CN109312604B - 聚晶金刚石复合片、形成聚晶金刚石的方法以及钻地工具 - Google Patents

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Abstract

一种聚晶金刚石复合片，包含：聚晶金刚石材料，所述聚晶金刚石材料具有多个金刚石晶粒，所述多个金刚石晶粒通过晶间键而彼此键合；以及金属间伽马撇(γ′)或κ‑碳化物相，所述金属间伽马撇(γ′)或κ‑碳化物相设置于所述相互键合的金刚石晶粒之间的间隙空间内。有序的金属间伽马撇(γ′)或κ‑碳化物相包括VIII族金属、铝和稳定剂。一种钻地工具，包括钻头主体以及固定至所述钻头主体的聚晶金刚石复合片。一种形成聚晶金刚石的方法，包括：在包含VIII族金属和铝的金属材料存在的情况下使金刚石颗粒经受至少4.5GPa的压力和至少1,000℃的温度以在相邻的金刚石颗粒之间形成晶间键；将所述金刚石颗粒和所述金属材料冷却到500℃以下的温度；以及形成与所述金刚石颗粒相邻的金属间伽马撇(γ′)或κ‑碳化物相。

Description

聚晶金刚石复合片、形成聚晶金刚石的方法以及钻地工具
优先权声明
本申请要求2016年3月4日提交的美国专利申请系列号15/060,911“POLYCRYSTALLINE DIAMOND COMPACTS,METHODS OF FORMING POLYCRYSTALLINE DIAMOND,AND EARTH-BORING TOOLS”的申请日期的权益。
技术领域
本公开的实施方案总体上涉及聚晶硬材料、包含此类硬材料的切削元件、合并此类切削元件的钻地工具以及形成此类材料、切削元件和工具的方法。
背景技术
用于在地下地层中形成井筒的钻地工具可以包括固定至主体的多个切削元件。举例来说，固定切削刃钻地旋转式钻头(也被称作“刮刀钻头”)包括固定地附接至钻头的钻头主体的多个切削元件。类似地，滚子牙轮钻地旋转式钻头包括安装在轴承销上的牙轮，所述轴承销从钻头主体的支腿延伸，使得每个牙轮都能够绕着牙轮安装在上面的轴承销旋转。多个切削元件可以安装到钻头的每个牙轮上。
在钻地工具中使用的切削元件通常包括聚晶金刚石复合片(通常被称作“PDC”)切削刃，所述切削刃是包含聚晶金刚石(PCD)材料的切削元件。通过在高压和高温条件下，常规上是在催化剂(诸如钴、铁、镍或其合金以及混合物)存在的情况下，使相对较小的金刚石晶粒或晶体烧结并键合在一起以在切削元件基底上形成聚晶金刚石材料的层而形成此类聚晶金刚石切削元件。这些工艺通常被称作高压/高温(或“HPHT”)工艺。将催化剂材料与金刚石晶粒混合以在HPHT工艺期间通过氧和二氧化碳来减少金刚石氧化的量并且促进金刚石与金刚石的键合。
切削元件基底可以包含金属陶瓷材料(即，陶瓷-金属复合材料)，诸如钴结碳化钨。在此类情况中，切削元件基底中的钴(或其它催化剂材料)在烧结期间可以被拉到金刚石晶粒或晶体中并且用作用于由金刚石晶粒或晶体形成金刚石台面的催化剂材料。在其它方法中，可以先将粉末状的催化剂材料与金刚石晶粒或晶体混合，再在HPHT工艺中将所述晶粒或晶体烧结在一起。
在使用HPHT工艺形成金刚石台面之后，催化剂材料可以保持在所得的聚晶金刚石台面中的金刚石的晶粒或晶体之间的间隙空间中。当在使用期间由于切削元件与地层之间的接触点处的摩擦而使切削元件变热时，催化剂材料存在于金刚石台面中可能会在金刚石台面中诱发热损伤。
常规的PDC形成依赖于催化剂合金，所述催化剂合金在HPHT合成期间扫过压实的金刚石物料。传统的催化剂合金是基于钴的，具有不定量的镍、钨和铬，以有助于压实的金刚石材料之间的金刚石共生。然而，除了有助于在HPHT烧结期间形成金刚石与金刚石键之外，这些合金还有助于在钻井期间由金刚石形成石墨。石墨的形成可能会由于在转变期间发生约57％的体积膨胀而使金刚石颈缩区(即，晶粒边界)断裂。这种相转变被称作“回复转化”或“石墨化”，并且通常发生在接近600℃至1,000℃的温度下，在钻井应用期间在接触地下地层的PDC的部分处可能会经历所述温度。人们认为此机制连同金属相和金刚石的热膨胀系数的不匹配是常规PDC切削刃未能满足被称作“热稳定性”的一般性能标准的大部分原因。
为了减少聚晶金刚石切削元件中与不同的热膨胀速率和与回复转化相关联的问题，已开发出所谓的“热稳定”的聚晶金刚石(TSD)切削元件。可以通过使用(例如)酸将催化剂材料(例如，钴)从金刚石台面中的金刚石晶粒之间的间隙空间浸出而形成TSD切削元件。可以将基本上所有的催化剂材料从金刚石台面移除，或者可以仅移除一部分。其中基本上所有的催化剂材料被从金刚石台面浸出的TSD切削元件据报道对高达约1,200℃的温度都是热稳定的。然而，还据报道，被完全浸出的金刚石台面在剪应力、压缩应力和拉应力以及撞击下比未浸出的金刚石台面相对更易碎并且基本上更容易出现故障。为了提供具有相对于未浸出的金刚石台面更热稳定但相对于被完全浸出的金刚石台面也是相对较不易碎并且较不易受剪应力、压缩应力和拉应力影响的PDC金刚石台面的切削元件，已提供包含某种PDC金刚石台面的切削元件，在所述PDC金刚石台面中，仅从金刚石台面的一部分浸出催化剂材料，例如，从切削面和金刚石台面侧面的一部分到金刚石台面内的一深度。
发明内容
在一些实施方案中，一种聚晶金刚石复合片包含：聚晶金刚石材料，所述聚晶金刚石材料具有多个金刚石晶粒，所述多个金刚石晶粒通过晶间键而彼此键合；以及有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相，所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相设置于所述相互键合的金刚石晶粒之间的间隙空间内。所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含VIII族金属、铝和稳定剂。
