KR20190006943A - 다결정질 다이아몬드 콤팩트, 다결정질 다이아몬드를 형성하는 방법, 및 대지 시추 툴 - Google Patents

다결정질 다이아몬드 콤팩트, 다결정질 다이아몬드를 형성하는 방법, 및 대지 시추 툴 Download PDF

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KR20190006943A
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마크 더블유. 벌드
앤드류 그레드힐
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베이커 휴지스, 어 지이 컴패니, 엘엘씨
다이아몬드 이노베이션즈, 인크.
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Abstract

다결정질 다이아몬드 콤팩트는 결정립간 결합(inter-granular bond)들에 의해 서로에 결합된 복수의 다이아몬드의 결정립(grain)들을 갖는 다결정질 다이아몬드 재료 및 상호-결합된 다이아몬드 결정립들 사이의 틈의 공간들내에 배치된 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 포함한다. 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함한다. 대지 시추 툴은 비트 바디 및 비트 바디에 고정된 다결정질 다이아몬드 콤팩트를 포함한다. 다결정질 다이아몬드를 형성하는 방법은 Ⅷ 족 금속 및 알루미늄을 포함하는 금속 재료가 존재하는 다이아몬드 입자들을 적어도 4.5 GPa의 압력 및 적어도 1,000℃의 온도에 노출시켜 인접한 다이아몬드 입자들 사이에 결정립간 결합들을 형성하는 단계, 다이아몬드 입자들 및 금속 재료를 500℃ 아래의 온도로 냉각시키는 단계, 및 다이아몬드 입자들에 인접하여 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

다결정질 다이아몬드 콤팩트, 다결정질 다이아몬드를 형성하는 방법, 및 대지 시추 툴
우선권 주장
본 출원은 “POLYCRYSTALLINE DIAMOND COMPACTS, METHODS OF FORMING POLYCRYSTALLINE DIAMOND, AND EARTH-BORING TOOLS”에 대하여 2016년 3월 4일에 출원된 미국 특허 출원 일련 번호. 15/060,911, 의 출원일의 이익을 주장한다.
기술분야
본 발명의 실시예들은 전반적으로 다결정질 경질 재료, 이러한 경질 재료를 포함하는 절삭 요소, 이러한 절삭 요소들을 포함하는 대지 시추(earth-boring) 툴들, 및 이러한 재료, 절삭 요소들 및 툴들을 형성하는 방법에 관한 것이다.
지하 대지 형성물(formation)에서 유정 보어(wellbore)를 형성하기 위한 대지 시추 툴은 바디에 고정된 복수의 절삭 요소들을 포함 할 수 있다. 예를 들어, 고정된 커터 대지 시추 회전 드릴 비트들 (또한 “드래그 비트(drag bit)들”으로 지칭된다)은 드릴 비트의 비트 바디에 고정되게 부착된 복수의 절삭 요소들을 포함한다. 유사하게, 롤러-콘(roller-cone) 대지 시추 회전 드릴 비트들은 비트 바디의 다리로부터 연장되는 베어링 핀들 상에 장착된 콘(cone)들을 포함하고, 각각의 콘은 콘이 장착된 베어링 핀을 중심으로 회전하는 것이 가능하다. 복수의 절삭 요소들이 드릴 비트의 각각의 콘에 장착될 수 있다.
대지 시추 툴들에 사용되는 절삭 요소는 다결정질 다이아몬드 (PCD) 재료를 포함하는 절삭 요소인 다결정질 다이아몬드 콤팩트 (종종 "PDC: polycrystalline diamond compact"으로 지칭된다) 커터들을 흔히 포함한다. 이러한 다결정질 다이아몬드 절삭 요소는 고압 및 고온의 조건하에, 통상적으로 촉매 (예컨대, 코발트, 철, 니켈 또는 이들의 합금 및 혼합물)의 존재하에 비교적 작은 다이아몬드 결정립(grain)들 또는 결정들을 함께 소결 및 결합시킴으로써 형성되어, 절삭 요소 기판 상에 다결정질 다이아몬드 재료의 층을 형성한다. 이들 프로세스들은 흔히 고압/고온 (또는 “HPHT : high pressure/high temperature”) 프로세스들로 지칭된다. 촉매 재료는 다이아몬드 결정립들과 혼합되어 HPHT 프로세스 동안 산소 및 이산화탄소에 의한 다이아몬드 산화량을 줄이고 다이아몬드 대 다이아몬드 결합을 촉진시킨다.
절삭 요소 기판은 코발트 고결(cemented) 텅스텐 카바이드와 같은 서멧 재료(cermet material) (즉, 세라믹 금속 합성물 재료)를 포함 할 수 있다. 이런 경우들에서, 절삭 요소 기판 내의 코발트 (또는 다른 촉매 재료)는 소결 동안 다이아몬드 결정립들 또는 결정으로 흡인 될 수 있고, 다이아몬드 결정립들 또는 결정으로부터 다이아몬드 테이블을 형성하기 위한 촉매 재료로서 작용할 수 있다. 다른 방법들에서, 분말상 촉매 재료는 HPHT 프로세스에서 결정립들 또는 결정들을 함께 소결시키기 전에 다이아몬드 결정립들 또는 결정들과 혼합 될 수 있다.
HPHT 프로세스를 사용하는 다이아몬드 테이블의 형성시, 촉매 재료는 생성된 다결정질 다이아몬드 테이블내 다이아몬드의 결정립 또는 결정 사이의 틈 (interstitial) 공간에 남아 있을 수 있다. 다이아몬드 테이블 내의 촉매 재료의 존재는 절삭 요소와 형성물 사이의 접점에서의 마찰로 인해 절삭 요소가 사용 중에 가열 될 때 다이아몬드 테이블의 열적 손상에 기여할 수 있다.
통상의 PDC 형성은 HPHT 합성 동안 콤팩트한 다이아몬드 공급을 통해 스윕 (sweep)하는 촉매 합금에 의존한다. 전통적인 촉매 합금은 콤팩트한 다이아몬드 재료 사이의 다이아몬드 상호 성장을 가능하게 하기 위한 다양한 양의 니켈, 텅스텐 및 크롬을 갖는 코발트계이다. 그러나, HPHT 소결 동안 다이아몬드 대 다이아몬드 결합의 형성을 촉진시키는 것 이외에, 이들 합금은 또한 드릴링 동안에 다이아몬드로부터 흑연의 형성을 촉진시킨다. 흑연의 형성은 전환(transformation) 중에 약 57%의 체적 팽창으로 인해 다이아몬드 넥킹 영역(necking region) (즉, 결정립 경계들)을 파열시킬 수 있다. 이 상 전환은 "역 변환(back-conversion)"또는 "흑연화(graphitization)"으로 알려져 있으며, 전형적으로 600℃ 내지 1,000℃에 이르는 온도에서 발생하며, 이 온도는 드릴링 애플리케이션들 동안에 지하 형성물에 접촉하는 PDC의 부분에서 경험될 수 있다. 이 메커니즘은 금속 상(metallic phase)과 다이아몬드의 열 팽창 계수의 불일치와 결합하여 "열적 안정성(thermal stability)"으로 알려진 전반적인 성능 기준을 충족시키는 통상의 PDC 커터의 파손의 상당 부분을 차지하는 것으로 믿어진다.
다결정질 다이아몬드 절삭 요소에서 상이한 열팽창 속도 및 역-변환과 관련된 문제를 줄이기 위해, 소위 "열적으로 안정한(thermal stable)" 다결정질 다이아몬드 (TSD) 절삭 요소가 개발되어 왔다. TSD 절삭 요소는 예를 들어 산(acid)을 사용하여 다이아몬드 테이블의 다이아몬드 결정립들 사이의 틈의 공간으로부터 나오는 촉매 재료 (예를 들어, 코발트)을 침출시킴으로써 형성 될 수 있다. 실질적으로 모든 촉매 재료는 다이아몬드 테이블로부터 제거되거나 일부분 만 제거 될 수 있다. 실질적으로 모든 촉매 재료가 다이아몬드 테이블로부터 침출된 TSD 절삭 요소는 약 1,200℃의 온도까지 열적으로 안정한 것으로 보고 되었다. 그러나 완전히 침출된 다이아몬드 테이블은 비-침출 다이아몬드 테이블보다 전단(shear), 압축 및 인장 응력 및 충격 하에서 파손에 상대적으로 더 깨지기 쉽고 실질적으로 더 취약하다는 보고도 있다. 비 침출 다이아몬드 테이블에 비해 열적으로 더 안정하지만 그러나 완전히 침출된 다이아몬드 테이블에 비해 전단, 압축 및 인장 응력에 상대적으로 덜 깨지기 쉽고 취약한 PDC 다이아몬드 테이블을 갖는 절삭 요소를 제공하기 위한 노력으로, 촉매 재료가 다이아몬드 테이블의 일부분에서만, 예를 들어 절삭 겉면 및 다이아몬드 테이블의 측면의 일부로부터 다이아몬드 테이블 내의 깊이까지 침출된 PDC 다이아몬드 테이블을 포함하는 절삭 요소들이 제공되었다.
