CN109295327A - 一种微米多孔铜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种微米多孔铜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于多孔材料研究领域，具体涉及一种微米多孔铜及其制备与应用。微米多孔铜的制备方法，包括如下步骤：(1)将铜和铁混合，加热至熔融状态，得铜铁合金；然后降温至室温；(2)采用腐蚀剂，去除步骤(1)所得铜铁合金中的铁；然后清洗，干燥，即得微米多孔铜。本发明的微米多孔铜，微观结构如同珊瑚，具有数微米到十几微米的孔道及铜骨架。

Description

一种微米多孔铜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于多孔材料研究领域，具体涉及一种微米多孔铜及其制备与应用。
背景技术
多孔金属是一种比块体材料具有更大比表面积的材料，具有有别于块体材料的物理、化学等特性，目前在催化、传感、电极等表现出巨大的应用前景。目前能够利用粉末冶金、模板法制备微米多孔铜。不过收到粉末冶金技术限制以及模板孔道的限制，目前还无法利用这两种方法制备几微米到十微米孔道的多孔铜。目前，可以利用脱合金法制备纳米多孔铜，这主要是利用形成合金的金属能够形成固溶体或金属间化合物的特点，也正是由于这一特点，目前还没有利用脱合金法制备具有足够强度的微米多孔铜。总之，目前制备多孔铜的方法都难以实现几微米到十微米量级的多孔铜的制备。
目前利用脱合金法制备的多孔金属，没有报道有微米尺度的，采用模板法制备微米多孔铜，孔道较大，可以采用粉末冶金的办法，也难以实现，工艺复杂。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的问题，本发明的目的在于提供一种孔道尺寸为微米级别的多孔铜及其制备与应用，所述微米多孔铜，微观结构如同珊瑚，具有2微米-20微米的孔道及铜骨架，所述微米尺寸的孔道之间是相互联通的，微米尺寸的铜骨架之间是相互联通的，微米尺寸铜骨架和微米尺寸铜孔道相互穿插。相对于纳米多孔铜具有更佳的力学特性。
为了实现上述目的以及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供了一种微米多孔铜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铜和铁混合，加热至熔融状态，得金属铜和金属铁两相完全分离的铜铁合金；然后降温至室温；
(2)采用腐蚀剂，去除步骤(1)所得铜铁合金中的铁；然后清洗，干燥，即得微米多孔铜。
优选地，步骤(1)中，所述铜和铁的原子比例范围是(15～50)：(85～50)。
优选地，步骤(1)中，所述加热的温度范围是1200℃～2000℃；所述加热的时间是0.2h～1h。
优选地，步骤(1)中，所述降温的速度是50℃/min～200℃/min。
优选地，步骤(2)中，所述腐蚀剂选自盐酸、硫酸、高氯酸。
优选地，步骤(2)中，所述腐蚀剂的水溶液的浓度范围是0.1M～5M。
优选地，步骤(2)中，所述腐蚀剂的作用时间是24h～96h。
优选地，步骤(2)中，采用蒸馏水和乙醇清洗。
本发明的第二方面，提供了一种由前述制备方法获得的微米多孔铜。
优选地，所述微米多孔铜，微观结构如同珊瑚，具有2微米-20微米的孔道及铜骨架，所述微米尺寸的孔道之间是相互联通的，微米尺寸的铜骨架之间是相互联通的。
本发明的第三方面，提供微米多孔铜在电极领域、传感器领域或催化载体领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的微米多孔铜，利用两种完全不互溶且不能形成金属间化合物的金属铜和金属铁形成铜铁合金，在通过腐蚀除去金属铁，形成孔道为几微米到十几微米的微米多孔通。宏观肉眼观察为铜块；采用电子扫描显微镜观察，微观结构如同珊瑚，包括连续的微米尺寸铜骨架和连续的微米尺寸孔道，微米尺寸铜骨架和微米尺寸铜孔道相互穿插。
(2)本发明方法熔炼合金的设备、条件简单，选用普通的酸就可以腐蚀，操作工艺简单，适宜大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例4所制备的微米多孔铜样品断面扫描电镜图。
具体实施方式
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
(1)按照原子百分比15％为铜，其余为铁的配比，利用真空电弧炉融化形成铜铁合金。
(2)从所熔炼的合金中切出2mm*2mm*2mm的合金立方体，将合金立方体放入0.1M的盐酸水溶液中，反应96小时，倒去溶液，加入蒸馏水浸泡1小时，重复3次，用蒸馏水冲洗3次，再用乙醇冲洗3次。干燥。
将本实施例所制备的微米多孔铜采用扫描电镜观察，微观结构如同珊瑚，包括连续的微米尺寸铜骨架和连续的微米尺寸孔道，微米尺寸铜骨架和微米尺寸铜孔道相互穿插。2微米-20微米的孔道及铜骨架。
实施例2
(1)按照原子百分比30％为铜，其余为铁的配比，利用真空电弧炉融化形成铜铁合金。
(2)从所熔炼的合金中切出2mm*2mm*2mm的合金立方体，将合金立方体放入0.5M的硫酸水溶液中，反应72小时，倒去溶液，加入蒸馏水浸泡1小时，重复3次，用蒸馏水冲洗3次，再用乙醇冲洗3次。干燥。2微米-20微米的孔道及铜骨架。
将本实施例所制备的微米多孔铜采用扫描电镜观察，微观结构如同珊瑚，包括连续的微米尺寸铜骨架和连续的微米尺寸孔道，微米尺寸铜骨架和微米尺寸铜孔道相互穿插。2微米-20微米的孔道及铜骨架。
实施例3
(1)按照原子百分比50％为铜，其余为铁的配比，利用真空电弧炉融化形成铜铁合金。
(2)从所熔炼的合金中切出2mm*2mm*2mm的合金立方体，将合金立方体放入5M的盐酸水溶液中，反应24小时，倒去溶液，加入蒸馏水浸泡1小时，重复3次，用蒸馏水冲洗3次，再用乙醇冲洗3次。干燥。
将本实施例所制备的微米多孔铜采用扫描电镜观察，微观结构如同珊瑚，包括连续的微米尺寸铜骨架和连续的微米尺寸孔道，微米尺寸铜骨架和微米尺寸铜孔道相互穿插。2微米-20微米的孔道及铜骨架。
实施例4
(1)按照原子百分比25％为铜，其余为铁的配比，利用真空电弧炉融化形成铜铁合金。
(2)从所熔炼的合金中切出2mm*2mm*2mm的合金立方体，将合金立方体放入1M的高氯酸水溶液中，反应24小时，倒去溶液，加入蒸馏水浸泡1小时，重复3次，用蒸馏水冲洗3次，再用乙醇冲洗3次。干燥。
如图1所示，将本实施例所制备的双模式多孔铜采用扫描电镜观察，微观结构如同珊瑚，包括连续的微米尺寸铜骨架和连续的微米尺寸孔道，微米尺寸铜骨架和微米尺寸铜孔道相互穿插，同时在微米尺寸铜骨架上又包括连续的纳米尺寸铜骨架和连续的纳米尺寸孔道，纳米尺寸铜骨架和纳米尺寸孔道相互穿插。2微米-20微米的孔道及铜骨架。
实施例5
(1)按照原子百分比40％为铜，其余为铁的配比，利用真空电弧炉融化形成铜铁合金。
(2)从所熔炼的合金中切出2mm*2mm*2mm的合金立方体，将合金立方体放入1M的硫酸水溶液中，反应24小时，倒去溶液，加入蒸馏水浸泡1小时，重复3次，用蒸馏水冲洗3次，再用乙醇冲洗3次。干燥。
将本实施例所制备的微米多孔铜采用扫描电镜观察，微观结构如同珊瑚，包括连续的微米尺寸铜骨架和连续的微米尺寸孔道，微米尺寸铜骨架和微米尺寸铜孔道相互穿插。2微米-20微米的孔道及铜骨架。
实施例6
(1)按照原子百分比35％为铜，其余为铁的配比，利用真空电弧炉融化形成铜铁合金。
(2)从所熔炼的合金中切出2mm*2mm*2mm的合金立方体，将合金立方体放入2M的高氯酸水溶液中，反应24小时，倒去溶液，加入蒸馏水浸泡1小时，重复3次，用蒸馏水冲洗3次，再用乙醇冲洗3次。干燥。
