CN109320656A - 一种聚脒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚脒制备技术领域，且公开了一种聚脒的制备方法，包括以下步骤：1)向装有机械搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及温度计的250ml的四口烧瓶中依次添加乳化剂3到6g和无烟煤2到5g。该聚脒的制备方法，通过选用无烟煤作为油相，其无烟煤的沸点为280摄氏度，且静置后稳定，自身粘度较小，有利于反应散热，不会引起一系列的副反应，通过将聚合温度设置在60摄氏度，避免了温度过低产率较小或者过大使丙烯腈挥发的问题，有效解决了在制备聚脒的时候使用的方法效率太过低下，且制得的聚脒质量较差，使得聚脒的絮凝和热稳定性能等达不到理想效果，特别是在使用聚脒对污水进行处理时，容易造成处理不干净或不合格的问题。

Description

一种聚脒的制备方法
技术领域
本发明涉及聚脒制备技术领域，具体为一种聚脒的制备方法。
背景技术
聚脒具有很好的絮凝效果，其可用于处理其他阳离子聚合物不易处理的有机污水和污泥，聚脒作为聚乙烯胺的衍生物，除了具有聚乙烯胺的性能之外，还有热稳定性好、毒性低和电荷密度高等特点，聚脒作为造纸添加剂，有多方面的应用，可作为提高游离度的添加剂，助留助滤剂，纸张增强剂。
目前现有的聚脒虽然已经具有毒性低，热稳定性好和絮凝等主要特性，例如中国专利CN 106632844 A中提到的一种超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，虽然实现了制备并提取聚脒的方法，但是在制备聚脒的时候使用的方法效率太过低下，且制得的聚脒质量较差，使得聚脒的絮凝和热稳定性能等达不到理想效果，特别是在使用聚脒对污水进行处理时，容易造成处理不干净或不合格等情况，故而提出一种聚脒的制备方法来解决上述所提出的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚脒的制备方法，具备絮凝性能好和质量好等优点，解决了现有的聚脒虽然已经具有毒性低，热稳定性好和絮凝等主要特性，但是在制备聚脒的时候使用的方法效率太过低下，且制得的聚脒质量较差，使得聚脒的絮凝和热稳定性能等达不到理想效果，特别是在使用聚脒对污水进行处理时，容易造成处理不干净或不合格等情况的问题。
(二)技术方案
为实现上述絮凝性能好和质量好的目的，本发明提供如下技术方案：一种聚脒的制备方法，包括以下步骤：
1)向装有机械搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及温度计的250ml的四口烧瓶中依次添加乳化剂3到6g和无烟煤2到5g，搅拌至完全融解，然后依次加入丙烯酰胺3到5g、丙烯腈3到5g以及蒸馏水50到150ml，高速搅拌至充分乳化，通氮气30到50min，缓慢升温至聚合温度，逐滴加入引发剂溶液，恒温反应8到10h，反应结束后将产物倒入到80到170ml的丙酮中析出产物，并用丙酮洗涤多次，于60摄氏度下进行真空干燥，并将上述物料留作备用；
2)取1到5g的溴于氢氧化钠中，搅拌至溶解，冷却至一定温度，加入一定量的步骤1)中的物料，搅拌至溶解，反应1至2小时，将温度调节至0摄氏度，再次加入一定量的氢氧化钠溶液，反应5到7小时，将上述混合溶液倒入到4倍体积的甲醛溶液中，沉淀出产物，再用甲醇洗涤多次，纯化的产物与60摄氏度下真空干燥至恒重，并将上述物料留作备用；
3)将步骤2)中的物料水溶液加入到四口烧瓶中，充分搅拌使其溶解，然后加入一定量的盐酸，在90到100摄氏度下反应5小时，反应结束后将反应液倒入烧杯中，加入一定比重的丙酮，把所得产品从水溶液中析出，然后将所得产品放入真空干燥箱于50摄氏度下干燥至恒重，制得固态淡褐色环型聚脒。
优选的，所述丙烯酰胺和丙烯腈的总质量为9g，油水体积比为2:1。
优选的，所述丙烯酰胺和丙烯腈的总质量浓度为25％，引发剂的浓度为烯酰胺和丙烯腈总质量的0.3％，聚合时温度为60摄氏度，聚合时间为10小时。
优选的，所述丙烯酰胺的摩尔分数为65％，所述丙烯酰胺和丙烯腈在水溶液中的总质量浓度为35％。
优选的，所述乳化剂具体为Span60，所述氢氧化钠与酰胺基的摩尔比为15:1。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种聚脒的制备方法，具备以下有益效果：
1、该聚脒的制备方法，通过选用无烟煤作为油相，其无烟煤的沸点为280摄氏度，且静置后稳定，自身粘度较小，有利于反应散热，不会引起一系列的副反应，通过将聚合温度设置在60摄氏度，使丙烯酰胺和丙烯腈的分子量和产率均达到最大值，聚合效果达到最好，避免了温度过低产率较小或者过大使丙烯腈挥发的问题，有效解决了在制备聚脒的时候使用的方法效率太过低下，且制得的聚脒质量较差，使得聚脒的絮凝和热稳定性能等达不到理想效果，特别是在使用聚脒对污水进行处理时，容易造成处理不干净或不合格的问题。
