CN109319844B - 一种粗品硫酸锰提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粗品硫酸锰提纯方法。包括有如下步骤：a、取粗品硫酸锰溶液加入稀硫酸溶液，过滤，取滤液，得A品；b、向A品中加入二氧化锰，过滤，取滤液，得B品；c、向B品中加入葡萄糖酸溶液，过滤，取滤渣，得C品；d、向C品加入稀硫酸溶液，使C品溶解，过滤，取滤液，得D品；e、向D品中加入氢氧化锰，调节溶液的PH值至7‑8，过滤，取滤液，得E品；f、向E品中加入稀硫酸溶液，调节溶液的PH值至4‑6，得F品；g、向F品中加入一氧化锰，除去F品中的硫酸，过滤，取滤液，得G品；h、将G品进行浓缩结晶，即可得成品。本发明具有除杂安全系数高，危险系数小，工艺简单，提纯效果好的有益效果。

Description

一种粗品硫酸锰提纯方法

技术领域

本发明涉及一种提纯方法，特别是一种粗品硫酸锰提纯方法。

背景技术

中国的锰资源的储量丰富，锰的使用方法被不断地开发出来，硫酸锰的广泛使用便是最好的体现，所以，硫酸锰的提纯方法受到了极大地重视。现有的硫酸锰提纯技术有很多，侧重点也各有不同，有的强调硫酸锰纯度但工艺复杂，有的强调简化工艺但纯度有所下降，耗能的大小也是考虑的重要因素。

硫酸锰提纯旨在去除其他的金属离子，其中需要去除的Ca²⁺、Mg²⁺尤为重要，由于其性质与Mn²⁺较为接近，所以对于它的除杂工艺要求较高，而目前大都使用氟化物与硫化物使其产生沉淀从而达到除杂的目的，但是硫化物与氟化物都是危险系数极高的化学药品，且价格昂贵。

综上所述，现有技术存在除杂安全系数低，工艺复杂，提纯效果差的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种粗品硫酸锰提纯方法。本发明具有除杂安全系数高，工艺简单，提纯效果好的特点。

本发明的技术方案：一种粗品硫酸锰提纯方法，包括有如下步骤：

a、取粗品硫酸锰溶液加入稀硫酸溶液，除去粗品硫酸锰溶液中的Ca²⁺，过滤，取滤液，得A品；

b、向A品中加入二氧化锰，将A品中Fe²⁺氧化为Fe³⁺，过滤，取滤液，得B品；

c、向B品中加入葡萄糖酸溶液，除去B品中的Mg²⁺，过滤，取滤渣，得C品；

d、向C品加入稀硫酸溶液，使C品溶解，过滤，取滤液，得D品；

e、向D品中加入氢氧化锰，调节溶液的PH值至7-8，过滤，取滤液，得E品；

f、向E品中加入稀硫酸溶液，调节溶液的PH值至4-6，得F品；

g、向F品中加入一氧化锰，除去F品中的硫酸，过滤，取滤液，得G品；

h、将G品进行浓缩结晶，即可得成品。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤a中，通过检测粗品硫酸锰溶液中Ca²⁺的量加入稀硫酸。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤b中，通过检测A品中Fe²⁺的量加入二氧化锰。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤b中，采用邻菲罗啉试剂进行检测Fe²⁺是否除尽。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤c中，通过检测B品中Mn²⁺、Fe³⁺和Al³⁺的量加入葡萄糖酸溶液。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤g中,通过检测F品中硫酸的量加入一氧化锰。

与现有技术相比，本发明的具体原理及优点如下所示：

(1)步骤a中的工作原理为：

Ca²⁺+SO₄ ^2-＝CaSO₄↓

其中硫酸钙微溶于水，此步骤采用增加SO₄ ^2-的浓度，使得Ca²⁺最终形成硫酸钙，沉淀后被剔除。

(2)步骤b中的工作原理为：

MnO₂+2Fe²⁺＝2Fe³⁺+Mn²⁺+2O^2-

其中用邻菲罗啉试剂进行检测，如无红色络合物产生，则证明Fe²⁺已除尽。

(3)步骤c中，向B品中加入葡萄糖酸溶液，利用葡萄糖酸锰，葡萄糖酸铁，葡萄糖酸铝不溶于水，而葡萄糖酸镁溶于水，达到除去B品中的Mg²⁺的目的，葡萄糖酸溶液价格便宜，且除杂安全系数高，危险系数小。

(4)步骤d中，葡萄糖酸锰，葡萄糖酸铁，葡萄糖酸铝溶于稀硫酸中，所涉及到的原理为：

MnC₁₂H₂₂O₁₄+H₂SO₄＝MnSO₄+2C₆H₁₂O₇

2AlC₁₈H₃₃O₂₁+3H₂SO₄＝Al₂(SO₄)₃+6C₆H₁₂O₇

2AlC₁₈H₃₃O₂₁+3H₂SO₄＝Al₂(SO₄)₃+6C₆H₁₂O₇

(5)步骤e中所涉及到的原理为：

2Al₂(SO₄)₃+6NaOH＝Al(OH)₃↓+3Na₂SO₄

2Fe₂(SO₄)₃+6NaOH＝Fe(OH)₃↓+3Na₂SO₄

(6)步骤g所涉及到的原理为：

MnO+H₂SO₄＝MnSO₄+H₂O

(7)步骤h，将G品进行浓缩结晶，即可得成品。

对于本发明的除杂方案中，具有除杂安全系数高，危险系数小，工艺简单的特点。

本发明实施例：

申请人采用本发明的方法对不同产地、不同批次的粗品硫酸锰溶液进行提纯，得到提纯后硫酸锰(成品)，且对同一批次中的粗品硫酸锰溶液及提纯后硫酸锰(成品)中的杂质进行检测，检测结果如下表所示：

