JP7166324B2 - リン化インジウム基板、リン化インジウム基板の製造方法及び半導体エピタキシャルウエハ - Google Patents

リン化インジウム基板、リン化インジウム基板の製造方法及び半導体エピタキシャルウエハ Download PDF

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Description

本発明は、リン化インジウム基板、リン化インジウム基板の製造方法及び半導体エピタキシャルウエハに関する。
インジウムリン（ＩｎＰ）は、ＩＩＩ族のインジウム（Ｉｎ）とＶ族のリン（Ｐ）とからなるＩＩＩ－Ｖ族化合物半導体材料である。半導体材料としての特性は、バンドギャップ１．３５ｅＶ、電子移動度～５４００ｃｍ2／Ｖ・ｓであり、高電界下での電子移動度はシリコンやガリウム砒素といった他の一般的な半導体材料より高い値になるという特性を有している。また、常温常圧下での安定な結晶構造は立方晶の閃亜鉛鉱型構造であり、その格子定数は、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）やリン化ガリウム（ＧａＰ）等の化合物半導体と比較して大きな格子定数を有するという特徴を有している。
リン化インジウム基板の原料となるリン化インジウムのインゴットは、通常、所定の厚さにスライシングされ、所望の形状に研削され、適宜機械研磨された後、研磨屑や研磨により生じたダメージを除去するために、エッチングや精密研磨（ポリシング）等に供される（特許文献１）。
リン化インジウム基板のエッジ部の加工は、通常、面取り装置にて実施されており、番手♯８００または♯１２００の砥石による研磨にて実施されている。
特許第６７０１４１８号公報
リン化インジウム基板のエッジ部の表面粗さが大きいと、面取り以降の加工に用いられる研削砥粒や、研磨液がエッジ部に残留してしまう。このようなエッジ部の残留物は、最終洗浄に持ち込まれ、洗浄液によるリフトオフ作用により、基板表面へと移動する。残留物が基板表面に移動することで、最終製品となるリン化インジウム基板の表面の汚染が発生し、基板製造時の歩留まり低下につながるおそれがある。また、基板表面が汚染されると、エピタキシャル成長を実施した後の表面品質が低下するおそれもある。
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、エッジ部の残留物を起因とするリン化インジウム基板の表面の汚染の発生を抑制することが可能なリン化インジウム基板、リン化インジウム基板の製造方法及び半導体エピタキシャルウエハを提供することを目的とする。
上記課題は、以下のように特定される、本発明の実施形態によって解決される。
（１）基板のエッジ部が、前記基板の一方の表面から傾斜した面、及び、前記基板の一方の表面から傾斜した面が終了する位置から、前記基板の他方の表面から傾斜した面が終了する位置までの、曲率をもった面を有し、前記基板のエッジ部は、前記一方の表面から傾斜した面におけるレーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下であり、前記曲率をもった面におけるレーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下である、リン化インジウム基板。
（２）前記曲率をもった面における前記二乗平均平方根高さＳｑが０．０７μｍ以下である、（１）に記載のリン化インジウム基板。
（３）リン化インジウムのウエハのエッジ部が、
前記ウエハの一方の表面から傾斜した面、及び、
前記ウエハの一方の表面から傾斜した面が終了する位置から、前記ウエハの他方の表面から傾斜した面が終了する位置までの、曲率をもった面
を有するように、前記ウエハの外周部分の面取りを行う工程と、
前記面取り後に生じたウエハのエッジ部の表面全体を、番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨する工程と、
前記エッジ部の研磨後のウエハをエッチングする工程と、
を含む、（１）または（２）に記載のリン化インジウム基板の製造方法。
（４）前記リン化インジウムのウエハの外周部分の面取りを行う工程と、前記面取り後に生じたウエハのエッジ部の表面全体を、番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨する工程と、の間に、ウエハの少なくとも一方の表面を研磨する工程を更に含む、（３）に記載のリン化インジウム基板の製造方法。
（５）（１）または（２）に記載のリン化インジウム基板と、前記リン化インジウム基板の主面に設けられたエピタキシャル結晶層と、を有する、半導体エピタキシャルウエハ。
本発明の実施形態によれば、エッジ部の残留物を起因とするリン化インジウム基板の表面の汚染の発生を抑制することが可能なリン化インジウム基板、リン化インジウム基板の製造方法及び半導体エピタキシャルウエハを提供することができる。