2、该聚脒的制备方法，通过将氢氧化钠与酰胺基的摩尔比设置为7:3，使产品分子量达到了最大化，通过将脒化温度设置在90到100摄氏度，刚好解决了脒化温度过低时达不到水解脒化反应所需的活化能，不利于水解反应的进行，脒化温度过高时脒化反应虽然更容易进行，但是增加了引发链断裂导致电荷密度下降的风险。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种聚脒的制备方法，包括以下步骤：
1)向装有机械搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及温度计的250ml的四口烧瓶中依次添加乳化剂3g和无烟煤2g，油水体积比为2:1，搅拌至完全融解，然后依次加入丙烯酰胺5g、丙烯腈4g以及蒸馏水70ml，丙烯酰胺和丙烯腈的总质量为9g，且丙烯酰胺和丙烯腈的总质量浓度为25％，丙烯酰胺的摩尔分数为65％，丙烯酰胺和丙烯腈在水溶液中的总质量浓度为35％，高速搅拌至充分乳化，乳化剂具体为Span60，通氮气50min，缓慢升温至聚合温度，逐滴加入引发剂溶液，引发剂的浓度为烯酰胺和丙烯腈总质量的0.3％，聚合时温度为60摄氏度，恒温反应10小时，反应结束后将产物倒入到90ml的丙酮中析出产物，并用丙酮洗涤多次，于60摄氏度下进行真空干燥，并将上述物料留作备用；
2)取5g的溴于氢氧化钠中，搅拌至溶解，冷却至一定温度，加入一定量的步骤1)中的物料，搅拌至溶解，反应2小时，将温度调节至0摄氏度，再次加入一定量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与酰胺基的摩尔比为15:1，反应7小时，将上述混合溶液倒入到4倍体积的甲醛溶液中，沉淀出产物，再用甲醇洗涤多次，纯化的产物与60摄氏度下真空干燥至恒重，并将上述物料留作备用；
3)将步骤2)中的物料水溶液加入到四口烧瓶中，充分搅拌使其溶解，然后加入一定量的盐酸，在100摄氏度下反应5小时，反应结束后将反应液倒入烧杯中，加入一定比重的丙酮，把所得产品从水溶液中析出，然后将所得产品放入真空干燥箱于50摄氏度下干燥至恒重，制得固态淡褐色环型聚脒。
实施例二：一种聚脒的制备方法，包括以下步骤：
1)向装有机械搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及温度计的250ml的四口烧瓶中依次添加乳化剂4g和无烟煤4g，油水体积比为2:1，搅拌至完全融解，然后依次加入丙烯酰胺4g、丙烯腈5g以及蒸馏水100ml，丙烯酰胺和丙烯腈的总质量为9g，且丙烯酰胺和丙烯腈的总质量浓度为25％，丙烯酰胺的摩尔分数为65％，丙烯酰胺和丙烯腈在水溶液中的总质量浓度为35％，高速搅拌至充分乳化，乳化剂具体为Span60，通氮气40min，缓慢升温至聚合温度，逐滴加入引发剂溶液，引发剂的浓度为烯酰胺和丙烯腈总质量的0.3％，聚合时温度为60摄氏度，恒温反应10小时，反应结束后将产物倒入到100ml的丙酮中析出产物，并用丙酮洗涤多次，于60摄氏度下进行真空干燥，并将上述物料留作备用；
2)取3.5g的溴于氢氧化钠中，搅拌至溶解，冷却至一定温度，加入一定量的步骤1)中的物料，搅拌至溶解，反应1.5小时，将温度调节至0摄氏度，再次加入一定量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与酰胺基的摩尔比为15:1，反应6小时，将上述混合溶液倒入到4倍体积的甲醛溶液中，沉淀出产物，再用甲醇洗涤多次，纯化的产物与60摄氏度下真空干燥至恒重，并将上述物料留作备用；
3)将步骤2)中的物料水溶液加入到四口烧瓶中，充分搅拌使其溶解，然后加入一定量的盐酸，在95摄氏度下反应5小时，反应结束后将反应液倒入烧杯中，加入一定比重的丙酮，把所得产品从水溶液中析出，然后将所得产品放入真空干燥箱于50摄氏度下干燥至恒重，制得固态淡褐色环型聚脒。
实施例三：一种聚脒的制备方法，包括以下步骤：
1)向装有机械搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及温度计的250ml的四口烧瓶中依次添加乳化剂6g和无烟煤5g，油水体积比为2:1，搅拌至完全融解，然后依次加入丙烯酰胺4.5g、丙烯腈4.5g以及蒸馏水150ml，丙烯酰胺和丙烯腈的总质量为9g，且丙烯酰胺和丙烯腈的总质量浓度为25％，丙烯酰胺的摩尔分数为65％，丙烯酰胺和丙烯腈在水溶液中的总质量浓度为35％，高速搅拌至充分乳化，乳化剂具体为Span60，通氮气30min，缓慢升温至聚合温度，逐滴加入引发剂溶液，引发剂的浓度为烯酰胺和丙烯腈总质量的0.3％，聚合时温度为60摄氏度，恒温反应10小时，反应结束后将产物倒入到170ml的丙酮中析出产物，并用丙酮洗涤多次，于60摄氏度下进行真空干燥，并将上述物料留作备用；
