粘接剂为PVDF或PTFE中的至少一种；所述溶剂为NMP、DMAC或丙酮中的至少一种；所述乳化剂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物，其特征在于：所述对位芳纶与间位芳纶之比为0-50％。
3.根据权利要求2所述的锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物，其特征在于：所述对位芳纶的分子量为8000-40000；所述间位芳纶的分子量为8000-40000。
4.根据权利要求3所述的锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物，其特征在于：所述PVDF的质量百分比浓度为1-5％；所述PTFE的质量百分比浓度为1-5％。
5.根据权利要求1或4中任意一项所述的锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物，其特征在于：所述聚丙烯酸钠的质量百分比浓度为0.5-2％；聚丙烯酸酯的质量百分比浓度为0.5-2％。
6.权利要求1-5所述的锂电池隔膜涂覆用芳纶组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将对位芳纶与间位芳纶投入球磨机中混合10-60分钟，混合均匀后作为芳纶纤维；
(2)将胶黏剂、溶剂及乳化剂投入混料机中，在20-40度的温度下混合1-6小时，充分混合均匀后加入芳纶纤维混合1-6小时制得芳纶组合物。
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