一种形成聚晶金刚石的方法包括：在包含VIII族金属和铝的金属材料存在的情况下使金刚石颗粒经受至少4.5GPa的压力和至少1,000℃的温度以在相邻的金刚石颗粒之间形成晶间键；将所述金刚石颗粒和所述金属材料冷却到500℃以下的温度；以及形成与所述金刚石颗粒相邻的有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相。所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含VIII族金属、铝和稳定剂。
一种钻地工具包括钻头主体以及固定至所述钻头主体的聚晶金刚石复合片。所述聚晶金刚石复合片包含：聚晶金刚石材料，所述聚晶金刚石材料具有多个金刚石晶粒，所述多个金刚石晶粒通过晶间键而彼此键合；以及有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相，所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相设置于所述相互键合的金刚石晶粒之间的间隙空间内。所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含VIII族金属、铝和稳定剂。
附图说明
虽然说明书结尾附有权利要求书来特别地指出以及清楚地声明被认为是本公开的实施方案的事物，但是在结合附图阅读时从对本公开的示例性实施方案的以下描述中可以更容易地弄清本公开的实施方案的各种特征和优点，其中：
图1是在基底上包含一定体积的聚晶硬材料的切削元件(即，聚晶复合片)的实施方案的部分拆分透视图；
图2是示出图1中的切削元件的聚晶硬材料的微型结构在放大后可能看起来如何的简化视图；
图3是示出图2中所示的聚晶硬材料的微型结构在进一步放大后可能看起来如何的简化视图；
图4示出包括如本文中所描述的切削元件的钻地旋转式钻头；
图5是示出在容器中的用于形成图1中的切削元件的材料以为使容器进行HPHT烧结工艺作准备的简化截面视图；
图6是根据实施方案的聚晶材料的样品的XRD(X射线衍射)光谱；
图7是根据实施方案的聚晶材料的样品的EDS(能量色散光谱)图；以及
图8是示出根据实施方案的PDC与常规PDC的相对磨损的图。
具体实施方式
本文中呈现的图示不打算是任何特定材料、设备、系统或方法的实际视图，而仅是用于描述某些实施方案的理想化表示。为了清楚描述，可以用相同或类似的附图标记来提及实施方案间共同的各种特征和元件。
如本文中使用，关于给定参数、性质或条件的术语“基本上”在一定程度上表示并且包括本领域技术人员将理解给定参数、性质或条件在小的偏差程度上得到满足，诸如在可接受的制造容差内。举例来说，基本上被满足的参数可以是至少约90％被满足、至少约95％被满足或甚至至少约99％被满足。
如本文中使用，使用任何相对术语(诸如“第一”、“第二”、“在……之上”、“顶部”、“底部”、“下伏”等)是为了清楚并便于理解本公开和附图，并且不暗示或取决于任何特定偏好、取向或次序，除非上下文另外清楚地指示。
如本文中使用，术语“颗粒”表示并且包括平均尺寸是约500μm或更小的固体物质的任何相干体积。晶粒(即，晶体)和包壳晶粒是颗粒的类型。如本文中使用，术语“纳米颗粒”表示并且包括平均颗粒直径是约500nm或更小的任何颗粒。纳米颗粒包括聚晶硬材料中平均晶粒大小是约500nm或更小的晶粒。
如本文中使用，术语“硬材料”表示并且包括努普硬度值是约3,000Kgf/mm2(29,420MPa)或更大的任何材料。硬材料包括(例如)金刚石和立方氮化硼。
如本文中使用，术语“晶间键”表示并且包括材料的相邻晶粒中的原子之间的任何直接原子键(例如，共价的、金属的等)。
如本文中使用，术语“纳米金刚石”和“金刚石纳米颗粒”表示并且包括包含sp-3和sp-2键合碳的混合物的任何单晶或聚晶或结块的纳米晶体碳材料，其中单独的颗粒或晶体无论是单个或结块的部分都主要由sp-3键组成。市售的纳米金刚石通常得自爆震源(UDD)和压碎源并且可以是天然存在或以合成方法制造。天然存在的纳米金刚石包括通过陨石矿床识别的天然蓝丝黛尔石相。
如本文中使用，术语“聚晶硬材料”表示并且包括其中材料的多个晶粒或晶体通过晶间键直接键合在一起的任何材料。聚晶硬材料的单独晶粒的晶体结构可以在聚晶硬材料内的空间中随机地取向。
如本文中使用，术语“聚晶复合片”表示并且包括包含聚晶硬材料的任何结构，所述聚晶硬材料包含通过某工艺形成的晶间键，所述工艺涉及向前驱体材料或用于形成聚晶硬材料的材料施加压力(例如，压实)。
如本文中使用，术语“钻地工具”表示并且包括在形成或扩大井筒期间用于钻井的任何类型的钻头或工具，并且包括(例如)旋转式钻头、冲击钻头、取芯钻头、偏心钻头、双中心钻头、扩孔器、研磨机、刮刀钻头、滚子牙轮钻头、混种钻头以及本领域中已知的其它钻头和工具。
图1示出切削元件100，所述切削元件可以如本文中所公开般形成。切削元件100包括聚晶硬材料102。通常，聚晶硬材料102可以是聚晶金刚石，但替代聚晶金刚石或除了聚晶金刚石之外，还可以包括其它硬材料。举例来说，聚晶硬材料102可以包括立方氮化硼。任选地，切削元件100还可以包括基底104，聚晶硬材料102在形成之后可以键合至所述基底，或在前述HPHT条件下在所述基底上形成聚晶硬材料102。举例来说，基底104可以包括钴结碳化钨材料的大体上圆柱形的主体，但是也可以采用具有不同几何形状和组成的基底。如图1中所示，聚晶硬材料102可以呈基底104上的聚晶硬材料102的台面(即，层)的形式。聚晶硬材料102可以提供在基底104的表面上(例如，在基底上形成或固定至基底)。在额外实施方案中，切削元件100可以仅为具有任何所期望形状的一定体积的聚晶硬材料102并且不包括任何基底104。切削元件100可以被称作“聚晶复合片”，或者如果聚晶硬材料102包含金刚石，那么被称作“聚晶金刚石复合片”。