2)取2g的溴于氢氧化钠中，搅拌至溶解，冷却至一定温度，加入一定量的步骤1)中的物料，搅拌至溶解，反应1小时，将温度调节至0摄氏度，再次加入一定量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与酰胺基的摩尔比为15:1，反应5小时，将上述混合溶液倒入到4倍体积的甲醛溶液中，沉淀出产物，再用甲醇洗涤多次，纯化的产物与60摄氏度下真空干燥至恒重，并将上述物料留作备用；
3)将步骤2)中的物料水溶液加入到四口烧瓶中，充分搅拌使其溶解，然后加入一定量的盐酸，在90摄氏度下反应5小时，反应结束后将反应液倒入烧杯中，加入一定比重的丙酮，把所得产品从水溶液中析出，然后将所得产品放入真空干燥箱于50摄氏度下干燥至恒重，制得固态淡褐色环型聚脒。
本发明的有益效果是：通过选用无烟煤作为油相，其无烟煤的沸点为280摄氏度，且静置后稳定，自身粘度较小，有利于反应散热，不会引起一系列的副反应，通过将聚合温度设置在60摄氏度，使丙烯酰胺和丙烯腈的分子量和产率均达到最大值，聚合效果达到最好，避免了温度过低产率较小或者过大使丙烯腈挥发的问题，有效解决了在制备聚脒的时候使用的方法效率太过低下，且制得的聚脒质量较差，使得聚脒的絮凝和热稳定性能等达不到理想效果，特别是在使用聚脒对污水进行处理时，容易造成处理不干净或不合格的问题，通过将将氢氧化钠与酰胺基的摩尔比设置为7:3，使产品分子量达到了最大化，通过将脒化温度设置在90到100摄氏度，刚好解决了脒化温度过低时达不到水解脒化反应所需的活化能，不利于水解反应的进行，脒化温度过高时脒化反应虽然更容易进行，但是增加了引发链断裂导致电荷密度下降的风险。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种聚脒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向装有机械搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及温度计的250ml的四口烧瓶中依次添加乳化剂3到6g和无烟煤2到5g，搅拌至完全融解，然后依次加入丙烯酰胺3到5g、丙烯腈3到5g以及蒸馏水50到150ml，高速搅拌至充分乳化，通氮气30到50min，缓慢升温至聚合温度，逐滴加入引发剂溶液，恒温反应8到10h，反应结束后将产物倒入到80到170ml的丙酮中析出产物，并用丙酮洗涤多次，于60摄氏度下进行真空干燥，并将上述物料留作备用；
2)取1到5g的溴于氢氧化钠中，搅拌至溶解，冷却至一定温度，加入一定量的步骤1)中的物料，搅拌至溶解，反应1至2小时，将温度调节至0摄氏度，再次加入一定量的氢氧化钠溶液，反应5到7小时，将上述混合溶液倒入到4倍体积的甲醛溶液中，沉淀出产物，再用甲醇洗涤多次，纯化的产物与60摄氏度下真空干燥至恒重，并将上述物料留作备用；
3)将步骤2)中的物料水溶液加入到四口烧瓶中，充分搅拌使其溶解，然后加入一定量的盐酸，在90到100摄氏度下反应5小时，反应结束后将反应液倒入烧杯中，加入一定比重的丙酮，把所得产品从水溶液中析出，然后将所得产品放入真空干燥箱于50摄氏度下干燥至恒重，制得固态淡褐色环型聚脒。
2.根据权利要求1所述的一种聚脒的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺和丙烯腈的总质量为9g，油水体积比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种聚脒的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺和丙烯腈的总质量浓度为25％，引发剂的浓度为烯酰胺和丙烯腈总质量的0.3％，聚合时温度为60摄氏度，聚合时间为10小时。
4.根据权利要求1所述的一种聚脒的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺的摩尔分数为65％，所述丙烯酰胺和丙烯腈在水溶液中的总质量浓度为35％。
5.根据权利要求1所述的一种聚脒的制备方法，其特征在于，所述乳化剂具体为Span60，所述氢氧化钠与酰胺基的摩尔比为15:1。
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