CN109280195B - 一种聚酰亚胺膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺膜及其制备方法。一种聚酰亚胺膜的制备方法，包括以下步骤：将聚酰亚胺的有机溶剂溶液涂布于基材上，然后逐步升温干燥，得到聚酰亚胺膜；所述逐步升温干燥是在T1、T2、T3、T4、T5五个温度梯度下依次干燥，T1＞T2＞T3＞T4＞T5，并且T1为80～120℃，T2为100～140℃，T3为110～150℃，T4为130～150℃，T5为140～160℃。本发明采用逐步升温干燥的手段解决了膜容易发雾发白的问题；同时在逐步升温的过程中聚酰亚胺高分子发生分子间缠绕成膜，成膜时间短，因此本发明的制备方法还具有能耗低、生产效率高等优点。

Description

一种聚酰亚胺膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种聚酰亚胺膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)薄膜是最早的聚酰亚胺商品之一，最初是用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。经过近50年的发展PI膜经成为电工电子领域的重要原材料之一。PI膜除能符合各类产品的基本物性要求，更具备高强度高韧性、耐磨耗、耐高温、防腐蚀等特殊性能，可符合轻、薄、短、小的设计要求，是一种具有竞争优势的耐高温绝缘材料，已经成为电子电机两大领域上游重要原料之一，广泛应用于航空、航天、电气电子、半导体工程、微电子及集成电路、纳米材料、液晶显示器、LED封装、分离膜、激光、机车、汽车、精密机械和自动办公机械等领域。由于PI薄膜具有良好的耐高低温性能、环境稳定性、力学性能以及优良的介电性能，在众多基础工业与高技术领域中均得到广泛应用。
目前市场上无色透明聚酰亚胺薄膜由于制备工艺不当非常容易发雾发白，使用效果不佳，尤其在某些柔性或可弯折或折叠材料中，更倾向于使用柔韧性更佳的无色透明聚酰亚胺膜，往往对材料的硬度没有特别高的要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种聚酰亚胺膜的制备方法，该制备方法采用逐步升温干燥的手段解决了膜容易发雾发白的问题；同时在逐步升温的过程中聚酰亚胺高分子发生分子间缠绕成膜，成膜时间短，因此发明的制备方法还具有能耗低、生产效率高等优点。
本发明的第二目的在于提供一种聚酰亚胺膜，该膜不易发雾发白，膜面呈现无色透明状态，具有良好的弯折特性，容易从基材上剥离。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种聚酰亚胺膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰亚胺的有机溶剂溶液涂布于基材上，然后逐步升温干燥，得到聚酰亚胺膜；
所述逐步升温干燥是在T1、T2、T3、T4、T5五个温度梯度下依次干燥，T1＞T2＞T3＞T4＞T5，并且T1为80～120℃，T2为100～140℃，T3为110～150℃，T4为130～150℃，T5为140～160℃。
以上制备方法将聚酰亚胺高分子粉体材料溶解到有机溶剂中，再涂布于基材上，然后升温干燥，使有机溶剂挥发，在挥发过程中聚酰亚胺高分子通过分子间的缠绕成膜。
以上制备方法可以达到以下技术效果：
(1)以上过程中，成膜所需的温度低于亚胺化的温度，成膜时间短，因此本发明的制备方法具有能耗低、生产效率高等优点；
(2)在逐步升温的过程中分子间形成了柔性较好的连接键，因此本发明制备的聚酰亚胺膜具有优异的柔性；
(3)通过五个阶段温度依次递增的干燥方式，使溶剂以不同速率挥发，解决了膜易发雾发白的问题；具体地，T1和T2属于加速干燥阶段，是一个预热的过程，如果一开始就用高温来干燥，涂层的表层溶剂全部挥发掉，表层的聚酰亚胺成膜后，反而会阻挡涂层里层的溶剂继续挥发，进而停留在深层的溶剂会造成发雾、发白，膜面发雾、发白会严重影响材料的光学特性，比如降低可见光的透过率，同时增加材料自身的雾度；T1和T2阶段的预热过程完成后，T3和T4阶段进入恒速干燥阶段，恒速干燥阶段，能够较大程度的挥发溶剂，同时使得膜面处于较均匀的干燥状态，如果温度过高容易使得膜面区域干燥不均，进而产生晶点或胶粒点，如果温度设置较低，反而使得膜面干燥处于预热过程，这样延长了干燥的时间，需要更长的烘箱长度，设备投入成本会进一步加大；随着前4节烘箱对溶剂的干燥，大部分溶剂基本上挥发，T5阶段基本上属于降速干燥的过程，较高的温度只是进一步的降低膜面中溶剂残余量，溶剂残余量越低，聚酰亚胺的硬度越高或者说材料的杨氏模量越高。
本发明中，聚酰亚胺粉末或颗粒，是市场上从众多供应商上中购买到的。
本发明中，所述的有机溶剂类型是任意的，只要能溶解聚酰亚胺即可，可根据需要选择不同溶解度的聚酰亚胺。
本发明中，所述基材的尺寸是任意的，面积视生产的膜尺寸而定，厚度则选择常规或者成本较低的类型。
常规的玻璃软板厚度范围为20μm～500μm，优选50μm～200μm。
常规的PET离型膜厚度范围为20μm～500μm，优选50μm～250μm。
本发明中，涂布方式是任意的，例如狭缝式或者微凹版涂布，或者喷涂、悬涂等。
本发明的以上制备方法的工艺条件还可以优化，具体如下。
优选地，所述逐步升温干燥过程中，T1为80～100℃，T2为110～120℃，T3为130～140℃，T4为140～150℃，T5为150～160℃。