如图2中所示，聚晶硬材料102可以包括形成硬材料的三维网络的散置和相互键合的晶粒。任选地，在一些实施方案中，聚晶硬材料102的晶粒可以具有多峰(例如，双峰、三峰等)晶粒大小分布。举例来说，聚晶硬材料102可以包括如以下至少一者中公开的多峰晶粒大小分布：2013年11月12日颁布并且发明名称为“Polycrystalline Compacts IncludingIn-Situ Nucleated Grains,Earth-Boring Tools Including Such Compacts,andMethods of Forming Such Compacts and Tools”的美国专利No.8,579,052；2014年5月20日颁布并且发明名称为“Polycrystalline Compacts Having Material Disposed inInterstitial Spaces Therein,and Cutting Elements Including Such Compacts”的美国专利No.8,727,042；以及2013年7月30日颁布并且发明名称为“PolycrystallineCompacts Including Nanoparticulate Inclusions,Cutting Elements and Earth-Boring Tools Including Such Compacts,and Methods of Forming Such Compacts”的美国专利No.8,496,076，以上各案的公开内容以引用方式整体并入本文中。
举例来说，在一些实施方案中，聚晶硬材料102可以包括较大晶粒106和较小晶粒108。较大晶粒106和/或较小晶粒108的平均颗粒尺寸(例如，平均直径)可以小于0.5mm(500μm)、小于0.1mm(100μm)、小于0.01mm(10μm)、小于1μm、小于0.1μm或甚至小于0.01μm。也就是说，较大晶粒106和较小晶粒108可以各自包括微米级颗粒(平均颗粒直径在约1μm至约500μm(0.5mm)的范围中的晶粒)、亚微米级颗粒(平均颗粒直径在约500nm(0.5μm)至约1μm的范围中的晶粒)和/或纳米颗粒(平均颗粒直径约500nm或更小的颗粒)。在一些实施方案中，较大晶粒106可以是微米级金刚石颗粒，并且较小晶粒108可以是亚微米金刚石颗粒或金刚石纳米颗粒。在一些实施方案中，较大晶粒106可以是亚微米金刚石颗粒，并且较小晶粒108可以是金刚石纳米颗粒。在其它实施方案中，聚晶硬材料102的晶粒可以具有单峰晶粒大小分布。聚晶硬材料102可以包括晶粒106、108之间的直接晶间键110，在图2中由虚线表示。如果晶粒106、108是金刚石颗粒，那么直接晶间键110可以是金刚石与金刚石键。在聚晶硬材料102的相互键合的晶粒106、108之间存在间隙空间。在一些实施方案中，这些间隙空间中的一些可以包括聚晶硬材料102内的空的孔隙，在所述孔隙中无固体或液体物质(但在所述孔隙中可能会存在气体，诸如空气)。金属间或碳化物材料112可以驻留在未被聚晶硬材料102的晶粒106、108占据的间隙空间中的一些或全部间隙空间中。
如本文中使用，术语“晶粒大小”表示并且包括从块体材料的二维截面测量出的几何平均直径。可以使用本领域中已知的技术来确定一群颗粒的几何平均直径，诸如在ErvinE.Underwood,QUANTITATIVE STEREOLOGY,103-105(Addison-Wesley PublishingCompany,Inc.,1970)中陈述的那些技术，所述文章的公开内容以引用方式整体并入本文中。如本领域中已知，可以通过在放大后测量微型结构的晶粒来确定微型结构内的晶粒的平均晶粒大小。举例来说，可以使用扫描式电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)或透射电子显微镜(TEM)来对聚晶硬材料102的表面(例如，聚晶硬材料102的被研磨和蚀刻过的表面)进行查看或成像。市售的视觉系统通常与此类显微系统一起使用，并且这些视觉系统能够测量微型结构内的晶粒的平均晶粒大小。
再次参看图2，金属间或碳化物材料112可以包含VIII族金属(例如，钴)、铝和稳定剂。在一些实施方案中，金属间或碳化物材料112可以是有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相中的材料。金属间或碳化物材料112对聚晶硬材料102的晶粒之间的晶间键110的形成可能无催化作用。金属间或碳化物材料112可以使聚晶硬材料102固有地比具有催化剂材料的常规聚晶材料更热稳定，因为金属间或碳化物材料112不会促进或催化金刚石到石墨碳的回复转化。因此，可以保护与金属间或碳化物材料112接触的聚晶硬材料102使之免受可能会位于聚晶硬材料102内的间隙空间中的常规催化剂的催化作用影响。
金属间或碳化物材料112中的稳定剂可以是被配制成使金属间或碳化物材料112形成伽马撇或κ-碳化物相的任何材料。举例来说，所述稳定剂可以包括钛(Ti)、镍(Ni)、钨(W)或碳(C)。二元Co-Al系统内的伽马撇Co3Al相是亚稳有序金属相。在环境温度和压力条件下，Co3Al结构不是稳定的并且通常需要另一种元素(诸如Ti、Ni、W或C)来使所述结构稳定。也就是说，金属间或碳化物材料112可以在Co3Al结构的Co位处形成溶液，产生(Co3-n,Wn)Al相、(Co3-n,Nin)Al相、(Co3-n,Wn)Al相或Co3AlCm相，其中n和m分别是0与3之间和0与1之间的任何正数。
图3示出图2中所示的聚晶硬材料102的一部分在进一步放大后可能看起来如何。聚晶硬材料102可以包含不同体积的金属间或碳化物材料112和催化剂材料114。举例来说，聚晶硬材料102的晶粒106、108可以被金属间或碳化物材料112基本上包覆，并且催化剂材料114可以占据晶粒106、108与相邻的金属间或碳化物材料112之间的间隙空间。在一些实施方案中，催化剂材料114可以是用于形成聚晶硬材料102的催化剂材料的残余物。在其它实施方案中，可以在HPHT处理期间将催化剂材料114引入到聚晶硬材料102。催化剂材料114可以通过金属间或碳化物材料112与晶粒106、108基本上分开。在一些实施方案中，催化剂材料114的一些部分可以与晶粒106、108的至少部分接触。催化剂材料114可以包含一种或多种元素VIII族金属，诸如铁、钴和镍，或对晶粒106、108之间的晶间键的形成有催化作用的任何其它材料。