일부 실시예들에서, 다결정질 다이아몬드 콤팩트(polycrystalline diamond compact)는 결정립간 결합(inter-granular bond)들에 의해 서로에 결합된 복수의 다이아몬드의 결정립(grain)들을 갖는 다결정질 다이아몬드 재료 및 상기 상호-결합된 다이아몬드 결정립들 사이의 틈의 공간들내에 배치된 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 포함한다. 상기 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함한다.
다결정질 다이아몬드를 형성하는 방법은 Ⅷ 족 금속 및 알루미늄을 포함하는 금속 재료가 존재하는 다이아몬드 입자들을 적어도 4.5 GPa의 압력 및 적어도 1,000℃의 온도에 노출시켜 인접한 다이아몬드 입자(particle)들 사이에 결정립간(inter-granular) 결합들을 형성하는 단계, 상기 다이아몬드 입자들 및 상기 금속 재료를 500℃ 아래의 온도로 냉각시키는 단계; 및 상기 다이아몬드 입자들에 인접하여 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함한다.
대지 시추 툴은 비트 바디 및 상기 비트 바디에 고정된 다결정질 다이아몬드 콤팩트를 포함한다. 상기 다결정질 다이아몬드 콤팩트는 결정립간 결합(inter-granular bond)들에 의해 서로에 결합된 복수의 다이아몬드의 결정립(grain)들을 갖는 다결정질 다이아몬드 재료 및 상기 상호-결합된 다이아몬드 결정립들 사이의 틈의 공간들내에 배치된 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 포함한다. 상기 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함한다.
본 명세서는 본 개시의 실시예로서 간주되는 것을 특별히 지적하고 별개로 청구하는 청구 범위로 결론을 맺지만, 본 개시의 실시예의 다양한 특징 및 이점은 첨부 도면들과 함께 판독되는 본 개시의 예시적인 실시예의 이하의 설명으로부터 보다 용이하게 확인될 수 있다:
도 1은 기판 상에 다수의 다결정질 경질 재료를 포함하는 절삭 요소 (즉, 다결정질 콤팩트)의 실시예의 부분 단면 사시도이다;
도 2는 도 1의 절삭 요소의 다결정질 경질 재료의 마이크로구조가 확대시에 어떻게 보일 수 있는지를 예시하는 개략도이다;
도 3은 도 2에 도시된 다결정질 경질 재료의 마이크로구조가 추가 확대시에 어떻게 보일 수 있는지를 예시하는 개략도이다;
도 4는 본 출원에 설명된 절삭 요소를 포함하는 대지 시추 회전 드릴 비트를 예시한다;
도 5는 컨테이너(container)에 HPHT 소결 프로세스를 수행하기 위해 준비하는 컨테이너에 도 1의 절삭 요소를 형성하기 위해 사용되는 재료를 도시하는 간략화된 단면도이다;
도 6은 일 실시예에 따른 다결정질 재료의 샘플의 XRD (X-선 회절) 스펙트럼이다;
도 7은 일 실시예에 따른 다결정질 재료 샘플의 EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 맵이다; 및
도 8은 종래의 PDC를 갖는 실시예에 따른 PDC의 상대적 마모를 도시하는 차트이다.
본 출원에 제시된 예시는 임의의 특정 재료, 장치, 시스템 또는 방법의 실제적인 뷰를 의미하는 것이 아니라, 임의의 실시예들을 설명하기 위해 사용된 단지 이상적인 표현들이다. 설명을 명확하게 하기 위해, 실시예들 사이에서 공통되는 다양한 특징들 및 요소들은 동일하거나 유사한 도면 번호로 참조 될 수 있다.
본 출원에서 사용되는, 주어진 파라미터, 특성, 또는 조건에 대한 언급에서 용어 “실질적으로(substantially)” 는 당해 기술 분야에서의 통상의 기술자가 주어진 파라미터, 특성, 또는 상태가 예컨대 수락할만한 제조 허용 오차들 내의 작은 편차 정도로 충족되는 것으로 이해하는 정도를 의미하고 포함한다. 예를 들어, 실질적으로 충족되는 파라미터는 적어도 약 90% 충족되거나, 적어도 약 95% 충족되거나, 심지어 적어도 약 99% 충족 될 수 있다.
본 출원에서 사용되는, "제 1", "제 2", "위에", "최상부", "바닥", "하지(underlying)"등과 같은 임의의 관계 용어는 본 개시 내용 및 첨부 도면의 이해를 명확하고 편리하게 하기 위해 사용되고, 문맥상 달리 명시하지 않는 한, 임의의 특정 선호, 배향 또는 순서를 암시하거나 그에 의존하지 않는다.
본 출원에서 사용되는 용어 "입자(particle)"은 약 500㎛ 이하의 평균 치수를 갖는 임의의 코히런트(coherent)한 다량의 고체 재료를 의미하고 포함한다. 결정립(grain)들 (즉, 결정(crystal)들) 및 코팅된 결정립들은 입자들의 유형들이다. 본 출원에서 사용되는 용어 "나노 입자(nanoparticle)"는 약 500nm 이하의 평균 입자 직경을 갖는 임의의 입자를 의미하고 포함한다. 나노 입자는 약 500nm 이하의 평균 결정립 크기를 갖는 다결정질 경질 재료내 결정립들을 포함한다.
본 출원에서 사용되는, "경질 재료(hard material)"라는 용어는 약 3,000 Kgf/mm2 (29,420 MPa) 이상의 누프 경도 값을 갖는 임의의 재료를 의미하고 포함한다. 경질 재료들은 예를 들어, 다이아몬드 및 입방(cubic) 붕소 나이트라이드를 포함한다.
본 출원에서 사용되는 용어 "결정립간 결합(inter-granular bond)"은 재료의 인접한 결정립들 내의 원자(atom)들 사이의 임의의 직접적인 원자 결합 (예를 들어, 공유 결합, 금속 등)을 의미하고 포함한다.
본 출원에서 사용되는, 용어들 “나노다이아몬드(nanodiamond)” 및 “다이아몬드 나노입자들(diamond nanoparticles)”은 sp-3 및 sp-2 결합된 탄소의 혼합물을 포함하는 나노결정질 탄소 재료의 임의의 단일 또는 다결정질 또는 응집체를 의미하고 포함하며, 단일 입자 또는 응집체의 부분은 주로 sp-3 결합으로 이루어진다. 상업용 나노다이아몬드는 전형적으로 폭발물(detonation source) (UDD) 및 파쇄된 원료에서 추출되며 자연 발생적이거나 인조로 제조 될 수 있다. 자연적으로 발생하는 나노다이아몬드는 유성 퇴적물로 식별된 자연 론스달라이트 상(lonsdaleite phase)을 포함한다.
본 출원에서 사용되는, 용어 “다결정질 경질 재료(polycrystalline hard material)”는 결정립간 결합에 의해 직접 결합되는 재료들의 복수의 결정립들 또는 결정들을 포함하는 임의의 재료를 의미하며 포함한다. 다결정질 경질 재료의 개별 결정립들의 결정 구조들은 다결정질 경질 재료 내의 공간에 무작위적으로 배향 될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, "다결정질 콤팩트(polycrystalline compact)"라는 용어는 다결정질 경질 재료를 형성하는데 사용되는 전구체 재료 또는 재료들에 압력 (예를 들어, 압축)의 인가를 수반하는 프로세스에 의해 형성된 결정립간 결합을 포함하는 다결정질 경질 재료를 포함하는 임의의 구조물을 의미하며 포함한다.
본 출원에서 사용되는, 용어 “대지 시추 툴(earth-boring tool)”은 유정 보어(wellbore)의 형성 또는 확장 동안에 드릴링에 사용되는 임의의 유형의 비트 또는 툴을 의미하고 포함하며, 예를 들어 회전식 드릴 비트들, 타격 비트(percussion bit), 코어 비트, 이심 비트들, 두개의 중심(bi-center) 비트들, 리머(reamer), 밀(mill), 드래그 비트, 롤러-콘 비트, 하이브리드 비트 및 관련 기술 분야에 알려진 다른 드릴링 비트들 및 툴들을 포함한다.
