CN103554383A - 磺酸盐封端聚醚聚合物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高分子聚合物的制备方法。本发明所述的磺酸盐封端聚醚聚合物的制备方法，包括：将APEO，氨基磺酸以及尿素混合，室温搅拌1.Oh后升温至120℃，继续搅拌反应5.0h，用无水乙醇溶解并过滤，减压蒸馏，60℃干燥，得APES。本发明制得的磺酸盐封端聚醚聚合物在6mg/L时的阻磷酸钙垢率约为92％，阻磷酸钙垢效果明显优于商业阻垢剂且无磷污染，是一种工业循环水系统中性能优良的阻磷酸钙垢阻垢剂。

Description

磺酸盐封端聚醚聚合物的制备方法

技术领域

     本发明涉及一种高分子聚合物的制备方法。

背景技术

 聚醚是聚醚多元醇的简称，是一种多功能有机助剂。其分子末端的羟基是一个化学性质较为活泼的基团，在一定的条件下，端羟基可能会发生氧化、脱水或醇解等化学反应。磺酸盐封端聚醚是指聚醚端羟基上的氢被磺酸盐取代的聚醚。磺酸盐封端聚醚既含有磺酸基又含有聚醚结构单元，是一类新型的水溶性高分子，可作为高性能混凝土外加剂、水泥分散剂以及染料分散剂等。

美国Betz公司于2004年推出磺酸盐封端聚醚的二元共聚物丙烯酸-烯丙基聚醚磺酸盐，并报道其在循环冷却水系统中阻磷酸钙垢的效率高达90％，是最新一代阻磷酸钙垢的无磷阻垢剂。但烯丙基聚醚磺酸盐单体在国内还没有实现市场化，也没有文献对烯丙基聚醚磺酸盐的制备作相关报道。

发明内容

 本发明旨在提供一种具有高效阻磷酸钙垢性能的磺酸盐封端聚醚聚合物的制备方法。

本发明所述的磺酸盐封端聚醚聚合物的制备方法，包括：。

将APEO，氨基磺酸以及尿素混合，室温搅拌1.O h后升温至120℃，继续搅拌反应5.0 h，用无水乙醇溶解并过滤，减压蒸馏，60℃干燥，得APES；。

向APES中加入蒸馏水，氮气保护下同时滴加引发剂水溶液和丙烯酸水溶液，滴加温度控制在(70±1)℃，滴加时间1.0 h，滴加完毕后升温至(80±1)℃，继续保温1.5 h，冷却至室温后倒入10倍体积的丙酮中搅拌，所得沉淀在索氏提取器中用丙酮回流抽提24 h，真空干燥至恒重，即可。

优选地，APEO和氨基磺酸的摩尔比为1：1。

本发明制得的磺酸盐封端聚醚聚合物在6 mg/L时的阻磷酸钙垢率约为92％，阻磷酸钙垢效果明显优于商业阻垢剂且无磷污染，是一种工业循环水系统中性能优良的阻磷酸钙垢阻垢剂。

具体实施方式

 实施例一。

将500 g(1.0 md)APEO和96 g(1.0 m01)氨基磺酸以及3.75 g尿素装入三口烧瓶中，室温搅拌1.O h后升温至120℃，继续搅拌反应5.0 h。反应结束时上层溶液清亮微红，下层略有固体。将产物用大量无水乙醇溶解并过滤，除去未反应的氨基磺酸。减压蒸馏除去乙醇溶剂，并将含微量乙醇的烯丙基聚醚磺酸铵置于真空烘箱中于60℃干燥，得淡红色黏稠状透明液体APES。

在装有机械搅拌器、温度计、恒压漏斗的四口烧瓶中，按一定配比加入APES和蒸馏水，在一定的温度和搅拌条件下，向氮气保护的四口瓶中同时滴加引发剂水溶液和丙烯酸水溶液，滴加温度控制在(70±1)℃，滴加时间约1．0 h，滴加完毕后升温至(80±1)℃，继续保温反应1．5 h后停止加热、搅拌，冷却至室温后将产物倒入10倍体积的丙酮中搅拌，所得沉淀在索氏提取器中用丙酮回流抽提24 h，真空干燥至恒重，得质量分数约为30％左右的淡黄色黏稠状透明液体，即磺酸盐封端聚醚聚合物。

经检测，磺酸盐封端聚醚聚合物的阻磷酸钙垢率为92％，APES的磺化率约为90％。 

Claims (2)

1.磺酸盐封端聚醚聚合物的制备方法，其特征在于包括：

将APEO，氨基磺酸以及尿素混合，室温搅拌1.O h后升温至120℃，继续搅拌反应5.0 h，用无水乙醇溶解并过滤，减压蒸馏，60℃干燥，得APES；

向APES中加入蒸馏水，氮气保护下同时滴加引发剂水溶液和丙烯酸水溶液，滴加温度控制在(70±1)℃，滴加时间1.0 h，滴加完毕后升温至(80±1)℃，继续保温1.5 h，冷却至室温后倒入10倍体积的丙酮中搅拌，所得沉淀在索氏提取器中用丙酮回流抽提24 h，真空干燥至恒重，即可。

2.如权利要求1所述的磺酸盐封端聚醚聚合物的制备方法，其特征在于APEO和氨基磺酸的摩尔比为1：1。