表1第一批次检测结果

表2第二批次检测结果

表3第三批次检测结果

表4第四批次检测结果

通过上述表实施例的检测结果可以看出，本发明得到的提纯后硫酸锰(成品)纯度高，本发明的提纯效果好。

综上所述，本发明具有除杂安全系数高，危险系数小，工艺简单，提纯效果好的有益效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

实施例。一种粗品硫酸锰提纯方法，包括有如下步骤：

a、取粗品硫酸锰溶液，通过检测粗品硫酸锰溶液中Ca²⁺的浓度，根据粗品硫酸锰溶液中Ca²⁺的浓度和粗品硫酸锰溶液的体积，就能知道粗品硫酸锰溶液中Ca²⁺的量，已知稀硫酸溶液浓度的条件下，再根据粗品硫酸锰溶液中Ca²⁺的量，向粗品硫酸锰溶液中加入一定量的稀硫酸溶液，将粗品硫酸锰溶液中的Ca²⁺转化为CaSO₄沉淀，除去粗品硫酸锰溶液中的Ca^{2 +}，过滤，取滤液，得A品；

b、通过检测A品中Fe²⁺的浓度，根据A品中Fe²⁺的浓度和A品的体积，就能知道A品中Fe²⁺的量，再根据A品中Fe²⁺的量，向A品中加入一定量的二氧化锰，将A品中Fe²⁺氧化为Fe³⁺，过滤，取滤液，得B品；

c、通过检测B品中Mn²⁺的浓度、Fe³⁺的浓度和Al³⁺的浓度，根据B品中Mn²⁺的浓度、Fe^{3 +}的浓度、Al³⁺的浓度和B品的体积，就能知道B品中Mn²⁺、Fe³⁺和Al³⁺的量，根据B品中Mn²⁺、Fe³⁺和Al³⁺的量，向B品中加入一定量的葡萄糖酸溶液，将B品中Mn²⁺、Fe³⁺和Al³⁺转化为沉淀，过滤，取滤渣，由于Mg²⁺转变为葡萄糖酸镁溶于水，去掉滤液，即可除去B品中的Mg²⁺，得C品；

d、向C品加入稀硫酸溶液，C品中的葡萄糖酸锰，葡萄糖酸铁，葡萄糖酸铝溶于稀硫酸中，使C品溶解，过滤，取滤液，得D品；

e、向D品中加入氢氧化锰，调节溶液的PH值至7-8，将D品中Fe³⁺和Al³⁺转化为沉淀，过滤，取滤液，得E品；

f、向E品中加入稀硫酸溶液，调节溶液的PH值至4-6，得F品；

g、通过检测F品中硫酸的浓度，根据F品中硫酸的浓度和F品的体积，就能知道F品中硫酸的量，根据F品中硫酸的量，向F品中加入一定量的一氧化锰，除去F品中的硫酸，过滤，取滤液，得G品；

h、将G品进行浓缩结晶，即可得成品。

Claims (6)

1.一种粗品硫酸锰提纯方法，其特征在于：包括有如下步骤：

a、取粗品硫酸锰溶液加入稀硫酸溶液，除去粗品硫酸锰溶液中的Ca²⁺，过滤，取滤液，得A品；

b、向A品中加入二氧化锰，将A品中Fe²⁺氧化为Fe³⁺，过滤，取滤液，得B品；

c、向B品中加入葡萄糖酸溶液，除去B品中的Mg²⁺，过滤，取滤渣，得C品；

d、向C品加入稀硫酸溶液，使C品溶解，过滤，取滤液，得D品；

e、向D品中加入氢氧化锰，调节溶液的PH值至7-8，过滤，取滤液，得E品；

f、向E品中加入稀硫酸溶液，调节溶液的PH值至4-6，得F品；

g、向F品中加入一氧化锰，除去F品中的硫酸，过滤，取滤液，得G品；

h、将G品进行浓缩结晶，即可得成品。

2.根据权利要求1所述的粗品硫酸锰提纯方法，其特征在于：所述步骤a中，通过检测粗品硫酸锰溶液中Ca²⁺的量加入稀硫酸。

3.根据权利要求1所述的粗品硫酸锰提纯方法，其特征在于：所述步骤b中，通过检测A品中Fe²⁺的量加入二氧化锰。

4.根据权利要求1所述的粗品硫酸锰提纯方法，其特征在于：所述步骤b中，采用邻菲罗啉试剂进行检测Fe²⁺是否除尽。

5.根据权利要求1所述的粗品硫酸锰提纯方法，其特征在于：所述步骤c中，通过检测B品中Mn²⁺、Fe³⁺和Al³⁺的量加入葡萄糖酸溶液。

6.根据权利要求1所述的粗品硫酸锰提纯方法，其特征在于：所述步骤g中,通过检测F品中硫酸的量加入一氧化锰。