도 1은 본 출원에 개시된 바와 같이 형성 될 수 있는 절삭 요소 (100)를 예시한다. 절삭 요소 (100)는 다결정질 경질 재료 (102)를 포함한다. 전형적으로, 다결정질 경질 재료 (102)는 다결정질 다이아몬드 일 수 있지만, 그러나 다결정질 다이아몬드 대신 또는 이에 추가하여 다른 경질 재료들을 포함 할 수 있다. 예를 들어, 다결정질 경질 재료 (102)는 입방 붕소 나이트라이드를 포함할 수 있다. 옵션으로, 절삭 요소 (100)는 기판 (104)을 포함 할 수 있는데, 다결정질 경질 재료 (102)는 형성 후에 기판에 결합 될 수 있거나 또는 기판 위에 다결정질 경질 재료 (102)는 앞서 언급한 HPHT 조건 하에서 형성 될 수 있다. 예를 들어, 기판 (104)은 코발트 고결(cobalt-cemented) 텅스텐 카바이드 재료의 전체적으로 원통형인 바디를 포함 할 수 있지만, 상이한 기하학적 구조 및 조성물의 기판들이 또한 사용될 수 있다. 다결정질 경질 재료 (102)는 도 1에 도시된 바와 같이, 기판 (104) 상에 다결정질 경질 재료 (102)의 테이블 (즉, 층(layer))의 형태 일 수 있다. 다결정질 경질 재료 (102)는 기판 (104)의 표면 상에 (예를 들어, 기판 상에 형성되거나 기판 표면에 고정되는) 제공 될 수 있다. 추가의 실시예들에서, 절삭 요소 (100)는 단순히 임의의 바람직한 형상을 갖는 다량의 다결정질 경질 재료 (102)일 수 있고 임의의 기판 (104)을 포함하지 않을 수 있다. 절삭 요소 (100)는 "다결정질 콤팩트 (polycrystalline compact)" 로 또는 다결정질 경질 재료 (102)가 다이아몬드를 포함한다면 "다결정질 다이아몬드 콤팩트"로 지칭 될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 다결정질 경질 재료 (102)는 경질 재료의 3 차원 네트워크를 형성하는 산재된 (interspersed) 상호-결합된 결정립들을 포함 할 수 있다. 옵션으로, 일부 실시예들에서, 다결정질 경질 재료 (102)의 결정립들은 멀티모달(multimodal)(예를 들어, 바이-모달, 트리-모달, 등) 결정립 크기 분포를 가질 수 있다. 예를 들어, 다결정질 경질 재료 (102)는 "Polycrystalline Compacts Including In-Situ Nucleated Grains, Earth-Boring Tools Including Such Compacts, and Methods of Forming Such Compacts and Tools"라는 제목으로 2013 년 11 월 12 일에 발행된 미국 특허 번호 8,579,052 및 "Polycrystalline Compacts Having Material Disposed in Interstitial Spaces Therein, and Cutting Elements Including Such Compacts"라는 제목으로 2014 년 5 월 20 일에 발행된 미국 특허 번호 8,727,042 및 "Polycrystalline Compacts Including Nanoparticulate Inclusions, Cutting Elements and Earth-Boring Tools Including Such Compacts, and Methods of Forming Such Compacts" 라는 제목으로 2013년 7월 30일에 발행된 미국 특허 번호 8,496,076 중 적어도 하나에 개시된 멀티-모달(multi-modal) 결정립 사이즈 분포를 포함하며, 이들 각각의 개시 내용은 참조로서 그것들의 전체가 본 출원에 통합된다.
예를 들어, 일부 실시예들에서, 다결정질 경질 재료 (102)는 더 큰 결정립들 (106) 및 더 적은 결정립들 (108)을 포함할 수 있다. 더 큰 결정립들 (106) 및/또는 더 적은 결정립들 (108)은 0.5 mm 보다 작은 (500㎛), 0.1 mm 보다 작은 (100㎛), 0.01 mm 보다 작은 (10㎛), 1㎛ 보다 작은, 0.1㎛ 보다 작은, 또는 심지어 0.01㎛ 보다 작은 평균 입자 치수 (예를 들어, 중간 직경들)을 가질 수 있다. 즉, 더 큰 결정립들 (106) 및 더 적은 결정립들 (108)은 마이크론-크기의 결정립들 (약 1㎛ 내지 약 500㎛ (0.5 mm)의 범위에 평균 입자 직경을 갖는 결정립들), 서브마이크론-크기의 결정립들 (약 500nm (0.5㎛) 내지 약 1㎛의 범위에 평균 입자 직경을 갖는 결정립들), 및/또는 나노결정립들 (약 500nm 이하의 평균 입자 직경을 갖는 결정립들)을 각각 포함한다. 일부 실시예들에서, 더 큰 결정립들 (106)은 마이크론-크기의 다이아몬드 입자들 일 수 있고, 더 적은 결정립들 (108)은 서브마이크론 다이아몬드 입자들 또는 다이아몬드 나노입자들일 수 있다. 일부 실시예들에서, 더 큰 결정립들 (106)은 서브마이크론 다이아몬드 입자들 일 수 있고, 더 적은 결정립들 (108)은 다이아몬드 나노입자들 일 수 있다. 다른 실시예들에서, 다결정질 경질 재료 (102)의 결정립은 모노모달(monomodal) 결정립 크기 분포를 가질 수 있다. 다결정질 경질 재료 (102)는 파선들로 도 2에 표시된 결정립들 (106,108) 사이에 직접 결정립간 결합들 (110)을 포함할 수 있다. 만약 결정립들 (106,108)이 다이아몬드 입자들이면, 직접 결정립간 결합들 (110)은 다이아몬드-대-다이아몬드 결합들일 수 있다. 틈의 공간들이 다결정질 경질 재료 (102)의 상호-결합된 결정립들 (106,108) 사이에 존재한다. 일부 실시예들에서, 이들 틈의 공간들의 일부는 (공기와 같은 가스가 보이드(void)들 내에 존재할 수 있지만) 고체 또는 액체 물질이 존재하지 않는 다결정질 경질 재료 (102) 내에 비어있는 보이드들을 포함 할 수 있다. 금속간 화합물 (intermetallic) 또는 카바이드 재료 (112)가 다결정질 경질 재료 (102)의 결정립들 (106, 108)에 의해 점유되지 않은 틈의 공간들의 일부 또는 전부에 상주 할 수 있다.
본 출원에서 사용되는, 용어 “결정립 크기(grain size)”는 2 차원 섹션으로부터 벌크 재료까지 측정된 기하학적 평균 직경을 의미하고 포함한다. 입자들의 군에 대한 기하학적 평균 직경은 Ervin E. Underwood, QUANTITATIVE STEREOLOGY, 103-105 (Addison-Wesley Publishing Company, Inc., 1970)에 기재된 것과 같은 관련 기술 분야에 알려진 기술들을 사용하여 결정될 수 있으며, 그 개시 내용은 참조로서 그 전체가 본 출원에 통합된다. 관련 기술 분야에서 알려진 것처럼, 마이크로구조 내의 결정립들의 평균 결정립 크기는 확대된 마이크로구조의 결정립들을 측정함으로써 결정될 수 있다. 예를 들어, 주사 전자 현미경 (SEM : scanning electron microscope), 전계 방출 주사 전자 현미경 (FESEM : field emission scanning electron microscope) 또는 투과 전자 현미경 (TEM : transmission electron microscope)은 다결정질 경질 재료 (102)의 표면 (예를 들어, 다결정질 경질 재료 (102)의 연마된 에칭된 표면)을 보거나 이미지화하기 위해 사용될 수 있다. 상업적으로 이용 가능한 비전 시스템이 종종 이런 현미경 시스템들과 함께 사용되며, 이러한 비전 시스템은 마이크로구조 내의 결정립들의 평균 결정립 크기를 측정하는 것이 가능하다.