在一些实施方案中，金属间或碳化物材料112可以基本上不含元素形式的第VIII族金属，诸如铁、钴和镍。已知呈元素形式的这些金属对形成和分解金刚石的反应有催化作用。因此，如果金属间或碳化物材料112不含有可观量的呈元素形式的这些金属，那么聚晶硬材料102可能比含有较大量的呈元素形式的这些金属的聚晶硬材料相对更稳定。
金属间或碳化物材料112的至少一部分可以展现出甚至在室温下也保持稳定的空间群Pm-3m(221)的面心立方(FCC)结构。稳定剂(例如，Ti、Ni、W或C)可以占据所述FCC结构的(0,0,0)、(0,1/2,1/2)或(1/2,1/2,1/2)晶格位置。稳定剂可以使伽马撇或κ-碳化物相在环境压力和温度条件下稳定。在不含稳定剂的情况下，伽马撇和κ-碳化物相在环境压力和温度条件下可能不稳定。
在一定体积的聚晶硬材料中，由于包括间隙空间，所述硬材料通常占据少于100％的总体积。聚晶硬材料102可以包括按体积计至少约90％的硬材料，诸如按体积计至少约94％的硬材料、按体积计至少约95％的硬材料、按体积计至少约96％的硬材料或甚至按体积计至少约97％的硬材料。一般来说，较高体积分数的硬材料可以展现出较好的切削性能。
包含如本文中所描述般制作的聚晶硬材料102的切削元件100(图1)的实施方案可以安装至钻地工具并且用于移除地下地层材料。图4示出固定切削刃钻地旋转式钻头160。钻头160包括钻头主体162。如本文中所描述的一个或多个切削元件100可以安装在钻头160的钻头主体162上。切削元件100可以被铜焊到或以其它方式固定在钻头主体162的外表面中形成的凹穴内。其它类型的钻地工具(诸如滚子牙轮钻头、冲击钻头、混种钻头、扩孔器等)也可以包括如本文中所描述的切削元件100。
参看图5，硬颗粒302(即，硬材料的颗粒)可以位于容器304(例如，金属罐)内。通常，可以将硬颗粒302塞到容器304中以限制未占据体积。硬颗粒302可以包括(例如)金刚石的晶粒或晶体(例如，金刚砂粒)，所述晶粒或晶体最终将形成烧结聚晶硬材料102(图2)中的晶粒106、108。容器304可以包括硬颗粒302可以提供于其中的内杯306。硬颗粒302可以与被配制成在烧结后形成金属间或碳化物材料112(图2和图3)的合金材料或金属和/或合金的组合混合或以其它方式与所述合金材料或金属和/或合金的组合相邻地放置。举例来说，在一些实施方案中，包含金属间或碳化物材料112的一种或多种元素的基底104(例如，如图1中所示)和/或圆盘312(例如，坯料或箔)也可以提供在内杯306中在硬颗粒302之上或之下，并且最终可以囊封在容器304中。在其它实施方案中，可以使金属间或碳化物材料112成颗粒并且随后放置到内杯306中。在其它实施方案中，可以将金属间或碳化物材料112涂布到基底104的表面上。容器304还可以包括顶盖308和底盖310，所述顶盖和底盖可以环绕有硬颗粒302和可选基底104在其中的内杯306组装并结合在一起(例如，型铁结合)。
圆盘312(如果存在)或其它金属材料可以包含上文讨论的金属间或碳化物材料112(图2和图3)的一种或多种元素。举例来说，圆盘312可以包含铝、催化剂或稳定剂(例如，钛、镍、钨或碳)。在一些实施方案中，圆盘312可以包含多个材料层，诸如钴层、铝层等。取决于所期望的最终合金组成，不同的材料层可以具有不同的厚度。在一些实施方案中，可以使金属间或碳化物材料112的元素在引入到容器304中之前彼此合金化。在一些实施方案中，可以使金属间或碳化物材料112的元素在引入到容器304中之前成颗粒并彼此混合。在其它实施方案中，可以在将硬颗粒302放到容器304中、涂布到硬颗粒302上等之前或之后将包含此类元素的颗粒与硬颗粒302混合。
圆盘312或其它金属材料可以被配制成包括钴与铝的约3:1摩尔比率，使得大部分的钴和铝将在烧结期间形成Co3Al相。举例来说，圆盘312或其它金属材料可以包括约0.1mol％至约24mol％铝，以及约0.3mol％至约50mol％铝。在一些实施方案中，圆盘312或其它金属材料可以包括约1.0mol％至约15mol％铝，以及约3.0mol％至约45mol％铝。圆盘312或其它金属材料可以包含其它元素，诸如稳定剂或惰性元素(即，不形成金属间或碳化物材料112的伽马撇或κ-碳化物相的晶体结构的部分并且对晶粒106、108无催化作用的元素)。圆盘312或其它金属材料可以展现出在大气压力下低于约1,100℃、在大气压力下低于约1,300℃或在大气压力下低于约1,500℃的熔点。
可以对其中有硬颗粒302的容器304进行HPHT烧结处理以形成聚晶硬材料(例如，图1中所示的聚晶硬材料102)。举例来说，容器304可以经受至少约4.5GPa的压力和至少约1,000℃的温度。在一些实施方案中，容器304可以经受至少约5.0GPa、至少约5.5GPa、至少约6.0GPa或甚至至少约6.5GPa的压力。举例来说，容器304可以经受约7.8GPa至约8.5GPa的压力。容器304可以经受至少约1,100℃、至少约1,200℃、至少约1,300℃、至少约1,400℃或甚至至少约1,700℃的温度。
HPHT烧结工艺可以导致在硬颗粒302之间形成晶间(例如，金刚石与金刚石)键以便由硬颗粒302形成聚晶复合片。如果基底104处在容器304内，那么催化剂材料(例如，钴)可以扫过来自基底104的硬颗粒302并且催化晶间键的形成。在一些实施方案中，硬颗粒302可以与催化剂材料混合或用催化剂材料进行涂布，使得催化剂材料无需扫过硬颗粒302的体积。
