CN109292792A - 一种双晶化合成4a分子筛的方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开一种双晶化合成4A分子筛的方法，将原料预处理后与NaOH溶液充分混合，恒速搅拌，真空下过滤分离获取上清液，用Al粉和NaOH溶液混合搅拌至全溶得到混合溶液，将混合溶液与上清液混合，恒温静置后过滤得到清液，清液在室温条件下陈化，进行微波辅助水热双晶化得到4A分子筛；本发明大大提高了产率和合成效率，降低成本，有利于4A分子筛的工业化合成应用。
Description
技术领域
本发明属于工业废弃物高价值化利用技术领域，具体涉及一种双晶化合成4A分子筛的方法。
背景技术
煤矸石是煤矿开采过程中采出的废矿，目前大量堆弃未能得到利用。这些煤矸石的排放堆积，既占去大量耕地、污染环境，又对农作物、人类造成危害，成为煤炭工业部门亟待解决的一个问题。生物质灰是生物质成型燃料经充分燃烧后所剩下的灰分，生物质灰大量产生会对环境造成污染。4A分子筛是一种人工合成分子筛，在我国石油、化工、冶金、电子技术、医疗卫生等部门有着广泛的应用。
4A分子筛的合成传统采用水热合成法，但其合成时间较长，步骤繁杂，且产率不高，限制了其发展。多年来，许多研究人员对4A分子筛的合成进行了大量研究，一些新的合成技术也不断出现，如盐热合成法、碱熔法、逐步升温法、微波合成法。其中盐热合成法在盐热过程中无溶剂水参与反应，但沸石结晶过程中需要大量的盐，需要水来洗涤，产品的后处理比较麻烦，所以该方法也未得到推广。碱熔法合成出来的分子筛，产品中不含莫来石和石英的晶相，并提高了沸石产率，通过调节硅铝比，可得到具有较高的实用价值和纯度的产品，但其缺点是活化时间较长。逐步升温法大大地缩短了晶化反应时间，但该方法的转化率低。微波合成法的优点是可提高合成煤矸石沸石的晶化速度，缩短晶化时间，降低合成成本，为煤矸石合成分子筛工业化提供了可能，但随着晶化时间的推移，由于微波晶化的晶化反应太过剧烈，片状沉淀溶解，造成产率较低。
发明内容
针对现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种双晶化合成4A分子筛的方法，具体步骤如下：
（1）按照质量体积比g:mL为1:6～12的比例，将预处理后的原料与NaOH溶液混合，在转速为250～350r/min下恒速搅拌40～600min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:5～10的比例混合，搅拌至全溶得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:1～3的比例进行混合，混合液在油浴中70～140℃静置2～5h，将其中的白色絮状沉淀过滤得到清液，清液在室温条件下陈化20～30h，进行微波辅助水热晶化得到4A分子筛。
步骤（1）所述原料为煤矸石或生物质灰，优选生物质灰。
步骤（1）原料预处理方法为：900～1000℃保温9～12小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干。
步骤（1）和步骤（2）所述NaOH溶液的浓度为0.1～2mol/L。
步骤（3）所述微波辅助水热晶化的具体工艺为：先进行微波处理1～10min，微波功率为2000～4000W，再进行水热晶化10～20min，水热温度为300～500℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明原料属于固体废弃物，符合节能环保。
（2）本发明微波辅助水热加热晶化为先进行微波加热晶化，再进行水热加热晶化，不仅消除了微波晶化对产量带来的影响，而且可以以微波晶化合成的沸石作为导向剂，继而引导后续水热晶化分子筛的合成，大大提高的产率和合成效率，降低分子筛团聚程度，降低合成成本，有利于4A分子筛的工业化合成应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到4A分子筛SEM图；
图2为本发明实施例7制备得到的4A分子筛SEM图；
图3为本发明实施例8制备得到的4A分子筛SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
一种双晶化合成4A分子筛的方法，具体步骤如下：
（1）先将煤矸石进行预处理，预处理方法为：1000℃保温9小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干，然后按照质量体积比g:mL为1:6的比例，将预处理后的煤矸石与浓度为0.1mol/L 的NaOH溶液混合，在转速为250r/min下恒速搅拌600min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和浓度为0.1mol/L 的NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:5的比例混合，搅拌至铝粉全部溶解得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:1的比例进行混合，混合液在油浴中70℃静置5h，将其中的白色絮状沉淀过滤得到清液，清液在室温条件下陈化30h，进行微波辅助水热晶化，微波辅助水热晶化的具体工艺为：先进行微波处理1min，微波功率为4000W，再进行水热晶化20min，水热温度为300℃，得到4A分子筛。
本实施例得到的4A分子筛的结晶度为84%，固相产率为23.9%，固相产率的计算方法是将反应后的产物固体风干进行称重，计算产物和陈化之前的清液质量比即为固相产率下同。