다시 도 2를 참조하면, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 Ⅷ 족 금속 (예를 들어, 코발트), 알루미늄 및 안정제(stabilizer)를 포함 할 수 있다. 일부 실시예들에서, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 규칙적인(ordered) 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상(carbide phase)에 재료일 수 있다. 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 다결정질 경질 재료 (102)의 결정립들 사이의 결정립간 결합들 (110)의 형성에 비-촉매적일 수 있다. 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 다이아몬드의 흑연 탄소로의 재-변환(back-conversion)을 촉진시키지 않거나 촉매 작용을 미치지 않기 때문에, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 다결정질 경질 재료 (102)를 촉매 재료를 갖는 통상의 다결정질 재료보다 본질적으로 더 열적으로 안정하게 할 수 있다. 따라서, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)와 접촉하는 다결정질 경질 재료 (102)는 다결정질 경질 재료 (102) 내의 틈의 공간들에 위치 될 수 있는 통상의 촉매의 촉매 효과로부터 보호 될 수 있다.
금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112) 내의 안정제는 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)가 감마 프라임 또는 κ- 카바이드 상을 형성하도록 제형화된 임의의 재료 일 수 있다. 예를 들어, 안정제는 티타늄 (Ti), 니켈 (Ni), 텅스텐 (W), 또는 탄소 (C)를 포함할 수 있다. 이원 Co-Al 계(system) 내의 감마 프라임 Co3Al 상은 준안정(metastable) 규칙적인 금속 상이다. 주위 온도 및 압력 조건 하에서, Co3Al 구조는 안정하지 못하며, 전형적으로 구조를 안정화시키기 위해 Ti, Ni, W 또는 C와 같은 다른 원소가 필요하다. 즉, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 Co3Al 구조의 Co 사이트에서 용액을 형성하여, (Co3-n, Wn) Al 상, (Co3-n, Nin) Al 상, (Co3-n, Wn) Al 상 또는 Co3AlCm 상으로 귀결되고, 여기서, n 및 m은 각각 0 과 3, 0과 1 사이의 임의의 양수이다.
도 3은 도 2에 도시된 다결정질 경질 재료 (102)의 부분이 추가 확대시에 어떻게 보일 수 있는지를 예시한다. 다결정질 경질 재료 (102)는 상이한 체적의 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112) 및 촉매 재료 (114)를 포함 할 수 있다. 예를 들어, 다결정질 경질 재료 (102)의 결정립들 (106, 108)은 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)에 의해 실질적으로 코팅 될 수 있고, 촉매 재료 (114)는 결정립들 (106, 108) 사이 및 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112) 부근의 틈의 공간을 차지할 수 있다. 일부 실시예들에서, 촉매 재료 (114)는 다결정질 경질 재료 (102)을 형성하는데 사용된 촉매 재료의 잔류물 일 수 있다. 다른 실시예들에서, 촉매 재료 (114)는 HPHT 프로세싱 동안에 다결정질 경질 재료 (102)에 도입될 수 있다. 촉매 재료 (114)는 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)에 의해 결정립들 (106,108)로부터 실질적으로 분리될 수 있다. 일부 실시예들에서, 촉매 재료 (114)의 일부 부분들은 적어도 결정립들 (106,108)의 일 부분들과 접촉될 수 있다. 촉매 재료 (114)는 철, 코발트 및 니켈과 같은 하나 이상의 원소 Ⅷ 족 금속, 또는 결정립들 (106, 108) 사이의 결정립간 결합들의 형성을 촉매하는 임의의 다른 재료를 포함 할 수 있다.
일부 실시예들에서, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 철, 코발트 및 니켈과 같은 Ⅷ 족 금속 원소 형태가 실질적으로 존재하지 않을 수 있다. 원소 형태의 이들 금속은 다이아몬드를 형성하고 분해하는 반응에 촉매 작용을 하는 것으로 알려져 있다. 따라서, 만약 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)가 감지할 수 있을 정도의 양의 이들 금속을 원소 형태로 함유하지 않는다면, 다결정질 경질 재료 (102)는 원소 형태로 더 많은 양의 이들 금속들을 함유하는 다결정질 경질 재료보다 상대적으로 더 안정 할 수 있다.
금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)의 적어도 일부는 심지어 실온에서도 안정하게 유지되는 공간 그룹 Pm-3m (221)의 면심 입방 (FCC : face-centered cubic) 구조를 나타낼 수 있다. 안정제 (예를 들어, Ti, Ni, W, 또는 C)는 FCC 구조의 (0,0,0), (0,1/2,1/2), 또는 (1/2,1/2,1/2) 격자 위치들을 차지할 수 있다. 안정제는 주변 압력 및 온도 조건에서 감마 프라임 또는 κ- 카바이드 상을 안정하게 할 수 있다. 안정제가 없으면, 감마 프라임 및 κ- 카바이드 상은 주변 압력 및 온도 조건에서 안정하지 않을 수 있다.
다량의 다결정질 경질 재료에서, 경질 재료는 전형적으로 틈의 공간들의 함유들 때문에 총 체적의 100% 미만을 차지한다. 다결정질 경질 재료 (102)는 체적으로 적어도 약 94%의 경질 재료, 체적으로 적어도 약 95%의 경질 재료, 체적으로 적어도 약 96%의 경질 재료 또는 심지어 체적으로 적어도 약 97%의 경질 재료와 같은 적어도 체적으로 약 90%의 경질 재료를 포함할 수 있다. 일반적으로, 경질 재료의 더 큰 체적 비율은 더 나은 절삭 성능을 나타낼 수 있다.
본 출원에 설명된 바와 같이 제조된 다결정질 경질 재료 (102)를 포함하는 절삭 요소 (100) (도 1)의 실시예들은 대지 시추 툴들에 장착되어 지하 형성 재료를 제거하는데 사용될 수 있다. 도 4는 고정된 커터 대지 시추 회전 드릴 비트 (160)를 예시한다. 드릴 비트 (160)는 비트 바디 (162)를 포함한다. 본 출원에서 설명된 하나 이상의 절삭 요소들 (100)은 드릴 비트 (160)의 비트 바디 (162)상에 장착될 수 있다. 절삭 요소들 (100)은 비트 바디 (162)의 외부 표면에 형성된 포켓 내에 납땜되거나 다른 방법으로 고정 될 수 있다. 롤러 콘 비트들, 타격 비트들, 하이브리드 비트들, 리머 등과 같은 다른 유형들의 대지 시추 툴들은 또한 본 출원에 설명된 절삭 요소(100)를 포함 할 수 있다.
도 5에 관련하여, 경질 입자들 (302) (즉, 경질 재료의 입자들)은 컨테이너 (304) (예를 들어, 금속 캐니스터(metal canister)) 내에 위치 될 수 있다. 전형적으로, 경질 입자들 (302)은 컨테이너 (304) 안에 포장되어 비어있는 체적을 제한 할 수 있다. 경질 입자들 (302)은 예를 들어 소결된 다결정질 경질 재료 (102) (도 2)에 궁극적으로 결정립들 (106, 108)을 형성 할 수 있는 다이아몬드의 결정립들 또는 결정 (예를 들어, 다이아몬드 그릿(grit))를 포함 할 수 있다. 컨테이너 (304)는 경질 입자 (302)가 제공 될 수 있는 내부 컵 (306)을 포함 할 수 있다. 경질 입자 (302)는 소결시에 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112) (도 2 및 도 3)를 형성하도록 제형화된 합금 재료 또는 금속들 및/또는 합금들의 조합에 인접하게 배치 될 수 있다. 예를 들어, 일부 실시예들에서, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)의 하나 이상의 원소들을 포함하는 기판 (104) (예를 들어, 도 1 에 도시된 바와 같이) 및/또는 디스크(disk) (312) (예를 들어, 빌렛(billet) 또는 포일(foil))가 경질 입자들 (302) 위에 또는 아래에 내부 컵(306)에 또한 제공될 수 있고, 궁극적으로 컨테이너 (304)내 캡슐화(encapsulate)될 수 있다. 다른 실시예들에서, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 과립화(granulate)되고 이어서 내부 컵 (306)에 증착 될 수 있다. 또 다른 실시예들에서, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 기판 (104)의 표면 상에 코팅 될 수 있다. 컨테이너 (304)는 내부 컵 안에 경질 입자들 (302) 및 옵션의 기판 (104)이 내부 컵 (306) 둘레에 함께 조립 및 결합 (예를 들어, 스웨이지 결합(swage bonded)) 될 수 있는 상부 커버 (308) 및 바닥 커버 (310)를 더 포함 할 수 있다.
