CN109369914A - 一种高分子材料组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
一种高分子材料组合物及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109369914A CN109369914A CN201811125702.7A CN201811125702A CN109369914A CN 109369914 A CN109369914 A CN 109369914A CN 201811125702 A CN201811125702 A CN 201811125702A CN 109369914 A CN109369914 A CN 109369914A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- high molecular
- molecular material
- material compositions
- copper
- clad plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/1067—Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/1003—Preparatory processes
- C08G73/1007—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diamines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/1039—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors comprising halogen-containing substituents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D179/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen, with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C09D161/00 - C09D177/00
- C09D179/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C09D179/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/05—Insulated conductive substrates, e.g. insulated metal substrate
- H05K1/056—Insulated conductive substrates, e.g. insulated metal substrate the metal substrate being covered by an organic insulating layer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高分子材料组合物,是由以下重量份的组分制成:二酸酐15~40份、二胺1~30份、溶剂110~171份。本发明还公开了一种由所述的高分子材料组合物制备的覆铜板,包括铜箔及附在铜箔表面的透明聚酰亚胺层,所述透明聚酰亚胺层是由所述高分子材料组合物涂布在铜箔表面经过烘烤形成。本申请选择特殊含氟与酯环族二胺与二酸酐单体,可使PI变成透明,一般PI为黄色,透明PI具备良好穿透度与耐温性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体的说,涉及一种高分子材料组合物及其制备方法与应用。
背景技术
聚酰亚胺(PI)薄膜是最早的聚酰亚胺商品之一,最初是用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。经过近50年的发展已经成为电工电子领域的重要原材料之一。PI膜除能符合各类产品的基本物性要求之外,还具备高强度高韧性、耐磨耗、耐高温、防腐蚀等特殊性能,可符合轻"薄"短"小之设计要求,是一种具有竞争优势的耐高温的绝缘材料,已经成为电子电机两大领域上游重要原料之一,广泛应用于航空、航天、电气电子、半导体工程、微电子及集成电路、纳米材料、液晶显示器、LED封装、分离膜、激光、机车、汽车、精密机械和自动办公机械等领域。
AMOLED显示屏已量产多年,但业界翘首盼望的可折叠屏幕却始终没有出现,重要瓶颈之一就是盖板材料。目前,透明聚酰亚胺(PI)材料应用在可折叠OLED屏幕上被寄予厚望,更重要的是,透明PI被认为将有望取代显示器核心的材料玻璃。随着次世代显示器的演进,其形态逐渐被外界重视;因此相较于硬度高的玻璃,可挠式的透明PI开始备受重视,透明PI的登场也预告显示器材料版图的更迭。
在现有技术中,一般以二胺(芳香族)与二酸酐(芳香族)合成为聚酰胺酸(PAA),经利用高温环化法进行脱水反应合成为聚酰亚胺(PI)。但因原子团的穆尔极化率高使得DK≧3.0,结构排列不紧使得Df≧0.008,因此要降低Dk与Df在分子结构上需导入酯类官能基与结构上堆栈紧密,如下所示:
现有技术中因电荷转移效应(charge transfer effect)导致颜色偏黄或红棕色,电荷转移或称为电荷交换,简称荷转,指的是正离子与中性原子碰撞时发生的电荷转移过程。这时,正离子将俘获原子中的一个价电子而成为原子;原子则因失去一个价电子而成为正离子。荷转过程属于第二类非弹性碰撞过程。在碰撞中,碰撞粒子的势能从一方转移到另一方。例如,氖原子和氩原子间的荷转过程可表示为Ne++Ar─→Ne+Ar++ΔE,式中Ne、Ne+和Ar、Ar+分别代表氖和氩的原子、正离子;ΔE等于两个粒子的势能之差,当它们均处于基态时,ΔE就等于两者电离能之差。由于Ne的电离能大于Ar的电离能,ΔE为正值。这表示荷转过程中要释放多余的势能,释放的能量可以转化为碰撞粒子的动能,或使其激发;如果碰撞粒子是分子,还可以使分子离解。因此,要增加PI透明度(穿透度T%)需在结构上作出改进,以使电荷不容易传递导致PI透明度增加。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种高分子材料组合物。