图1为为本实施例制备得到4A分子筛SEM图，分布均匀、结构致密、孔径分布极窄；使用分光光度法测定本实施制备的4A分子筛对废水中铅离子的吸附性能，测得的吸附率达到95.8％。
实施例2
一种双晶化合成4A分子筛的方法，具体步骤如下：
（1）先将煤矸石进行预处理，预处理方法为：900℃保温12小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干，然后按照质量体积比g:mL为1:12的比例，将预处理后的煤矸石与浓度为1mol/L 的NaOH溶液混合，在转速为350r/min下恒速搅拌40min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和浓度为1mol/L 的NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:10的比例混合，搅拌至铝粉全部溶解得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:2的比例进行混合，混合液在油浴中100℃静置3h，将其中的白色絮状沉淀过滤得到清液，清液在室温条件下陈化20h，进行微波辅助水热晶化，微波辅助水热晶化的具体工艺为：先进行微波处理10min，微波功率为2000W，再进行水热晶化10min，水热温度为500℃，得到4A分子筛。
本实施例得到的4A分子筛的结晶度为86%，固相产率为25.3%。
实施例3
一种双晶化合成4A分子筛的方法，具体步骤如下：
（1）先将煤矸石进行预处理，预处理方法为：950℃保温10小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干，然后按照质量体积比g:mL为1:10的比例，将预处理后的煤矸石与浓度为2mol/L 的NaOH溶液混合，在转速为300r/min下恒速搅拌400min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和浓度为2mol/L 的NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:6的比例混合，搅拌至铝粉全部溶解得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:3的比例进行混合，混合液在油浴中140℃静置2h，将其中的白色絮状沉淀过滤得到清液，清液在室温条件下陈化24h，进行微波辅助水热晶化，微波辅助水热晶化的具体工艺为：先进行微波处理5min，微波功率为3000W，再进行水热晶化15min，水热温度为400℃，得到4A分子筛。
本实施例得到的4A分子筛的结晶度为87%，固相产率为25.5%。
实施例4
一种双晶化合成4A分子筛的方法，具体步骤如下：
（1）先将生物质灰进行预处理，生物质灰来源于煤燃烧后形成的灰渣，预处理方法为：1000℃保温9小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干，然后按照质量体积比g:mL为1:6的比例，将预处理后的生物质灰与浓度为0.1mol/L 的NaOH溶液混合，在转速为250r/min下恒速搅拌600min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和浓度为0.1mol/L 的NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:5的比例混合，搅拌至铝粉全部溶解得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:1的比例进行混合，混合液在油浴中70℃静置5h，将其中的白色絮状沉淀过滤得到清液，清液在室温条件下陈化30h，进行微波辅助水热晶化，微波辅助水热晶化的具体工艺为：先进行微波处理1min，微波功率为4000W，再进行水热晶化20min，水热温度为300℃，得到4A分子筛。
本实施例得到的4A分子筛的结晶度为88%，固相产率为26.4%。
实施例5
一种双晶化合成4A分子筛的方法，具体步骤如下：
（1）先将生物质灰进行预处理，生物质灰来源于煤燃烧后形成的灰渣，预处理方法为：900℃保温12小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干，然后按照质量体积比g:mL为1:12的比例，将预处理后的生物质灰与浓度为1mol/L 的NaOH溶液混合，在转速为350r/min下恒速搅拌500min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和浓度为1mol/L 的NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:10的比例混合，搅拌至铝粉全部溶解得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:3的比例进行混合，混合液在油浴中80℃静置4h，将其中的白色絮状沉淀过滤得到清液，清液在室温条件下陈化25h，进行微波辅助水热晶化，微波辅助水热晶化的具体工艺为：先进行微波处理10min，微波功率为2000W，再进行水热晶化10min，水热温度为500℃，得到4A分子筛。
本实施例得到的4A分子筛的结晶度为89%，固相产率为27.8%。
实施例6
一种双晶化合成4A分子筛的方法，具体步骤如下：
