CN109280134A - 水性氯化聚丙烯乳液的制备方法 - Google Patents

水性氯化聚丙烯乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，属于聚合物涂层材料领域。解决现有的水性氯化聚丙烯制备中丙烯酸单体量过大导致的对聚丙烯基材附着力下降的问题。该方法先将溶剂和氯化聚丙烯加入反应容器中加热搅拌，得到氯化聚丙烯溶液；将苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯基磺酸钠和过氧化二苯甲酰溶解在溶剂中，得到第一混合溶液；将第一混合溶液滴加到氯化聚丙烯溶液中，得到第二混合溶液；最后将醋酸丁酯和十二烷基硫酸钠加入到第二混合溶液中，降温，加入去离子水搅拌，得到水性氯化聚丙烯乳液。本发明的聚丙烯乳液具有优异的水分散稳定性，且氯化聚丙烯树脂与聚丙烯基材的附着力显著提高。

Description

水性氯化聚丙烯乳液的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物涂层材料领域，具体涉及一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法。
背景技术
聚丙烯塑料具有密度小、韧性好、易于加工成型、无毒无味以及价格低廉等优点，已经被广泛用于汽车、电子和玩具等行业。然而，聚丙烯也存在一些后续使用方面问题，由于聚丙烯为非极性塑料，结晶度高、表面张力低、难以被润湿，因而，涂层在其底材上附着困难，通常需要使用氯化聚丙烯以提高涂层在它上面的附着力。溶剂型氯化聚丙烯能有效润湿底材，与其它树脂也有一定相容性，可以有效地提高涂层的附着力，然而，大量的有机稀释剂会造成VOC排放，对环境造成重大污染。近年来，随着人们环保意识的增强和各国法规对涂料体系中挥发性有机化合物(VOC)含量的严格限制，水性涂料的研究得到很大的发展。氯化聚丙烯对聚烯烃塑料具有良好的附着性能，因而，水性氯化聚丙烯成为该领域的发展方向。发明专利200710019139.0报道了水性氯化聚丙烯涂料及其制备方法，其方法是将氯化聚丙烯加入到甲苯溶液中，溶解完全后，加入十二烷基硫酸钠，进行搅拌，使其溶解完全；然后将上述溶液倒入第一容器中，将磺化蓖麻油溶解在去离子水中，装入第二容器中进行搅拌，将第二容器中的溶液滴加到第一容器中，进行搅拌乳化制的水性氯化聚丙烯。然而，该发明专利中的甲苯含量为20-30％，仍旧留在乳液体系中，因而，仍旧会有大量的VOC排放，而且，氯化聚丙烯由于极性很低，需对其进行接枝改性使之含有一定量的亲水性基团才能进行乳化，因而，得到的水性乳液稳定性不理想。正是由于氯化聚丙烯本身极性很低，所以为了便于使其乳化，需要丙烯酸单体对其进行接枝改性，目前，丙烯酸单体的用量比较大，往往超过了30％的用量，这样得到的水性氯化聚丙烯乳液才稳定，然而，大大降低了其对聚丙烯基材的附着力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的水性氯化聚丙烯制备中丙烯酸单体量过大导致的对聚丙烯基材附着力下降的问题，而提供一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法。
本发明提供了一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在氮气保护下，将溶剂和氯化聚丙烯加入反应容器中加热搅拌，得到氯化聚丙烯溶液；
步骤二：将苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯基磺酸钠和过氧化二苯甲酰溶解在溶剂中，得到第一混合溶液；
步骤三：将步骤二得到的第一混合溶液滴加到步骤一的氯化聚丙烯溶液中，得到第二混合溶液；
步骤四：将醋酸丁酯和十二烷基硫酸钠加入到步骤三的第二混合溶液中，降温，加入去离子水搅拌，得到水性氯化聚丙烯乳液。
优选的是，所述的步骤一的搅拌温度为80-120℃，搅拌时间为0.5-1.5h。
优选的是，所述的氯化聚丙烯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯基磺酸钠和过氧化二苯甲酰的质量比为(200-350)：(2.6-8.5)：(5.2-7.8)：(1.8-3.7)：(2.1-3.5)：(0.4-1.8)。
优选的是，所述的步骤三的滴加温度为80-120℃，滴加时间为2-4.5h。
优选的是，所述的醋酸丁酯和十二烷基硫酸钠的质量比为(420-580)：(4.5-8.2)。
优选的是，所述的步骤四降温至50-65℃。
优选的是，所述的步骤四的搅拌时间为0.5-1.5h。
本发明的有益效果
本发明提供了一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，相较于现有技术，本发明在制备过程中通过过氧化二苯甲酰的引发作用下，将丙烯基磺酸钠接枝到了氯化聚丙烯主链结构中，磺酸钠成为了氯化聚丙烯的侧基，而丙烯基磺酸钠由于具有非常优异水溶性，使得到的氯化聚丙烯树脂的水分散稳定性得到提高；另外，因为丙烯酸丁酯中的丁基的长烷基链提高了氯化聚丙烯的韧性，破坏了氯化聚丙烯的规整结构，提高了附着力，丙烯腈的极性腈基结构提高了氯化聚丙烯的极性，这两者的协同效应进一步大大提高了该氯化聚丙烯树脂与聚丙烯基材的附着力。实验结果表明：本发明的水性氯化聚丙烯乳液经过30min、5000rpm的高速旋转，未见分层，具有优异的水分散稳定性。同时，该水性乳液在聚丙烯基材上，经过80℃的活化3min后，百格法测试，附着力为0级。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的水性氯化聚丙烯乳液的红外光谱图；
图2为本发明实施例1制备得到的水性氯化聚丙烯乳液的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在氮气保护下，将溶剂和氯化聚丙烯加入反应容器中优选在80-120℃下加热搅拌0.5-1.5h，得到氯化聚丙烯溶液；所述的溶剂优选为甲苯，所述的溶剂和氯化聚丙烯的质量比优选为(50-90)：(200-350)；
步骤二：将苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯基磺酸钠和过氧化二苯甲酰溶解在溶剂中，得到第一混合溶液；所述的溶剂优选为甲苯，所述的氯化聚丙烯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯基磺酸钠、过氧化二苯甲酰和溶剂的质量比优选为(200-350)：(2.6-8.5)：(5.2-7.8)：(1.8-3.7)：(2.1-3.5)：(0.4-1.8)：(120-220)；
步骤三：将步骤二得到的第一混合溶液滴加到步骤一的氯化聚丙烯溶液中，减压出去溶剂，得到第二混合溶液；所述的滴加温度优选为80-120℃，滴加时间优选为2-4.5h；
步骤四：将醋酸丁酯和十二烷基硫酸钠加入到步骤三的第二混合溶液中，优选降温50-65℃，加入去离子水搅拌0.5-1.5h，得到水性氯化聚丙烯乳液；所述的氯化聚丙烯、醋酸丁酯、十二烷基硫酸钠和去离子水的质量比优选为(200-350)：(420-580)：(4.5-8.2)：(580-720)。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
第一步、在四口瓶中，氮气保护下，加入50g甲苯、200g的氯化聚丙烯，温度升高到80℃，搅拌1.5小时，得到氯化聚丙烯溶液。
第二步、将2.6g苯乙烯、5.2g丙烯酸丁酯、1.8g的丙烯腈、2.1g的丙烯基磺酸钠和0.4g的过氧化二苯甲酰溶解在120g的甲苯中，形成第一混合溶液。
第三步、在反应釜中，温度控制在80℃，将第二步得到的第一混合溶液进行滴加，在2小时内滴加完成，然后，减压除去甲苯，得到第二混合溶液。
第四步、往反应釜中加入420g的醋酸丁酯、4.5g的十二烷基硫酸钠，降温到50℃，加入580g去离子水，搅拌1.5小时，得到水性氯化聚丙烯乳液。
实施例1制备得到的水性氯化聚丙烯乳液的红外谱图(cm-1)：731.6，804.4，1245.8，1375.5，1453.6，1734.0，1785.9，1847.9，2922.3，2958.8，如图1所示。
图2为本发明实施例1制备得到的水性氯化聚丙烯乳液的扫描电镜照片。从该图2可以看出水性氯化聚丙烯具有非常规则的纹路，这说明了各种丙烯酸单体完全接枝到了氯化聚丙烯的主链结构中，从形貌上表明了得到的水性氯化聚丙烯结构稳定，水分散稳定。
将实施例1制备得到的水性氯化聚丙烯乳液经过30min、5000rpm的高速旋转，未见分层，说明该乳液具有优异的水分散稳定性。同时将该水性乳液在聚丙烯基材上，经过80℃的活化3min后，百格法测试，附着力为0级。
实施例2
第一步、在四口瓶中，氮气保护下，加入90g甲苯、350g的氯化聚丙烯，温度升高到120℃，搅拌0.5小时，得到氯化聚丙烯溶液。
第二步、将8.5g苯乙烯、7.8g丙烯酸丁酯、3.7g的丙烯腈、3.5g的丙烯基磺酸钠和1.8g的过氧化二苯甲酰溶解在220g的甲苯中，形成第一混合溶液。
第三步、在反应釜中，温度控制在120℃，将第二步得到的第一混合溶液进行滴加，在4.5小时内滴加完成，然后，减压除去甲苯，得到第二混合溶液。
第四步、往反应釜中加入580g的醋酸丁酯、8.2g的十二烷基硫酸钠，降温到65℃，加入720g去离子水，搅拌0.5小时，得到水性氯化聚丙烯乳液。
实施例2制备得到的水性氯化聚丙烯乳液的红外谱图(cm-1)：730.8，805.6，1247.1，1376.2，1453.1，1733.5，1784.8，1846.5，2921.7，2959.2。
将实施例2制备得到的水性氯化聚丙烯乳液经过30min、5000rpm的高速旋转，未见分层，说明该乳液具有优异的水分散稳定性。同时将该水性乳液在聚丙烯基材上，经过80℃的活化3min后，百格法测试，附着力为0级。
实施例3
第一步、在四口瓶中，氮气保护下，加入70g甲苯、280g的氯化聚丙烯，温度升高到90℃，搅拌1小时，得到氯化聚丙烯溶液。
第二步、将4.5g苯乙烯、6.1g丙烯酸丁酯、2.3g的丙烯腈、2.8g的丙烯基磺酸钠和1.2g的过氧化二苯甲酰溶解在180g的甲苯中，形成第一混合溶液。
第三步、在反应釜中，温度控制在95℃，将第二步得到的第一混合溶液进行滴加，在3小时内滴加完成，然后，减压除去甲苯，得到第二混合溶液。
第四步、往反应釜中加入510g的醋酸丁酯、6.2g的十二烷基硫酸钠，降温到55℃，加入600g去离子水，搅拌1小时，得到水性氯化聚丙烯乳液。
实施例3制备得到的水性氯化聚丙烯乳液的红外谱图(cm-1)：730.8，806.2，1244.2，1374.8，1455.1，1734.9，1786.2，1848.3，2921.7，2959.2。
将实施例3制备得到的水性氯化聚丙烯乳液经过30min、5000rpm的高速旋转，未见分层，说明该乳液具有优异的水分散稳定性。同时将该水性乳液在聚丙烯基材上，经过80℃的活化3min后，百格法测试，附着力为0级。
实施例4
第一步、在四口瓶中，氮气保护下，加入85g甲苯、320g的氯化聚丙烯，温度升高到110℃，搅拌1.2小时，得到氯化聚丙烯溶液。
第二步、将6.2g苯乙烯、7.0g丙烯酸丁酯、3.5g的丙烯腈、3.1g的丙烯基磺酸钠和1.5g的过氧化二苯甲酰溶解在200g的甲苯中，形成第一混合溶液。
第三步、在反应釜中，温度控制在115℃，将第二步得到的第一混合溶液进行滴加，在3.5小时内滴加完成，然后，减压除去甲苯，得到第二混合溶液。
第四步、往反应釜中加入520g的醋酸丁酯、7.8g的十二烷基硫酸钠，降温到60℃，加入680g去离子水，搅拌1.5小时，得到水性氯化聚丙烯乳液。
实施例1制备得到的水性氯化聚丙烯乳液的红外谱图(cm-1)：730.2，803.5，1244.7，1373.4，1452.0，1733.1，1784.2，1846.2，2921.5，2957.2。
将实施例4制备得到的水性氯化聚丙烯乳液经过30min、5000rpm的高速旋转，未见分层，说明该乳液具有优异的水分散稳定性。同时将该水性乳液在聚丙烯基材上，经过80℃的活化3min后，百格法测试，附着力为0级。

Claims (7)

1.一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在氮气保护下，将溶剂和氯化聚丙烯加入反应容器中加热搅拌，得到氯化聚丙烯溶液；
步骤二：将苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯基磺酸钠和过氧化二苯甲酰溶解在溶剂中，得到第一混合溶液；
步骤三：将步骤二得到的第一混合溶液滴加到步骤一的氯化聚丙烯溶液中，得到第二混合溶液；
步骤四：将醋酸丁酯和十二烷基硫酸钠加入到步骤三的第二混合溶液中，降温，加入去离子水搅拌，得到水性氯化聚丙烯乳液。
2.根据权利要求1所述的一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，其特征在于，所述的步骤一的搅拌温度为80-120℃，搅拌时间为0.5-1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，其特征在于，所述的氯化聚丙烯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯基磺酸钠和过氧化二苯甲酰的质量比为(200-350)：(2.6-8.5)：(5.2-7.8)：(1.8-3.7)：(2.1-3.5)：(0.4-1.8)。
4.根据权利要求1所述的一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，其特征在于，所述的步骤三的滴加温度为80-120℃，滴加时间为2-4.5h。
5.根据权利要求1所述的一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，其特征在于，所述的醋酸丁酯和十二烷基硫酸钠的质量比为(420-580)：(4.5-8.2)。
6.根据权利要求1所述的一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，其特征在于，所述的步骤四降温至50-65℃。
7.根据权利要求1所述的一种水性氯化聚丙烯乳液的制备方法，其特征在于，所述的步骤四的搅拌时间为0.5-1.5h。
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Application publication date: 20190129

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