CN107021491B - 一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法 - Google Patents

一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107021491B
CN107021491B CN201710400515.4A CN201710400515A CN107021491B CN 107021491 B CN107021491 B CN 107021491B CN 201710400515 A CN201710400515 A CN 201710400515A CN 107021491 B CN107021491 B CN 107021491B
Authority
CN
China
Prior art keywords
intermetallic compound
preparation
rice noodles
compound micro
nano rice
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710400515.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107021491A (zh
Inventor
丁海民
王贤龙
柳青
石玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
North China Electric Power University
Original Assignee
North China Electric Power University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by North China Electric Power University filed Critical North China Electric Power University
Priority to CN201710400515.4A priority Critical patent/CN107021491B/zh
Publication of CN107021491A publication Critical patent/CN107021491A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107021491B publication Critical patent/CN107021491B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/06—Metal silicides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于金属间化合物的微纳米材料领域，具体涉及一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法。该制备方法包括原料准备、混料压制、熔炼冷却和腐蚀萃取等步骤。本发明具有工艺简单、设备要求低、成本低、生产效率高的特点，并且可以通过改变合金凝固过程中的冷却速度来控制Ti5Si3金属间化合物微纳米线的尺寸；所制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线处于晶态，热稳定性好，有良好的高温强度，且具有一定的柔韧性和抗高温氧化性，其直径为20‑200nm，长度为5‑100μm。