（1）先将生物质灰进行预处理，生物质灰来源于秸秆燃烧形成的灰渣，预处理方法为：950℃保温11小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干，然后按照质量体积比g:mL为1:9的比例，将预处理后的生物质灰与浓度为2mol/L 的NaOH溶液混合，在转速为300r/min下恒速搅拌40min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和浓度为2mol/L 的NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:7的比例混合，搅拌至铝粉全部溶解得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:2的比例进行混合，混合液在油浴中140℃静置2h，将其中的白色絮状沉淀过滤得到清液，清液在室温条件下陈化20h，进行微波辅助水热晶化，微波辅助水热晶化的具体工艺为：先进行微波处理6min，微波功率为2800W，再进行水热晶化16min，水热温度为420℃，得到4A分子筛。
本实施例得到的4A分子筛的结晶度为90%，固相产率为26.1%。
实施例7
一种合成4A分子筛的方法，具体步骤如下：
（1）先将生物质灰进行预处理，生物质灰来源于秸秆燃烧形成的灰渣，预处理方法为：950℃保温11小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干，然后按照质量体积比g:mL为1:10的比例，将预处理后的生物质灰与浓度为2mol/L 的NaOH溶液混合，在转速为300r/min下恒速搅拌300min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和浓度为2mol/L 的NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:7的比例混合，搅拌至铝粉全部溶解得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:2的比例进行混合，混合液在油浴中140℃静置2h，将其中的白色絮状沉淀过滤得到清液，清液在室温条件下陈化24h，进行水热晶化24h，水热温度为420℃，得到4A分子筛。
本实施例得到的4A分子筛的结晶度为82%，固相产率为22.6%。
图2为本实施例制备得到的4A分子筛SEM图，即只有水浴晶化合成的 4A型沸石分子筛SEM图，从图中可知分子筛为棒状结构，且出现不规则团聚；使用分光光度法测定本实施制备的4A分子筛对废水中铅离子的吸附性能，测得的吸附率达到81.4％。
实施例8
一种合成4A分子筛的方法，具体步骤如下：
（1）先将生物质灰进行预处理，生物质灰来源于秸秆燃烧形成的灰渣，预处理方法为：950℃保温11小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干，然后按照质量体积比g:mL为1:10的比例，将预处理后的生物质灰与浓度为2mol/L 的NaOH溶液混合，在转速为300r/min下恒速搅拌300min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和浓度为2mol/L 的NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:7的比例混合，搅拌至铝粉全部溶解得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:2的比例进行混合，混合液在油浴中140℃静置2h，将其中的白色絮状沉淀过滤得到清液，清液在室温条件下陈化24h，进行微波处理6min，微波功率为2800W，得到4A分子筛。
本实施例得到的4A分子筛的结晶度为80%，固相产率为23.2%。
图3为本实施例制备得到的4A分子筛SEM图，从图中可知单微波制备的分子筛颗粒分布不均匀，出现较大的团聚；使用分光光度法测定本实施制备的4A分子筛对废水中铅离子的吸附性能，测得的吸附率达到83.8％。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种双晶化合成4A分子筛的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照质量体积比g:mL为1:6～12的比例，将预处理后的原料与NaOH溶液混合，在转速为250～350r/min下恒速搅拌40～600min，真空过滤分离获取上清液；
（2）将Al粉和NaOH溶液按照Al和NaOH的摩尔比为1:5～10的比例混合，搅拌至全溶得到混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的上清液与步骤（2）得到的混合溶液按照体积比1:1～3的比例进行混合，混合液在70～140℃静置2～5h，过滤得到清液，清液在室温条件下陈化20～30h，进行微波辅助水热晶化得到4A分子筛。
2.根据权利要求1所述双晶化合成4A分子筛的方法，其特征在于，步骤（1）原料为煤矸石或生物质灰。
3.根据权利要求1所述双晶化合成4A分子筛的方法，其特征在于，步骤（1）所述原料预处理方法为：900～1000℃煅烧9～12小时，将煅烧产物用1mol/L的盐酸酸洗后自然风干。
4.根据权利要求1所述双晶化合成4A分子筛的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）所述NaOH溶液的浓度为0.1～2mol/L。
5.根据权利要求1所述双晶化合成4A分子筛的方法，其特征在于，步骤（3）所述微波辅助水热晶化的具体工艺为：先进行微波处理1～10min，微波功率为2000～4000W，再进行水热晶化10～20min，水热温度为300～500℃。
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