如上文所述，T1、T2、T3、T4、T5五个阶段的温度是关键，尤其是前四个阶段。经筛选，当T1为80～100℃，T2为110～120℃，T3为130～140℃，T4为140～150℃，T5为150～160℃时，膜面的光学特性改善更显著。
除温度外，每个阶段的干燥时间影响溶剂的挥发量，进而影响膜的光学特性，经筛选，优选的干燥总时长为5～15min。
更优选地，在T1、T2、T3、T4、T5五个温度梯度下干燥的时间均为1～3min，优选2～3min。
基材的粗糙度、离型力对PI膜的雾度和剥离难度有重要影响。
如果粗糙度比较大时，液态PI成膜时，基材表面的粗糙不平整会转印到PI膜上，造成PI膜表面不平整或PI膜表面粗糙度较高，进而增加PI膜的雾度；可以评估使用粗糙度相对较小的基材或者在基材表面涂布硅油类等离型剂。
基材的离型力较大时，成膜后的PI从基材上揭开时，极易造成PI膜的破裂，不易于卷对卷的生产PI膜。
优选地，所述基材的粗糙度为20～40nm，例如20nm、25nm、30nm、35nm、40nm等，更优选20～30nm。
优选地，所述基材为玻璃软板、PET离型膜、COP或PC。
优选地，所述基材的离型力为20～3000gf，例如20gf、50gf、100gf、200gf、500gf、1000gf、1500gf、2000gf、2500gf、3000gf等，优选100～500gf。
本发明中，聚酰亚胺的有机溶剂溶液固含太低时，在一定的温度干燥条件下，较多的溶剂来不及挥发，极易残留在聚酰亚胺薄膜里面，造成膜面轻微发雾，雾度较高。若固含较高，则不利于涂布。
优选地，所述聚酰亚胺的有机溶剂溶液中，聚酰亚胺的含量为5wt％-20wt％，优选8wt％-20wt％。
优选地，所述有机溶剂为极性有机溶剂，聚酰亚胺在极性有机溶剂中的溶解度较高，适宜选择较大的固含量。
其中，优选酮、酰胺、亚砜、醚和酯中的一种或多种混合。
更优选地，所述有机溶剂为丁酮、N，N-二甲基乙酰胺、环己酮、γ-丁内酯、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃一种或多种混合物。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
(1)膜不易发雾发白，膜面呈现均匀的无色透明状态，光学特性优异；
(2)能耗低：本发明的干燥温度低，时间短，因此能耗低；
(3)生产效率高：本发明的成膜时间短，比现有技术缩短了数十倍，提高了生产效率；
(4)剥离难度低。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为8wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间(每个阶段约为1min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为100gf。
实验结果：产出的无色透明聚酰亚胺薄膜与PET离型膜不易在收卷过程中分离，且后续制程中无色透明聚酰亚胺可以从PET离型膜上完整的剥离下来，具体结果见表1。
原因分析：一定范围内的PET离型膜的粗糙度与离型力，干燥后的无色透明聚酰亚胺薄膜很好的贴覆在PET离型膜上，收卷过程中两者之间不易分离，实现了实际的量产需求。
实施例2
与实施例1的区别在于基材离型力不同，具体如下。
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间(每个阶段约为1min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为500gf，溶解在丁酮中的聚酰亚胺固含为8wt％。
实验结果：收卷产出的无色透明聚酰亚胺薄膜，膜面透明，无发雾现象，具体结果见表1。
原因分析：合适的固含量的聚酰亚胺混合溶液，在一定的温度干燥条件下，聚酰亚胺混合液得到充分的干燥，膜面透明，无发雾现象。
实施例3
与实施例1的区别在于干燥温度不同，具体如下。
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，分别经过80℃，100℃，120℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间(每个阶段约为1min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为100gf，溶解在丁酮中的聚酰亚胺固含为8wt％。
实验结果：收卷产出的无色透明聚酰亚胺薄膜，膜面透明，无发雾现象，具体结果见表1。
原因分析：适当的温度梯度下干燥聚酰亚胺混合溶液，聚酰亚胺混合液得到充分的干燥，膜面透明，无发雾现象。
实施例4
与实施例1的区别在于干燥温度不同，具体如下。
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为8wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，160℃连续干燥共5min时间(每个阶段约为1min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为100gf。
实验结果：产出的无色透明聚酰亚胺薄膜与PET离型膜不易在收卷过程中分离，且后续制程中无色透明聚酰亚胺可以从PET离型膜上完整的剥离下来，具体结果见表1。