Description

一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法
技术领域：
本发明属于金属间化合物微纳米材料领域，具体涉及一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法。
背景技术：
随着传感器和激光器等电子技术的发展，微纳米材料由于具有优异的物理和化学性能，并且有助于实现电子器件的微型化，因此在微电子科技中具有广阔的应用前景，近年来，受到越来越多的关注和研究。各国研究者相继开发了诸如碳纳米管、SiC微纳米线、纳米金刚石涂层的Si微纳米线和一些金属氧化物与金属间化合物的微纳米线材料。Ti5Si3金属间化合物由于既有与其金属相同的金属键，又有金属中不存在的共价键，因此，其兼具金属和陶瓷的部分性能，如较高的导电性、高熔点、高硬度及很好的抗高温氧化性能等。基于其独特性质，Ti5Si3被认为极有希望取代现有高温合金材料，作为新一代的高温结构材料应用于航空发动机等领域。此外，Ti5Si3与硅基底集成电路有很低的接触电阻和良好的兼容性，因此其也可作为场发射器件、微传感器件、器件互联和源/漏/栅极欧姆接触的材料应用于大规模的集成电路中，而Ti5Si3的微纳米化是实现其该应用的关键。当前对于Ti5Si3金属间化合物，大部分研究集中于结构材料的开发，但是对于其微纳米化，特别是微纳米线的制备和研究还较少。浙江大学杜丕一课题组发明了一种常压化学气相沉积法(APCVD)制备Ti5Si3及TiSi2复合纳米钉及其纳米线簇的方法(ZL 200610050486.5和ZL 200610050490.1)，该方法实现了常压下Ti5Si3及TiSi2复合纳米材料的制备，对设备要求较低且效率较高，但该方法制备过程复杂、成本高。因此开发一种工艺简单、成本低、适合规模化生产的Ti5Si3纳米线制备工艺，对于其应用至关重要。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种通过常规冶金法与化学萃取技术相结合制备Ti5Si3金属间化合物微纳米线的方法。该方法工艺简单、设备要求低、成本低且效率高，同时可通过合金凝固过程中冷却速度的改变来控制Ti5Si3金属间化合物微纳米线的尺寸，制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线直径在20-200nm之间，长度在5-100μm之间。
一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线的制备方法，其特征在于：所述制备方法由以下步骤组成：
(1)原料准备：准备好制备Ti5Si3金属间化合物微纳米线所需的原料，按质量百分比称取，工业纯铜 77-98％、铜粉1-11.5％、钛粉0.7-8.5％和硅粉0.3-3％；
(2)混料压制：将称量好的铜粉、钛粉和硅粉充分混合均匀，将混合均匀的粉料压制成长20mm、宽 20mm、高15mm的预制块；
(3)熔炼冷却：在氩气的保护下，将称量好的工业纯铜放置在高频感应炉中加热至1200-1500℃，将压制好的预制块加入到熔融的铜熔体中，待预制块完全消失后用石墨棒搅拌均匀，保温2-4分钟后，将合金熔体浇入模具中或采用其他方法冷却凝固；
(4)腐蚀萃取：将步骤(3)得到的合金块体用稀硫酸和双氧水的混合溶液腐蚀，待腐蚀完毕后，分别用去离子水和酒精洗涤萃取，然后将萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色Ti5Si3金属间化合物微纳米线。
所述Ti5Si3金属间化合物微纳米线的制备方法，步骤(3)根据需要将合金熔体浇入到具有不同冷却能力的模具中得到合金块体，所述模具包括铸铁模具、铜模具和石墨模具等，通过采用不同的模具可实现对 Ti5Si3金属间化合物微纳米线尺寸的控制。
Ti5Si3金属间化合物微纳米线的制备方法，步骤(3)所述其他方法冷却凝固包括使用单辊甩带法、雾化法等得到合金薄带或者合金粉末，实现合金快速凝固，通过采用不同的冷却凝固方式可实现对Ti5Si3金属间化合物微纳米线尺寸的控制。
Ti5Si3金属间化合物微纳米线的制备方法，步骤(1)中的工业纯铜为1号铜，铜粉、钛粉和硅粉纯度均≥99％；步骤(2)中预制块的压制装置压强为50-80MPa；步骤(4)中萃取物的烘干温度为60-80℃。
该方法制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线处于晶态，热稳定性好，有良好的高温强度，且具有一定的柔韧性和抗高温氧化性，其直径为20-200nm，长度为5-100μm。
本发明具有以下优点：1、制备工艺简单稳定，易于操作，无需使用催化剂；2、设备要求低；3、成本低、效率高；4、可利用不同的冷却速度来控制Ti5Si3金属间化合物微纳米线的尺寸；5、适用于工业化生产和应用。
附图说明：
图1是制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线XRD图谱。
图2是实例1制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线SEM形貌图。
图3是实例2制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线SEM形貌图。
图4是实例3制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线SEM形貌图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例，进一步阐述发明。应说明的是：以下实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案。一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
实施例1：
(1)原料准备：准备好制备Ti5Si3金属间化合物微纳米线材料所需的原料，按质量百分比称取，工业纯铜96.2％，铜粉1.9％，钛粉1.4％，硅粉0.5％；
(2)混料压制：将称量好的铜粉、钛粉和硅粉充分混合均匀，然后将混合均匀的粉料压制成长20mm、宽20mm、高15mm的预制块；
(3)熔炼冷却：在氩气保护下，将称量好的工业纯铜放置在高频感应炉中加热至1300℃，将压制好的预制块加入到熔融的铜熔体中，待预制块完全消失后用石墨棒搅拌均匀，保温3分钟后，将合金熔体浇入铸铁方形模具中冷却凝固；
(4)腐蚀萃取：将上述得到的样品用稀硫酸和双氧水的混合溶液腐蚀；待腐蚀完毕后，分别用去离子水和酒精洗涤萃取到的物质；然后将萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色Ti5Si3金属间化合物微纳米线。
该方法制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线处于晶态，热稳定性好，有良好的高温强度，且具有一定的柔韧性和抗高温氧化性，其直径为100-200nm，长度为20-100μm。
实施例2：
(1)原料准备：准备好制备Ti5Si3金属间化合物微纳米线材料所需的原料，按质量百分比称取，工业纯铜88.4％，铜粉5.8％，钛粉4.3％，硅粉1.5％；
(2)混料压制：将称量好的铜粉、钛粉和硅粉充分混合均匀，然后将混合均匀的粉料压制成长20mm、宽20mm、高15mm的预制块；
(3)熔炼冷却：在氩气保护下，将称量好的工业纯铜放置在高频感应炉中加热至1400℃，将压制好的预制块加入到熔融的铜熔体中，待预制块完全消失后用石墨棒搅拌均匀，保温3分钟后，将合金熔体浇入铸铁U形模具中冷却凝固；
(4)腐蚀萃取：将上述得到的样品用稀硫酸和双氧水的混合溶液腐蚀；待腐蚀完毕后，分别用去离子水和酒精洗涤萃取到的物质；然后将萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色Ti5Si3金属间化合物微纳米线。
该方法制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线处于晶态，热稳定性好，有良好的高温强度，且具有一定的柔韧性和抗高温氧化性，其直径为50-150nm，长度为5-80μm。
实施例3：
(1)原料准备：准备好制备Ti5Si3金属间化合物微纳米线材料所需的原料，按质量百分比称取，工业纯铜82.4％，铜粉8.8％，钛粉6.5％，硅粉2.3％；
(2)混料压制：将称量好的铜粉、钛粉和硅粉充分混合均匀，然后将混合均匀的粉料压制成长20mm、宽20mm、高15mm的预制块；
(3)熔炼冷却：在氩气保护下，将称量好的工业纯铜放置在高频感应炉中加热至1500℃，将压制好的预制块加入到熔融的铜熔体中，待预制块完全消失后用石墨棒搅拌均匀，保温4分钟后，将合金熔体浇入铜U型模具中冷却凝固；
(4)腐蚀萃取：将上述得到的样品用稀硫酸和双氧水的混合溶液腐蚀；待腐蚀完毕后，分别用去离子水和酒精洗涤萃取到的物质；然后将萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色Ti5Si3金属间化合物微纳米线。
该方法制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线处于晶态，热稳定性好，有良好的高温强度，且具有一定的柔韧性和抗高温氧化性，其直径为40-60nm，长度为5-50μm。

