CN109301263A - 一种耐久性燃料电池气体扩散层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池领域，公开了一种耐久性燃料电池气体扩散层及制备方法。包括如下制备过程：（1）将正硅酸四乙酯和无水乙醇混合，先后加入盐酸醇溶液和氨水醇溶液调节pH值，制得二氧化硅溶胶；（2）将=二氧化硅溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合后加入石墨烯，超声分散制得复合凝胶；（3）将复合凝胶涂敷在基层表面，进行超临界干燥后高温烧结碳化，制得耐久性燃料电池气体扩散层。本发明通过将聚乙烯醇与二氧化硅溶胶、石墨烯复合后利用溶胶液涂覆基层，在超临界干燥后形成的微孔层，具有优异的疏水性和耐久性，以及良好的气体渗透性和氧的有效扩散性，减少了水的阻力，增加了液态水传输率，可有效缓解水淹，提高了扩散层的耐久性。

Description

一种耐久性燃料电池气体扩散层及制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，公开了一种耐久性燃料电池气体扩散层及制备方法。
背景技术
燃料电池作为一种高效、环境友好的发电装置，近年来成为各国研究开发的热点。其核心部件膜电极是由气体扩散层、催化层和质子交换膜通过热压工艺制备而成。其中，气体扩散层由导电的多孔材料组成，起到支撑催化层、收集电流、传导气体和排出水等多重作用，实现了反应气体和产物水在流场和催化层之间的再分配，是影响电极性能的关键部件之一。扩散层通常由基底层和微孔层组成，基底层通常使用多孔的碳纤维纸、碳纤维织布、碳纤维非纺材料及碳黑纸，主要起到支撑微孔层的催化层的作用，微孔层主要是改善基底层孔隙结构的一层碳粉，使得流道气体以及产生水均布分配。
作为具有导电性的多孔构件的气体扩散层通常设置在电极和隔离膜之间。气体扩散层用于在电极层和外部电路之间稳定地转移氢气、氧气、水、电子和热等。电解质的水合需要将燃料电池的最高操作温度限制为大约80℃。在上述温度以上，会出现膜干燥，导致质子传导性降低。另一方面，如果未有效地去除产生的水，会导致水聚集并淹没电极。这会由于反应物的质量传输的阻力增大而导致电压损失。
当燃料电池在低温下和/或高电流密度下操作时经常出现淹没。在低温下，蒸汽压力降低，这使得更容易出现这样的情况，即水蒸气分压会超过饱和蒸汽压力，并导致水在电极内部聚集并阻挡气体在的扩散。由于燃料电池中的水的水平不仅严重地影响膜特性，还严重地影响反应物的传输和电极反应动力学，所以保持阴极和阳极之间的最佳的水平衡是实现更高水平的电池性能的重要因素。研究表明，利用自增湿膜电极的出发点就是增大膜两侧水浓度梯度，增加水由阴极向阳极扩散动力，加速水向阳极扩散，可在一定程度上保持水平衡。
中国发明专利申请号201310300060.0公开了一种质子交换膜燃料电池的气体扩散层，包括基底与微孔层，基底为多孔金属网，多孔金属网表面设有电镀层，多孔金属网孔径为0.076~0.4mm，多孔金属网厚度为0.01~0.4mm；微孔层由炭黑浆料涂覆于碳纤维织物表面，基底与微孔层重叠后通过压合为一体。其制备方法为，烧结的微孔层与一层或多层处理后的多孔金属丝网叠合后，进行压制，制备出以金属丝网为基底的气体扩散层。具有工艺简单，操作方便的优点。
中国发明专利申请号201710874025.8公开了一种气体扩散层及其制备方法和燃料电池，该气体扩散层，包括基底和设置于所述基底至少一侧面的导电微孔层，基底为多孔石墨纸。该发明的气体扩散层采用多孔石墨纸为基底，多孔石墨纸基底上的孔构成水气传输纵向快速通道，微孔层提供纵向和横向传输路径，以便使水气传输覆盖整个活性面积，另外，该发明的气体扩散层具有原料易得，加工工艺简单，成本低的优势，而且具有良好的柔韧性、较强的力学性能。
根据上述，现有方案中燃料电池的气体扩散层存在控水不稳定的缺陷，而采用气体扩散层与催化层之间分散聚四氟乙烯与炭黑并高温烧结，利用该层孔结构与亲水/憎水成分来缓解水淹的技术方法，因聚四氟乙烯与炭黑形成的微孔层对液态水传输率较低，缓解水淹有限，而且耐久性差。
发明内容
目前应用较广的燃料电池气体扩散层存在控水不稳定、容易水淹、耐久性差的缺陷，以及现有的采用爱气体扩散层与催化层之间分散聚四氟乙烯与炭黑并高温烧结的处理技术，因对液态水传输率较低，缓解水淹有限，耐久性依然较差。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，制备的具体过程为：
（1）将正硅酸四乙酯和无水乙醇加入容器内，加入盐酸醇溶液调节pH值为5~6，再加入氨水醇溶液调节pH为7.5～8.2，制得二氧化硅溶胶；
（2）将步骤（1）制得的二氧化硅溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合均匀，加入石墨烯，超声分散，制得复合凝胶；
（3）将步骤（2）制得的复合凝胶涂敷在基层表面，通过渗透与基层紧密结合，然后送入超临界装置中进行超临界干燥，再高温烧结碳化，制得耐久性燃料电池气体扩散层。
优选的，步骤（1）中，正硅酸四乙酯20~30重量份、无水乙醇70~80重量份。
优选的，步骤（1）所述盐酸醇溶液中，盐酸的质量浓度为10~20%；所述氨水醇溶液中，氨水的质量浓度为4~8%。
优选的，步骤（2）所述交联剂为二缩二乙二醇、一缩二乙二醇、季戊四醇、二亚乙基三胺、六氢邻苯二甲酸酐中的至少一种。
优选的，步骤（2）中，二氧化硅溶胶42~62重量份、聚乙烯醇32~45重量份、交联剂1~3重量份、石墨烯5~10重量份。
优选的，步骤（2）所述超声分散的超声频率为80~120kHz，功率密度为1~3W/cm2，时间为10~60min。
优选的，步骤（3）所述基层为碳纤维纸、碳纤维织布中的一种。
优选的，步骤（3）所述渗透的时间为10~20h。
优选的，步骤（3）所述烧结碳化的温度为500~700℃，时间为4~8h。
由上述方法制备得到的一种耐久性燃料电池气体扩散层，将正硅酸四乙酯和无水乙醇加入容器内，加入盐酸醇溶液，调节pH 值为酸性，进一步利用氨水醇溶液调节pH为7.5~8.2，得溶胶；将溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合均匀，加入石墨烯，形成复合凝胶，将复合凝胶涂敷在基层，通过渗透与基层紧密结合，然后将复合膜送入超临界装置，进行超临界干燥，然后烧结碳化即可。
本发明提供了一种耐久性燃料电池气体扩散层及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了将聚乙烯醇与二氧化硅溶胶、石墨烯复合制备耐久性燃料电池气体扩散层的方法。
2、通过将聚乙烯醇与二氧化硅溶胶、石墨烯复合，利用溶胶液涂覆基层，在超临界干燥后，形成的气凝胶微孔，微孔均匀，具有优异的疏水性和耐久性，有助于燃料电池内的水平衡。
3、本发明制得的微孔层保持了良好的气体渗透性和氧的有效扩散性，减少了水的阻力，增加了液态水传输率，可有效缓解水淹，提高了扩散层的耐久性，确保了燃料电池的性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将正硅酸四乙酯和无水乙醇加入容器内，加入盐酸醇溶液调节pH值为5，再加入氨水醇溶液调节pH为7.5，制得二氧化硅溶胶；盐酸醇溶液中，盐酸的质量浓度为10%；氨水醇溶液中，氨水的质量浓度为4%；
其中，正硅酸四乙酯20重量份、无水乙醇80重量份；
（2）将步骤（1）制得的二氧化硅溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合均匀，加入石墨烯，超声分散，制得复合凝胶；交联剂为二缩二乙二醇；超声分散的超声频率为80kHz，功率密度为1W/cm2，时间为60min；
其中，二氧化硅溶胶62重量份、聚乙烯醇32重量份、交联剂1重量份、石墨烯5重量份；
（3）将步骤（2）制得的复合凝胶涂敷在基层表面，涂层厚度50μm，通过渗透与基层紧密结合，然后送入超临界装置中进行超临界干燥，再高温烧结碳化，制得耐久性燃料电池气体扩散层；基层为碳纤维纸；渗透的时间为10h；。烧结碳化的温度为500℃，时间为8h。
实施例1制得的气体扩散层，其水接触角、过水速率及充放电循环测试水淹现象如表1所示。
实施例2
（1）将正硅酸四乙酯和无水乙醇加入容器内，加入盐酸醇溶液调节pH值为6，再加入氨水醇溶液调节pH为8.2，制得二氧化硅溶胶；盐酸醇溶液中，盐酸的质量浓度为20%；氨水醇溶液中，氨水的质量浓度为8%；
其中，正硅酸四乙酯30重量份、无水乙醇70重量份；