原因分析：一定范围内的PET离型膜的粗糙度与离型力，干燥后的无色透明聚酰亚胺薄膜很好的贴覆在PET离型膜上，收卷过程中两者之间不易分离，实现了实际的量产需求。
实施例5
与实施例1的区别在于干燥时间不同，具体如下。
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为8wt％，分别经过80℃，100℃，120℃，130℃，140℃连续干燥共15min时间(每个阶段约为3min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为100gf。
实验结果：产出的无色透明聚酰亚胺薄膜与PET离型膜不易在收卷过程中分离，且后续制程中无色透明聚酰亚胺可以从PET离型膜上完整的剥离下来，具体结果见表1。
原因分析：一定范围内的PET离型膜的粗糙度与离型力，干燥后的无色透明聚酰亚胺薄膜很好的贴覆在PET离型膜上，收卷过程中两者之间不易分离，实现了实际的量产需求。
实施例6
与实施例1的区别在于基材的粗糙度不同，具体如下。
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为8wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间(每个阶段约为1min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为40nm，离型力为100gf。
实验结果：产出的无色透明聚酰亚胺薄膜与PET离型膜不易在收卷过程中分离，且后续制程中无色透明聚酰亚胺可以从PET离型膜上完整的剥离下来，具体结果见表1。
原因分析：一定范围内的PET离型膜的粗糙度与离型力，干燥后的无色透明聚酰亚胺薄膜很好的贴覆在PET离型膜上，收卷过程中两者之间不易分离，实现了实际的量产需求。
实施例7
与实施例1的区别在于基材的离型力不同，具体如下。
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为8wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间(每个阶段约为1min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为3000gf。
实验结果：产出的无色透明聚酰亚胺薄膜与PET离型膜不易在收卷过程中分离，且后续制程中无色透明聚酰亚胺可以从PET离型膜上完整的剥离下来，具体结果见表1。
原因分析：一定范围内的PET离型膜的粗糙度与离型力，干燥后的无色透明聚酰亚胺薄膜很好的贴覆在PET离型膜上，收卷过程中两者之间不易分离，实现了实际的量产需求。
实施例8
与实施例1的区别在于涂布液中固含量不同，具体如下。
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为5wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间(每个阶段约为1min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为100gf。
实验结果：产出的无色透明聚酰亚胺薄膜与PET离型膜不易在收卷过程中分离，且后续制程中无色透明聚酰亚胺可以从PET离型膜上完整的剥离下来，具体结果见表1。
原因分析：一定范围内的PET离型膜的粗糙度与离型力，干燥后的无色透明聚酰亚胺薄膜很好的贴覆在PET离型膜上，收卷过程中两者之间不易分离，实现了实际的量产需求。
实施例9
与实施例1的区别在于涂布液的固含量不同，具体如下。
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为20wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间(每个阶段约为1min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为100gf。
实验结果：产出的无色透明聚酰亚胺薄膜与PET离型膜不易在收卷过程中分离，且后续制程中无色透明聚酰亚胺可以从PET离型膜上完整的剥离下来，具体结果见表1。
原因分析：一定范围内的PET离型膜的粗糙度与离型力，干燥后的无色透明聚酰亚胺薄膜很好的贴覆在PET离型膜上，收卷过程中两者之间不易分离，实现了实际的量产需求。
实施例10
与实施例1的区别在于有机溶剂的类型不同，具体如下。
将溶解在N，N-二甲基乙酰胺中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为8wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间(每个阶段约为1min)，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为100gf。
实验结果：产出的无色透明聚酰亚胺薄膜与PET离型膜不易在收卷过程中分离，且后续制程中无色透明聚酰亚胺可以从PET离型膜上完整的剥离下来，具体结果见表1。
原因分析：一定范围内的PET离型膜的粗糙度与离型力，干燥后的无色透明聚酰亚胺薄膜很好的贴覆在PET离型膜上，收卷过程中两者之间不易分离，实现了实际的量产需求。
比较例1
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为8wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为10nm，离型力为10gf。
实验结果：产出的无色透明聚酰亚胺薄膜与PET离型膜在收卷过程中分离，造成收卷困难、聚酰亚胺薄膜易褶皱，具体结果见表1。
原因分析：PET离型膜的粗糙度与离型力较低，干燥后的无色透明聚酰亚胺薄膜不易贴覆在PET离型膜上，造成实际量产中的困难。
比较例2
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为8wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间，收卷产出成品无色透明聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为4000gf。
实验结果：收卷产出的无色透明聚酰亚胺薄膜不易从PET薄膜上完整剥离，具体结果见表1。
原因分析：PET离型膜的离型力太大，涂布性产出的无色透明聚酰亚胺薄膜不能从离型膜上完整剥离，造成实际量产中的操作困难。
比较例3
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为1wt％，分别经过100℃，120℃，130℃，140℃，150℃连续干燥共5min时间，收卷产出成品聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为500gf。
实验结果：收卷产出的聚酰亚胺薄膜，膜面轻微发雾，雾度较高，具体结果见表1。
原因分析：固含太低的聚酰亚胺混合溶液，在一定的温度干燥条件下，较多的溶剂来不及挥发，极易残留在聚酰亚胺薄膜里面，造成膜面轻微发雾，雾度较高。
比较例4
将溶解在丁酮中的聚酰亚胺高分子材料涂布在PET离型膜(188μm)上，涂布液的固含量为8wt％，分别经过140℃，140℃，140℃，150℃，150℃连续干燥共5min时间，收卷产出成品聚酰亚胺薄膜，该PET离型膜的粗糙度为20nm，离型力为500gf。
实验结果：收卷产出的聚酰亚胺薄膜，膜面发雾，雾度较高，具体结果见表1。
原因分析：在不适当的温度梯度下干燥聚酰亚胺混合溶液，干燥体系中的聚酰亚胺表层溶剂极快挥发完毕，聚酰亚胺深层中的溶剂由于来不及挥发，造成大量的溶剂残留聚酰亚胺里面，造成膜面轻微发雾，雾度较高。
表1
Figure BDA0001815680490000121
Figure BDA0001815680490000131
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (11)

1.一种聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酰亚胺的有机溶剂溶液涂布于基材上，然后逐步升温干燥，得到聚酰亚胺膜；
所述逐步升温干燥是在T1、T2、T3、T4、T5五个温度梯度下依次干燥，T1<T2<T3<T4<T5，并且T1为80~120℃，T2为100~140℃，T3为110~150℃，T4为130~150℃，T5为140~160℃；
所述逐步升温干燥的总时长为5~15min；
在T1、T2、T3、T4、T5五个温度梯度下干燥的时间均为1~3min；
所述基材的粗糙度为20~40nm；
所述基材的离型力为20~3000gf；
所述聚酰亚胺的有机溶剂溶液中，聚酰亚胺的含量为5wt%-20wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述逐步升温干燥过程中，T1为80~100℃，T2为110~120℃，T3为130~140℃，T4为140~150℃，T5为150~160℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在T1、T2、T3、T4、T5五个温度梯度下干燥的时间均为2~3min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基材的粗糙度为20~30nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基材为玻璃软板、PET离型膜、COP或PC。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基材的离型力为100~500gf。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺的有机溶剂溶液中，聚酰亚胺的含量为8wt%-20wt%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为极性有机溶剂。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为酮、酰胺、亚砜、醚和酯中的一种或多种混合。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丁酮、N，N-二甲基乙酰胺、环己酮、γ-丁内酯、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃一种或多种混合物。
11.一种聚酰亚胺膜，其特征在于，采用权利要求1-10任一项所述的制备方法制得。
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