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板のエッジ部付近の断面模式図である。 実施例のリン化インジウム基板の平面模式図である。 実施例のリン化インジウム基板のエッジ部付近の断面模式図である。
〔リン化インジウム基板〕
以下、本実施形態のリン化インジウム基板の構成について説明する。
本実施形態のリン化インジウム（ＩｎＰ）基板は、基板表面、基板裏面、及び、エッジ部を備える。エッジ部は、結晶の方位を示すオリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、基板の主面と裏面とを見分けるためのインデックスフラット（ＩＦ）を有していてもよい。
リン化インジウム基板の主面は、エピタキシャル結晶層を形成するための面とすることができる。エピタキシャル結晶層を形成するための面とは、本実施形態のリン化インジウム基板を、半導体素子構造の形成のためにエピタキシャル成長用の基板として使用する際に、実際にエピタキシャル成長を実施する面である。
リン化インジウム基板の主面の最大径は特に限定されないが、４９～１５１ｍｍであってもよく、４９～１０１ｍｍであってもよい。リン化インジウム基板の平面形状は、円形であってもよく、四角形等の矩形であってもよい。
リン化インジウム基板の厚さは特に限定されないが、例えば、３００～９００μｍであるのが好ましく、３００～７００μｍであるのがより好ましい。特に口径が大きい場合、リン化インジウム基板が３００μｍ未満であると割れる恐れがあり、９００μｍを超えると母材結晶が無駄になるという問題が生じることがある。
本実施形態のリン化インジウム基板は、ドーパント（不純物）として、Ｚｎをキャリア濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０19ｃｍ-3以下となるように含んでもよく、Ｓをキャリア濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０19ｃｍ-3以下となるように含んでもよく、Ｓｎをキャリア濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０19ｃｍ-3以下となるように含んでもよく、Ｆｅをキャリア濃度が１×１０6ｃｍ-3以上１×１０9ｃｍ-3以下となるように含んでもよい。
図１に、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板のエッジ部付近の断面模式図を示す。リン化インジウム基板のエッジ部の断面は、図１に示すように長方形の角が削られて（面取りがなされて）、曲線状となっている。本発明において、「エッジ部」とは、リン化インジウム基板の側面、すなわち、主面と裏面を除いた外表面を示し、具体的には、図１に示す主面の端部（平坦な主面が傾斜し始める位置）に位置する点Ｐから、基板の側面を亘り、裏面の端部（平坦な裏面が傾斜し始める位置）に位置する点Ｑまでの領域を示す。また、本発明の「エッジ部」はオリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、インデックスフラット（ＩＦ）も含んでいる。
なお、図１は、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板における主面、裏面、エッジ部を理解するための図面であり、これらがそのまま本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板を示すものではない。
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板は、エッジ部の表面粗さについて、エッジ部表面全体において、レーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下である。リン化インジウム基板のエッジ部の二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下に制御されていることで、面取り以降の加工に用いられる研削砥粒や、研磨液がエッジ部に残留することが抑制される。このため、基板表面に残留物（パーティクル等）が移動することを防ぐことができ、リン化インジウム基板の表面の汚染、及び、基板製造時の歩留まり低下を抑制することができる。基板表面の汚染を防ぐことができると、エピタキシャル成長を実施した後の表面品質が向上する。
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板のエッジ部の二乗平均平方根高さＳｑは、ＩＳＯ２５１７８に準拠して測定される、平均面からの標準偏差を表すパラメータである。本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板のエッジ部の二乗平均平方根高さＳｑは、例えば、ＯＬＹＭＰＵＳ社製３Ｄ測定レーザー顕微鏡ＯＬＳ５０００を用いて測定することができる。