（2）将步骤（1）制得的二氧化硅溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合均匀，加入石墨烯，超声分散，制得复合凝胶；交联剂为一缩二乙二醇；超声分散的超声频率为120kHz，功率密度为3W/cm2，时间为10min；
其中，二氧化硅溶胶42重量份、聚乙烯醇45重量份、交联剂3重量份、石墨烯10重量份；
（3）将步骤（2）制得的复合凝胶涂敷在基层表面，涂层厚度50μm，通过渗透与基层紧密结合，然后送入超临界装置中进行超临界干燥，再高温烧结碳化，制得耐久性燃料电池气体扩散层；基层为碳纤维织布；渗透的时间为20h；。烧结碳化的温度为700℃，时间为4h。
实施例2制得的气体扩散层，其水接触角、过水速率及充放电循环测试水淹现象如表1所示。
实施例3
（1）将正硅酸四乙酯和无水乙醇加入容器内，加入盐酸醇溶液调节pH值为5.6，再加入氨水醇溶液调节pH为7.9，制得二氧化硅溶胶；盐酸醇溶液中，盐酸的质量浓度为12%；氨水醇溶液中，氨水的质量浓度为5%；
其中，正硅酸四乙酯24重量份、无水乙醇76重量份；
（2）将步骤（1）制得的二氧化硅溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合均匀，加入石墨烯，超声分散，制得复合凝胶；交联剂为季戊四醇；超声分散的超声频率为90kHz，功率密度为2W/cm2，时间为30min；
其中，二氧化硅溶胶54重量份、聚乙烯醇37重量份、交联剂2重量份、石墨烯7重量份；
（3）将步骤（2）制得的复合凝胶涂敷在基层表面，涂层厚度50μm，通过渗透与基层紧密结合，然后送入超临界装置中进行超临界干燥，再高温烧结碳化，制得耐久性燃料电池气体扩散层；基层为碳纤维纸；渗透的时间为14h；。烧结碳化的温度为590℃，时间为7h。
实施例3制得的气体扩散层，其水接触角、过水速率及充放电循环测试水淹现象如表1所示。
实施例4
（1）将正硅酸四乙酯和无水乙醇加入容器内，加入盐酸醇溶液调节pH值为5.2，再加入氨水醇溶液调节pH为7.7，制得二氧化硅溶胶；盐酸醇溶液中，盐酸的质量浓度为12%；氨水醇溶液中，氨水的质量浓度为5%；
其中，正硅酸四乙酯23重量份、无水乙醇77重量份；
（2）将步骤（1）制得的二氧化硅溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合均匀，加入石墨烯，超声分散，制得复合凝胶；交联剂为二亚乙基三胺；超声分散的超声频率为90kHz，功率密度为1.3W/cm2，时间为50min；
其中，二氧化硅溶胶57重量份、聚乙烯醇35重量份、交联剂1重量份、石墨烯7重量份；
（3）将步骤（2）制得的复合凝胶涂敷在基层表面，涂层厚度50μm，通过渗透与基层紧密结合，然后送入超临界装置中进行超临界干燥，再高温烧结碳化，制得耐久性燃料电池气体扩散层；基层为碳纤维织布；渗透的时间为13h；。烧结碳化的温度为550℃，时间为7h。
实施例4制得的气体扩散层，其水接触角、过水速率及充放电循环测试水淹现象如表1所示。
实施例5
（1）将正硅酸四乙酯和无水乙醇加入容器内，加入盐酸醇溶液调节pH值为5,8，再加入氨水醇溶液调节pH为8，制得二氧化硅溶胶；盐酸醇溶液中，盐酸的质量浓度为18%；氨水醇溶液中，氨水的质量浓度为7%；
其中，正硅酸四乙酯29重量份、无水乙醇71重量份；
（2）将步骤（1）制得的二氧化硅溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合均匀，加入石墨烯，超声分散，制得复合凝胶；交联剂为六氢邻苯二甲酸酐；超声分散的超声频率为110kHz，功率密度为3W/cm2，时间为20min；
其中，二氧化硅溶胶46重量份、聚乙烯醇42重量份、交联剂3重量份、石墨烯9重量份；
（3）将步骤（2）制得的复合凝胶涂敷在基层表面，涂层厚度50μm，通过渗透与基层紧密结合，然后送入超临界装置中进行超临界干燥，再高温烧结碳化，制得耐久性燃料电池气体扩散层；基层为碳纤维纸；渗透的时间为17h；。烧结碳化的温度为660℃，时间为5h。
实施例5制得的气体扩散层，其水接触角、过水速率及充放电循环测试水淹现象如表1所示。
实施例6
（1）将正硅酸四乙酯和无水乙醇加入容器内，加入盐酸醇溶液调节pH值为5.5，再加入氨水醇溶液调节pH为7.8，制得二氧化硅溶胶；盐酸醇溶液中，盐酸的质量浓度为15%；氨水醇溶液中，氨水的质量浓度为6%；
其中，正硅酸四乙酯25重量份、无水乙醇75重量份；
（2）将步骤（1）制得的二氧化硅溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合均匀，加入石墨烯，超声分散，制得复合凝胶；交联剂为二缩二乙二醇；超声分散的超声频率为100kHz，功率密度为2W/cm2，时间为35min；
其中，二氧化硅溶胶52重量份、聚乙烯醇38重量份、交联剂2重量份、石墨烯8重量份；
（3）将步骤（2）制得的复合凝胶涂敷在基层表面，涂层厚度50μm，通过渗透与基层紧密结合，然后送入超临界装置中进行超临界干燥，再高温烧结碳化，制得耐久性燃料电池气体扩散层；基层为碳纤维织布；渗透的时间为15h；。烧结碳化的温度为600℃，时间为6h。
实施例6制得的气体扩散层，其水接触角、过水速率及充放电循环测试水淹现象如表1所示。
对比例1
对比例1没有使用二氧化硅溶胶，其他条件与实施例6相同，制得的气体扩散层，其水接触角、过水速率及充放电循环测试水淹现象如表1所示。
对比例2
对比例2没有使用石墨烯，其他条件与实施例6相同，制得的气体扩散层，其水接触角、过水速率及充放电循环测试水淹现象如表1所示。
上述性能指标的测试方法为：
将本发明制得的气体扩散层采用KRUSS德国克吕士接触角/水滴角测量仪进行测试，重复3次计算平均值，得到接触角；
将本发明制得的气体扩散层采用Labthink兰光透水性测定仪进行测试，重复3次计算平均值，得到过水速率；
将本发明制得的气体扩散层用于燃料电池的制作，将所得燃料电池进行充放电循环测试，试验环境温度为5℃，电流倍率为2C，观察充放电循环测试200次、500次、1000次、2000次时是否出现水淹现象。
表1：

Claims (10)

1.一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）将正硅酸四乙酯和无水乙醇加入容器内，加入盐酸醇溶液调节pH值为5~6，再加入氨水醇溶液调节pH为7.5～8.2，制得二氧化硅溶胶；
（2）将步骤（1）制得的二氧化硅溶胶与聚乙烯醇、交联剂混合均匀，加入石墨烯，超声分散，制得复合凝胶；
（3）将步骤（2）制得的复合凝胶涂敷在基层表面，通过渗透与基层紧密结合，然后送入超临界装置中进行超临界干燥，再高温烧结碳化，制得耐久性燃料电池气体扩散层。
2.根据权利要求1所述一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，正硅酸四乙酯20~30重量份、无水乙醇70~80重量份。
3.根据权利要求1所述一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述盐酸醇溶液中，盐酸的质量浓度为10~20%；所述氨水醇溶液中，氨水的质量浓度为4~8%。
4.根据权利要求1所述一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述交联剂为二缩二乙二醇、一缩二乙二醇、季戊四醇、二亚乙基三胺、六氢邻苯二甲酸酐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，二氧化硅溶胶42~62重量份、聚乙烯醇32~45重量份、交联剂1~3重量份、石墨烯5~10重量份。
6.根据权利要求1所述一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述超声分散的超声频率为80~120kHz，功率密度为1~3W/cm2，时间为10~60min。
7.根据权利要求1所述一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述基层为碳纤维纸、碳纤维织布中的一种。
8.根据权利要求1所述一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述渗透的时间为10~20h。
9.根据权利要求1所述一种耐久性燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述烧结碳化的温度为500~700℃，时间为4~8h。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种耐久性燃料电池气体扩散层。
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