将本实施例所制备的微米多孔铜采用扫描电镜观察，微观结构如同珊瑚，包括连续的微米尺寸铜骨架和连续的微米尺寸孔道，微米尺寸铜骨架和微米尺寸铜孔道相互穿插。2微米-20微米的孔道及铜骨架。
实施例7
(1)按照原子百分比45％为铜，其余为铁的配比，利用真空电弧炉融化形成铜铁合金。
(2)从所熔炼的合金中切出2mm*2mm*2mm的合金立方体，将合金立方体放入2M的高氯酸水溶液中，反应24小时，倒去溶液，加入蒸馏水浸泡1小时，重复3次，用蒸馏水冲洗3次，再用乙醇冲洗3次。干燥。
将本实施例所制备的微米多孔铜采用扫描电镜观察，微观结构如同珊瑚，包括连续的微米尺寸铜骨架和连续的微米尺寸孔道，微米尺寸铜骨架和微米尺寸铜孔道相互穿插。2微米-20微米的孔道及铜骨架。
实施例8
将多孔铜作为锂金属电池集流体。将锂金属作为其中一个电极，多孔铜作为另一个电极，接收锂金属。电解液为1M LiTFSI溶解在1,3二氧戊环，乙二醇二甲醚混合液中，二者体积比为1:1。先施加0-1V(参比为Li+/Li)，电流恒定为50mA，循环10次。然后电压恒定为0.5V充放电。
实施例9
将电极切割成1mmx5mmx10mm。采用0.25M NaOH溶液测试。采用三电极体系测试，以Ag/AgCl(3M KCl溶液)为参比电极，铂电极为对电极，微米多孔铜为工作电极。逐步加入葡萄糖，使其浓度逐步达到，1mM,2mM,3mM,4mM,5mM,6mM,10mM。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种微米多孔铜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铜和铁混合，加热至熔融状态，得到金属铜和金属铁两相完全分离的铜铁合金；然后降温至室温；
(2)采用腐蚀剂，去除步骤(1)所得铜铝合金中的铁；然后清洗，干燥，即得微米多孔铜。
2.根据权利要求1所述的微米多孔铜制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述铜和铁的原子比例范围是(15～50)：(85～50)。
3.根据权利要求1所述的微米多孔铜制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述加热的温度范围是1200℃～2000℃；所述加热的时间是0.2h～1h。
4.根据权利要求1所述的微米多孔铜制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述降温的速度是50℃/min～200℃/min。
5.根据权利要求1所述的微米多孔铜制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述腐蚀剂选自盐酸、硫酸或高氯酸。
6.根据权利要求1所述的微米多孔铜制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述腐蚀剂的水溶液的浓度范围是0.1M～5M。
7.根据权利要求1所述的微米多孔铜制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述腐蚀剂的作用时间是24h～96h。
8.根据权利要求1所述的微米多孔铜制备方法，其特征在于：步骤(2)中，采用蒸馏水和乙醇清洗。
9.一种由权利要求1～8任一权利要求所述制备方法获得的微米多孔铜。
所述微米多孔铜，微观结构如同珊瑚，具有2微米-20微米的孔道及铜骨架，所述微米尺寸的孔道之间是相互联通的，微米尺寸的铜骨架之间是相互联通的。
10.如权利要求9所述的微米多孔铜在电极领域、传感器领域或催化载体领域的应用。
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