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板は、エッジ部の表面粗さについて、エッジ部表面全体において、レーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．０７μｍ以下であるのが好ましい。また、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板のエッジ部の当該二乗平均平方根高さＳｑの下限値は特に限定されないが、０．０１μｍ以上、０．０１５μｍ以上であってもよい。
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板は、エッジ部の表面粗さについて、一方の表面から傾斜した面、及び、一方の表面から傾斜した面が終了する位置から、他方の表面から傾斜した面が終了する位置までの、曲率をもった面を有しており、一方の表面から傾斜した面におけるレーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下であり、上述の曲率をもった面におけるレーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下であることが好ましい。このような構成によれば、基板表面に残留物（パーティクル等）が移動することをより良好に防ぐことができ、リン化インジウム基板の表面の汚染、及び、基板製造時の歩留まり低下をより良好に抑制することができる。ここで、当該「一方の表面から傾斜した面」は、後述の図３に示す、主面から傾斜した面である測定領域１で示される面であり、当該「一方の表面から傾斜した面が終了する位置から、他方の表面から傾斜した面が終了する位置までの、曲率をもった面」は、後述の図３に示す、測定領域１の主面から傾斜した面が終了する位置から、裏面から傾斜した面が終了する位置までの、曲率をもった面となるエッジ部の円弧領域となる測定領域２で示される面である。
〔リン化インジウム基板の製造方法〕
次に、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板の製造方法について説明する。
リン化インジウム基板の製造方法としては、まず、公知の方法にてリン化インジウムのインゴットを作製する。
次に、リン化インジウムのインゴットを研削して円筒にする。このとき、ウエハの外周部分の所定位置に、オリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、インデックスフラット（ＩＦ）を形成してもよい。
次に、研削したリン化インジウムのインゴットから主面及び裏面を有するウエハを切り出す。このとき、リン化インジウムのインゴットの結晶両端を所定の結晶面に沿って、ワイヤーソー等を用いて切断し、複数のウエハを所定の厚さに切り出す。
次に、ワイヤーソーによる切断工程において生じた加工変質層を除去するために、切断後のウエハに対し、所定のエッチング液により、両面エッチングする（一次エッチング）。ウエハは、エッチング液中にウエハ全体を浸漬することで、エッチングすることができる。
次に、ウエハの外周部分の面取りを行う。面取りの後、ウエハの少なくとも一方の表面、好ましくは両面を研磨（ポリッシング）してもよい。当該研磨工程はラッピング工程とも言われ、所定の研磨剤で研磨することで、ウエハの平坦性を保ったままウエハ表面の凹凸を取り除く。
面取り後、または、面取り後にラッピングを行った場合は当該ラッピング工程の後、面取り後に生じたウエハのエッジ部の表面全体を、番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨する。このとき、ウエハのエッジ部全面を、同じ番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨するため、ウエハのエッジ部全面の粗さが、同様の粗さに制御される。すなわち、当該研磨によって、ウエハのエッジ部の表面粗さについて、エッジ部表面全体において、レーザー顕微鏡によって測定したとき、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下となるように制御する。
次に、エッジ部の研磨後のウエハに対し、所定のエッチング液により、両面エッチングする（二次エッチング）。ウエハは、前記エッチング液中にウエハ全体を浸漬することで、エッチングすることができる。
次に、ウエハの主面を鏡面研磨用の研磨材で研磨して鏡面に仕上げる。
次に、洗浄を行うことで、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板が製造される。
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板は、上述のように、面取り後の番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨されたエッジ部を有する基板であってもよく、または、研磨フィルムにて研磨された後、エッチング、鏡面研磨、洗浄等を行うことで作製した基板であってもよい。
〔半導体エピタキシャルウエハ〕
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板の主面に対し、公知の方法で半導体薄膜をエピタキシャル成長させることで、エピタキシャル結晶層を形成し、半導体エピタキシャルウエハを作製することができる。当該エピタキシャル成長の例としては、リン化インジウム基板の主面に、ＩｎＡｌＡｓバッファ層、ＩｎＧａＡｓチャネル層、ＩｎＡｌＡｓスペーサ層、ＩｎＰ電子供給層をエピタキシャル成長させたＨＥＭＴ構造を形成してもよい。このようなＨＥＭＴ構造を有する半導体エピタキシャルウエハを作製する場合、一般には、鏡面仕上げしたリン化インジウム基板に、硫酸／過酸化水素水などのエッチング溶液によるエッチング処理を施して、基板表面に付着したケイ素（Ｓｉ）等の不純物を除去する。このエッチング処理後のリン化インジウム基板の裏面をサセプターに接触させて支持した状態で、リン化インジウム基板の主面に、分子線エピタキシャル成長法（ＭＢＥ：Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ）又は有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ：Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によりエピタキシャル膜を形成する。
以下、本発明及びその利点をより良く理解するための実施例を提供するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
（実施例１）
まず、所定の直径で育成したリン化インジウムの単結晶のインゴットを準備した。
次に、リン化インジウムの単結晶のインゴットの外周を研削し、円筒にした。このとき、ウエハの外周部分の所定位置に、オリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、インデックスフラット（ＩＦ）を形成した。
次に、研削したリン化インジウムのインゴットから主面及び裏面を有するウエハを切り出した。このとき、リン化インジウムのインゴットの結晶両端を所定の結晶面に沿って、ワイヤーソーを用いて切断し、複数のウエハを所定の厚さに切り出した。ウエハを切り出す工程では、ワイヤーを往復させながら常に新線を送り続けるとともに、リン化インジウムをワイヤーソーへ移動させた。ここで作製したウエハのウエハ径は、７６．２ｍｍであり、ウエハ厚さは７５０μｍであった。
次に、ワイヤーソーによる切断工程において生じた加工変質層を除去するために、切断後のウエハを８５質量％のリン酸水溶液及び３０質量％の過酸化水素水の混合溶液により、両面からエッチングした（一次エッチング）。ウエハは、エッチング液中にウエハ全体を浸漬することで、エッチングした。
次に、ウエハの外周部分の面取りを行った。次に、面取り後のウエハの両面を研磨した（ラッピング）。このとき、研磨剤で研磨することで、ウエハの平坦性を保ったままウエハ表面の凹凸を取り除いた。
次に、面取りによって生じたウエハのエッジ部の表面全体を、番手＃４０００の研磨フィルムに押し当てて研磨した。
次に、フィルムによる研磨後のウエハを８５質量％のリン酸水溶液、３０質量％の過酸化水素水及び超純水の混合溶液により、両面から合計８～１５μｍ厚のエッチング量でエッチングした（二次エッチング）。ウエハは、前記エッチング液中にウエハ全体を浸漬することで、エッチングした。
次に、ウエハの主面を鏡面研磨用の研磨材で研磨（ポリッシング）して鏡面に仕上げた後、洗浄することでリン化インジウム基板を作製した。
図２に、実施例１で作製されたリン化インジウム基板の平面模式図を示す。また、図３に、実施例１で作製されたリン化インジウム基板のエッジ部付近の断面模式図を示す。図３において、Ｔ＝６５０μｍ、Ｘ１＝４９４μｍ、Ｘ２＝４３２μｍ、Ｙ１＝１２６μｍ、Ｙ２＝１０８μｍ、Ｙ３＝４１６μｍ、Ｒ１＝１６７μｍ、Ｒ２＝１８４μｍ（Ｒ１、Ｒ２は、エッジ部のラウンド部の曲率半径）、θ１＝１４．５度、θ２＝１３．９度（θ１、θ２は、エッジ部の傾斜角度）であった。
（比較例１）
比較例１として、上述の実施例１において、ラッピング工程の後、研磨フィルムによるエッジ部の研磨を実施せず、二次エッチングを実施した以外は、実施例１と同様にしてリン化インジウム基板を作製した。
（評価）
リン化インジウム基板の測定対象となるエッジ部は、図２に示すように、ＯＦの反対側に位置する領域（Ａ－領域）と、ＩＦの反対側に位置する領域（Ｂ－領域）とに分け、さらに、図３に示すように、（１）主面から傾斜した面を測定領域１とし、さらに、（２）測定領域１の主面から傾斜した面が終了する位置から、裏面から傾斜した面が終了する位置までの、曲率をもった面となるエッジ部の円弧領域を測定領域２とした。
そして、Ａ－領域における測定領域１を「Ａ－領域１」とし、Ａ－領域における測定領域２を「Ａ－領域２」とし、Ｂ－領域における測定領域１を「Ｂ－領域１」とし、Ｂ－領域における測定領域２を「Ｂ－領域２」とした。
これらエッジ部の合計４箇所の領域（各測定領域サイズ：２５８μｍ×２５８μｍ）において、それぞれ、ＯＬＹＭＰＵＳ社製３Ｄ測定レーザー顕微鏡ＯＬＳ５０００を用いて、二乗平均平方根高さＳｑを測定した。
