CN109290874B - 背面有橄榄形凹坑的磷化铟晶片、制法及所用腐蚀液 - Google Patents

背面有橄榄形凹坑的磷化铟晶片、制法及所用腐蚀液 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种{100}磷化铟(InP)晶片，其背面有橄榄形凹坑，其中所述橄榄形是指两头细中间宽的形状，例如椭圆形。本发明还涉及制备该{100}磷化铟(InP)晶片的方法及所用腐蚀液。本发明的{100}磷化铟(InP)晶片表面形貌规则，在外延生长中受热均匀，应用效果好。

Description

背面有橄榄形凹坑的磷化铟晶片、制法及所用腐蚀液
技术领域
本发明涉及一种背面具有橄榄形凹坑的{100}磷化铟(InP)晶片及制备其的腐蚀液和制备方法。
背景技术
磷化铟(InP)单晶属于III-V族半导体材料，其禁带宽度为1.35eV，具有高电子迁移率、耐辐射性能好、高热导率、高击穿电场等优越特性，使其成为光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池等领域的主要衬底，应用广泛。目前，作为商品提供的磷化铟(InP)单晶衬底大多为{100}磷化铟晶片。
磷化铟器件的性能和使用寿命主要取决于器件本身的结构和各外延功能层的生长品质。要在衬底上形成具有良好质量的外延层，要求衬底的质量必须良好以及衬底表面与外延条件的匹配。衬底的质量取决于衬底本身的晶体结构、外延面的原子状态以及衬底背面的粗糙度和形貌等。研磨加工是晶片加工的重要步骤，对晶片表面粗糙度、表面腐蚀坑形貌的形成起到了至关重要的作用。
公开号为CN 102796526A的中国专利申请公开了一种腐蚀磷化铟单晶片的腐蚀液和腐蚀方法。
迄今为止，关于{100}磷化铟晶片，现有技术的信息大多集中于晶片用于生长外延层的表面，尚未有对磷化铟晶片表面形貌特征进行研究的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种背面有橄榄形凹坑的{100}磷化铟晶片，并且提供制备该{100}磷化铟(InP)晶片的腐蚀液和制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面涉及一种{100}磷化铟(InP)晶片，其背面有橄榄形凹坑，其中所述橄榄形是指两头细(优选为尖形)中间宽的形状，例如椭圆形。
本发明第二方面涉及一种根据本发明第一方面所述的{100}磷化铟(InP)晶片的制备方法，其包括以下方案之一：
方案1(如无其他说明，则以下步骤按序实施——这一点也同样适用于其他方法的各步骤)
--将{100}磷化铟(InP)晶片进行表面研磨；
---将表面研磨后的{100}磷化铟(InP)晶片的正面进行机械抛光、化学抛光；
---对{100}磷化铟(InP)晶片正面作保护；
---将{100}磷化铟(InP)晶片置于腐蚀液中进行腐蚀；
---将腐蚀后的{100}磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗；
---去除{100}磷化铟晶片正面的保护；
其中腐蚀液包括酸性物质、去离子水和氧化剂；以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.02-0.6)：(1.5-6)，优选1:(0.03-0.5)：(2.5-5)，腐蚀液的温度为15-95℃，优选18-50℃，更优选20-40℃，腐蚀时间为10-600s，优选30-500s，更优选50-450s；
方案2
---将{100}磷化铟(InP)晶片进行表面研磨；
---将{100}磷化铟(InP)晶片置于腐蚀液中进行腐蚀；
---将腐蚀后的{100}磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗；
---对腐蚀后的{100}磷化铟晶片背面作保护；
---对背面作保护的腐蚀后的{100}磷化铟晶片实施机械抛光、化学抛光，随后用去离子水清洗；
---去除{100}磷化铟晶片背面的保护；