디스크 (312)가 존재한다면, 또는 다른 금속 재료는 전술한 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112) (도 2 및 도 3)의 하나 이상의 원소들을 포함 할 수 있다. 예를 들어 디스크 (312)는 알루미늄, 촉매, 또는 안정제 (예를 들어, 티타늄, 니켈, 텅스텐, 또는 탄소)를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 디스크 (312)는 다수의 재료의 층들, 예컨대 코발트의 층, 알루미늄의 층, 등을 포함할 수 있다. 상이한 재료의 층들은 희망하는 최종 합금 조성물에 의존하여 상이한 두께들을 가질 수 있다. 일부 실시예들에서, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)의 원소들은 컨테이너 (304)에 도입 전까지 서로 합금될 수 있다. 일부 실시예들에서, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)의 원소는 컨테이너 (304)에 도입되기 전에 서로 과립화되고 혼합 될 수 있다. 다른 실시예들에서, 이러한 원소를 포함하는 입자들은 경질 입자 (302)가 컨테이너 (304) 내에 배치되거나 경질 입자 (302) 상에 코팅되기 전에 또는 그 후에 경질 입자 (302)와 혼합 될 수 있다.
디스크 (312) 또는 다른 금속 재료는 코발트와 알루미늄의 대다수가 소결 동안 Co3Al 상을 형성하도록 코발트 대 알루미늄의 약 3 : 1 몰분율을 포함하도록 제형화 될 수 있다. 예를 들어, 디스크 (312) 또는 다른 금속 재료는 약 0.1 mol% 내지 약 24 mol% 알루미늄, 및 약 0.3 mol% 내지 약 50 mol% 알루미늄을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 디스크 (312) 또는 다른 금속 재료는 약 1.0 mol% 내지 약 15 mol% 알루미늄, 및 약 3.0 mol% 내지 약 45 mol% 알루미늄을 포함할 수 있다. 디스크 (312) 또는 다른 금속 재료는 안정제 또는 불활성 원소 (즉, 결정립들 (106, 108)에 대해 비 촉매적이고, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료의 감마 프라임 또는 κ- 카바이드 상 결정 구조의 일부를 형성하지 않는 원소)를 포함할 수 있다. 디스크 (312) 또는 다른 금속 재료는 대기압에서 약 1,100℃ 미만, 대기압에서 약 1,300℃ 미만 또는 대기압에서 약 1,500℃ 미만의 녹는점을 나타낼 수 있다.
그 안에 경질 입자 (302)를 갖는 컨테이너 (304)는 HPHT 소결 프로세스를 거쳐서 다결정질 경질 재료 (예컨대, 도 1에 도시된 다결정질 경질 재료 (102))를 형성 할 수 있다. 예를 들어, 컨테이너 (304) 는 적어도 약 4.5 GPa의 압력 및 적어도 약 1,000℃의 온도에 노출 될 수 있다. 일부 실시예들에서, 컨테이너 (304)는 적어도 약 5.0 GPa, 적어도 약 5.5 GPa, 적어도 약 6.0 GPa, 또는 적어도 약 6.5 GPa의 압력에 노출될 수 있다. 예를 들어, 컨테이너 (304)는 약 7.8 GPa 내지 약 8.5 GPa의 압력에 노출될 수 있다. 컨테이너 (304)는 적어도 약 1,100℃, 적어도 약 1,200℃, 적어도 약 1,300℃, 적어도 약 1,400℃, 또는 적어도 약 1,700℃의 온도에 노출 될 수 있다.
HPHT 소결 프로세스는 경질 입자들 (302) 사이에 결정립간 (예를 들어, 다이아몬드 - 다이아몬드) 결합을 형성시켜 경질 입자 (302)로부터 다결정질 콤팩트를 형성 할 수 있다. 만약 기판 (104)이 컨테이너 (304) 내에 있으면, 촉매 재료 (예를 들어, 코발트)은 기판 (104)으로부터 경질 입자들 (302)를 통과하여 스윕 (sweep)하고 결정립간 결합의 형성을 촉매화할 수 있다. 일부 실시예들에서, 경질 입자들 (302)은 촉매 재료가 경질 입자들 (302)의 체적을 통해 스윕 할 필요가 없도록 촉매 재료와 혼합되거나 코팅 될 수 있다.
HPHT 소결 프로세스는 또한 컨테이너 (304) 내의 원소가 다이아몬드 입자에 인접한 규칙적인 금속 간 감마 프라임(γ') 또는 κ- 카바이드 상으로 전환되도록 할 수 있다. 예를 들어, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 알루미늄 및 안정제와 조합하여 경질 입자 (302)를 통해 스윕 또는 확산되는 코발트로부터 형성 될 수 있다. 알루미늄 및/또는 안정제는 또한 (만약 존재한다면) 디스크 (312)로부터 경질 입자 (302)를 통해 스윕 할 수 있다. 대안으로, 알루미늄 및/또는 안정제는 소결 전에 경질 입자들(302)과 접촉하게 배치될 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 및/또는 안정제의 입자들은 HPHT 소결이 시작되기 전에 경질 입자 (302) 전체에 분산 될 수 있거나 또는 경질 입자 (302)는 알루미늄 및/또는 안정제로 코팅 될 수 있다. γ' 또는 κ- 카바이드 상 내의 재료는 HPHT 소결 프로세스 동안에 경질 입자 (302)의 표면을 적어도 부분적으로 캡슐화하거나 코팅 할 수 있어서, 재료가 냉각 될 때 결정립들 (106, 108)의 표면이 적어도 부분적으로 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112) (도 2 및 도 3 참조)로 커버된다. 따라서, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 결정립들(106, 108)의 다른 형태 또는 상 (예를 들어, 다이아몬드로부터 흑연 또는 아몰퍼스 탄소)으로의 추가 재-변환을 방지하는 것을 도울 수 있다.
안정제는 HPHT 소결 프로세스 동안에 또는 HPHT 전 프로세스 단계 동안에 코발트와 알루미늄의 혼합물에 용해 될 수 있다. 재료는 (Co3-nTin)3Al 상, (Co3-nNin) Al 상 또는 (Co3-nWn)3Al 상과 같은 FCC L12 (공간 그룹 Pm-3m) 규칙적인/무질서한 구조를 갖는 안정화된 Co3Al 상 구조를 형성 할 수 있다. 안정제로서 작용하는 탄소에 대하여, Co 및 Al은 전술한 FCC L12 규칙적인/ 무질서한 구조와 유사한 사이트를 차지할 수 있으며, 8 면체 격자 위치를 차지하는 탄소는 Co3AlCm의 화학량론을 갖는다. 이 구조는 규칙적인/ 무질서한 FCC L12 구조를 갖는 전통적인 γ' 와는 다른 E21 (공간 그룹 Pm-3m) 규칙적인/무질서한 카바이드 구조이다.
다이아몬드의 액상(liquid-phase) 소결 동안, 합금 재료는 다이아몬드 또는 다른 탄소 상으로부터 감지할 수 있는 정도의 탄소의 양을 용해시킬 수 있다. FCC L12 구조에 대하여, Ti, Ni 또는 W의 원자들은 코너 또는 면 중심의 격자 사이트에서 Co3Al 규칙적인 /무질서한 구조를 안정화시킬 수 있다. 추가적으로, 탄소 원자는 FCC-E21 구조의 8면체 자리를 차지할 수 있으며, 이는 심지어 실온에서도 안정하게 유지 될 수 있다.
컨테이너 (304) 및 그 내부의 재료는 γ' 또는 κ- 카바이드 상 내에 합금 재료의 적어도 일부분을 유지하면서 250℃ 이하의 온도 또는 실온과 같은 500℃ 이하의 온도로 냉각 될 수 있다. 안정제는 γ' 또는 κ- 카바이드 상이 결정립들 (106, 108)의 변환 및 다결정질 경질 재료 (102)의 저하를 계속 방지 할 수 있도록 재료가 냉각 될 때 열역학적으로 안정한 γ' 또는 κ- 카바이드 상을 유지할 수 있다.
γ' 또는 κ- 카바이드 상에 존재하는 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)의 존재는 결과적인 다결정질 경질 재료 (102)를 침출 시키거나 그렇지 않으면 모놀리식 다결정질 경질 재료 (102)로부터 촉매 재료 (114)를 제거할 필요없이 열적으로 안정하게 할 수 있다. 예를 들어, HPHT 소결 동안 경질 입자 (302)에 인접한 모든 또는 실질적으로 모든 코발트 또는 다른 촉매 재료는 γ' 또는 κ- 카바이드 상 내의 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)로 변환 될 수 있다. 어떤 실시예들에서, 촉매 재료 (114)는 HPHT 소결 프로세스 이후에 존재하지 않을 수 있는데, 이는 소결 프로세스에서 사용되는 촉매 재료가 완전히 또는 실질적으로 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)에 혼입 될 수 있기 때문이다.