なお、エッジ部の曲率を除去して評価するため、カットオフフィルター（Ｌフィルター：カットする波長２０μｍ）を用いて測定を実施した。
評価結果を表１に示す。
Figure 0007166324000001
（考察）
実施例１では、基板のエッジ部のＡ－領域１、２、及び、Ｂ－領域１、２の、各表面粗さについて、レーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下である、リン化インジウム基板が得られた。基板のエッジ部表面全体において、番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨したものであり、エッジ部表面全体において、測定領域１に対応する傾斜領域は、Ａ－領域１及びＢ－領域１と同様の表面粗さが得られているものと考えられる。また、エッジ部表面全体において、上述の測定領域２のようなエッジ部の測定領域２に対応する比較的平坦な領域（円弧領域）は、Ａ－領域２及びＢ－領域２と同様の表面粗さが得られているものと考えられる。
なお、エッジ部の領域１と領域２とで二乗平均平方根高さＳｑに違いが生じたのは、研磨フィルムにてエッジ部を研磨した後の、鏡面研磨などによる基板表面の研磨による影響が出ているものと考えられる。あくまで、基板のエッジ部表面全体において、番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨した直後であれば、エッジ部表面全体において、どの領域を測定しても、二乗平均平方根高さＳｑは同様であるものと考えられる。
また、実施例１の基板表面のＳｉ濃度をＴＯＦ－ＳＩＭＳ分析で２点測定した結果、８０．３（×１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2）、１１５．８（×１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2）であった。このとき、濃度既知の標準試料をもとに分析装置の感度係数を求めて、Ｓｉのイオン強度をＩｎ強度で規格化して定量化した。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳ分析の分析条件は以下の通りである。
装置名：Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ ＴＲＩＦＴ ＩＩＩ
イオン源：Ａｕ+
一次イオンエネルギー：２２ｋＶ
分析エリア：２５μｍ×２５μｍ
比較例１のリン化インジウム基板は、面取り及びラッピング工程後に、基板のエッジ部表面全体において、番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨しなかったため、基板のエッジ部のＡ－領域１、２、及び、Ｂ－領域１、２の、各表面粗さについて、レーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ超であった。

Claims (5)

  1. 基板のエッジ部が、
    前記基板の一方の表面から傾斜した面、及び、
    前記基板の一方の表面から傾斜した面が終了する位置から、前記基板の他方の表面から傾斜した面が終了する位置までの、曲率をもった面
    を有し、
    前記基板のエッジ部は、前記一方の表面から傾斜した面におけるレーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下であり、
    前記曲率をもった面におけるレーザー顕微鏡によって測定された、二乗平均平方根高さＳｑが０．１５μｍ以下である、リン化インジウム基板。
  2. 前記曲率をもった面における前記二乗平均平方根高さＳｑが０．０７μｍ以下である、請求項１に記載のリン化インジウム基板。
  3. リン化インジウムのウエハのエッジ部が、
    前記ウエハの一方の表面から傾斜した面、及び、
    前記ウエハの一方の表面から傾斜した面が終了する位置から、前記ウエハの他方の表面から傾斜した面が終了する位置までの、曲率をもった面
    を有するように、前記ウエハの外周部分の面取りを行う工程と、
    前記面取り後に生じたウエハのエッジ部の表面全体を、番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨する工程と、
    前記エッジ部の研磨後のウエハをエッチングする工程と、
    を含む、請求項１または２に記載のリン化インジウム基板の製造方法。
  4. 前記リン化インジウムのウエハの外周部分の面取りを行う工程と、前記面取り後に生じたウエハのエッジ部の表面全体を、番手＃４０００の研磨フィルムにて研磨する工程と、の間に、ウエハの少なくとも一方の表面を研磨する工程を更に含む、請求項３に記載のリン化インジウム基板の製造方法。
  5. 請求項１または２に記載のリン化インジウム基板と、前記リン化インジウム基板の主面に設けられたエピタキシャル結晶層と、を有する、半導体エピタキシャルウエハ。
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