HPHT烧结工艺还可以使容器304内的元素转变成与金刚石颗粒相邻的有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相。举例来说，金属间或碳化物材料112可以由扫过或扩散通过硬颗粒302的钴结合铝和稳定剂键合而形成。铝和/或稳定剂也可以扫过来自圆盘312(如果存在)的硬颗粒302。另选地，铝和/或稳定剂可以在烧结之前被放置成与硬颗粒302接触。举例来说，可以在HPHT烧结开始之前使铝和/或稳定剂的颗粒分散在硬颗粒302中，或者可以用铝和/或稳定剂来涂布硬颗粒302。γ′或κ-碳化物相中的材料可以在HPHT烧结工艺期间至少部分地囊封或涂布硬颗粒302的表面，使得在材料冷却时，晶粒106、108的表面至少部分地覆盖有金属间或碳化物材料112(参见图2和图3)。金属间或碳化物材料112因此可以帮助防止晶粒106、108进一步回复转化成其它形式或相(例如，从金刚石到石墨或无定形碳)。
可以在HPHT烧结工艺期间或在HPHT之前的处理步骤期间使稳定剂溶解在钴与铝的混合物中。所述材料可以形成具有FCC L12(空间群Pm-3m)有序/无序结构的稳定Co3Al相结构，诸如(Co3-nTin)3Al相、(Co3-nNin)Al相或Co3-nWn)3Al相。对于碳用作稳定剂的情况，Co和Al可以占据与上文提及的FCC L12有序/无序结构类似的位，其中碳占据具有化学计量Co3AlCm的八面体晶格位置。这种结构是与具有有序/无序FCC L12结构的传统γ′不同的E21(空间群Pm-3m)有序/无序碳化物结构。
在金刚石的液相烧结期间，合金材料可以溶解来自金刚石或其它碳相的可观量的碳。对于FCC L12结构，Ti、Ni或W的原子可以使顶角或面心晶格位上的Co3Al有序/无序结构稳定。另外，碳原子可以占据FCC-E21结构的八面体位，所述结构甚至在室温下也可以保持稳定。
可以将容器304以及其中的材料冷却到500℃以下的温度，诸如冷却到250℃以下的温度或冷却到室温，同时使合金材料的至少一部分维持于γ′或κ-碳化物相中。稳定剂可以使γ′或κ-碳化物相在材料冷却时在热力学上稳定，使得γ′或κ-碳化物相可以继续防止晶粒106、108的转化以及聚晶硬材料102的降级。
金属间或碳化物材料112存在于γ′或κ-碳化物相中可能会在无需从单片聚晶硬材料102浸出或以其它方式移除催化剂材料114的情况下使所得的聚晶硬材料102热稳定。举例来说，在HPHT烧结期间与硬颗粒302相邻的所有或基本上所有的钴或其它催化剂材料可能会转化成γ′或κ-碳化物相中的金属间或碳化物材料112。在某些实施方案中，催化剂材料114在HPHT烧结工艺之后可能不会存在，因为在烧结工艺中使用的催化剂材料可以完全地或基本上合并到金属间或碳化物材料112中。
如本文中所描述的金属间或碳化物材料112的使用可以给聚晶硬材料102带来某些益处。举例来说，甚至在高温(诸如高于约400℃)下，稳定在γ′或κ-碳化物相中的金属间或碳化物材料112都可能会对聚晶硬材料102展现出惰性(即，无催化作用)行为。举例来说，金属间或碳化物材料112可能不会促进碳转变(例如，石墨到金刚石或反之亦然)，并且所述金属间或碳化物材料可以从切削元件100置换出催化剂材料。因此，在聚晶硬材料102已经过烧结并用金属间或碳化物材料112进行冷却之后，聚晶硬材料102的晶体结构的进一步改变可能是以可忽略的速率发生。切削元件100可以在回复转化发生时通常所处的温度(例如，对于基于Fe、Co或Ni的晶体，在600℃与1,000℃之间)与金属间或碳化物材料112的熔化温度之间的范围中展现出显著增加的耐磨性和热稳定性。举例来说，如果金属间或碳化物材料112的熔化温度是1,200℃，那么甚至在1,100℃或更高的温度下，切削元件100仍可以是热稳定和物理稳定的。因此，具有此类切削元件100的钻头可以在比常规钻头相对较严苛的条件下操作并且故障率和修理成本较低。另选地，具有此类切削元件100的钻头可以展现出切削元件100的较少磨损，使得钻头进行地下材料移除的钻压降低。
虽然本公开大体上讨论了包含钴与铝的复合物的合金材料的使用，但是其它金属可以代替全部或一部分的钴或铝以形成稳定的非催化相。
举例来说，在圆盘312是预先合金化的二元(Co-Al)或三元(Co-Al-M，其中M代表金属)箔并且基底104是W-Co基底的容器304中，来自基底的钨可以与二元(Co-Al)或三元(Co-Al-M)合金化以分别形成Co-Al-W或Co-Al-W-M合金。另外，在HPHT晶胞加载之前，在以上每一个情形中与碳预先合金化是可能的。在金刚石存在的情况下，扫入金刚石晶粒中的合金将包括Co-Al-W-C或Co-Al-W-M-C。此外，其它材料可以包含在基底中，诸如Cr。在此类实施方案中，合金将包括Co-Al-W-Cr-C，或在金刚石存在的情况下，将包括Co-Al-W-Cr-M-C。M可以被用于使γ′或κ-碳化物有序相稳定的合适元素替代。举例来说，Ni的存在促进Al与金刚石界面的分离并且使γ′或κ-碳化物相稳定化，为(Co,Ni)3Al。W和Cr看似保持于溶液中，没有粗碳化物沉淀。此外，虽然WC仍可能存在于金刚石界面处，但是W和Cr看似主要保持于溶液中。
不受理论束缚，有序的γ′或κ-碳化物相看似在金属间材料中较丰富元素的晶格中的原子被较不丰富元素的原子替代时并且在替代原子位于晶格中的常规位置时形成。相反地，无序的γ′或κ-碳化物相将在替代原子被替换到晶格中但位于非常规位置时出现。可以使用X射线衍射技术或在磁相的检测中来论证对晶格是展现出有序还是无序配置的检测。
可以通过使金属间材料经历热动力学条件来制造有序的γ′或κ-碳化物相，其中γ′或κ-碳化物相在有序的配置中是稳定的。在习知的HPHT循环中，聚晶金刚石主体的温度通常尽可能快地降低以将制造时间降至最短，同时避免金刚石层中的破裂。在本公开的一些实施方案中，控制HPHT循环以使聚晶金刚石主体并且甚至于使金刚石晶粒之间的间隙中存在的金属间相的温度在工作压力下保持低于有序到无序转变温度一段时间，该段时间足以使金属间材料的至少一部分转化成有序的γ′或κ-碳化物相。在一些实施方案中，可以对金属间材料进行骤冷以在HPHT循环期间维持无序的γ’或κ-碳化物相。
有序的金属间γ’或κ-碳化物相在环境压力和温度下以及在使用的温度和压力下(例如，在井下钻井期间经历的温度和压力下)可以是热动力学稳定相。不受理论束缚，人们认为，热动力学稳定的有序相的存在对切削元件的热稳定性是有益的。由于有序的γ’或κ-碳化物相是热动力学稳定相，因此在切削元件经历与使用相关联的温度和压力时，并未预期从无序到有序相的相转变。另外，人们认为，有序的γ’或κ-碳化物相比无序的亚稳γ’或κ-碳化物相更不可能在使用期间催化金刚石的石墨化。
处于液体状态的本文中公开的金属材料可以促进金刚石成核和生长。在冷却之后，可以使金属材料成核并生长以在金刚石晶粒的界面处形成γ′或κ-碳化物相中的金属间或碳化物材料112。金属间或碳化物材料112可以比常规PDC切削元件的浸出更好地抑制回复转化，因为金属间或碳化物材料112可以均匀地分散在切削元件100中。相比之下，浸出通常是从切削元件的面进行，并且因此，残余的钴保持在聚晶硬材料的部分中。另外，聚晶硬材料的某些间隙空间在HPHT烧结工艺之后可能会被堵塞，并且浸出介质可能无法接近。因此，残余的钴可以保持于以其它方式被完全浸出的聚晶硬材料的堵塞间隙空间内。
另外，可以改变金属间或碳化物材料112的组成以调整其熔点。在金属间或碳化物材料112的熔点未明显增加的情况下，按重量计约13.5％Al的合金可以完全消耗任何残余的钴固体溶液。因此，具有此类金属间或碳化物材料112的切削元件100可以是在不进行浸出的情况下固有地热稳定的产品。
实施例
实施例1：形成PDC切削元件
如图5中所示，将金刚石晶粒放到容器中。金刚石晶粒的平均直径是9μm。将铝(按重量计是9％)与钴(按重量计是91％)的合金圆盘放到金刚石晶粒之上，并且将钴结碳化钨基底放到圆盘之上。将容器密封，并且使颗粒混合物、箔和基底在约8.0GPa和1,625℃下经历HPHT烧结。如图6中所示，通过X射线衍射(XRD)来分析所得的聚晶金刚石切削元件以确定金刚石台面的化学组成。XRD光谱指示金刚石台面含有金刚石、钴和Co3AlCn。
使用能量色散光谱(EDS)和扫描电子显微镜(SEM)来确定金刚石台面中相的分布。图7示出除了金刚石外的材料的两个相。不受任何特定理论束缚，看似Co3AlC的κ-碳化物相与金刚石相相邻形成，并且金属池在材料中形成，呈芯-壳结构。金属池看似是通过Co3AlC的κ-碳化物相与金刚石相大体上分开的富钴相。
Co3AlC相从金刚石界面的可能生长的其它证据是在图6中观察到的大Co3AlC结晶峰，这是优选晶体方向的证据。这个相从金刚石生长的偏好可以允许有序的金属κ-碳化物相在金刚石与富钴相之间形成障壁。不受任何特定理论束缚，看似这种结构可以在钻井期间抑制石墨化(即，金刚石到石墨的回复转化)。因此，PDC比未浸出的Co-W扫过的PDC可能更热稳定。定量的微型结构测量表明了金刚石密度和邻接度与不具有Co-Al基合金的常规PDC类似。PDC被确定为是按体积计约95.3％金刚石、按体积计FCC相中约3.7％钴以及按体积计约1.0％Co3AlCn。此外，材料的显微视图看似表明了Co3AlCn分散在整个PDC中。
实施例2：镗床实验
对在实施例1中形成并且具有常规的未浸出切削元件(即，以相同方式形成的切削元件但不具有钴-铝圆盘)的PDC切削元件进行立式镗床实验。
将每个切削元件固持在立式转塔车床(“VTL”)中以对花岗岩进行加工。可以改变VTL试验的参数以重复所期望的试验条件。在这个实施例中，切削元件被配置成从巴雷白花岗岩(Barre white granite)工件移除材料。切削元件被定位成相对于工件表面成15°后倾角，处于0.25mm的标称切削深度处。切削元件的进料被设定为在工件以60RPM旋转时为7.6mm/转的恒定速率。用水冷却切削元件。
VTL试验沿着切削元件与花岗岩之间的接触位置将磨痕引入到切削元件中。将磨痕的大小与从花岗岩工件移除的材料进行比较以评估切削元件的耐磨性。可以通过比较磨痕产生速率和从花岗岩工件进行的材料移除来评估多个切削元件的相应性能。
图8示出如与基线PDC平台相比，对于同样的磨痕，使用实施例1的PDC在VTL试验期间移除几乎多100％的岩石。因此，在这个组合的热-机械切削试验期间，热稳定性看似是已通过从金刚石界面优先生长稳定的有序相来得到增强。
在下文描述本公开的额外的非限制性示例性实施方案。
实施方案1：一种聚晶金刚石复合片，所述聚晶金刚石复合片包含：聚晶金刚石材料，所述聚晶金刚石材料包含多个金刚石晶粒，所述多个金刚石晶粒通过晶间键而彼此键合；以及金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相，所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相设置于所述相互键合的金刚石晶粒之间的间隙空间内。所述伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含VIII族金属、铝和稳定剂。
实施方案2：如实施方案1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述金刚石晶粒包括纳米金刚石晶粒。
实施方案3：如实施方案1或实施方案2所述的聚晶金刚石复合片，其中所述稳定剂包括选自由以下组成的组的材料：钛、镍、钨和碳。
实施方案4：如实施方案1至3中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含通过所述稳定剂稳定的亚稳Co3Al相。
实施方案5：如实施方案1至4中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含通过所述稳定剂稳定的亚稳(CoxNi3-x)Al相。
实施方案6：如实施方案1至5中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述稳定剂包括碳。
实施方案7：如实施方案1至6中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述伽马撇(γ′)或κ-碳化物相展现出有序的面心立方结构。
实施方案8：如实施方案1至7中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述聚晶金刚石材料设置于包含VIII族金属的基底之上。
实施方案9：如实施方案1至8中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述聚晶金刚石材料基本上不含元素铁、钴和镍。
实施方案10：如实施方案1至9中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述聚晶金刚石复合片包含按体积计至少94％的金刚石。
实施方案11：如实施方案1至10中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中合金展现出在大气压力下低于约1,500℃的熔点。
实施方案12：如实施方案1至11中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，所述聚晶金刚石复合片还包含设置于所述金刚石晶粒之间的间隙空间中的催化剂材料，所述催化剂材料通过所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相与所述聚晶金刚石材料基本上分开。
实施方案13：如实施方案1至12中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含具有按重量计少于约13％Co的亚稳CoxAly相。
实施方案14：如实施方案1至14中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含具有少于约50mol％Al的亚稳CoxAly相。
实施方案15：如实施方案1至14中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相在结构上是有序的。
实施方案16：如实施方案1至14中任一实施方案所述的聚晶金刚石复合片，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相在结构上是无序的。
实施方案17：一种形成聚晶金刚石的方法，所述方法包括：在包含VIII族金属和铝的金属材料存在的情况下使金刚石颗粒经受至少4.5GPa的压力和至少1,000℃的温度以在相邻的金刚石颗粒之间形成晶间键；将所述金刚石颗粒和所述金属材料冷却到低于有序-无序转变温度的温度；以及形成与所述金刚石颗粒相邻的有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相。所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含VIII族金属、铝和稳定剂。
实施方案18：如实施方案17所述的方法，所述方法还包括选择所述稳定剂以包含选自由以下组成的组的至少一种元素：钛、镍、钨和碳。
实施方案19：如实施方案17或实施方案18所述的方法，其中使金刚石颗粒经受至少4.5GPa的压力和至少1,000℃的温度包括使所述稳定剂溶解在所述VIII族金属和铝的混合物中。
实施方案20：如实施方案17至19中任一实施方案所述的方法，其中使所述稳定剂溶解在所述VIII族金属和铝的混合物中包括使源自所述金刚石颗粒的碳溶解到包含所述VIII族金属和铝的熔融合金中。
实施方案21：如实施方案17至20中任一实施方案所述的方法，其中形成有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包括形成通过所述稳定剂稳定的亚稳Co3Al相。
实施方案22：如实施方案17至21中任一实施方案所述的方法，其中形成有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包括形成通过所述稳定剂稳定的亚稳(CoxNi3-x)Al相。
实施方案23：如实施方案17至22中任一实施方案所述的方法，所述方法还包括将所述金刚石颗粒与包含选自由以下组成的组的至少一种材料的颗粒混合：所述VIII族金属、铝和所述稳定剂。
实施方案24：如实施方案17至23中任一实施方案所述的方法，所述方法还包括将所述金刚石颗粒设置于具有金属箔的容器中，所述金属箔包含选自由以下组成的组的至少一种材料：所述VIII族金属、铝和所述稳定剂。
实施方案25：如实施方案17至24中任一实施方案所述的方法，所述方法还包括在不进行浸出的情况下形成包含所述金刚石颗粒的热稳定的聚晶金刚石复合片。
实施方案26：如实施方案17至25中任一实施方案所述的方法，所述方法还包括形成呈包括金刚石台面的已完工切削元件的形式的所述聚晶金刚石，所述金刚石台面包括所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相，所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含所述VIII族金属、铝和所述稳定剂。
实施方案27：如实施方案17至26中任一实施方案所述的方法，所述方法还包括用所述伽马撇(γ′)或κ-碳化物相至少基本上完全填充所述金刚石颗粒之间的间隙空间。
实施方案28：如实施方案17至27中任一实施方案所述的方法，所述方法还包括用选自由以下组成的组的至少一种材料来涂布所述金刚石颗粒：所述VIII族金属、铝和所述稳定剂。
实施方案29：一种钻地工具，所述钻地工具包括：钻头主体；以及聚晶金刚石复合片，所述聚晶金刚石复合片固定至所述钻头主体。所述聚晶金刚石复合片包括实施方案1至16中的任一实施方案。
虽然在本文中已相对于某些所示实施方案来描述了本发明，但是本领域的普通技术人员将认识并了解到本发明并未如此受限。而是，在不脱离如下文声明的本发明的范围(包括其法律等效物)的情况下，可以对所示实施方案进行许多增添、删减和修改。另外，如发明人所设想到的，来自一个实施方案的特征可以与另一个实施方案的特征结合，同时仍包含在本发明的范围内。另外，本公开的实施方案拥有具有不同的和各种工具类型和配置的效用。

Claims (19)

1.一种聚晶金刚石复合片，所述聚晶金刚石复合片包含：
聚晶金刚石材料，所述聚晶金刚石材料包含多个金刚石晶粒，所述多个金刚石晶粒通过晶间键而彼此键合；以及
金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相，所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相设置于所述相互键合的金刚石晶粒之间的间隙空间内，所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含VIII族金属、铝和稳定剂，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相在结构上是有序的，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相对聚晶金刚石材料的相互键合的金刚石晶粒之间的晶间键的形成无催化作用。
2.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述稳定剂包括选自由以下组成的组的材料：钛、镍、钨和碳。
3.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包括通过所述稳定剂稳定的亚稳Co3Al相。
4.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包括通过所述稳定剂稳定的亚稳(CoxNi3-x)Al相。
5.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述稳定剂包括碳。
6.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相展现出有序的面心立方结构。
7.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述聚晶金刚石材料设置于包含所述VIII族金属的基底之上。
8.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述聚晶金刚石材料基本上不含元素铁、钴和镍。
9.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包括具有按重量计少于13％Co的亚稳CoxAly相。
10.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包括具有少于50mol％Al的亚稳CoxAly相。
11.一种聚晶金刚石复合片，所述聚晶金刚石复合片包含：
聚晶金刚石材料，所述聚晶金刚石材料包含多个金刚石晶粒，所述多个金刚石晶粒通过晶间键而彼此键合；以及
金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相，所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相设置于所述相互键合的金刚石晶粒之间的间隙空间内，所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含VIII族金属、铝和稳定剂，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相在结构上是无序的。
12.一种钻地工具，所述钻地工具包括：
钻头主体；以及
如权利要求1至11中任一项所述的聚晶金刚石复合片，所述聚晶金刚石复合片固定至所述钻头主体。
13.一种形成聚晶金刚石的方法，所述方法包括：
在包含VIII族金属和铝的金属材料存在的情况下使金刚石颗粒经受至少4.5GPa的压力和至少1,000℃的温度以在相邻的金刚石颗粒之间形成晶间键；
将所述金刚石颗粒和所述金属材料冷却到低于有序-无序转变温度的温度；以及
形成与所述金刚石颗粒相邻的有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相，所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含所述VIII族金属、铝和稳定剂，其中所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相对相邻的金刚石颗粒之间的晶间键的形成无催化作用。
14.如权利要求13所述的方法，其中使金刚石颗粒经受至少4.5GPa的压力和至少1,000℃的温度包括使所述稳定剂溶解在所述VIII族金属和铝的混合物中。
15.如权利要求14所述的方法，其中使所述稳定剂溶解在所述VIII族金属和铝的混合物中包括使源自所述金刚石颗粒的碳溶解在包含所述VIII族金属和铝的熔融合金中。
16.如权利要求13所述的方法，所述方法还包括将所述金刚石颗粒与包含选自由以下组成的组的至少一种材料的颗粒混合：所述VIII族金属、所述铝和所述稳定剂。
17.如权利要求13所述的方法，所述方法还包括将所述金刚石颗粒设置于具有金属箔的容器中，所述金属箔包含选自由以下组成的组的至少一种材料：所述VIII族金属、所述铝和所述稳定剂。
18.如权利要求13所述的方法，所述方法还包括形成呈包括金刚石台面的已完工切削元件的形式的所述聚晶金刚石，所述金刚石台面包括所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相，所述有序的金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相包含所述VIII族金属、铝和所述稳定剂。
19.如权利要求13所述的方法，所述方法还包括用所述金属间伽马撇(γ′)或κ-碳化物相至少基本上完全填充所述金刚石颗粒之间的间隙空间。
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