본 출원에 설명된 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)의 사용은 다결정질 경질 재료들 (102)에 소정의 장점들을 부여 할 수 있다. 예를 들어, γ' 또는 κ- 카바이드 상으로 안정화된 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 약 400℃를 초과한 것과 같은 상승된 온도에서 조차도 다결정질 경질 재료 (102)에 대해 불활성 (즉, 비 촉매적) 거동을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 탄소 전환 (예, 흑연 대 다이아몬드 또는 그 반대로)을 촉진시키지 않을 수 있고, 절삭 요소(100)로부터 촉매 재료들을 치환(displace) 할 수 있다. 따라서, 다결정질 경질 재료 (102)가 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)로 소결되고 냉각된 후에, 다결정질 경질 재료 (102)의 결정질 구조에 대한 추가 변화는 무시 가능한 비율로 발생할 수 있다. 절삭 요소 (100)는 재-변환이 전형적으로 발생하는 온도 (예를 들어, Fe, Co 또는 Ni에 기초한 촉매들에 대하여 600℃ 내지 1,000℃ 사이)와 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)의 용융 온도 사이의 범위에서 상당히 증가된 내마모성 및 열적 안정성을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 만약 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)의 용융 온도가 1,200℃ 인 경우, 절삭 요소 (100)는 심지어 1,100℃ 이상의 온도에서도 열적으로 그리고 물리적으로 안정 할 수 있다. 따라서, 이러한 절삭 요소 (100)를 갖는 드릴 비트는 파손률이 낮고 보수 비용이 적어 종래의 드릴 비트보다 상대적으로 가혹한 조건에서 작동 할 수 있다. 대안적으로, 이러한 절삭 요소 (100)를 갖는 드릴 비트는 절삭 요소들의 (100)의 낮은 마모성을 나타낼 수 있어서, 드릴 비트의 지하 물질 제거에 대해 축소된 비트 당 중량(weight-on-bit)을 허용한다.
본 개시는 전반적으로 코발트와 알루미늄의 합성물을 포함하는 합금 재료들의 사용에 대해 논의 하였지만, 코발트 또는 알루미늄의 전부 또는 일부가 다른 금속으로 치환되어 안정한 비 촉매 상을 형성 할 수 있다.
예를 들어, 디스크 (312)가 사전 합금된 2 원 (Co-Al) 또는 3 원 (Co-Al-M, M은 금속을 나타낸다) 포일이고 기판 (104)은 W-Co 기판인 컨테이너 (304)에서, 기판에서의 텅스텐은 Co-Al-W 또는 Co-Al-W-M 합금을 각각 형성하기 위해 2 원 (Co-Al) 또는 3 원 (Co-Al-M)으로 합금 될 수 있다. 추가적으로, HPHT 셀을 로딩하기 전에 각각의 상기 시나리오에서 탄소로 사전 합금하는 것이 가능하다. 다이아몬드의 존재시에, 다이아몬드 결정립들에 스윕된 합금은 Co-Al-W-C 또는 Co-Al-W-M-C를 포함 할 것이다. 또한, Cr과 같은 다른 재료들이 기판에 포함될 수 있다. 이런 실시예들에서, 합금은 Co-Al-W-Cr-C를 포함하거나, 다이아몬드의 존재시에 Co-Al-W-Cr-M-C를 포함 할 것이다. M은 γ' 또는 κ-카바이드 규칙적인 상을 안정화 시키는데 적합한 원소로 대체 될 수 있다. 예를 들어, Ni의 존재는 다이아몬드 계면으로의 Al의 분리를 촉진시키고 γ' 또는 κ- 카바이드 상을 (Co, Ni)3Al로 안정화시킨다. W 및 Cr은 총(gross) 카바이드 침전없이 용액 상태로 잔존하는 것처럼 보인다. 게다가, WC는 여전히 다이아몬드 계면에 존재할 수 있지만, W 및 Cr은 대부분 용액으로 잔존하는 것처럼 보인다.
이론에 구속됨이 없이, 더 많은 원소의 격자에 원자가 금속간 화합물에 덜 많은 원소의 원자로 치환 될 때, 그리고 대체 원자가 격자 전체의 주기적인(regular) 위치에 위치될 때 규칙적인 γ' 또는 κ-카바이드 상이 형성되는 것으로 보인다. 그에 반해서, 무질서한 γ' 또는 κ- 카바이드 상은 대체 원자가 격자로 치환 될 때 발생하지만, 불규칙적인 위치에서 발생한다. 격자가 규칙적이거나 또는 무질서한 구성을 나타내는 지의 여부의 감지는 X- 선 회절 기술들을 사용하거나 자기 위상의 감지로 입증될 수 있다.
규칙적인 γ' 또는 κ- 카바이드 상은 금속 간 화합물을 γ' 또는 κ-카바이드 상이 규칙적인 구성으로 안정한 열역학적 조건에 노출시킴으로써 제조 될 수 있다. 통상적으로 알려진 HPHT 사이클에서, 다결정질 다이아몬드 바디의 온도는 전형적으로 다이아몬드 층에서의 균열을 피하면서 제조 시간을 최소화하기 위해 가능한 한 빨리 감소된다. 본 발명의 일부 실시예들에서, HPHT 사이클은 다결정질 다이아몬드 바디의 확장하여, 다이아몬드 결정립들 사이의 간극에 존재하는 금속간 화합물 상의 온도를 금속간 화합물의 적어도 일부를 규칙적인 γ' 또는 κ-카바이드상으로 변환하기에 충분한 시간 동안 작업 압력에서의 규칙적인-무질서한(ordered-disordered) 전이 온도 아래로 유지하도록 제어된다. 일부 실시예들에서, 금속간 화합물은 HPHT 사이클 동안 무질서한 γ' 또는 κ- 카바이드 상을 유지하기 위해 담금질(quench)될 수 있다.
규칙적인 금속간 γ' 또는 κ-카바이드 상은 주변 압력 및 온도에서 뿐만 아니라 다운 홀 드릴링 동안에 경험되는 온도 및 압력에서와 같은 사용 온도 및 압력에서도 열역학적으로 안정한 상일 수 있다. 이론에 구애됨이 없이, 열역학적으로 안정한 규칙적인 상의 존재는 절삭 툴의 열적 안정성에 유익한 것이라고 믿어진다. 규칙적인 γ' 또는 κ- 카바이드 상은 열역학적으로 안정한 상이기 때문에, 절삭 요소가 사용과 관련된 온도 및 압력에 노출될 때, 무질서한 상에서 규칙적인 상으로의 상전이(phase transition)가 예상되지 않는다. 추가적으로, 규칙적인 γ' 또는 κ-카바이드 상은 무질서한, 준안정한 γ' 또는 κ- 카바이드 상보다 사용 동안에 다이아몬드의 흑연화를 촉매 할 가능성이 적다고 믿어진다.
본 출원에 개시된 금속 재료는 액체 상태에서 다이아몬드 핵형성 및 성장을 촉진시킬 수 있다. 냉각시, 금속 재료는 핵 형성되거나 성장하여 다이아몬드 결정립들의 계면에서의 γ' 또는 κ- 카바이드 상에 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)를 형성 할 수 있다. 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 절삭 요소 (100)를 통해 고르게 분포 될 수 있기 때문에, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 통상의 PDC 절삭 요소들의 침출보다 양호한 재-변환을 억제 할 수 있다. 비교하면, 침출은 전형적으로 절삭 요소의 겉면으로부터 발생하고, 따라서 잔류 코발트는 다결정질 경질 재료의 부분에 잔존한다. 더구나, HPHT 소결 프로세스 후에 다결정질 경질 재료의 어떤 틈의 공간이 차단 될 수 있으며, 침출 매질에 의해 접근 불가능할 수 있다. 따라서, 잔류 코발트는 그렇지 않으면 완전 침출된 다결정질 경질 재료의 차단된 틈의 공간 내에 잔존 할 수 있다.
추가적으로, 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)는 조성물은 그것을 녹는점을 조절하기 위해 변화될 수 있다. 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)의 녹는점이 현저히 증가하지 않고, 약 13.5 중량%의 Al 합금이 임의의 잔류 코발트 고용체를 완전히 소비 시킬 수 있다. 따라서, 이런 금속간 화합물 또는 카바이드 재료 (112)를 갖는 절삭 요소 (100)는 침출없이 본질적으로 열적으로 안정한 제품 일 수 있다.
예제들
예제 1: PDC 절삭 요소 형성
다이아몬드 결정립들이 도 5 에 도시된 바와 같이 컨테이너에 놓여진다. 다이아몬드 결정립들은 9㎛의 평균 직경을 갖는다. 다이아몬드 결정립들 위에 알루미늄 (9 중량%)과 코발트 (91 중량%)의 합금 디스크가 배치되고, 코발트 - 고결 텅스텐 카바이드 기판이 디스크 위에 배치된다. 컨테이너가 밀봉되고, 입자 혼합물, 포일, 및 기판이 약 8.0 GPa 및 1,625℃에서 HPHT 소결에 노출된다. 결과적인 다결정질 다이아몬드 절삭 요소는 X- 선 회절 (XRD)으로 분석되어 도 6에 도시된 바와 같이 다이아몬드 테이블의 화학적 조성을 결정 하였다. XRD 스펙트럼은 다이아몬드 테이블이 다이아몬드, 코발트 및 Co3AlCn을 함유한 것을 나타낸다.
에너지 분산 분광법 (EDS) 및 주사 전자 현미경 (SEM)이 다이아몬드 테이블에서의 상 분포를 결정하는데 사용되었다. 도 7은 다이아몬드에 추가하여 재료의 2 상을 보여준다. 특정 이론에 구애됨이 없이, Co3AlC의 κ- 카바이드 상은 다이아몬드 상에 인접하여 형성되고, 금속 풀(pool)은 재료 내에 코어-쉘 구조로 형성된다는 것을 보여준다. 금속 풀은 일반적으로 Co3AlC의 κ- 카바이드 상에 의해 다이아몬드 상과 분리된 코발트가 풍부한 상으로 보인다.
다이아몬드 계면으로부터의 Co3AlC 상 성장 가능성에 대한 추가의 증거는 선호되는 결정학상 방위의 증거인 도 6에서 관측된 큰 Co3AlC 결정질 피크이다. 다이아몬드로부터 성장시키기 위한 이 상의 선호는 규칙적인 금속 κ- 카바이드 상이 다이아몬드와 코발트가 풍부한 상 사이에 장벽을 형성하는 것을 허용할 수 있다. 임의의 특정 이론에 구애됨이 없이, 이 구조는 드릴링 동안에 흑연화 (즉, 다이아몬드의 흑연으로의 재-변환)를 억제 할 수 있는 것으로 보인다. 따라서, PDC는 침출되지 않은 Co-W 스윕된(swept) PDC보다 더 열적으로 안정 할 수 있다. 정량적인 마이크로구조 측정은 다이아몬드 밀도와 연속성이 Co-Al 계 합금이 없는 통상의 PDC와 유사한 것을 시사한다. PDC는 체적 기준으로 약 95.3%의 다이아몬드, FCC상의 체적 기준으로 약 3.7%의 코발트 및 체적 기준으로 약 1.0%의 Co3AlCn으로 결정되었다. 더욱이, 재료의 마이크로스코픽 뷰는 Co3AlCn이 PDC 전체에 분포되어 있음을 보여준다.
예제 2: 시추 밀(boring mill) 실험
수직 시추 밀 실험은 예 1에서 형성된 PDC 절삭 요소 및 통상의 비침출 절삭 요소 (즉, 코발트 - 알루미늄 디스크 없이 동일한 방식으로 형성된 절삭 요소)로 수행되었다.
각각의 절삭 요소는 화강암을 기계로 가공하기 위해 VTL (vertical turret lathe)에 유지되었다. VTL 테스트의 파라미터들은 원하는 테스트 조건을 복제하기 위해 변경 될 수 있다. 이 예에서, 절삭 요소들은 바레(Barre) 화이트 화강암 작업물(workpiece)로부터 재료를 제거하도록 구성되었다. 절삭 요소는 0.25 mm 절삭의 공칭 깊이에서 작업물 표면에 대해 15° 백-레이크(back-rake) 각도로 위치되었다. 절삭 요소들의 인피드(infeed)는 작업물이 60 RPM으로 회전하면서 일정한 속도로 7.6 mm/회전으로 설정되었다. 절삭 요소들은 물로 냉각되었다.
VTL 테스트는 절삭 요소와 화강암 사이의 접촉 위치를 따라 절삭 요소에 마모 자국(wear scar)를 도입한다. 마모 자국의 크기는 화강암 작업물에서 제거된 재료와 비교되어 절삭 요소의 내마모성을 평가한다. 다수의 절삭 요소의 개별 성능은 마모 자극 성장 속도와 화강암 작업물로부터의 재료 제거율을 비교함으로써 평가 될 수 있다.
도 8은 베이스 라인 PDC 플랫폼과 비교하여 예 1의 PDC를 사용하는 동등한 마모 자국에 대한 VTL 테스트 동안에 거의 100% 초과 암석이 제거되었음을 보여준다. 따라서, 이 결합된 열-기계적 절삭 테스트 동안, 열적 안정성은 다이아몬드 계면으로부터 안정한 규칙적인 상을 우선적으로 성장시킴으로써 향상된 것으로 보인다.
본 개시의 추가의 비 제한적 예시적인 실시예가 이하에 설명된다.
실시예 1: 다결정질 다이아몬드 콤팩트(polycrystalline diamond compact)는 결정립간 결합(inter-granular bond)들에 의해 서로에 결합된 복수의 다이아몬드의 결정립(grain)들을 포함하는 다결정질 다이아몬드 재료; 및 상기 상호-결합된 다이아몬드 결정립들 사이의 틈의 공간들내에 배치된 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 포함한다. 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함한다.
실시예 2: 실시예 1의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 다이아몬드의 결정립(grain)들은 나노다이아몬드 결정립들을 포함한다.
실시예 3: 실시예 1 또는 실시예 2의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 안정제는 티타늄, 니켈, 텅스텐, 및 탄소로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함한다.
실시예 4: 임의의 실시예들 1 내지 3의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 상기 안정제에 의해 안정화된 준안정한(metastable) Co3Al 상을 포함한다.
실시예 5: 임의의 실시예들 1 내지 4의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 상기 안정제에 의해 안정화된 준안정한(CoxNi3-x)Al 상을 포함한다.
실시예 6: 임의의 실시예들 1 내지 5의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 안정제는 탄소를 포함한다.
실시예 7: 임의의 실시예들 1 내지 6의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 규칙적인 면심 입방 구조를 보인다.
실시예 8: 임의의 실시예들 1 내지 7의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 다결정질 다이아몬드 재료는 상기 Ⅷ 족 금속을 포함하는 기판 위에 배치된다.
실시예 9: 임의의 실시예들 1 내지 8의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 다결정질 다이아몬드 재료는 실질적으로 원소 철, 코발트, 및 니켈이 없다.
실시예 10: 임의의 실시예들 1 내지 9의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 다결정질 다이아몬드 콤팩트는 체적으로 적어도 94% 다이아몬드를 포함한다.
실시예 11: 임의의 실시예들 1 내지 10의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 합금은 대기압에서 약 1,500℃ 보다 작은 녹는 점을 보인다.
실시예 12: 임의의 실시예들 1 내지 11의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 다이아몬드의 결정립들 사이의 틈의 공간들에 배치된 촉매 재료를 더 포함하고, 상기 촉매 재료는 상기 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상에 의해 상기 다결정질 다이아몬드 재료로부터 실질적으로 분리된다.
실시예 13: 임의의 실시예들 1 내지 12의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 중량으로 약 13% 보다 작은 Co를 갖는 준안정한 CoxAly 상을 포함한다.
실시예 14: 임의의 실시예들 1 내지 14의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 약 50 mol% 보다 작은 Al을 갖는 준안정한 CoxAly 상을 포함한다.
실시예 15: 임의의 실시예들 1 내지 14의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 구조상으로 규칙적이다.
실시예 16: 임의의 실시예들 1 내지 14의 다결정질 다이아몬드 콤팩트에 있어서, 상기 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 구조상으로 무질서하다.
실시예 17: 다결정질 다이아몬드를 형성하는 방법은 Ⅷ 족 금속 및 알루미늄을 포함하는 금속 재료가 존재하는 다이아몬드 입자들을 적어도 4.5 GPa의 압력 및 적어도 1,000℃의 온도에 노출시켜 인접한 다이아몬드 입자(particle)들 사이에 결정립간(inter-granular) 결합들을 형성하는 단계, 상기 다이아몬드 입자들 및 상기 금속 재료를 규칙적인-무질서한 전이 온도 아래의 온도로 냉각시키는 단계; 및 상기 다이아몬드 입자들에 인접하여 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 상기 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함한다.