本发明的第二个目的是提供一种所述高分子材料组合物制备的覆铜板。
本发明的再一个目的是提供一种由所述覆铜板制成的电路板。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明的第一个方面提供了一种高分子材料组合物,是由以下重量份的组分制成:
二酸酐 15~40份;
二胺 1~30份;
溶剂 110~171份。
所述二酸酐为3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)、环丁烷四甲酸二酐(CBDA)、氢-5,9-甲桥-1H-吡喃并[3,4-D]氧杂卓-1,3,6,8(4H)-四酮(TCA)、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐(BODA)、八面体-3H,3H’-螺[[4,7]甲氧基异苯并呋喃-5,1’-环戊烷-3’,5”-[4,7]甲氧基异苯并呋喃]-1,1”,2’,3,3”(4H,4”H)-戊酮(CPODA)、环十二烷-1,1-二基双(2-甲基-4,1-亚苯基)双(1,3-二氧代-1,3-二氢异苯并呋喃-5-羧酸乙酯)(TBIS-DMPN)、四环十二烷-四羧酸二酐(DNDA);具体结构如下:
所述二胺为2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯(TFMB)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFBAPP)、4,4'-(4,4'-氧代双(4,1-亚苯基)双(氧基))双(3-(三氟甲基)-苯胺)(P-6FAPE);具体结构如下:
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、丁内酯、N.N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲苯。
所述高分子材料组合物的固体含量为25wt%,粘度为30000~60000CPs。
本发明的第二个方面提供了一种所述高分子材料组合物的制备方法,包括以下步骤:
按照所述配比将二酸酐、二胺溶于溶剂中,形成聚酰胺酸溶液,加入溶剂回流反应,获得所述高分子材料组合物。
本发明的第三个方面提供了一种所述高分子材料组合物制备的覆铜板,包括铜箔及附在铜箔表面的透明聚酰亚胺层,所述透明聚酰亚胺层是由所述高分子材料组合物涂布在铜箔表面经过烘烤形成。
所述透明聚酰亚胺层的厚度为9-50um。
所述铜箔的厚度为12-18um。
本发明的第四个方面提供了一种由所述高分子材料组合物制备的覆铜板的制备方法,包括以下步骤:
将所述高分子材料组合物经由涂布工艺(温度为140℃保温10min),涂布于铜箔上,经过烘烤形成透明聚酰亚胺层,获得覆铜板。
所述铜箔型号为BHFX-92F-HA-V2-12μm,RZ=0.45(日矿)。
所述烘烤的条件为140℃,保温15min,然后降至室温。
本发明的第五个方面提供了一种由所述覆铜板制成的电路板。
本发明的原理:引入含F基团、引入大基团、破坏苯环的共平面、引入酯环结构。
由于采用上述技术方案,本发明具有以下优点和有益效果:
本申请选择特殊含氟与酯环族二胺与二酸酐单体,可使PI变成透明,一般PI为黄色,透明PI具备良好穿透度与耐温性。
附图说明
图1是本发明的高分子材料组合物制备覆铜板的流程示意图。
图2是比较例3制备覆铜板的流程示意图。
图3是比较例3制备覆铜板中熟化的流程示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
透光度测试T%:符合标准:GB2410-80、ASTM D1003-61,1.闭式样品舱,样品尺寸:50mm×50mm;2.光源:C光源;3.测定范围:透光率0%-100%;4.显示方式:LCD 3位;5.最小读数:0.1%;6.准确度:透光率1.5%;7.重复性:透光率0.5%。
本发明实施例中制备的高分子材料组合物的固体含量为25wt%,粘度为30000~60000CPs。
二胺:本发明中的二胺单体,可为芳香族二胺,可为下列单体,但不以此为限。中文:2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯,英文:2,2'-Bis(trifluoromethyl)benzidine,缩写:TFMB,CAS:341-58-2。中文:2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,英文:2,2-BIS[4-(4-AMINOPHENOXY)PHENYL]HEXAFLUOROPROPANE,缩写:HFBAPP,CAS:69563-88-8。中文:4,4'-(4,4'-氧代双(4,1-亚苯基)双(氧基))双(3-(三氟甲基)-苯胺),英文:4,4'-(4,4'-oxybis(4,1-phenylene)bis(oxy))bis(3-(trifluoromethyl)-aniline),缩写:p-6FAPE。
二酸酐:在本发明中的二酸酐单体可为芳香族四羧酸二酐,举例如下,但不以此为限。中文:3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐,英文:3,3′,4,4′-Biphenyltetracarboxylicdianhydride,缩写:BPDA,CAS:2420-87-3;中文:环丁烷四甲酸二酐,英文:Cyclobutane-1,2,3,4-tetracarboxylic dianhydride,缩写:CBDA,CAS:4415-87-6;中文:氢-5,9-甲桥-1H-吡喃并[3,4-D]氧杂卓-1,3,6,8(4H)-四酮,英文:tetrahydro-5,9-Methano-1H-pyrano[3,4-d]-oxepin-1,-3,6,8(4H)-tetrone,缩写:TCA,CAS:6053-46-9;中文:双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐,英文:Bicyclooctanete-tracarboxylic dianhydride,缩写:BODA,CAS:2754-40-7;中文:八面体-3H,3H’-螺[[4,7]甲氧基异苯并呋喃-5,1’-环戊烷-3’,5”-[4,7]甲氧基异苯并呋喃]-1,1”,2’,3,3”(4H,4”H)-戊酮,英文:octahedro-3H,3H’-dispiro[[4,7]methanoisobenzofuran-5,1’-cyclopentane-3’,5”-[4,7]methanoisobenzofuran]-1,1”,2’,3,3”(4H,4”H)-pentaone,缩写:CPODA;中文:环十二烷-1,1-二基双(2-甲基-4,1-亚苯基)双(1,3-二氧代-1,3-二氢异苯并呋喃-5-羧酸乙酯);英文:Cyclododecane-1,1-diylbis(2-methyl-4,1-phenylene)bis(1,3-dioxo-1,3-dihydroisobenzofuran-5-carboxylate);缩写:TBIS-DMPN;中文:四环十二烷-四羧酸二酐,英文:Tetracyclododecane-tetracarboxylic dianhydride,缩写:DNDA,CAS:131891-42-4。