其中腐蚀液包括酸性物质、去离子水和氧化剂；以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.02-0.6)：(1.5-6)，优选1:(0.03-0.5)：(2.5-5)，腐蚀液的温度为15-95℃，优选18-50℃，更优选20-40℃，腐蚀时间为10-600s，优选30-500s，更优选50-450s。
本发明第三方面涉及一种制备根据本发明第一方面所述的{100}磷化铟晶片的腐蚀液，其包括酸性物质、去离子水和氧化剂；以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.02-0.6)：(1.5-6)，优选1:(0.03-0.5)：(2.5-5)。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的背面有橄榄形凹坑的{100}磷化铟(InP)晶片在外延生长中，晶片表面对热辐射的吸收更加均匀，有利于外延层的生长，并提高外延层的质量；
(2)本发明的腐蚀液能够在{100}磷化铟(InP)晶片表面形成橄榄形凹坑，并且该腐蚀液腐蚀过程稳定、腐蚀速率高、腐蚀效果好；
(3)本发明的{100}磷化铟(InP)晶片制备方法操作简单，磷化铟晶片表面形貌容易控制，重复性好。所得具有橄榄形凹坑的{100}磷化铟(InP)晶片表面与外延条件具有良好的匹配性。
附图说明
图1a为本发明实施例1中所得的{100}磷化铟晶片的光学显微镜观察图片；其放大倍率为500倍；得到的是规则的橄榄形凹坑形貌，其中1代表长轴，基本平行于[011]方向；2代表短轴，基本平行于[0-11]。
图1b为本发明实施例1中所得的{100}磷化铟(InP)晶片背面橄榄形凹坑的长轴长度分布柱状图。
图1c为本发明实施例1中所得的{100}磷化铟(InP)晶片背面橄榄形凹坑的短轴长度分布柱状图。
图1d为本发明实施例1中所得的{100}磷化铟(InP)晶片背面橄榄形凹坑的深度数值分布柱状图。
图2a为本发明实施例2中所得的{100}磷化铟(InP)晶片的光学显微镜观察图片；其放大倍率为500倍,得到的是规则的橄榄形凹坑形貌。
图2b为本发明实施例2中所得的{100}磷化铟(InP)晶片背面橄榄形凹坑的长轴长度分布柱状图。
图2c为本发明实施例2中所得的{100}磷化铟(InP)晶片背面橄榄形凹坑的短轴长度分布柱状图。
图2d为本发明实施例2中所得的{100}磷化铟(InP)晶片背面橄榄形凹坑的深度数值分布柱状图。
图3a为本发明实施例3中所得的{100}磷化铟(InP)晶片的光学显微镜观察图片；其放大倍率为500倍,得到的是与实施例1和2相对不规则的橄榄形凹坑形貌。
图3b为本发明实施例3中所得的{100}磷化铟(InP)晶片背面橄榄形凹坑的长轴长度分布柱状图。
图3c为本发明实施例3中所得的{100}磷化铟(InP)晶片背面橄榄形凹坑的短轴长度分布柱状图。
图3d为本发明实施例3中所得的{100}磷化铟(InP)晶片背面橄榄形凹坑的凹坑深度数值分布柱状图。
图4中，图4a和4b均为切割后的{100}磷化铟(InP)晶片倒角后的横截面图示。
图5中，图5a为本发明应用实施例1所得的背面具有橄榄形凹坑的{100}磷化铟衬底上铟镓砷外延层中心单点全波长PL(光致发光)光谱图测量结果；图5b和5c分别为本发明实施例1所得的背面具有橄榄形凹坑的{100}磷化铟衬底与作为对比的无规则背面形貌的衬底上铟镓砷外延层PL(光致发光)波长峰值及亮度的整片分布图。
具体实施方式
在本发明中，如无其他说明，则所有操作均在室温、常压实施。
在本发明中，背面有橄榄形凹坑的{100}磷化铟晶片直径为2-15厘米(优选5-12厘米)、厚度为250-850微米。
在本发明中，晶片的直径应作如下理解：在晶片为圆形时，是指圆形的直径；在晶片为其他形状(如不规则圆形、正方形、长方形等)时，是指以晶片的中心为圆心画圆、使圆包括晶片所有部分所形成的圆的直径。晶片的表面是指面积最大的、相对的两个面。晶片的背面是指，分布有凹坑的未经、或者不进行抛光处理的表面；反之，正面为已经经过、或者将要实施机械抛光和化学抛光的表面。
在本发明中，{100}磷化铟晶片背面分布的凹坑导致背面形成表面粗糙度。
按照晶片的实际使用目的，普通技术人员可以领会到：一种背面有橄榄形凹坑的{100}磷化铟晶片是指至少一个表面有橄榄形凹坑；另一个面上可以有橄榄形凹坑，但是最后需经机械和化学抛光除去。换言之，虽然最后的晶片产品，也即最优选的产品是晶片一个表面上有凹坑而另一个表面为光洁的表面，特别是晶片一个表面上有凹坑而另一个表面为经过机械抛光和化学抛光的光洁表面(可以直接用于外延生长)，但是，本发明也包括其两个表面都有凹坑的晶片，尽管该晶片需经进一步抛光处理。
在外延生长中，晶片表面的温度直接影响外延层的化学组分及质量。晶片表面的温度取决于其在外延炉内加热过程中热能的吸收和传导，而晶片背面的凹坑增加了背面的表面积，有助于晶片的散热。在外延炉内热能吸收和传导的方式主要有三种：1)直接接触传热；2)热气流传热；和3)热辐射的吸收。其中热辐射的吸收受到晶片背面的粗糙度(主要由凹坑引起)、反光度和腐蚀形貌的直接影响，进而影响外延层的质量。不同外延设备对晶片背面粗糙度、反光度和腐蚀形貌的要求不同，如何制备出能与外延设备有良好匹配的晶片表面形貌是目前的一个难点。
在本说明书中，为简明起见，对于适用于本发明三个方面(背面有凹坑的磷化铟晶片、制备其的腐蚀液和制备方法)的相同内容，一般不再赘述；但是，应当领会，针对发明其中一个方面所作的说明同样适用于发明的其他两个方面。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
本发明第一方面涉及一种{100}磷化铟(InP)晶片，其背面有橄榄形凹坑，其中所述橄榄形是指两头细(优选为尖形)中间宽的形状，例如椭圆形。
优选的是，所述{100}磷化铟(InP)晶片表面分布有的橄榄形凹坑呈规则分布。由于{100}磷化铟(InP)晶片为单晶，因此，其表面为均匀、规则的形态，用{100}磷化铟晶片的腐蚀液处理时，表面产生均匀、规则的反应，从而产生规则分布的橄榄形凹坑。在本发明中，橄榄形凹坑“规则分布”是指在{100}磷化铟(InP)晶片表面，将各橄榄形凹坑按椭圆形计，其各个长轴之间或各个短轴之间的夹角(按锐角计)不超过10°，优选不超过6°。
按晶片处于不同的加工阶段，可以在一面具有橄榄形凹坑，或者在两面均具有橄榄形凹坑。两面都有橄榄形凹坑的晶片例如在从晶棒切片后，经过表面研磨后，用腐蚀液腐蚀过的晶片；或者这样的晶片经过适当的机械抛光和/或化学抛光，仍保留橄榄形凹坑。或者是两面有橄榄形凹坑的晶片一面用保护层保护，然后实施机械抛光和/或化学抛光，这样最后是晶片一面上有橄榄形凹坑。单面具有橄榄形凹坑的晶片还例如是在从晶棒切片后，经过表面研磨后，用保护层保护晶片一面，然后用腐蚀液腐蚀的晶片，所获得的单面有橄榄形凹坑的晶片；该晶片然后用保护层保护有凹坑的一面，将原先用保护层保护的一面去除保护层，对该无凹坑的表面实施机械抛光和/或化学抛光，这样最后是晶片一面上有橄榄形凹坑。
优选的是，橄榄形凹坑的长轴(橄榄形形状最长方向的长度)长度平均值为3-50微米，短轴(橄榄形形状中，与长轴方向垂直的最大尺寸)长度平均值为1-30微米。
在本发明优选的实施方案中，晶片分布有橄榄形凹坑的面的表面粗糙度Ra范围为0.2-1.5微米。
在本发明中，背面凹坑的深度是指凹坑由背面平面垂直向下到达凹坑底部的距离，其中背面凹坑的最大深度按所有测出的凹坑深度的最大值计。在本发明中，采用凹坑的深度表征腐蚀液对于单晶表面的腐蚀程度。
在本发明的一个优选的实施方案中，背面凹坑的最大深度为5.0微米，坑深大于2.0微米的橄榄形凹坑所占的比例不低于30％。
在本发明的另一优选的实施方案中，背面凹坑的最大深度为3.5微米，坑深大于1.0微米的橄榄形凹坑所占的比例不低于30％。
在本发明的另一优选的实施方案中，背面凹坑的最大深度为3.5微米，坑深大于1.5微米的橄榄形凹坑所占的比例不低于20％。
本发明第二方面涉及一种制备本发明第一方面所述的{100}磷化铟(InP)晶片的方法，包括以下方案之一：
方案1(如无其他说明，则以下步骤按序实施——这一点也同样适用于其他方法的各步骤)
--将{100}磷化铟(InP)晶片进行表面研磨；
---将表面研磨后的{100}磷化铟(InP)晶片的正面进行机械抛光、化学抛光；
---对{100}磷化铟(InP)晶片正面作保护；
---将{100}磷化铟(InP)晶片置于腐蚀液中进行腐蚀；
---将腐蚀后的{100}磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗；
---去除{100}磷化铟晶片正面的保护；
其中腐蚀液包括酸性物质、去离子水和氧化剂；以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.02-0.6)：(1.5-6)，优选1:(0.03-0.5)：(2.5-5)，腐蚀液的温度为15-95℃，优选18-50℃，更优选20-40℃，腐蚀时间为10-600s，优选30-500s，更优选50-450s；
方案2
---将{100}磷化铟(InP)晶片进行表面研磨；
---将{100}磷化铟(InP)晶片置于腐蚀液中进行腐蚀；
---将腐蚀后的{100}磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗；
---对腐蚀后的{100}磷化铟晶片背面作保护；
---对背面作保护的腐蚀后的{100}磷化铟晶片实施机械抛光、化学抛光，随后用去离子水清洗；
---去除{100}磷化铟晶片背面的保护；
其中腐蚀液包括酸性物质、去离子水和氧化剂；以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.02-0.6)：(1.5-6)，优选1:(0.03-0.5)：(2.5-5)，腐蚀液的温度为15-95℃，优选18-50℃，更优选20-40℃，腐蚀时间为10-600s，优选30-500s，更优选50-450s。
本发明的腐蚀过程可以一步完成或分多步完成。优选地，可以将{100}磷化铟(InP)晶片固定在夹具上进行腐蚀；进一步优选地，在腐蚀过程中不断振摇夹具，使腐蚀更加快速均匀。
腐蚀结束后，用去离子水冲洗晶片，将残留在腐蚀后的{100}磷化铟晶片上的腐蚀液去掉，以免腐蚀液继续腐蚀{100}磷化铟晶片，造成腐蚀过度。
在本发明制备方法中，所述用于表面研磨的{100}磷化铟(InP)晶片例如从磷化铟晶棒(例如直径为2-15厘米、由垂直梯度冷凝(VGF)法(但不限于VGF法)制得的晶棒)切割而得。
在本发明的一个优选实施方案中，所述磷化铟晶棒为磷化铟单晶晶棒。
在本发明的一个优选实施方案中，所述磷化铟晶棒为横向截面为圆形的磷化铟晶棒(简称圆形磷化铟晶棒)，其长度方向的截面为长方形或正方形，其圆形横截面的直径通常为2-15厘米，优选为5-12厘米。
当然，磷化铟晶棒也可以是横向截面为其他形状的晶棒，例如由圆形晶棒经过处理而得的横向截面为异形(椭圆形、正方形、长方形等)的晶棒，此时，切割步骤所切割出的晶片为异形晶片。
所述切割通常使用本领域已知的外圆切割机、内圆切割机或多线切割机进行。由于多线切割机具有好的生产效率和出片率，因此优选多线切割机。切割所得晶片厚度通常不高于850微米，例如，切出的晶片厚度为250-850微米，优选为270-820微米，更优选为300-800微米。
切片之后，可对{100}磷化铟(InP)晶片进行表面研磨加工的步骤。表面研磨的目的是去除切片过程产生的部分损伤层、降低表面粗糙度、实现{100}磷化铟(InP)衬底的初步平坦化。表面研磨操作可在现有技术中已知的研磨设备中，采用已知的研磨工艺条件进行。例如，研磨所用的研磨料可以是研磨粉；优选地，所述研磨粉的中位粒径为3-12微米。
优选地，在切割步骤之后、表面研磨步骤之前，还对切出的晶片进行边缘倒角处理，使晶片边缘获得合适的圆弧。优选地，使得晶片边缘的横截面具有圆弧状的边缘。优选地，经过此步骤处理，可以减少或避免后续步骤中半导体晶片破损的风险。所述倒角处理通常使用倒角机进行，任何现有技术的倒角机均可用于该步骤。可以理解的是，如果所切割出的晶片为异形晶片，则此步骤优选对异形晶片的所有周边作倒角处理，但是，也可以只对晶片的角部作倒角处理。
本发明的用腐蚀液对晶片进行腐蚀处理的步骤可以在所述切割、表面研磨之后进行，然后再进行或者不进行倒角处理；也可以在所述切割、倒角、表面研磨之后进行。甚至在下述机械抛光和化学抛光之后再进行腐蚀液处理，其中对于需要有凹坑产生的一面不用保护层保护，另一面不希望有凹坑产生的面(即保持抛光后状态的面)用保护层保护。但是，优选的是在腐蚀液腐蚀之后再进行机械抛光和化学抛光，其中对需要有凹坑产生的一面用保护层保护，以避免被抛光。
在本发明中，保护层应当采用广义的理解，既包括常规的塑料保护层，也包括塑料片，乃至金属片、玻璃片、陶瓷片等，例如用蜂蜡或阿拉伯树胶将保护层固定至晶片；经过轻微加热，即可将保护层脱除(即去保护)。
本发明的晶片一般都进行粗抛光，然后进行精抛光，生产可以直接用于外延生长的晶片产品。
抛光的目的是去除前道工序中产生的部分损伤层、降低表面粗糙度、实现衬底的平坦化。粗抛光和精抛光使用已知的抛光设备，采用已知的抛光工艺条件进行。例如日本Fujimi Corporation的INSEC IPP或者Fujimi COMPOL 80抛光液抛光磨料等。
对于粗抛光和精抛光，由于它们本身可以采用现有技术的已知方法来进行，因此不作进一步赘述(详细内容可参照专利：CN 104900492 A相关内容)。
经过粗抛光和精抛光，晶片抛光面的表面粗糙度不高于0.5纳米。优选地，该晶片厚度为250-850微米，例如为280-750微米，表面粗糙度为0.20-0.50纳米，优选0.20-0.40纳米，更优选0.20-0.35纳米。其直径通常为2-15厘米，优选为5-12厘米。
优选地，所得到的晶片平整度为3-7微米，优选3-5微米。
任选地，在本发明前述方法的最后一步之后，对晶片进行表面清洗处理(包括必要的干燥)，优选进行湿法表面清洗处理。对清洗处理的过程无特别限制，只要其能使晶片表面达到所需的清洁程度即可，可套用现有技术的方法。优选地，所述表面湿法清洗处理在不低于1000级的洁净室中进行。所述洁净室等级的定义参考美国联邦标准209D洁净室规格(见下表1)。在此，通常只考察微尘粒子数，例如，千级洁净室一般指，每立方英尺中，≥0.5微米的颗粒数≤1000颗；≥5.0微米的颗粒数≤10颗。优选地，经过步骤(5)的表面清洗处理，在光照下目测，晶片表面无颗粒、无白雾。并且晶片表面金属Zn和Cu残余量分别≤10×1010原子/cm2。这样，本发明方法的半导体晶片，不需要再进行任何外延前的处理，可达到开盒即用的水平。由于清洗可以采用现有技术的方法，在此不作进一步赘述。
表1美国联邦标准209D洁净室规格
Figure BDA0001359674860000091
表面清洗处理不改变晶片的表面物理状态。
表面清洗处理之后的晶片可以直接用于外延生长。
本发明第三方面涉及一种制备本发明第一方面所述的{100}磷化铟晶片的腐蚀液，其包括酸性物质、去离子水和氧化剂；以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.02-0.6)：(1.5-6)，优选的氧化剂所占摩尔比例必须在(0.02-0.6)之间。
在本发明优选的实施方案中，所述酸性物质为H2SO4、H3PO4、HBr、CH3COOH、HCl、HNO3中的一种或几种的混合物。
在本发明优选的实施方案中，所述氧化剂为H2O2，或者为Cr或Mn的高价水溶化合物。所述Cr或Mn的高价水溶化合物为，例如KMnO4、K2Cr2O7等。
将各成分混合即得到本发明的腐蚀液。优选的是，腐蚀液配制之后即使用。
为更好地理解本发明，下文将结合实施例对本发明进行详细描述，但应认识到这些实施例仅为对本发明进行示例说明，而非意在限制本发明。
实施例
在各实施例中，对于研磨，粗抛光和精抛光、晶片保护和清洗，由于它们本身可以采用现有技术的已知方法来进行，因此不作进一步赘述(详细内容可参照专利：CN104900492 A相关内容，特别是其中实施例1的第1组条件)。
如无相反说明，则所制备的晶片的检测条件如下(所测晶片表面为在抛光机中朝上的一面)：
1.用TXRF(反射X射线荧光分析仪；TREX 610型，OSAKA Japan Technos公司)检测经湿法清洗处理的晶片的表面痕量金属原子的残余量，合格标准为Zn和Cu残余量分别≤10×1010原子/cm2。
2.粗糙度检测
2.1对于晶片分布有橄榄形凹坑的{100}磷化铟(InP)的表面(“背面”)，用表面轮廓仪(MITUTOYO公司SV-600型)测试晶片的表面粗糙度Ra，以微米表示。Ra不高于1.5微米。
2.2对于晶片经过粗抛光和精抛光用于外延生长的表面(“正面”)，用AFM(原子力显微镜)(美国Digital Instrument公司NanoScope IIIa型)(垂直分辨率0.03纳米,分析区域5μm×5μm)测试晶片的表面粗糙度Ra，以纳米表示，抛光面的表面粗糙度不高于0.5纳米为合格。
3.以目测无划伤的晶片作为合格产品。
4.晶片厚度用接触式测厚仪(日本Mitutoyo，型号：ID-C112ED)检测。
5.晶片背面橄榄形凹坑的参数(长轴、短轴、深度)用表面轮廓仪(MITUTOYO公司SV-600型)测定。
在多个晶片的情况下，数值取平均值。
实施例1
配制腐蚀液，以摩尔比计，该腐蚀液中H2SO4、H2O2和去离子水的比例为1:0.57:5.58。该腐蚀液的配制步骤为先将去离子水和双氧水混合，再边搅拌边加入硫酸。
采用上述腐蚀液，按照以下步骤制备{100}磷化铟(InP)晶片：
(1)由直径为10厘米的磷化铟晶棒用多线切割机切割出{100}磷化铟晶片；其中所述磷化铟晶棒为磷化铟单晶晶棒且为横向截面为圆形的磷化铟晶棒(简称圆形磷化铟晶棒)，其长度方向的截面为长方形，其圆形横截面的直径为10厘米。
(1')对步骤(1)切出的晶片使用倒角机进行边缘倒角处理(如图4)，使晶片边缘获得圆弧(图4a)；
(1”)对{100}磷化铟(InP)晶片进行两侧表面研磨加工，表面研磨所用的研磨料为氧化铝研磨粉，其中位粒径为4-6微米；
(2)将表面研磨后的{100}磷化铟(InP)晶片的正面进行机械抛光、化学抛光；
(3)对{100}磷化铟(InP)晶片正面作保护；
(4)将{100}磷化铟(InP)晶片置于60℃的上述腐蚀液中，腐蚀480s；
(5)将腐蚀后的{100}磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗，
(6)去除{100}磷化铟晶片正面的保护，得到背面有橄榄形凹坑的{100}磷化铟(InP)晶片，清洗、干燥，然后通过光学显微镜(OLYMPUS公司BX53型)观察其表面形貌(观察位置为圆形晶片中心位置)，如图1a所示(其中标出的1为长轴和2为短轴)。其中长轴平行于[011],短轴平行于[0-11]之间(各长轴之间或各短轴之间的夹角小于5°)。所得{100}磷化铟(InP)晶片上橄榄形凹坑的长轴长度分布柱状图如图1b所示，短轴长度分布柱状图如图1c所示。
所得晶片厚度为300微米；表面粗糙度Ra约为0.5微米；所述橄榄形凹坑的长轴长度为15-45微米，短轴长度平均值为10-20微米，所得晶片上背面的橄榄形凹坑的最大深度为3.5微米，坑深大于1.5微米的橄榄形凹坑所占的比例为20％。
晶片按上述第1、2.2和3项检测合格。
实施例2
配制腐蚀液，其包括乙酸、去离子水和高锰酸钾溶液，以摩尔比计，该腐蚀液中CH3COOH、KMnO4和去离子水的比例为1:0.35:4.53。
采用上述腐蚀液，按照以下步骤制备{100}磷化铟(InP)晶片：
(1)由磷化铟晶棒用多线切割机切割出{100}磷化铟(InP)晶片；其中所述磷化铟晶棒为磷化铟单晶晶棒且为横向截面为圆形的磷化铟晶棒(简称圆形磷化铟晶棒)，其长度方向的截面为正方形，其圆形横截面的直径为10厘米。
(1')对{100}磷化铟(InP)晶片进行两侧表面研磨加工，表面研磨所用的研磨料为研磨粉，其中位粒径为9-12微米；
(2)将{100}磷化铟(InP)晶片置于60℃上述腐蚀液中，腐蚀360s；和
(3)将腐蚀后的{100}磷化铟(InP)晶片取出，用去离子水冲洗；
(4)对腐蚀后的{100}磷化铟晶片背面作保护；
(5)对背面作保护的腐蚀后的{100}磷化铟晶片实施机械抛光、化学抛光，随后用去离子水清洗；
(6)去除{100}磷化铟晶片背面的保护，得到背面有橄榄形凹坑的{100}磷化铟(InP)晶片，清洗、干燥，然后通过光学显微镜(OLYMPUS公司BX53型)观察其表面形貌(观察位置为圆形晶片中间位置)，如图2a所示其中长轴平行于[011],短轴平行于[0-11](各长轴之间或各短轴之间的夹角小于5°)。所得{100}磷化铟(InP)晶片上橄榄形凹坑的长轴长度分布柱状图如图2b所示和短轴长度分布柱状图如图2c所示。
所得晶片厚度为500微米；表面粗糙度Ra约1.0微米；所述橄榄形凹坑的长轴长度为12-40微米，短轴长度平均值为5-20微米，所得晶片上背面的橄榄形凹坑的最大深度为5.0微米，坑深大于2.0微米的橄榄形凹坑所占的比例为30％。
晶片按上述第1、2.2和3项检测合格。
实施例3
配制腐蚀液，其包括磷酸、去离子水和重铬酸钾溶液，以摩尔比计，该腐蚀液中H3PO4、K2Cr2O7和去离子水的比例为1:0.04:1.8。
采用上述腐蚀液，按照以下步骤制备{100}磷化铟(InP)晶片：
(1)由磷化铟晶棒用多线切割机切割出{100}磷化铟(InP)晶片；其中所述磷化铟晶棒为磷化铟单晶晶棒且为横向截面为圆形的磷化铟晶棒(简称圆形磷化铟晶棒)，其长度方向的截面为正方形，其圆形横截面的直径为10厘米。
(1')对步骤(1)切出的晶片使用倒角机进行边缘倒角处理(如图4)，使晶片边缘获得圆弧(图4a)；
(1”)对{100}磷化铟(InP)晶片进行两侧表面研磨加工，表面研磨所用的研磨料为研磨粉，其中位粒径为6-8微米；
(2)将{100}磷化铟(InP)晶片置于60℃上述腐蚀液中，腐蚀150s；
(3)将腐蚀后的{100}磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗；
(4)对腐蚀后的{100}磷化铟晶片背面作保护；
(5)对背面作保护的腐蚀后的{100}磷化铟晶片实施机械抛光、化学抛光，随后用去离子水清洗；
(6)去除{100}磷化铟晶片背面的保护，得到背面有橄榄形凹坑的{100}磷化铟(InP)晶片，清洗、干燥，然后通过光学显微镜(OLYMPUS公司BX53型)观察其表面形貌(观察位置为圆形晶片中间位置)如图3a，所得{100}磷化铟(InP)晶片上橄榄形凹坑的长轴长度分布柱状图如图3b所示，短轴长度分布柱状图如图3c所示。
所得晶片厚度为550微米；表面粗糙度Ra约0.6微米；所述橄榄形凹坑的长轴长度为3-11微米，短轴长度平均值为1-7微米，所得晶片上背面的橄榄形凹坑的最大深度为3.5微米，坑深大于1.0微米的橄榄形凹坑所占的比例为33％。
晶片按上述第1、2.2和3项检测合格。
应用实施例
实施例1得到的晶片以经粗抛光、精抛光和清洗的一面(正面)作为衬底直接用于外延生长。
为了证实本发明的产品对外延性能的影响，将实施例1的衬底背面分布有橄榄形凹坑的{100}磷化铟(InP)晶片和其他背面没有橄榄形凹坑的磷化铟晶片严格清洗干净(去污(依次使用乙醇、三氯乙烯、丙酮、乙醇加热煮沸)→酸洗(浓硫酸浸泡2分钟)→水洗(去离子水冲洗50遍)→甩干处理)后，分别用于外延生长。外延设备采用金属有机气象沉积(MOCVD)设备。外延生长结构为首先在磷化铟衬底上生长1微米的磷化铟缓冲层，然后在缓冲层上面生长2微米的铟镓砷(InGaAs)外延层，生长温度为645℃，生长压力为40mbar。使用光致发光谱仪(美国Bio-Rad公司，型号：ACCENT RPM2000)测试外延片光致发光的波长和亮度的均匀性，设备激发光源波长为532纳米。
图5a为本发明应用实施例1所得的{100}磷化铟衬底上铟镓砷外延层单点全波长PL(光致发光)光谱图测量结果，中心点外延层PL(光致发光)波长峰值为1613.1nm，该波的波宽窄，峰值大，证明其性能优良。
图5b和图5c分别为本发明应用实施例1所得的具有橄榄形凹坑背面形貌的{100}磷化铟衬底与无背面凹坑的{100}磷化铟衬底(重复实施例1的方法得到的产品，所不同的是无腐蚀步骤)上铟镓砷外延层PL(光致发光)测量的波长峰值与亮度分布的均匀性比较。从测量结果可以得到具有橄榄形凹坑背面形貌的{100}磷化铟衬底比无背面凹坑衬底外延层在波长和亮度的分布上更均匀，质量更高。通过外延片PL(光致发光)测试，可以发现与其他背面没有橄榄形凹坑的磷化铟晶片相比，本应用实施例所得{100}磷化铟(InP)晶片在外延生长中，晶片背面对热辐射的吸收更加均匀，有利于外延层的生长均匀性，并可提高外延层的质量。
虽然已参照特定实施方案对本发明进行了说明，但本领域技术人员应认识到的是，在不偏离本发明主旨和范围的情况下，可对所述实施方案进行改变或改进，本发明范围通过所附权利要求书限定。

Claims (15)

1.一种{100}磷化铟InP晶片，其背面有橄榄形凹坑，其中所述橄榄形是指两头细中间宽的形状，所述橄榄形凹坑呈规则分布，即各橄榄形凹坑按椭圆形计，其各个长轴之间或各个短轴之间的夹角按锐角计不超过10°，并且所述橄榄形凹坑的长轴长度平均值为3-50微米，短轴长度平均值为1-30微米，凹坑的最大深度为5.0微米，排除端点5.0微米，坑深大于2.0微米的橄榄形凹坑所占的比例不低于30％，以及
晶片分布有橄榄形凹坑的面的表面粗糙度Ra在0.2-1.5微米范围内。