Claims (5)

1.一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线的制备方法，其特征在于：所述制备方法由以下步骤组成：
(1)原料准备：准备好制备Ti5Si3金属间化合物微纳米线所需的原料，按质量百分比称取，工业纯铜77-98％、铜粉1-11.5％、钛粉0.7-8.5％和硅粉0.3-3％；
(2)混料压制：将称量好的铜粉、钛粉和硅粉充分混合均匀，将混合均匀的粉料压制成长20mm、宽20mm、高15mm的预制块；
(3)熔炼冷却：在氩气的保护下，将称量好的工业纯铜放置在高频感应炉中加热至1200-1500℃，将压制好的预制块加入到熔融的铜熔体中，待预制块完全消失后用石墨棒搅拌均匀，保温2-4分钟后，将合金熔体浇入模具中或采用其他方法冷却凝固；
(4)腐蚀萃取：将步骤(3)得到的合金块体用稀硫酸和双氧水的混合溶液腐蚀，待腐蚀完毕后，分别用去离子水和酒精洗涤萃取，然后将萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色Ti5Si3金属间化合物微纳米线。
2.如权利要求1所述的一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线的制备方法，其特征在于：步骤(3)根据需要将合金熔体浇入到具有不同冷却能力的模具中得到合金块体，所述模具包括铸铁模具、铜模具和石墨模具，通过采用不同的模具可实现对Ti5Si3金属间化合物微纳米线尺寸的控制。
3.如权利要求1所述的一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述其他方法冷却凝固包括使用单辊甩带法、雾化法得到合金薄带或者合金粉末，实现合金快速凝固，通过采用不同的冷却凝固方式可实现对Ti5Si3金属间化合物微纳米线尺寸的控制。
4.如权利要求1所述的一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的工业纯铜为1号铜，铜粉、钛粉和硅粉纯度均≥99％；步骤(2)中预制块的压制装置压强为50-80MPa；步骤(4)中萃取物的烘干温度为60-80℃。
5.如权利要求1所述制备方法制备的Ti5Si3金属间化合物微纳米线，其特征在于：所述制备Ti5Si3金属间化合物微纳米线处于晶态，热稳定性好，有良好的高温强度，且具有一定的柔韧性和抗高温氧化性，直径在20-200nm之间，长度在5-100μm之间。
CN201710400515.4A 2017-05-31 2017-05-31 一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法 Active CN107021491B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710400515.4A CN107021491B (zh) 2017-05-31 2017-05-31 一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710400515.4A CN107021491B (zh) 2017-05-31 2017-05-31 一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107021491A CN107021491A (zh) 2017-08-08
CN107021491B true CN107021491B (zh) 2019-04-02

Family

ID=59530259

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710400515.4A Active CN107021491B (zh) 2017-05-31 2017-05-31 一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107021491B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110699722B (zh) * 2019-11-04 2022-03-08 上海大学 一种制备Ti5Si3高温合金膜的方法
CN112151631B (zh) * 2020-09-18 2022-07-05 浙江晶科能源有限公司 焊带的制备方法
CN113549784B (zh) * 2021-07-19 2022-04-08 宁波博威合金板带有限公司 硅化物增强的铜钛合金基体复合材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1844428A (zh) * 2006-05-09 2006-10-11 北京航空航天大学 高温耐磨耐蚀Co－Ti－Si金属间化合物合金材料
CN102650073A (zh) * 2011-02-24 2012-08-29 清华大学 一种在宏观细丝一端直接获得微纳米线的电化学腐蚀方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1844428A (zh) * 2006-05-09 2006-10-11 北京航空航天大学 高温耐磨耐蚀Co－Ti－Si金属间化合物合金材料
CN102650073A (zh) * 2011-02-24 2012-08-29 清华大学 一种在宏观细丝一端直接获得微纳米线的电化学腐蚀方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107021491A (zh) 2017-08-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107021491B (zh) 一种Ti5Si3金属间化合物微纳米线及其制备方法
CN106399880B (zh) 一种涂覆氧化铝晶须碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
Wang et al. Mechanism of in situ synthesis of TiC in Cu melts and its microstructures
CN106399872B (zh) 一种涂覆氧化铝的晶须碳纳米管/铝基复合材料半固态坯料的制备方法
CN104789805B (zh) 一种碳纳米管增强金属基复合材料的制备方法
CN105063403A (zh) 一种铜基烯合金的制备方法
CN106350695B (zh) 一种单质铜包覆多壁碳纳米管/铝基复合材料半固态坯料的制备方法
CN109338182A (zh) 一种Al-Mg-Er-Zr系列铝合金及制备方法
CN108251674A (zh) 一种表面镀镍石墨烯增强铝基复合材料及其热挤压制备方法
CN105063405A (zh) 一种铜基烯合金的制备方法
CN104451239B (zh) Al3Tip/Al基自生复合材料的粉末触变成形制备方法
CN111485129B (zh) 一种TiC/Ti5Si3增强铜基复合材料及其制备方法
CN109576529A (zh) 高性能弥散铜合金及其制备方法
CN108588471A (zh) 含纳米碳化锆陶瓷颗粒铜基电极材料的一步合成方法
CN106148752B (zh) 一种耐张接续金具用铝碳复合材料及其制备方法
CN106544549B (zh) 一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法
Wang et al. Preparation of SiCp/A356 electronic packaging materials and its thixo-forging
CN109694979B (zh) 真空感应熔炼制备高熵合金基复合材料及其方法
CN105908020B (zh) 一种铝‑钨复合材料的制备方法
CN106367630B (zh) 一种涂覆单质铜的多壁碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
CN106011568B (zh) 一种氮化镁‑碳纳米管颗粒增强镁基合金材料的制备方法
CN106399873B (zh) 一种涂覆氧化铝晶须纳米管增强镁基复合材料的制备方法
CN107058817B (zh) 一种高硅Sip/Al合金复合材料的制备方法
CN108441717A (zh) 一种钛掺杂铍铝合金及其制备方法
CN110479989B (zh) 一种耐高温钛合金铸件的加工方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant