CN109293885B - 一种含磷酸基减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种含磷酸基新型减水剂及其制备方法，本发明所述的含磷酸基新型减水剂，是先制备一种含磷酸基的单体，再与含聚醚侧链的稠环化合物进行缩聚反应，即得到含磷酸基新型减水剂。本发明得到的含磷酸基新型减水剂，此新型减水剂不仅比传统萘系减水剂的减水效果好很多，而且还具有较强的保坍性能，大大改善了混凝土的状态。

Description

一种含磷酸基减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种含磷酸基减水剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，基础建筑设施的不断完善，对外加剂的需求越来越大。混凝土减水剂是高性能混凝土不可缺少的外加剂，是指在混凝土及水泥用量不变的情况下，能减少拌和用水量的添加剂。它是用量最大、应用最广的混凝土外加剂，它可减少用水量，提高混凝土强度和耐久性，改善混凝土和易性和流动性。
萘系作为第二代减水的代表，是目前国内生产量最大、使用最广的减水剂之一，其水泥适应性好，价格便宜，但是由于其减水率一般，混凝土坍落度损失快。目前很多厂家为了改善这种情况，通常都会复配一些糖钠等缓凝剂，但是在使用过程中也会容易出现泌水，离析现象，影响混凝土早期强度。因此需要对萘系减水剂的结构进行研究，改善混凝土坍落度损失过快的情况，以便能够更好的适应市场对产品的性能需求。专利CN 106117482A和专利CN 106186781 A提供了一种改性萘系减水剂的制备方法，在减水剂结构中引入了磷酸基团，对保坍有一定效果。
发明内容
针对市场上萘系减水剂在混凝土应用时出现的减水率一般，坍落度损失较快的情况，本发明提供了一种含磷酸基减水剂及其制备方法。
本发明人经过大量试验研究，结果发现，通过两步反应将磷酸基基团引入到1，8-萘二甲酸酐结构中，使其具有了阴离子吸附基团，将环氧乙烷引入到1，8-萘二甲酸酐结构中，得到具有一定链长的化合物，并且将二者和甲醛进行缩聚反应一定时间，即得到一种含磷酸基减水剂。所述含磷酸基减水剂对混凝土具有高效的减水作用，比传统的萘系减水剂减水效果好很多，而且还具有较强的保坍性能，表现出与减水剂、引气剂、缓凝剂等较好的适应性。
传统的萘系减水剂，其结构为一条主链，连接着吸附基团—磺酸根，其减水主要是静电吸附作用，而本发明所述含磷酸基单体的减水剂，其通过两步反应法连接了吸附基团——磷酸根，并且其含有聚醚侧链，具有一定的空间位阻作用。
本发明提供一种含磷酸基减水剂及其制备方法，所述含磷酸基减水剂的结构符合通式(Ⅰ)；所述含磷酸基减水剂的制备方法，由含磷酸基的单体，再与含聚醚侧链的稠环化合物以及甲醛进行缩聚反应而成；含磷酸基的单体和含聚醚侧链的稠环化合物以及甲醛的摩尔比为1：(1.2-1.4)：(1.3-1.5)。
Figure GDA0002779939420000021
其中m＝1-40的整数；l＝1-60的整数；n＝1-30的整数；k＝1，2，3，4；其中M＝Na、K或H。
本发明所述一种含磷酸基的制备方法，具体步骤如下：将1mol含磷酸基的单体和1.3mol含聚醚侧链的稠环化合物置于反应釜中，调节pH为3-4，然后加热至90-105℃，滴加1.4mol甲醛30min，密闭反应釜，并在115-145℃下反应2-6h，反应结束后冷却，泄压，用碱调pH至7-8，即为所述含磷酸基减水剂。
本发明提供一种含磷酸基的单体，其结构符合通式(Ⅱ)；所述含磷酸基单体由1，8-萘二甲酸酐、胺类化合物、甲醛和亚磷酸聚合而成，其中1，8-萘二甲酸酐、胺类化合物、甲醛和亚磷酸的摩尔比为1：(2.1-2.3)：(4.2-4.4)：(4.4-4.8)；所述胺类化合物的结构符合通式(Ⅲ)。
Figure GDA0002779939420000022
其中R1代表Cq的直链烷基，q＝2、4、6、8。
所述含磷酸基单体的制备方法，具体步骤如下：将1mol1，8-萘二甲酸酐溶于甲苯中并加氢氧化钠水解，然后加入2.2mol胺类化合物(I)于带有分水器的反应器中，回流6-16h，真空蒸发溶剂，结晶，即得1，8-萘二甲酸酐酰胺化产物。此1mol产物再与4.3mol甲醛、4.6mol亚磷酸加入反应器中，然后用硫酸调pH值为3-4在100-105℃下反应4-6h，即得到所述的含磷酸基的单体。
本发明提供一种含聚醚侧链的稠环化合物，其结构符合通式(Ⅴ)；所述含聚醚侧链的稠环化合物由1，8-萘二甲酸酐与环氧乙烷反应得到，且1，8-萘二甲酸酐与环氧乙烷的摩尔比为1：(2-60)。
Figure GDA0002779939420000031
所述含聚醚侧链的稠环化合物的制备方法：将1mol1，8-萘二甲酸酐和催化剂置于反应釜中，密闭，抽真空以除去釜内的空气；升温至110-150℃，向反应釜中缓慢通入环氧乙烷，熟化1-3h，然后降温脱气出料，得到所述含聚醚侧链的稠环化合物。
其中催化剂为NaH、NaOH或者NaOCH3中的一种。
本发明构思及所得含磷酸基减水剂，分子结构与传统的萘系减水剂大大不同，其由主链和侧链两个组成。主链上一般含有大量的可电离磷酸基团，主链吸附在水泥颗粒表面，使水泥颗粒间具有静电斥力，聚醚侧链提供空间位阻斥力，将水泥颗粒分散开，从而起到减水的作用，与传统萘系高效减水剂相比，减水效果好很多，而且解决了使用传统萘系减水剂发生混凝土坍落度损失大的问题。
含磷酸基减水剂减水效果好，而且还具有较强的保坍性能，表现出与减水剂、引气剂、缓凝剂等较好的适应性。
具体实施方式
为了加深对本方法的理解，下面将结合实施例对本方法做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本方法，并不对本方法的保护范围构成限定。
实施例：一种含磷酸基减水剂及其制备方法，所述含磷酸基减水剂的结构符合通式(Ⅰ)；所述含磷酸基减水剂的制备方法，由含磷酸基的单体，再与含聚醚侧链的稠环化合物以及甲醛进行缩聚反应而成；含磷酸基的单体和含聚醚侧链的稠环化合物以及甲醛的摩尔比为1：1.3：1.4。
Figure GDA0002779939420000041
其中m＝1-40的整数；l＝1-60的整数；n＝1-30的整数；k＝1，2，3，4；其中M＝Na、K或H。
本发明所述一种含磷酸基减水剂的制备方法，具体步骤如下：将1mol含磷酸基的单体和1.3mol含聚醚侧链的稠环化合物置于反应釜中，调节pH为4，然后加热至105℃，滴加1.4mol甲醛30min，密闭反应釜，并在145℃下反应6h，反应结束后冷却，泄压，用碱pH至8，即为所述含磷酸基减水剂。
本发明提供一种含磷酸基的单体，其结构符合通式(Ⅱ)；所述含磷酸基单体由1，8-萘二甲酸酐、胺类化合物、甲醛和亚磷酸聚合而成，其中1，8-萘二甲酸酐、胺类化合物、甲醛和亚磷酸的摩尔比为1：2.2：4.3：4.6；所述胺类化合物的结构符合通式(Ⅲ)。
Figure GDA0002779939420000042
其中R1代表Cq的直链烷基，q＝2、4、6、8。
所述含磷酸基单体的制备方法，具体步骤如下：将1mol1，8-萘二甲酸酐溶于甲苯中并加氢氧化钠水解，然后加入2.2mol胺类化合物(I)于带有分水器的反应器中，回流10h，真空蒸发溶剂，结晶，即得1，8-萘二甲酸酐酰胺化产物。此1mol产物再与4.3mol甲醛、4.6mol亚磷酸加入反应器中，然后用硫酸调pH值为4在105℃下反应6h，即得到所述的含磷酸基的单体。
本发明提供一种含聚醚侧链的稠环化合物，其结构符合通式(Ⅴ)；所述含聚醚侧链的稠环化合物由1，8-萘二甲酸酐与环氧乙烷反应得到，且1，8-萘二甲酸酐与环氧乙烷的摩尔比为1：40。
Figure GDA0002779939420000051
所述含聚醚侧链的稠环化合物的制备方法：将1mol1，8-萘二甲酸酐和催化剂置于反应釜中，密闭，抽真空以除去釜内的空气；升温至110-150℃，向反应釜中缓慢通入环氧乙烷，熟化2h，然后降温脱气出料，得到所述含聚醚侧链的稠环化合物。
其中催化剂为NaH、NaOH或者NaOCH3中的一种。
以上显示和描述了本方法的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本方法不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本方法的原理，在不脱离本方法精神和范围的前提下，本方法还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本方法范围内。本方法要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种含磷酸基减水剂，其特征在于，所述含磷酸基减水剂的结构符合通式(Ⅰ)：
Figure FDA0002898328100000011
其中，m＝1-40的整数；l＝1-60的整数；n＝1-30的整数；k＝1，2，3，4；M＝Na、K或H。
2.一种如权利要求1所述的含磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，由含磷酸基的单体，再与含聚醚侧链的稠环化合物以及甲醛进行缩聚反应而成；含磷酸基的单体和含聚醚侧链的稠环化合物以及甲醛的摩尔比为1：1.3：1.4，具体步骤如下：将1mol含磷酸基的单体和1.3mol含聚醚侧链的稠环化合物置于反应釜中，调节pH为3-4，然后加热至90-105℃，滴加1.4mol甲醛30min，密闭反应釜，并在115-145℃下反应2-6h，反应结束后冷却，泄压，用碱调pH至7-8，即为所述含磷酸基减水剂；
所述含磷酸基的单体，其结构符合通式(Ⅱ)；所述含磷酸基单体由1，8-萘二甲酸酐、胺类化合物、甲醛和亚磷酸聚合而成，其中1，8-萘二甲酸酐、胺类化合物、甲醛和亚磷酸的摩尔比为1：(2.1-2.3)：(4.2-4.4)：(4.4-4.8)；所述胺类化合物的结构符合通式(Ⅲ)：
Figure FDA0002898328100000012
其中，R1代表Cq的直链烷基，q＝2、4、6、8；
所述含聚醚侧链的稠环化合物，其结构符合通式(Ⅴ)；所述含聚醚侧链的稠环化合物由1，8-萘二甲酸酐与环氧乙烷反应得到，且1，8-萘二甲酸酐与环氧乙烷的摩尔比为1：(2-60)，所述含聚醚侧链的稠环化合物的制备方法：将1mol1，8-萘二甲酸酐和催化剂置于反应釜中，密闭，抽真空以除去釜内的空气；升温至110-150℃，向反应釜中缓慢通入环氧乙烷，熟化1-3h，然后降温脱气出料，得到所述含聚醚侧链的稠环化合物：
Figure FDA0002898328100000021
其中，催化剂为NaH、NaOH或者NaOCH3中的一种。
3.根据权利要求2所述的含磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述含磷酸基单体的制备方法，具体步骤如下：将1mol1，8-萘二甲酸酐溶于甲苯中并加氢氧化钠水解，然后加入2.2mol胺类化合物(I)于带有分水器的反应器中，回流6-16h，真空蒸发溶剂，结晶，即得1，8-萘二甲酸酐酰胺化产物，此1mol产物再与4.3mol甲醛、4.6mol亚磷酸加入反应器中，然后用硫酸调pH值为3-4在100-105℃下反应4-6h，即得到所述的含磷酸基的单体。
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