2.根据权利要求1所述的{100}磷化铟InP晶片，其特征在于，各个长轴之间或各个短轴之间的夹角按锐角计不超过6°。
3.根据权利要求1或2所述的{100}磷化铟InP晶片，其特征在于，所述{100}磷化铟InP晶片一面具有橄榄形凹坑，或者在两面均具有橄榄形凹坑。
4.根据权利要求1所述的{100}磷化铟InP晶片，其特征在于，背面凹坑的最大深度为3.5微米，坑深大于1.0微米的橄榄形凹坑所占的比例不低于30％。
5.根据权利要求4所述的{100}磷化铟InP晶片，其特征在于，背面凹坑的最大深度为3.5微米，坑深大于1.5微米的橄榄形凹坑所占的比例不低于20％。
6.一种制备权利要求1-5之一的{100}磷化铟InP晶片的方法，包括以下方案1或2之一：
方案1
---将{100}磷化铟InP晶片进行表面研磨；
---将表面研磨后的{100}磷化铟InP晶片的正面进行机械抛光、化学抛光；
---对{100}磷化铟InP晶片正面作保护；
---将{100}磷化铟InP晶片置于腐蚀液中进行腐蚀；
---将腐蚀后的{100}磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗；
---去除{100}磷化铟晶片正面的保护；
其中腐蚀液包括酸性物质、去离子水和氧化剂；以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.02-0.6):(1.5-6)，腐蚀液的温度为15-95℃，腐蚀时间为10-600s；
方案2：
---将{100}磷化铟InP晶片进行表面研磨；
---将{100}磷化铟InP晶片置于腐蚀液中进行腐蚀；
---将腐蚀后的{100}磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗；
---对腐蚀后的{100}磷化铟晶片背面作保护；
---对背面作保护的腐蚀后的{100}磷化铟晶片实施机械抛光、化学抛光，随后用去离子水清洗；
---去除{100}磷化铟晶片背面的保护；
其中腐蚀液包括酸性物质、去离子水和氧化剂；以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.02-0.6)：(1.5-6)，腐蚀液的温度为15-95℃，腐蚀时间为10-600s。
7.根据权利要求6所述的制备{100}磷化铟InP晶片的方法，其特征在于，在方案1或方案2中，以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.03-0.5):(2.5-5)。
8.根据权利要求6所述的制备{100}磷化铟InP晶片的方法，其特征在于，在本发明制备方法中，所述用于表面研磨的{100}磷化铟InP晶片从磷化铟晶棒切割而得。
9.根据权利要求8所述的制备{100}磷化铟InP晶片的方法，其特征在于，在切割步骤之后、表面研磨步骤之前，还对切出的晶片进行边缘倒角处理，使晶片边缘获得合适的圆弧。
10.根据权利要求6所述的制备{100}磷化铟InP晶片的方法，其特征在于，所述保护采用保护层，保护层为塑料片、金属片、玻璃片或陶瓷片，用蜂蜡或阿拉伯树胶将保护层固定至晶片；经过轻微加热将保护层脱除。
11.一种用于制备权利要求1-5之一所述的{100}磷化铟晶片的腐蚀液，包括酸性物质、去离子水和氧化剂；以摩尔比计，该腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例为1:(0.02-0.6):(1.5-6)。
12.根据权利要求11所述的腐蚀液，其特征在于，氧化剂所占腐蚀液中酸性物质、氧化剂和去离子水的比例必须在0.02-0.6之间。
13.根据权利要求11所述的腐蚀液，其特征在于，酸性物质为H2SO4、H3PO4、HBr、CH3COOH、HCl、HNO3中的一种或几种的混合物。
14.根据权利要求11所述的腐蚀液，其特征在于，氧化剂为H2O2，或者为Cr或Mn的高价水溶化合物。
15.根据权利要求14所述的腐蚀液，其特征在于，所述Cr或Mn的高价水溶化合物为KMnO4或K2Cr2O7。
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