CN109251602A - 一种电子元器件用高附着力的防静电涂料及其制备方法 - Google Patents

一种电子元器件用高附着力的防静电涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种电子元器件用高附着力的防静电涂料，包括以下重量百分比的组份：50‑70份聚四氟乙烯，30‑50份有机高分子复合物，颜料20‑30份，填料5‑10份，固化剂5‑10份，绝缘剂4‑6份，分散剂1‑3份，流平剂1‑3份，催干剂1‑3份，增塑剂1‑3份，成膜助剂1‑3份，溶剂汽油100份。本发明还提供了上述电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法。该电子元器件用高附着力的防静电涂料，制备方法简单，采用高分子和纳米氧化铝复合，一方面采用长油度醇酸树脂复合提高了附着力，另一方面，防腐和导电性能非常优异。

Description

一种电子元器件用高附着力的防静电涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料材料领域，特别涉及一种电子元器件用高附着力的防静电涂料，还涉及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，石油、化工、医疗等各行各业越来越倾向于机械化和电子化，这些因素都使得静电在社会中的危害越来越显性化。静电容易在金属及非金属材料表面积聚，轻则致使仪器设备运行障碍，重则将会击穿电子元件，引起电击、火灾或爆炸等事故。因此，电子元件和设备的防静电要求越来越高。
目前防静电的技术方法较多，导静电涂料相比于电镀、真空溅射具备了制备工艺简单、施工方便、成本低廉等优点，尤其适用于各种复杂形状表面。相比于导静电棒，导静电涂料的适用范围广，使用寿命长。
导静电涂料主要分为本征型和添加型，其中关于添加型的研究较多。添加型导静电涂料主要通过填充导电碳系列、金属、金属氧化物及高分子离子等，目前这些填料存在的最大问题是分散性及相容性差，直接影响了涂层的附着力。
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电子元器件用高附着力的防静电涂料。
本发明的第二目的在于提供上述电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法。
技术方案：本发明提供的一种电子元器件用高附着力的防静电涂料，包括以下重量百分比的组份：50-70份聚四氟乙烯，30-50份有机高分子复合物，颜料20-30份，填料5-10份，固化剂5-10份，绝缘剂4-6份，分散剂1-3份，流平剂1-3份，催干剂1-3份，增塑剂1-3份，成膜助剂1-3份，溶剂汽油100份；
其中，所述有机高分子复合物为为式(I)所示的聚合物和长油度醇酸树脂的复合物；
其中，式(I)所示的聚合物的结构式为：
式中，n为500～2000之间的整数。
优选地，所述颜料为质量比为1:(1-3)的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为(1-3):1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比(1-2)：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:(2-3)的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:(2-4)的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；所述流平剂为质量比2:(3-5)的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比(1-3):1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比(1-3):1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比(2-5):1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
本发明还提供了一种电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)有机高分子复合物的制备，包括以下步骤：
(1.1)在惰性气体的保护、350～400℃下，将2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在催化剂作用下反应8-12h，降温至300℃，即得式(I)所示的聚合物；
(1.2)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入长油度醇酸树脂，继续冷却至室温，真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和长油度醇酸树脂的复合物；
(2)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(3)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(4)冷却，粗粉碎，得片状物；
(5)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(6)将步骤(5)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.1-0.2Kpa，时间为1-2h。
步骤(1.1)中，催化剂选自磷酸三苯酯、三乙胺、乙二胺中的一种或几种。
步骤(1.1)中，2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为(1～1.2)∶1。
步骤(1.2)中，长油度醇酸树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为(1～1.2)∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
有益效果：本发明提供的电子元器件用高附着力的防静电涂料，制备方法简单，采用高分子和长油度醇酸树脂复合，一方面采用长油度醇酸树脂复合提高了附着力，另一方面，防腐和防静电性能非常优异。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
有机高分子复合物的制备，步骤如下：
(1)在惰性气体的保护、375℃下，将2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在乙二胺作用下反应10h，降温至250℃，即得式(I)所示的聚合物；其中，2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为1.1∶1；
取样，冷却降至室温，真空干燥，水洗、烘干和粉碎，检测聚合度为1580，1％的热失重分解速度为277.6℃。
(2)以20℃/h的速度降温至150℃，同时加入长油度醇酸树脂，继续冷却至室温，冷却后真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和长油度醇酸树脂的复合物；其中，长油度醇酸树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为1.1∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
实施例2
有机高分子复合物的制备，步骤如下：
(1)在惰性气体的保护、350℃下，将2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在三乙胺作用下反应12h，降温至250℃，即得式(I)所示的聚合物；其中，2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为1.2∶1；
取样，冷却降至室温，真空干燥，水洗、烘干和粉碎，检测聚合度为1610，1％的热失重分解速度为282.3℃。
(2)以20℃/h的速度降温至150℃，同时加入长油度醇酸树脂，继续冷却至室温，冷却后真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和长油度醇酸树脂的复合物；其中，长油度醇酸树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为1∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
实施例3
有机高分子复合物的制备，步骤如下：
(1)在惰性气体的保护、400℃下，将2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在磷酸三苯酯作用下反应8h，降温至250℃，即得式(I)所示的聚合物；其中，2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为1∶1；
取样，冷却降至室温，真空干燥，水洗、烘干和粉碎，检测聚合度为1310，1％的热失重分解速度为242.1℃。
(2)以20℃/h的速度降温至150℃，同时加入长油度醇酸树脂，继续冷却至室温，冷却后真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和长油度醇酸树脂的复合物；其中，长油度醇酸树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为1.2∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
测试实施例1至3的有机高分子复合物的性能
实施例1 实施例2 实施例3 长油度醇酸树脂
附着力 0级 0级 0级 1级
电阻率Ω·cm 5×10<sup>-6</sup> 4×10<sup>-6</sup> 4×10<sup>-6</sup> 10<sup>-5</sup>
利用实施例1至3的材料制备电子元器件用高附着力的防静电涂料；
实施例4
电子元器件用高附着力的防静电涂料，包括以下重量百分比的组份：60份聚四氟乙烯，40份有机高分子复合物，颜料25份，填料7.5份，固化剂7.5份，绝缘剂5份，分散剂2份，流平剂2份，催干剂2份，增塑剂2份，成膜助剂2份，溶剂汽油100份。
所述颜料为质量比为1:2的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为2:1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比1.5：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:1.5的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:3的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；所述流平剂为质量比2:4的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比2:1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比2:1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比3.5:1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
上述电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(2)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(3)冷却，粗粉碎，得片状物；
(4)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(5)将步骤(4)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.2Kpa，时间为2h。
实施例5
电子元器件用高附着力的防静电涂料，包括以下重量百分比的组份：50份聚四氟乙烯，50份有机高分子复合物，颜料30份，填料5份，固化剂10份，绝缘剂4份，分散剂3份，流平剂1份，催干剂3份，增塑剂1份，成膜助剂3份，溶剂汽油100份。
所述颜料为质量比为1:1的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为3:1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比1：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:3的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:2的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；所述流平剂为质量比2:5的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比1:1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比3:1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比2:1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
上述电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(2)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(3)冷却，粗粉碎，得片状物；
(4)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(5)将步骤(4)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.2Kpa，时间为1h。
实施例6
电子元器件用高附着力的防静电涂料，包括以下重量百分比的组份：70份聚四氟乙烯，30份有机高分子复合物，颜料20份，填料10份，固化剂5份，绝缘剂6份，分散剂1份，流平剂3份，催干剂1份，增塑剂3份，成膜助剂1份，溶剂汽油100份。
所述颜料为质量比为1:3的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为1:1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比2：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:2的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:4的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；所述流平剂为质量比2:3的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比3:1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比1:1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比5:1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
上述电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(2)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(3)冷却，粗粉碎，得片状物；
(4)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(5)将步骤(4)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.1Kpa，时间为2h。
测试实施例4至6的涂层材料的性能
实施例1 实施例2 实施例3 长油度醇酸树脂
附着力 0级 0级 0级 1级
电阻率Ω·cm 4×10<sup>-6</sup> 3×10<sup>-6</sup> 2×10<sup>-6</sup> 10<sup>-5</sup>

Claims (6)

1.一种电子元器件用高附着力的防静电涂料，其特征在于：包括以下重量百分比的组份：50-70份聚四氟乙烯，30-50份有机高分子复合物，颜料20-30份，填料5-10份，固化剂5-10份，绝缘剂4-6份，分散剂1-3份，流平剂1-3份，催干剂1-3份，增塑剂1-3份，成膜助剂1-3份，溶剂汽油100份；
其中，所述有机高分子复合物为为式(I)所示的聚合物和长油度醇酸树脂的复合物；
其中，式(I)所示的聚合物的结构式为：
式中，n为500～2000之间的整数。
2.根据权利要求1所述的一种电子元器件用高附着力的防静电涂料，其特征在于：所述颜料为质量比为1:(1-3)的钛白粉和氧化硅的混合物；所述填料为质量比为(1-3):
1的碳酸钙和高岭土的混合物；所述固化剂为质量比(1-2)：1四氢苯二酸酐或乙烯基三胺；所述绝缘剂为质量比1:(2-3)的对苯二甲腈和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物；所述分散剂为质量比1:(2-4)的EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂的混合物；所述流平剂为质量比2:(3-5)的丙烯酸丁酯和焦磷酸四钠的混合物；所述催干剂质量比(1-3):1的丙三醇和山梨糖醇的混合物；所述增塑剂为质量比(1-3):1的环氧大豆油和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述成膜助剂为质量比(2-5):1的酮醇酯有机化合物和二亚烷基二醇苯基醚的混合物。
3.一种电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)有机高分子复合物的制备，包括以下步骤：
(1.1)在惰性气体的保护、350～400℃下，将2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦在催化剂作用下反应8-12h，降温至300℃，即得式(I)所示的聚合物；
(1.2)以10℃/h的速度降温至250℃，同时加入长油度醇酸树脂，继续冷却至室温，真空干燥，即得式(I)所示的聚合物和长油度醇酸树脂的复合物；
(2)称取有机高分子复合物、颜料、填料、固化剂、绝缘剂、分散剂、流平剂、催干剂、增塑剂和成膜助剂，将其预混合；
(3)将预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数为：一区110℃，二区100℃，螺杆转速60Hz；
(4)冷却，粗粉碎，得片状物；
(5)片状物至于球磨机中球墨，球磨机转速为1000-1100rpm，得混合物；
(6)将步骤(5)的混合物真空冷冻干燥，再在旋风分离器中收集，即得；冷冻干燥真空压力为0.1-0.2Kpa，时间为1-2h。
4.根据权利要求2所述的一种电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1.1)中，催化剂选自磷酸三苯酯、三乙胺、乙二胺中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1.1)中，2,5-噻吩二羧酸与4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的摩尔比为(1～1.2)∶1。
6.根据权利要求2所述的一种电子元器件用高附着力的防静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1.2)中，长油度醇酸树脂与式(I)所示的聚合物的摩尔比为(1～1.2)∶1，其中，式(I)所示的聚合物以4,4’-二氨基苯基羟基氧化膦的用量计。
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