실시예 18: 실시예 17의 방법에 있어서, 티타늄, 니켈, 텅스텐, 및 탄소로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하도록 상기 안정제를 선택하는 단계를 더 포함한다.
실시예 19: 실시예 17 또는 실시예 18의 방법에 있어서, 다이아몬드 입자들을 4.5 GPa 이상의 압력 및 적어도 1000℃ 의 온도에 노출시키는 단계는 상기 Ⅷ 족 금속 및 상기 알루미늄의 혼합물에 상기 안정제를 용해시키는 단계를 포함한다.
실시예 20: 임의의 실시예들 17 내지 19의 방법에 있어서, 상기 안정제를 상기 Ⅷ 족 금속 및 상기 알루미늄의 혼합물에 용해시키는 단계는 상기 다이아몬드 입자들에서 발원(originate)한 탄소를 상기 Ⅷ 족 금속 및 상기 알루미늄을 포함하는 용융된 합금에 용해시키는 단계를 포함한다.
실시예 21: 임의의 실시예들 17 내지 20의 방법에 있어서, 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 형성하는 단계는 상기 안정제에 의해 안정화된 준안정한(metastable) Co3Al 상을 형성하는 단계를 포함한다.
실시예 22: 임의의 실시예들 17 내지 21의 방법에 있어서, 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 형성하는 단계는 상기 안정제에 의해 안정화된 준안정한 (CoxNi3-x)Al 상을 형성하는 단계를 포함한다.
실시예 23: 임의의 실시예들 17 내지 22의 방법에 있어서, 상기 Ⅷ 족 금속, 상기 알루미늄, 및 상기 안정제로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는 입자들과 상기 다이아몬드 입자들을 혼합하는 단계를 더 포함한다.
실시예 24: 임의의 실시예들 17 내지 23의 방법에 있어서, 상기 Ⅷ 족 금속, 상기 알루미늄, 및 상기 안정제로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는 금속 포일을 갖는 컨테이너에 상기 다이아몬드 입자들을 배치하는 단계를 더 포함한다.
실시예 25: 임의의 실시예들 17 내지 24의 방법에 있어서, 침출 없이 상기 다이아몬드 입자들을 포함하는 열적으로 안정한 다결정질 다이아몬드 콤팩트를 형성하는 단계를 더 포함한다.
실시예 26: 임의의 실시예들 17 내지 25의 방법에 있어서, 상기 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함하는 상기 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 포함하는 다이아몬드 테이블을 포함하는 마감된 절삭 요소의 형태로 상기 다결정질 다이아몬드를 형성하는 단계를 더 포함한다.
실시예 27: 임의의 실시예들 17 내지 26의 방법에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드상을 갖는 상기 다이아몬드 입자들 사이의 틈의 공간들을 적어도 실질적으로 완전히 충전하는 단계를 더 포함한다.
실시예 28: 임의의 실시예들 17 내지 27의 방법에 있어서, 상기 Ⅷ 족 금속, 상기 알루미늄, 및 상기 안정제로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 상기 다이아몬드 입자들을 코팅하는 단계를 더 포함한다.
실시예 29: 대지 시추 툴은 비트 바디 및 상기 비트 바디에 고정된 다결정질 다이아몬드 콤팩트를 포함한다. 상기 다결정질 다이아몬드 콤팩트는 실시예들 1 내지 16 중 임의의 실시예를 포함한다.
본 발명은 특정 예시된 실시예들과 관련하여 본 출원에서 설명되었지만, 기술 분야에서의 통상의 기술자들은 그렇게 제한되지 않는다는 것을 인식하고 이해 할 것이다. 오히려, 예시된 실시예들에 많은 부가, 삭제 및 수정예들이 그것의 법적 등가물을 포함하여 이하에서 청구되는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있다. 추가하여, 일 실시예로부터의 특징부들은 발명자들에 의해 고려되는 본 발명의 범위내에 계속 포함되면서 다른 실시예의 특징부들과 결합될 수 있다. 더구나, 본 발명의 실시예들은 상이하고 다양한 툴 유형들 및 구성들로 유용성을 갖는다.

Claims (20)

  1. 다결정질 다이아몬드 콤팩트(polycrystalline diamond compact)에 있어서,
    결정립간 결합(inter-granular bond)들에 의해 서로에 결합된 복수의 다이아몬드의 결정립(grain)들을 포함하는 다결정질 다이아몬드 재료; 및
    상기 상호-결합된 다이아몬드 결정립들 사이의 틈(interstitial)의 공간들내에 배치된 금속간(intermetallic) 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상(carbide phase)으로서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함하는, 상기 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 포함하는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 안정제는 티타늄, 니켈, 텅스텐, 및 탄소로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 상기 안정제에 의해 안정화된 준안정한(metastable) Co3Al 상을 포함하는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 상기 안정제에 의해 안정화된 준안정한 (CoxNi3-x)Al 상을 포함하는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 안정제는 탄소를 포함하는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 규칙적인(ordered) 면심 입방 구조(face-centered cubic structure)를 보이는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 다결정질 다이아몬드 재료는 상기 Ⅷ 족 금속을 포함하는 기판 위에 배치되는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 다결정질 다이아몬드 재료는 실질적으로 원소 철, 코발트, 및 니켈이 없는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 중량으로 약 13% 보다 작은 Co을 갖는 준안정한 CoxAly 상을 포함하는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 약 50 mol% 보다 작은 Al을 갖는 준안정한 CoxAly 상을 포함하는, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  11. 청구항 1에 있어서, 상기 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 구조상으로 규칙적인, 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  12. 청구항 1에 있어서, 상기 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 구조상으로 무질서한(disordered), 다결정질 다이아몬드 콤팩트.
  13. 대지 시추 툴(earth-boring tool)에 있어서,
    비트 바디(bit body); 및
    상기 비트 바디에 고정된 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항의 상기 다결정질 다이아몬드 콤팩트를 포함하는, 대지 시추 툴.
  14. 다결정질 다이아몬드를 형성하는 방법에 있어서,
    Ⅷ 족 금속 및 알루미늄을 포함하는 금속 재료가 존재하는 다이아몬드 입자들을 적어도 4.5 GPa의 압력 및 적어도 1,000℃의 온도에 노출시켜 인접한 다이아몬드 입자(particle)들 사이에 결정립간(inter-granular) 결합들을 형성하는 단계;
    상기 다이아몬드 입자들 및 상기 금속 재료를 규칙적인-무질서한 전이 온도 아래의 온도로 냉각시키는 단계; 및
    상기 다이아몬드 입자들에 인접하여 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 형성하는 단계로서, 상기 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상은 상기 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함하는, 상기 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 형성하는 단계를 포함하는, 방법.
  15. 청구항 14에 있어서, 다이아몬드 입자들을 4.5 GPa 이상의 압력 및 적어도 1000℃ 의 온도에 노출시키는 단계는 상기 Ⅷ 족 금속 및 상기 알루미늄의 혼합물에 상기 안정제를 용해시키는 단계를 포함하는, 방법.
  16. 청구항 15에 있어서, 상기 안정제를 상기 Ⅷ 족 금속 및 상기 알루미늄의 혼합물에 용해시키는 단계는 상기 다이아몬드 입자들에서 발원(originate)한 탄소를 상기 Ⅷ 족 금속 및 상기 알루미늄을 포함하는 용융된 합금에 용해시키는 단계를 포함하는, 방법.
  17. 청구항 14에 있어서, 상기 Ⅷ 족 금속, 상기 알루미늄, 및 상기 안정제로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는 입자들과 상기 다이아몬드 입자들을 혼합하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  18. 청구항 14에 있어서, 상기 Ⅷ 족 금속, 상기 알루미늄, 및 상기 안정제로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는 금속 포일을 갖는 컨테이너 안에 상기 다이아몬드 입자들을 배치하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  19. 청구항 14에 있어서, 상기 Ⅷ 족 금속, 알루미늄, 및 안정제를 포함하는 상기 규칙적인 금속간 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드 상을 포함하는 다이아몬드 테이블을 포함하는 마감된 절삭 요소의 형태로 상기 다결정질 다이아몬드를 형성하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  20. 청구항 14에 있어서, 상기 감마 프라임 (γ') 또는 κ-카바이드상을 갖는 상기 다이아몬드 입자들 사이의 틈의 공간들을 적어도 실질적으로 완전히 충전하는 단계를 더 포함하는, 방법.
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