CN109306451A - 一种多孔氧化物薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将衬底放入磁控溅射真空室中，抽真空至真空度为0.0001Pa，通入0.1‑0.48Pa的氩气，使用105‑145W的功率溅射氧化物靶材，在衬底上沉积非晶态氧化物薄膜；(2)将步骤(1)制备的非晶态氧化物薄膜以每分钟10‑90℃的升温速率加热至700‑900℃，并保温20‑50分钟，然后降温，制备得到所述多孔氧化物薄膜。所述衬底选自硅、蓝宝石、SiO2。所述氧化物包括ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2、La2O3、ZrO2或V2O5。本发明所述制备方法制备的氧化物薄膜种类多，设备成熟，工艺简单，显著降低生产成本。制备的多孔氧化物薄膜在气敏探测器、气敏探测器和光催化降解领域有很好的应用。

Description

一种多孔氧化物薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于氧化物薄膜材料制备领域，特别涉及一种多孔氧化物薄膜的制备方法。
背景技术
氧化物薄膜材料，尤其是多孔氧化物薄膜材料由于具有独特的物理化学性能，是目前研究的热点。特别是当多孔氧化物薄膜材料的孔径达到纳米级别时，大的比表面积、显著量子效应和局域表面增强效应等突出优势，使得多孔氧化物薄膜材料在气敏传感、催化反应、锂电池等领域受到了研究人员的青睐。目前制备多孔氧化物薄膜的方法主要分为两类：第一类是使用造孔剂，例如聚苯乙烯微球、聚乙二醇、碳酸盐等，在制备薄膜掺入造孔剂，在高温烧结过程当中，造孔剂气化从而产生孔洞；第二类是使用模板法，在多孔阳极氧化铝模板上生长多孔氧化物薄膜。造孔剂法对环境污染较大，且制造出来的孔的大小及分布不均匀，很难制造出高质量的多孔氧化物薄膜。模板法的制造成本通常较为昂贵，不利于工业量产。
ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2、La2O3、ZrO2、V2O5等多孔氧化物薄膜材料具有优异的物理和化学性能，可在电子信息器件、发光器件、光催化降解、催化反应、太阳能电池、锂电池等领域发挥重要作用。因此，提供一种低成本，高质量又环保的制备多孔氧化物薄膜材料的方法十分有必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种可用于光电传感器、气敏传感器、光催化降解等领域的多孔氧化物薄膜的制备方法，且该制备方法工艺简单，成本低。
本发明的目的通过以下技术方案来实现。
一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)非晶态氧化物薄膜的制备：将清洗干净的衬底放入磁控溅射真空室(由北京泰科诺有限公司提供，型号为JCP500磁控溅射系统)中，在室温下抽真空至真空度为0.0001Pa以上，通入0.1-0.48Pa的氩气，使用105-145W的功率溅射氧化物靶材(由中诺新材(北京)科技有限公司提供，纯度99.9％以上)，在衬底上沉积非晶态氧化物薄膜，备用；
(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态氧化物薄膜转移到箱式炉(由合肥科晶材料技术有限公司提供，型号为KSL-1100X-L)中，以每分钟10-90℃的升温速率加热至700-900℃，并保温20-50分钟，然后降温至室温，制备得到所述多孔氧化物薄膜。
所述衬底选自硅、蓝宝石、SiO2中的一种，优选硅。
步骤(1)中氧化物薄膜的厚度为50-200nm，优选100-150nm。
步骤(1)中所述氧化物为ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2、La2O3、ZrO2或V2O5中的至少一种，可选La2O3或V2O5，优选ZnO或SnO2。
优选的，步骤(1)中通入0.2-0.48Pa的氩气。
优选的，步骤(1)中使用110-140W，更优选130-140W的功率溅射氧化物靶材。
优选的，步骤(2)中以每分钟10-50℃的升温速率加热至750-850℃。
可选的，步骤(2)中保温的时间为30-50分钟，或者可选20-25分钟，或者可选25-45分钟。
在快速升温过程中，特别是高温阶段，非晶态氧化物迅速结晶，原子重新规则排列，薄膜相当部分的地方会发生收缩，从而形成孔洞。
所述多孔氧化物薄膜用于光电探测器、气敏探测器和光催化降解等方面。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明适用范围广，可以制备ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2、La2O3、ZrO2、V2O5等多种氧化物多孔薄膜材料。
(2)制备设备成熟，工艺简单，无需模板或者造孔剂，方便生产，显著降低生产成本。
(3)本发明制备多孔氧化物薄膜适用范围广，可以在电探测器、气敏探测器和光催化降解等领域发挥积极作用。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的ZnO多孔薄膜的X射线衍射(XRD)图谱。
图2是本发明实施例2制备的ZnO多孔薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图3是本发明实施例3制备的SnO2多孔薄膜的低倍SEM图片。
图4是本发明实施例3制备的SnO2多孔薄膜的高倍SEM图片。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更清楚本发明所述技术方案，现列举以下实施例，但本发明保护的范围不受限于列举的实施例。
实施例1
一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)非晶态SnO2薄膜的制备：将清洗干净的蓝宝石衬底放入磁控溅射真空室中，在室温下，在室温下抽真空至真空度为0.0001Pa时，通入0.1Pa的氩气，使用105W的功率溅射SnO2靶材，在衬底上沉积厚度为50nm的非晶态SnO2薄膜，备用；
(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态SnO2薄膜转移到箱式炉中，以每分钟10℃的升温速率加热至700℃，并保温20分钟，然后降温至室温，制备得到多孔SnO2薄膜。
实施例2
一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)非晶态ZnO薄膜的制备：将清洗干净的硅衬底放入磁控溅射真空室中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa以上时，通入0.2Pa的氩气，使用140W的功率溅射ZnO靶材，在衬底上沉积厚度为100nm的非晶态ZnO薄膜，备用；
(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态ZnO薄膜转移到箱式炉中，以每分钟10℃的升温速率加热至800℃，并保温30分钟，然后降温至室温，制备得到多孔ZnO薄膜。
如图1所示，本实施例制备的多孔ZnO薄膜的XRD图谱。从图中可以看到，(002)和(004)均为多孔ZnO薄膜特征峰，且多孔ZnO薄膜以(002)方向择优重新结晶，且(002)的半峰宽为0.15°，这说明多孔ZnO薄膜具有较高的结晶性能。图2是本实施例制备的多孔ZnO薄膜。从图中可以观察到较多的纳米级的孔洞，孔洞分布较为均匀，孔洞的直径主要为150-250nm。
实施例3
一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)非晶态SnO2薄膜的制备：将清洗干净的硅衬底放入磁控溅射真空室当中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa时，通入0.48Pa的氩气，使用140W的功率溅射SnO2靶材，在衬底上沉积厚度为150nm的非晶态SnO2薄膜，备用；
(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态SnO2薄膜转移到箱式炉中，以每分钟20℃的升温速率加热至850℃，并保温30分钟，然后降温至室温，制备得到多孔SnO2薄膜。
如图3所示，本实施例制备的多孔SnO2薄膜的低倍SEM图片。从图中可以看到，SnO2薄膜在较大的范围内均出现了孔洞，且孔洞分布较为密集。图4是本实施例制备的多孔SnO2薄膜的高倍SEM图片，孔洞的直径主要为350nm左右。
实施例4
一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)非晶态ZrO2薄膜的制备：将清洗干净的SiO2衬底放入磁控溅射真空室中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa时，通入0.28Pa的氩气，使用110W的功率溅射ZrO2靶材，在衬底上沉积厚度为150nm的非晶态ZrO2薄膜，备用；
(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态ZrO2薄膜转移到箱式炉中，以每分钟50℃的升温速率加热至850℃，并保温45分钟，然后降温至室温，制备得到多孔ZrO2薄膜。
实施例5
一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)非晶态TiO2薄膜的制备：将清洗干净的硅衬底放入磁控溅射真空室当中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa时，通入0.48Pa的氩气，使用145W的功率溅射TiO2靶材，在衬底上沉积厚度为200nm的非晶态TiO2薄膜，备用；
(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态TiO2薄膜转移到箱式炉中，以每分钟90℃的升温速率加热至900℃，并保温50分钟，然后降温至室温，制备得到多孔TiO2薄膜。
对比例1
(1)非晶态ZnO薄膜的制备：将清洗干净的硅衬底放入磁控溅射真空室当中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa时，通入0.6Pa的氩气，使用100W的功率溅射ZnO靶材，在硅衬底上沉积厚度为100nm的非晶态ZnO薄膜，备用；
(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态ZnO薄膜转移到箱式炉中，以每分钟10℃的升温速率加热至600℃，并保温60分钟，然后降温至室温，制备得到多孔ZnO薄膜。
对比例1制备的多孔ZnO薄膜在硅衬底上易造成直径大于微米级的孔洞或者脱膜，这是由于在真空度为0.0001Pa，通入0.6Pa的氩气，溅射的功率为100W造成ZnO薄膜膜层应力过大造成的。
对比例2
一种多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)非晶态SnO2薄膜的制备：将清洗干净的蓝宝石衬底放入磁控溅射真空室当中，在室温下，抽真空至真空度为0.0001Pa以上时，通入0.55Pa的氩气，使用150W的功率溅射SnO2靶材，在蓝宝石衬底上沉积厚度为150nm的非晶态SnO2薄膜，备用；
(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态SnO2薄膜转移到箱式炉中，以每分钟100℃的升温速率加热至950℃，并保温10分钟，然后降温至室温，制备得到多孔SnO2薄膜。
对比例2在步骤(2)中非晶态SnO2薄膜经高温烧结处理制备得到的多孔SnO2薄膜易造成直径大于微米级的孔洞或者碎裂，这是由于对比例2中的技术参数，如溅射功率，升温速度，加热至950℃，保温时间等不在本发明所述技术参数范围内所致。

Claims (10)

1.一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)非晶态氧化物薄膜的制备：将衬底放入磁控溅射真空室中，抽真空至0.0001Pa以上，通入氩气，溅射氧化物靶材，在衬底上沉积非晶态氧化物薄膜，备用；
(2)高温烧结处理：将步骤(1)制备的非晶态氧化物薄膜加热并保温，然后降温至室温，制备得到所述多孔氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底选自硅、蓝宝石、SiO2中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，通入氩气的压强为0.1-0.48Pa。
4.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述非晶态氧化物薄膜的厚度为50-200nm。
5.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化物为ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2、La2O3、ZrO2、V2O5中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溅射氧化物靶材的功率为105-145W。
7.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热的过程为以每分钟10-90℃的升温速率加热至700-900℃。
8.根据权利要求1所述的一种多孔氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中保温的时间为20-50分钟。
9.一种多孔氧化物薄膜，其特征在于，由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种多孔氧化物薄膜的应用，其特征在于，根据权利要求9所述的多孔氧化物薄膜应用于光电探测器、气敏探测器或光催化降解。
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