溶剂:本发明中的溶剂可为下列溶剂,但不以此为限。中文:N,N-二甲基乙酰胺,英文:Dimethylacetamide,缩写:DMAC,CAS:127-19-5;中文:丁内酯,英文:1-Oxacyclopentan-2-one,缩写:GBL,CAS:96-48-0。
实施例1
按照表1中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、TFMB,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入CPODA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例2
按照表1中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、TFMB,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入DNDA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例3
按照表1中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、TFMB,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入BPDA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例4
按照表1中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、TFMB,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入CBDA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例5
按照表1中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、TFMB,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入BODA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例6
按照表1中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、TFMB,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入TCA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
表1
实施例7
按照表2中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、HFBAPP,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入CPODA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180度回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例8
按照表2中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、HFBAPP,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入DNDA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180度回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例9
按照表2中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、HFBAPP,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入BPDA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180度回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例10
按照表2中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、HFBAPP,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入CBDA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180度回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例11
按照表2中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、HFBAPP,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入BODA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180度回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例12
按照表2中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、HFBAPP,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入TCA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180度回流4小时,获得高分子材料组合物。
表2
实施例13
按照表3中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、P-6FAPE,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入CPODA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例14
按照表3中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、P-6FAPE,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入DNDA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例15
按照表3中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、P-6FAPE,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入BPDA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例16
按照表3中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、P-6FAPE,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入CBDA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例17
按照表3中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、P-6FAPE,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入BODA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
实施例18
按照表3中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、P-6FAPE,待高速搅拌至溶解后,加入TBIS-DMPN搅拌反应4小时,再加入TCA搅拌2小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
表3
实施例19
一种由所述高分子材料组合物制备的覆铜板的制备方法,包括以下步骤:
将实施例1~18制备的高分子材料组合物经由涂布工艺(温度为140℃保温10min),涂布于铜箔上,铜箔型号为BHFX-92F-HA-V2-12μm,RZ=0.45(日矿),经过烘烤形成透明聚酰亚胺层,烘烤的条件为140℃,保温15min,然后降至室温;获得覆铜板。图1是本发明的高分子材料组合物制备覆铜板的流程示意图。
所述覆铜板包括铜箔及附在铜箔表面的透明聚酰亚胺层,所述透明聚酰亚胺层是由所述高分子材料组合物涂布在铜箔表面经过烘烤形成,透明聚酰亚胺层的厚度为9-50um,铜箔的厚度为12-18um。对制备的覆铜板进行测试穿透度,然后进行测试剥离强度,最后进行漂锡测试。
比较例1
按照表3中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、TFMB,待高速搅拌至溶解后,加入BPDA搅拌反应4小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
将制备的高分子材料组合物经由涂布工艺(温度为140℃保温10min),涂布于铜箔上,铜箔型号为BHFX-92F-HA-V2-12μm,RZ=0.45(日矿),经过烘烤形成透明聚酰亚胺层,烘烤的条件为140℃,保温15min;获得覆铜板。
对制备的覆铜板进行测试穿透度,然后进行测试剥离强度,最后进行漂锡测试。
比较例2
按照表3中配比,于500mL反应瓶中分别加入DMAC、TFMB,待高速搅拌至溶解后,加入CPODA搅拌反应4小时,加入二甲苯(20ml)加热至180℃回流4小时,获得高分子材料组合物。
将制备的高分子材料组合物经由涂布工艺(温度为140℃保温10min),涂布于铜箔上,铜箔型号为BHFX-92F-HA-V2-12μm,RZ=0.45(日矿),经过烘烤形成透明聚酰亚胺层,烘烤的条件为140℃,保温15min;获得覆铜板。
比较例3
Taiflex(2LP)为台虹科技股份有限公司的2LP单面铜箔基板。Taiflex(2LP)为一般市售单面铜箔基板,胶水涂布在铜箔上(温度为140℃保温10min),再经烘烤、熟化条件获得覆铜板。烘烤的条件为140℃,保温15min,然后降至室温;熟化的条件为室温下,经15min升温至150℃,保温5min,经10min升温至200℃,保温5min,经10min升温至250℃,保温5min,经10min升温至300℃,保温30min,经10min升温至350℃,保温30min,然后经60min降至室温;工艺流程及熟化条件如图2和图3所示,图2是比较例3制备覆铜板的流程示意图,图3是比较例3制备覆铜板中熟化的流程示意图。
从表1中数据可以看出,由实施例1~6制备的高分子材料组合物制备的覆铜板,与比较例1的穿透度相比,比较例1中二酸酐没有酯环族结构,因此穿透度只有72%,实施例1-6中都含有酯环族结构,穿透度都很高,其他特性差异性不大。
由实施例1~6制备的高分子材料组合物制备的覆铜板,与比较例2的穿透度相比,比较例2中二酸酐虽然有酯环族结构,穿透度提高到89%,但是酯环族比例仍不够,实施例1-6都有比较高的酯环族结构含量,穿透度都很高,其他特性差异性不大。
由实施例1~6制备的高分子材料组合物制备的覆铜板,与比较例3的穿透度相比,比较例3主要为市售产品,从产品特性比较市售穿透度只有30%,而由实施例1~6制备的高分子材料组合物制备的覆铜板的穿透度都在90%以上,其他特性差异性不大。
从表2中数据可以看出,由实施例7~12制备的高分子材料组合物制备的覆铜板,与比较例1的穿透度相比,比较例1中二酸酐没有酯环族结构,因此穿透度只有72%,实施例7-12都有含酯环族结构,穿透度都很高,其他特性差异性不大,但二胺共有三种(含F)作比较用。
由实施例7~12制备的高分子材料组合物制备的覆铜板,与比较例2的穿透度相比,比较例2中二酸酐虽然有酯环族结构,穿透度提高到89%,但酯环族比例仍不够,实施例7-12都有比较高的酯环族结构含量,因此穿透度都很高,其他特性差异性不大,但二胺共有三种(含F)作比较用。
由实施例7~12制备的高分子材料组合物制备的覆铜板,与比较例3的穿透度相比,比较例3主要为市售产品,从产品特性比较市售穿透度只有30%,而由实施例7~12制备的高分子材料组合物制备的覆铜板的穿透度都在90%以上,其他特性差异性不大。
从表3中数据可以看出,由实施例13~18制备的高分子材料组合物制备的覆铜板,与比较例1的穿透度相比,比较例1中二酸酐没有酯环族结构,因此穿透度只有72%,实施例13~18中都含有酯环族结构,穿透度都很高,其他特性差异性不大。
由实施例13~18制备的高分子材料组合物制备的覆铜板,与比较例2的穿透度相比,比较例2中二酸酐虽然有酯环族结构,穿透度提高到89%,但酯环族比例仍不够,实施例13~18都有比较高的酯环族结构含量,因此穿透度都很高,其他特性差异性不大,但二胺共有三种(含F)作比较用。
由实施例13~18制备的高分子材料组合物制备的覆铜板,与比较例3的穿透度相比,比较例3主要为市售产品,从产品特性比较市售穿透度只有30%,而由实施例13~18制备的高分子材料组合物制备的覆铜板的穿透度都在90%以上,其他特性差异性不大。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种高分子材料组合物,其特征在于:是由以下重量份的组分制成:
二酸酐 15~40份;
二胺 1~30份;
溶剂 110~171份。
2.根据权利要求1所述的高分子材料组合物,其特征在于:所述二酸酐为3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、环丁烷四甲酸二酐、氢-5,9-甲桥-1H-吡喃并[3,4-D]氧杂卓-1,3,6,8(4H)-四酮、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、八面体-3H,3H’-螺[[4,7]甲氧基异苯并呋喃-5,1’-环戊烷-3’,5”-[4,7]甲氧基异苯并呋喃]-1,1”,2’,3,3”(4H,4”H)-戊酮、环十二烷-1,1-二基双(2-甲基-4,1-亚苯基)双(1,3-二氧代-1,3-二氢异苯并呋喃-5-羧酸乙酯)、四环十二烷-四羧酸二酐。
3.根据权利要求1所述的高分子材料组合物,其特征在于:所述二胺为2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、4,4'-(4,4'-氧代双(4,1-亚苯基)双(氧基))双(3-(三氟甲基)-苯胺)。
4.根据权利要求1所述的高分子材料组合物,其特征在于:所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丁内酯、N.N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲苯。
5.根据权利要求1所述的高分子材料组合物,其特征在于:所述高分子材料组合物的固体含量为25wt%,粘度为30000~60000CPs。
6.一种由权利要求1至5任一项所述的高分子材料组合物制备的覆铜板,其特征在于:包括铜箔及附在铜箔表面的透明聚酰亚胺层,所述透明聚酰亚胺层是由所述高分子材料组合物涂布在铜箔表面经过烘烤形成。
7.根据权利要求6所述的高分子材料组合物制备的覆铜板,其特征在于:所述透明聚酰亚胺层的厚度为9-50um;
所述铜箔的厚度为12-18um。
8.一种权利要求6或7所述的覆铜板的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将所述高分子材料组合物经由涂布工艺涂布于铜箔上,经过烘烤形成透明聚酰亚胺层,获得覆铜板。
9.一种权利要求8所述的覆铜板的制备方法,其特征在于:所述铜箔型号为BHFX-92F-HA-V2-12μm,RZ=0.45;
所述烘烤的条件为140℃,保温15min,然后降至室温。
10.一种权利要求6或7所述的覆铜板制成的电路板。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811125702.7A CN109369914B (zh) | 2018-09-26 | 2018-09-26 | 一种高分子材料组合物及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811125702.7A CN109369914B (zh) | 2018-09-26 | 2018-09-26 | 一种高分子材料组合物及其制备方法与应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109369914A true CN109369914A (zh) | 2019-02-22 |
CN109369914B CN109369914B (zh) | 2020-08-07 |
Family
ID=65402519
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811125702.7A Active CN109369914B (zh) | 2018-09-26 | 2018-09-26 | 一种高分子材料组合物及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109369914B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111303424A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-06-19 | 江阴骏驰新材料科技有限公司 | 一种透明的高分子材料组合物及其应用 |
US20220002490A1 (en) * | 2020-07-06 | 2022-01-06 | Zhen Ding Technology Co., Ltd. | Polyimide component, polyimide film, and polyimide copper clad laminate |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107614495A (zh) * | 2015-05-27 | 2018-01-19 | 田冈化学工业株式会社 | 具有环状烃骨架和酯基的四羧酸二酐、聚酰胺酸和聚酰亚胺 |
-
2018
- 2018-09-26 CN CN201811125702.7A patent/CN109369914B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107614495A (zh) * | 2015-05-27 | 2018-01-19 | 田冈化学工业株式会社 | 具有环状烃骨架和酯基的四羧酸二酐、聚酰胺酸和聚酰亚胺 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111303424A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-06-19 | 江阴骏驰新材料科技有限公司 | 一种透明的高分子材料组合物及其应用 |
CN111303424B (zh) * | 2020-04-15 | 2022-10-21 | 江阴骏驰新材料科技有限公司 | 一种透明的高分子材料组合物及其应用 |
US20220002490A1 (en) * | 2020-07-06 | 2022-01-06 | Zhen Ding Technology Co., Ltd. | Polyimide component, polyimide film, and polyimide copper clad laminate |
CN113896889A (zh) * | 2020-07-06 | 2022-01-07 | 臻鼎科技股份有限公司 | 聚酰亚胺组成物、聚酰亚胺膜及聚酰亚胺覆铜板 |
CN113896889B (zh) * | 2020-07-06 | 2023-11-17 | 臻鼎科技股份有限公司 | 聚酰亚胺组成物、聚酰亚胺膜及聚酰亚胺覆铜板 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109369914B (zh) | 2020-08-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102394341B1 (ko) | 폴리이미드 전구체 및 폴리이미드, 투명 폴리이미드 필름의 제조방법 | |
JP7304338B2 (ja) | ポリイミド膜の製造方法および電子デバイスの製造方法 | |
JP6317733B2 (ja) | ポリアミド酸、及びこれを含むワニス、並びにポリイミドフィルム | |
CN104379636B (zh) | 聚酰亚胺树脂以及由该聚酰亚胺树脂制备的聚酰亚胺膜 | |
CN104277457B (zh) | 聚酰亚胺膜 | |
JP6890999B2 (ja) | ポリイミド前駆体及びポリイミド | |
TWI728163B (zh) | 聚醯胺酸、聚醯胺酸溶液、聚醯亞胺、聚醯亞胺膜、積層體及可撓性裝置、與聚醯亞胺膜之製造方法 | |
CN102634022A (zh) | 无色高透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法与应用 | |
JP2012040836A (ja) | 積層体、及びその利用 | |
TWI466924B (zh) | 聚醯亞胺膜及其聚醯亞胺積層板 | |
JP5018082B2 (ja) | 新規なポリイミド樹脂組成物及びそのワニス | |
CN102260480A (zh) | 一种耐高温改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法 | |
JP6966847B2 (ja) | 透明ポリイミドフィルムの製造方法 | |
JP7069478B2 (ja) | ポリイミド、ポリイミド溶液組成物、ポリイミドフィルム、及び基板 | |
JPWO2019131894A1 (ja) | ポリイミド前駆体、ポリイミド、ポリイミドフィルム、ワニス、及び基板 | |
CN109369914A (zh) | 一种高分子材料组合物及其制备方法与应用 | |
KR20200083284A (ko) | 폴리이미드 전구체 조성물 및 그것으로부터 생기는 폴리이미드 필름 및 플렉시블 디바이스, 폴리이미드 필름의 제조 방법 | |
CN102260408A (zh) | 黑色聚酰亚胺薄膜及含所述薄膜的铜箔层合板 | |
TW202248358A (zh) | 高分子薄膜及其製造方法(一) | |
JP2021070592A (ja) | シリカ粒子、樹脂組成物、樹脂フィルム及び金属張積層板 | |
CN102627932B (zh) | 一种耐高温环氧-亚胺树脂胶粘剂及其制备方法 | |
JP2022115823A (ja) | ポリイミド前駆体及びポリイミド | |
JP2022099997A (ja) | 導体-ポリイミド積層体 | |
JP2017066396A (ja) | ポリイミド前駆体溶液及びその製造方法並びにポリイミドフィルムの製造方法及び積層体の製造方法 | |
WO2018186209A1 (ja) | ポリイミド系フィルム及び表示装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 214411 No. 68 Xingyuan Road, Changjing Town, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant after: Jiangyin junchi New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 214411 No. 68 Xingyuan Road, Changjing Town, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant before: JIANGYIN JUNCHI COMPOSITE MATERIAL Co.,Ltd. |
|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |