CN109266069A - 一种绝缘耐久电子元器件用涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种绝缘耐久电子元器件用涂料，包括以下重量百分比的组份：50‑70份聚四氟乙烯，30‑50份有机高分子复合物，颜料20‑30份，填料5‑10份，固化剂5‑10份，绝缘剂4‑6份，分散剂1‑3份，流平剂1‑3份，催干剂1‑3份，增塑剂1‑3份，成膜助剂1‑3份，溶剂汽油100份。本发明提供的绝缘耐久电子元器件用涂料性能好，制备方法简单，采用高分子和双酚A型环氧树脂复合，一方面提高了散热性能，更适合电子元器件使用，另一方面提高了附着性能，保证了绝缘效果。

Description

一种绝缘耐久电子元器件用涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料材料领域，特别涉及一种绝缘耐久电子元器件用涂料，还涉及其制备方法。
背景技术
绝缘涂料具有优良电绝缘性的涂料。有良好的电性能、热性能、机械性能和化学性能。多为清漆，也有色漆。绝缘涂料分为耐温600℃以下溶剂型和600-1700℃水性两种。该涂料可在被涂装物表面形成一层具有较高体积电阻率，能承受较强电场而不被击穿的陶瓷涂层。该涂层具有较高的机械强度和良好的化学稳定性，能耐老化，耐水，耐化学腐蚀；同时还具有耐机械冲击和热冲击性能，该涂层可在相应的工作温度内下连续工作。
绝缘涂料通常用于电子元器件中，然而，现有绝缘涂料绝缘效果不佳，而且只重视绝缘效果，涂料附着力不好，进一步影响了绝缘效果。
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种绝缘耐久电子元器件用涂料。
本发明的第二目的在于提供上述绝缘耐久电子元器件用涂料的制备方法。
技术方案：本发明提供的一种绝缘耐久电子元器件用涂料，包括以下重量百分比的组份：50-70份聚四氟乙烯，30-50份有机高分子复合物，颜料20-30份，填料5-10份，固化剂5-10份，绝缘剂4-6份，分散剂1-3份，流平剂1-3份，催干剂1-3份，增塑剂1-3份，成膜助剂1-3份，溶剂汽油100份；
其中，所述有机高分子复合物为式(I)所示的聚合物和双酚A型环氧树脂的复合物；
其中，式(I)所示的聚合物的结构式为：
式中，n为500～2000之间的整数；
双酚A型环氧树脂的结构式为：
优选地，所述颜料为质量比为1:(1-3)的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为(1-3):1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比(1-2)：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:(2-3)的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:(2-4)的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；所述流平剂为质量比2:(3-5)的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比(1-3):1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比(1-3):1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比(2-5):1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
本发明还提供了上述绝缘耐久电子元器件用涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)有机高分子复合物的制备，包括以下步骤：
(1.1)在惰性气体的保护、350～400℃下，将膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在催化剂作用下反应8-12h，降温至300℃，即得式(I)所示的聚合物；
(1.2)以20℃/h的速度降温至250℃，同时加入双酚A型环氧树脂，恒温反应2-4h，冷却后真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和双酚A型环氧树脂的复合物；
(2)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(3)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(4)冷却，粗粉碎，得片状物；
(5)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(6)将步骤(5)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.1-0.2Kpa，时间为1-2h。
步骤(1.1)中，催化剂选自磷酸三苯酯、三乙胺、乙二胺中的一种或几种。
步骤(1.1)中，膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为(1～1.2)∶1。
步骤(1.2)中，双酚A型环氧树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为(1～1.2)∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
有益效果：本发明提供的绝缘耐久电子元器件用涂料散热效果好，制备方法简单，采用高分子和双酚A型环氧树脂复合，一方面提高了散热性能，更适合电子元器件使用，另一方面提高了附着性能，保证了绝缘效果。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
有机高分子复合物的制备，步骤如下：
(1)在惰性气体的保护、375℃下，将膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在乙二胺作用下反应10h，降温至300℃，即得式(I)所示的聚合物；其中，膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为1.1∶1；
取样，冷却降至室温，真空干燥，水洗、烘干和粉碎，检测聚合度为1850，1％的热失重分解速度为311.5℃。
(2)以50℃/h的速度降温至200℃，同时加入双酚A型环氧树脂，恒温反应3h，冷却后真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和双酚A型环氧树脂的复合物；其中，双酚A型环氧树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为1.1∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
实施例2
有机高分子复合物的制备，步骤如下：
(1)在惰性气体的保护、350℃下，将膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在三乙胺作用下反应12h，降温至300℃，即得式(I)所示的聚合物；其中，膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为1.2∶1；
取样，冷却降至室温，真空干燥，水洗、烘干和粉碎，检测聚合度为1570，1％的热失重分解速度为289.9℃。
(2)以50℃/h的速度降温至200℃，同时加入双酚A型环氧树脂，恒温反应2-4h，冷却后真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和双酚A型环氧树脂的复合物；其中，双酚A型环氧树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为1∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
实施例3
有机高分子复合物的制备，步骤如下：
(1)在惰性气体的保护、400℃下，将膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在磷酸三苯酯作用下反应8h，降温至300℃，即得式(I)所示的聚合物；其中，膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为1∶1；
取样，冷却降至室温，真空干燥，水洗、烘干和粉碎，检测聚合度为1180，1％的热失重分解速度为250.7℃。
(2)以50℃/h的速度降温至200℃，同时加入双酚A型环氧树脂，恒温反应2-4h，冷却后真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和双酚A型环氧树脂的复合物；其中，双酚A型环氧树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为1.2∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
测试实施例1至3的涂层材料的性能
1、涂层耐压测试为施加一定的交流电电压，然后1min涂层不击穿时涂层所能承受的最大电压值。
2、温循环是指-40℃/30min-125℃/30min的冷热交变温度下，涂层所能承受的循环数直至涂层开裂。
利用实施例1至3的材料制备绝缘耐久电子元器件用涂料；
实施例4
绝缘耐久电子元器件用涂料，包括以下重量百分比的组份：60份聚四氟乙烯，40份有机高分子复合物，颜料25份，填料7.5份，固化剂7.5份，绝缘剂5份，分散剂2份，流平剂2份，催干剂2份，增塑剂2份，成膜助剂2份，溶剂汽油100份。
所述颜料为质量比为1:2的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为2:1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比1.5：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:1.5的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:3的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；所述流平剂为质量比2:4的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比2:1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比2:1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比3.5:1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
上述绝缘耐久电子元器件用涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(2)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(3)冷却，粗粉碎，得片状物；
(4)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(5)将步骤(4)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.2Kpa，时间为2h。
实施例5
绝缘耐久电子元器件用涂料，包括以下重量百分比的组份：50份聚四氟乙烯，50份有机高分子复合物，颜料30份，填料5份，固化剂10份，绝缘剂4份，分散剂3份，流平剂1份，催干剂3份，增塑剂1份，成膜助剂3份，溶剂汽油100份。
所述颜料为质量比为1:1的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为3:1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比1：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:3的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:2的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；所述流平剂为质量比2:5的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比1:1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比3:1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比2:1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
上述绝缘耐久电子元器件用涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(2)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(3)冷却，粗粉碎，得片状物；
(4)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(5)将步骤(4)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.2Kpa，时间为1h。
实施例6
绝缘耐久电子元器件用涂料，包括以下重量百分比的组份：70份聚四氟乙烯，30份有机高分子复合物，颜料20份，填料10份，固化剂5份，绝缘剂6份，分散剂1份，流平剂3份，催干剂1份，增塑剂3份，成膜助剂1份，溶剂汽油100份。
所述颜料为质量比为1:3的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为1:1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比2：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:2的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:4的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；所述流平剂为质量比2:3的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比3:1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比1:1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比5:1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
上述绝缘耐久电子元器件用涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(2)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(3)冷却，粗粉碎，得片状物；
(4)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(5)将步骤(4)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.1Kpa，时间为2h。
测试实施例4至6的涂层材料的性能
1、涂层耐压测试为施加一定的交流电电压，然后1min涂层不击穿时涂层所能承受的最大电压值。
2、温循环是指-40℃/30min-125℃/30min的冷热交变温度下，涂层所能承受的循环数直至涂层开裂。

Claims (6)

1.一种绝缘耐久电子元器件用涂料，其特征在于：包括以下重量百分比的组份：50-70份聚四氟乙烯，30-50份有机高分子复合物，颜料20-30份，填料5-10份，固化剂5-10份，绝缘剂4-6份，分散剂1-3份，流平剂1-3份，催干剂1-3份，增塑剂1-3份，成膜助剂1-3份，溶剂汽油100份；
其中，所述有机高分子复合物为式(I)所示的聚合物和双酚A型环氧树脂的复合物；
其中，式(I)所示的聚合物的结构式为：
式中，n为500～2000之间的整数；
双酚A型环氧树脂的结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种绝缘耐久电子元器件用涂料，其特征在于：所述颜料为质量比为1:(1-3)的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为(1-3):1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比(1-2)：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:(2-3)的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:(2-4)的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；
所述流平剂为质量比2:(3-5)的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比(1-3):1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比(1-3):1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比(2-5):1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
3.一种绝缘耐久电子元器件用涂料的制备方法，其特征在于：
(1)有机高分子复合物的制备，包括以下步骤：
(1.1)在惰性气体的保护、350～400℃下，将膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在催化剂作用下反应8-12h，降温至300℃，即得式(I)所示的聚合物；
(1.2)以20℃/h的速度降温至250℃，同时加入双酚A型环氧树脂，恒温反应2-4h，冷却后真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和双酚A型环氧树脂的复合物；
(2)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(3)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(4)冷却，粗粉碎，得片状物；
(5)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(6)将步骤(5)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.1-0.2Kpa，时间为1-2h。
4.根据权利要求3所述的一种绝缘耐久电子元器件用涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1.1)中，催化剂选自磷酸三苯酯、三乙胺、乙二胺中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种绝缘耐久电子元器件用涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1.1)中，膦酸二甲酯与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为(1～1.2)∶1。
6.根据权利要求3所述的一种绝缘耐久电子元器件用涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1.2)中，双酚A型环氧树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为(1～1.2)∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111500096A (zh) * 2020-05-09 2020-08-07 江西众晶源科技有限公司 一种用于电子元器件的绝缘涂料及其制备方法

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