CN109258669A

CN109258669A - 一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN109258669A
Application number: CN201811225973.XA
Authority: CN
Inventors: 于国权; 孙霞林; 陈素云; 丁华平
Original assignee: JIANGSU CHANGQING AGROCHEMICAL CO Ltd
Current assignee: JIANGSU CHANGQING AGROCHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2018-10-21
Filing date: 2018-10-21
Publication date: 2019-01-25

Abstract

本发明涉及一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物及其制备方法。按重量份计：含有吡唑醚菌酯原药1%～30%、表面活性剂1%～30%、流变剂0.1%~3%、PH调节剂0.1%~1.0%、防腐剂0.1%~1.0%、油性物质1%～20%、稀释剂补足至100%。本发明所述的制剂配方可以很好的解决农药制剂加工行业中吡唑醚菌酯悬浮剂热储稳定性差的棘手问题。

Description

一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体涉及解决吡唑醚菌酯原药加工成悬浮剂产品热储不稳定，原药容易晶体长大、转晶的技术难题。

背景技术

吡唑醚菌酯原药的熔点非常低，目前从公开的几种晶型来说，温度的跨度范围比较大，在40~60℃之间；各个晶型之间的物理加工性质也不完全一样，这给加工成悬浮剂还是比较困难的。

容易絮凝、聚结。因为离子间极强的作用力，容易发生细微粒子的絮凝和聚结，颗粒长在，形成更大的结合体，最终让这个悬浮剂出现块状物或膏化，失去流动性，商品寿命提前结束。悬剂粒径增长幅度大，品质迅速恶化，品质迅速恶化。热贮过程中悬浮剂极易出现奥氏熟化，粒径的迅速长大，使悬浮剂严重膏化、固化；或者热贮之后常温放置，悬浮剂极易出现结块和固化，使悬浮剂无法适应外界的环境。特别是在外界环境温度变化比较大或频繁时，容易出现这些问题。

热贮熔融，热储之后，粒子慢慢直径变小，分散性会更好，但这不代表是一种优秀的表现。出现这种现象预示着悬浮剂中低熔点的吡唑醚菌酯晶体已经熔融，并且被悬浮剂中的助剂所乳化，悬浮剂中的哟唑醚菌酯微粒晶体状态和非晶体状态共存。这是一种不稳定的因素，悬浮剂极易出现问题，导致使用中效果不是很稳定。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提高吡唑醚菌酯悬浮剂产品的热稳定性，从而延长商品的存放周期，节本增效的目的。

为此本发明采用的技术方案是：一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物，含有吡唑醚菌酯原药1%～30%、、表面活性剂1%～30%、流变剂0.1%~3%、、PH调节剂0.1%~1.0%、防腐剂0.1%~1.0%、油性物质1%～20%。

优选的，所述表面活性剂为：EO-PO嵌段聚醚，EO-PO-EO嵌段基醚、马来酸—醋酸共聚羧酸钠盐、辛基酚聚氧乙烯醚、松香基改性聚醚磷酸酯、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或几种。

优选的，所述的流变剂物质选自无机硅酸镁铝、黄原胶，有机膨润土，凹凸棒土，气相法白炭黑，沉降法白炭黑中的一种或几种。

优选的，所述防腐剂成分为山梨酸钾、苯甲酸钠、卡松中的一种或多种。

优选的，所述的PH调节剂为苯甲酸、柠檬酸、蚁酸、冰乙酸中的一种或几种的混合物。

优选的，所述的油性物质选自矿物白油，液体凡士林中的一种或二种。

实现本发明所述的吡唑醚菌酯悬浮剂组合物制备方法，包括以下步骤：

步骤（1），在冷却水开启的条件下，将1～30%所述的吡唑醚菌酯原药与1~30%的表面活性剂、1~5%的流变剂0.1~1.0%PH调节剂、0.1~1.0%防腐剂溶解分散在去离子水中，经低度搅拌形成粒径分布在100~2000微米左右的悬浊液。

步骤（2），在冷却水开启的条件下，将此悬浊液经过高速剪切，胶体磨粗研磨，得到粒子粒径分布在10~100微米左右的粗分散油悬浮剂液，然后在冷却水开启的条件下将此粗悬浮液采用卧式湿法砂磨的方式反复砂磨至粒径达到1~3微米为止。

步骤（3），在冷却水开启的条件下，在高速搅拌的条件下将油性物质缓慢加入到研磨好的悬浮剂中，充分剪切分散均匀后即得到最终的粘稠的吡唑醚菌酯悬浮剂产品。

本发明的优点是：本发明的吡唑醚菌酯具有很好的热储稳定性能，热储过程中粒子的粒径变化非常小，基本稳定在3微米左右，与开始热储前的粒子大小基本无差异，而且热储后再恢复常温摆放，粒子的粒径变化仍然非常微小，体系稳定，可以耐受住高低温交变的储放稳定性试验。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，这些实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

配制实例一：

10%吡唑醚菌酯悬浮剂，见表1：

表1

物料功能	物料名称	占比%
			有效成分	吡唑醚菌酯原药	10%
表面活性剂	EO-PO嵌段聚醚	5%
			表面活性剂	马来酸—醋酸共聚羧酸钠盐	7%
表面活性剂	蓖麻油聚氧乙烯醚	2%
			流变剂	黄原胶	0.2%
PH 调节剂	柠檬酸	0.1%
			防腐剂	卡松	0.25%
油性物质	10号白油	15%
			稀释剂	去离子水	补足100%

加工步骤（1），在冷却水开启的条件下，将10%所述的吡唑醚菌酯原药与5%的EO-PO嵌段聚醚、7%的马来酸—醋酸共聚羧酸钠盐,2%蓖麻油聚氧乙烯醚，0.2%黄原胶，0.1%柠檬酸、0.25%卡松防腐剂溶解分散在去离子水中，经低度搅拌形成粒径分布在100~2000微米左右的悬浊液。

加工步骤（2），在冷却水开启的条件下，将此悬浊液经过高速剪切，胶体磨粗研磨，得到粒子粒径分布在10~100微米左右的粗分散油悬浮剂液，然后在冷却水开启的条件下将此粗悬浮液采用卧式湿法砂磨的方式反复砂磨至粒径达到1~3微米为止。

加工步骤（3），在冷却水开启的条件下，在高速搅拌的条件下将占体系总重量15%的10号白油缓慢加入到研磨好的悬浮剂中，充分剪切分散均匀后即得到最终的粘稠的10%吡唑醚菌酯悬浮剂产品。

配制实例二：

15%吡唑醚菌酯悬浮剂，见表2：

表2

物料功能	物料名称	占比%
			有效成分	吡唑醚菌酯原药	15%
表面活性剂	EO-PO-EO嵌段基醚	8%
			表面活性剂	马来酸—醋酸共聚羧酸钠盐	8%
表面活性剂	山梨醇聚氧乙烯醚	2.5%
			流变剂	硅酸镁铝	1.0%
PH 调节剂	苯甲酸	0.1%
			防腐剂	山梨酸钾	0.4%
油性物质	液体凡士林	20%
			稀释剂	去离子水	补足100%

配制实例三：

25%吡唑醚菌酯悬浮剂，见表3：

表3

物料功能	物料名称	占比%
			有效成分	吡唑醚菌酯原药	25%
表面活性剂	EO-PO-EO嵌段基醚	8%
			表面活性剂	松香基改性聚醚磷酸酯	10%
表面活性剂	辛基酚聚氧乙烯醚	3.0%
			流变剂	硅酸镁铝	1.0%
PH 调节剂	冰乙酸	0.25%
			防腐剂	苯甲酸钠	0.4%
油性物质	10号白油	20%
			稀释剂	去离子水	补足100%

配制实例四：

30%吡唑醚菌酯悬浮剂，见表4：

表4

物料功能	物料名称	占比%
			有效成分	吡唑醚菌酯原药	30%
表面活性剂	EO-PO-EO嵌段基醚	10%
			表面活性剂	马来酸—醋酸共聚羧酸钠盐	6%
表面活性剂	松香基改性聚醚磷酸酯	4%
			表面活性剂	辛基酚聚氧乙烯醚	3.0%
流变剂	硅酸镁铝	1.0%
			PH 调节剂	冰乙酸	0.25%
防腐剂	苯甲酸钠	0.4%
			油性物质	液体凡士林	20%
稀释剂	去离子水	补足100%

加速热储试验：

分别取本发明的吡唑醚菌酯悬浮剂（以实施例三为例），采用常温放置与54度加速热储试验，考察其在高温条件下的稳定性和高温后恢复室温条件下产品的稳定性情况，分别于热储前，热储7天，热储14天，热储28天几热储结束后取出常温摆放14天及28天后测量其粒径变化情况，测量结果见表5：

时间	粒径大小（D90）微米
		54℃热储前	2.98
54℃热储7天	3.06
		54℃热储14天	3.15
热储28天	3.34
		54℃热储28天后取出常温摆放14天	3.50
54℃热储28天后取出常温摆放28天	3.50

通过上述试验，说明本发明的吡唑醚菌酯具有很好的热储稳定性能，热储过程中粒子的粒径变化非常小，基本稳定在3微米左右，与开始热储前的粒子大小基本无差异，而且热储后再恢复常温摆放，粒子的粒径变化仍然非常微小，体系稳定，可以耐受住高低温交变的储放稳定性试验。

Claims

1.一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物，其特征在于，按重量份计：含有吡唑醚菌酯原药1%～30%、表面活性剂1%～30%、流变剂0.1%~3%、、PH调节剂0.1%~1.0%、防腐剂0.1%~1.0%、油性物质1%～20%、稀释剂补足至100%。

2.根据权利要求1所述的一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物，其特征在于，所述表面活性剂为：EO-PO嵌段聚醚，EO-PO-EO嵌段基醚、马来酸—醋酸共聚羧酸钠盐、辛基酚聚氧乙烯醚、松香基改性聚醚磷酸酯、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚（EL系类）中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物，其特征在于，所述的流变剂物质选自无机硅酸镁铝、黄原胶，有机膨润土，凹凸棒土，气相法白炭黑，沉降法白炭黑中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物，其特征在于，所述防腐剂成分为山梨酸钾、苯甲酸钠、卡松中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物，其特征在于，所述的PH调节剂为苯甲酸、柠檬酸、蚁酸、冰乙酸中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物，其特征在于，所述的油性物质选自矿物白油，液体凡士林中的一种或二种。

7.一种含有吡唑醚菌酯的悬浮剂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）1～30%所述的吡唑醚菌酯原药与1~30%的表面活性剂、1~5%的流变剂0.1~1.0%PH调节剂、0.1~1.0%防腐剂溶解分散在去离子水中，经低度搅拌形成粒径分布在100~2000微米左右的悬浊液；

（2）将冷却水存在的条件下降此悬浊液经过高速剪切，胶体磨粗研磨，得到粒子粒径分布在10~100微米左右的粗分散油悬浮剂液，然后将此粗悬浮液采用卧式湿法砂磨的方式反复砂磨至粒径达到1~3微米为止；

（3）在高速搅拌的条件下将油性物质缓慢加入到研磨好的悬浮剂中，充分剪切分散均匀后即得到最终的粘稠的吡唑醚菌酯悬浮剂产品。