CN109251620B - 快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂及其制备方法,用γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性,或用石墨烯量子点对丙烯酸树脂进行掺杂,或先用γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性,再用石墨烯量子点掺杂改性过的丙烯酸树脂,最后获得的产物加入引发剂得到快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂材料。本发明极大地提高了丙烯酸树脂的耐强酸强碱腐蚀性能,树脂体系中无毒性有机溶剂,在更广泛的温度区间内得以应用,储存期长,涂膜外观平整度高,产品性能国内领先,对于推动国内地坪涂料树脂的发展及技术进步都有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及车间地面涂料领域,具体涉及一种快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂及其制备方法。
背景技术
化学工业在国民经济中占据非常重要的位置,含有严重腐蚀性化工用品的工厂车间数目与日俱增,使得车间地面严重腐蚀,因此制备一种快干绿色环保型耐酸碱防腐地面涂料迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂及其制备方法,提高耐强酸强碱腐蚀性能的同时,符合世界绿色环保要求。
本发明所采用的技术方案为:
快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂的制备方法,其特征在于:
用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性,或用石墨烯量子点对丙烯酸树脂进行掺杂,或先用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性,再用石墨烯量子点掺杂改性过的丙烯酸树脂,最后获得的产物加入引发剂得到快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂材料。
丙烯酸树脂采用间歇本体聚合法获得。
将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚体与甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚体混合反应得到丙烯酸树脂。
所述的快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂的制备方法,其特征在于:
具体包括以下步骤:
步骤一:甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
40-50份甲基丙烯酸甲酯,4-5份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .5-0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤二:甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
10-20份甲基丙烯酸异辛酯,1-3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3-0 .4份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤三:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
将步骤一和步骤二所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,得到丙烯酸树脂;
步骤四:用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性:
将步骤三得到的丙烯酸树脂加入5-8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h;
步骤五:加入促进剂:
在步骤四得到的改性过的丙烯酸树脂中加入1-3份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂;
步骤六:加入封端剂:
在步骤五得到的产物中加入0.0001-0.0002份对苯二酚,作为封端剂,该反应温度为70°C,反应时间20min;
步骤七:加入石墨烯量子点:
在步骤六得到的封端后的丙烯酸树脂中掺杂1-3份石墨烯量子点,进一步提高防腐性能;到此时预聚合初步完成,预聚合产物待用;
步骤八:使用时加入引发剂:
使用过程中,取出步骤七得到的预聚合产物,加入质量分数为3-5份过氧化苯甲酰,作为引发剂,该聚合反应在室温下进行。
所述的快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂的制备方法,其特征在于:
具体包括以下步骤:
步骤一:甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
40-50份甲基丙烯酸甲酯,4-5份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .5-0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤二:甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
10-20份甲基丙烯酸异辛酯,1-3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3-0 .4份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤三:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
将步骤一和步骤二所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,得到丙烯酸树脂;
步骤四:用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性:
将步骤三得到的丙烯酸树脂加入5-8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h;
步骤五:加入促进剂:
在步骤四得到的改性过的丙烯酸树脂中加入1-3份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂;
步骤六:加入封端剂:
在步骤五得到的产物中加入0.0001-0.0002份对苯二酚,作为封端剂,该反应温度为70°C,反应时间20min;到此时预聚合初步完成,预聚合产物待用;
步骤七:使用时加入引发剂:
使用过程中,取出步骤六得到的预聚合产物,加入质量分数为3-5份过氧化苯甲酰,作为引发剂,该聚合反应在室温下进行。
所述的快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂的制备方法,其特征在于:
具体包括以下步骤:
步骤一:甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
40-50份甲基丙烯酸甲酯,4-5份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .5-0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤二:甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
10-20份甲基丙烯酸异辛酯,1-3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3-0 .4份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤三:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
将步骤一和步骤二所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,得到丙烯酸树脂;
步骤四:加入促进剂:
在步骤三得到的丙烯酸树脂中加入1-3份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂;
步骤五:加入封端剂:
在步骤四得到的产物中加入0.0001-0.0002份对苯二酚,作为封端剂,该反应温度为70°C,反应时间20min;到此时预聚合初步完成,预聚合产物待用;
步骤六:使用时加入引发剂:
使用过程中,取出步骤五得到的预聚合产物,加入质量分数为3-5份过氧化苯甲酰,作为引发剂,该聚合反应在室温下进行。
如所述的制备方法制得的快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂。
本发明具有以下优点:
本发明的快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂为无溶剂体系树脂,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性,用石墨烯量子点对改性过的丙烯酸树脂进行掺杂,极大地提高了丙烯酸树脂的耐强酸强碱腐蚀性能;树脂体系中无毒性有机溶剂,符合世界绿色环保要求;加入N ,N二乙基对甲苯胺以缩短涂料树脂的固化时间(15分钟以内达到固化要求),并使得此涂料树脂在更广泛的温度区间内得以应用;将单体分阶段聚合使得固含量达到90%以上;采用预聚体法合成,在使用过程中加入固化剂,可有效延长其储存期;采用甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸异辛酯分别与甲基丙烯酸十二烷基酯聚合的方法可有效提高单体的预聚率,防止未聚合小分子单体挥发而造成的固含量低现象的发生;此涂料树脂涂膜外观平整度高,产品性能国内领先,对于推动国内地坪涂料树脂的发展及技术进步都有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂的制备方法,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性,或用石墨烯量子点对丙烯酸树脂进行掺杂,或先用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性,再用石墨烯量子点掺杂改性过的丙烯酸树脂,最后获得的产物加入引发剂得到快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂材料。丙烯酸树脂采用间歇本体聚合法实现,过程为:将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚体与甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚体混合反应得到丙烯酸树脂。
上述方法中,先用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性,再用石墨烯量子点掺杂改性过的丙烯酸树脂,具体包括以下步骤:
步骤一:甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
40-50份甲基丙烯酸甲酯,4-5份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .5-0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤二:甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
10-20份甲基丙烯酸异辛酯,1-3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3-0 .4份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤三:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
将步骤一和步骤二所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,得到丙烯酸树脂;
步骤四:用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性:
将步骤三得到的丙烯酸树脂加入5-8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h;
步骤五:加入促进剂:
在步骤四得到的改性过的丙烯酸树脂中加入1-3份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂;
步骤六:加入封端剂:
在步骤五得到的产物中加入0.0001-0.0002份对苯二酚,作为封端剂,该反应温度为70°C,反应时间20min;
步骤七:加入石墨烯量子点:
在步骤六得到的封端后的丙烯酸树脂中掺杂1-3份石墨烯量子点,进一步提高防腐性能;到此时预聚合初步完成,预聚合产物待用;
步骤八:使用时加入引发剂:
使用过程中,取出步骤七得到的预聚合产物,加入质量分数为3-5份过氧化苯甲酰,作为引发剂,该聚合反应在室温下进行。
上述方法中,仅用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性的具体步骤为:
步骤一:甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
40-50份甲基丙烯酸甲酯,4-5份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .5-0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤二:甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
10-20份甲基丙烯酸异辛酯,1-3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3-0 .4份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤三:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
将步骤一和步骤二所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,得到丙烯酸树脂;
步骤四:用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂进行改性:
将步骤三得到的丙烯酸树脂加入5-8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h;
步骤五:加入促进剂:
在步骤四得到的改性过的丙烯酸树脂中加入1-3份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂;
步骤六:加入封端剂:
在步骤五得到的产物中加入0.0001-0.0002份对苯二酚,作为封端剂,该反应温度为70°C,反应时间20min;到此时预聚合初步完成,预聚合产物待用;
步骤七:使用时加入引发剂:
使用过程中,取出步骤六得到的预聚合产物,加入质量分数为3-5份过氧化苯甲酰,作为引发剂,该聚合反应在室温下进行。
上述方法中,仅用石墨烯量子点对丙烯酸树脂进行掺杂的具体步骤为:
步骤一:甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
40-50份甲基丙烯酸甲酯,4-5份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .5-0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤二:甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
10-20份甲基丙烯酸异辛酯,1-3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3-0 .4份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min;
步骤三:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合:
将步骤一和步骤二所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,得到丙烯酸树脂;
步骤四:加入促进剂:
在步骤三得到的丙烯酸树脂中加入1-3份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂;
步骤五:加入封端剂:
在步骤四得到的产物中加入0.0001-0.0002份对苯二酚,作为封端剂,该反应温度为70°C,反应时间20min;到此时预聚合初步完成,预聚合产物待用;
步骤六:使用时加入引发剂:
使用过程中,取出步骤五得到的预聚合产物,加入质量分数为3-5份过氧化苯甲酰,作为引发剂,该聚合反应在室温下进行。
上述方法获得的快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂,具有耐酸碱腐蚀性能强、无溶剂、固化时间快、固含量高、硬度强度高、耐候性强、流平性好等优点,可以弥补我国地坪建设领域所用涂料树脂的不足。
以下为具体实施例:(实施例中最好是将权利要求书中限定的区间范围的端点值都涉及到)
实施例1:
本实施例中使用的药品及用量如下:
甲基丙烯酸甲酯 45份
甲基丙烯酸异辛酯 15份
甲基丙烯酸十二烷基酯 7份
N,N二以及对甲苯胺 2份
过氧化苯甲酰 4份
对苯二酚 0.00015份
偶氮二异丁腈 0.9份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 7份
石墨烯量子点 2份
具体聚合过程如下:
1、45份甲基丙烯酸甲酯,4份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0093Pa .s。此步实现甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
2、15份甲基丙烯酸异辛酯, 3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0079Pa .s。实现甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
3、将第1 ,2步所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,实现甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合,此步反应完之后,体系粘度为0 .0354 Pa .s。
4、将第3步得到的丙烯酸树脂加入7份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h,实现γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂的改性,此步反应完后,体系粘度为0.0587 Pa .s。
5、在第4步得到的改性过的丙烯酸树脂中加入2份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂,与后期聚合过程中加入的引发剂过氧化苯甲酰形成氧化还原反应体系,促进自由基的产生,为后期聚合反应做准备。此步反应完之后体系粘度为0 .0763 Pa .s。
6、在第5步得到的产物里面加入0 .00015份对苯二酚,作为封端剂,即封锁了预聚体中的活性自由基,又可以有效防止后期聚合过程中因自由基浓度过高而引起的反应体系温度过高而出现的暴聚现象。此步反应温度为70°C,反应时间20min,此步反应完成之后,体系粘度为0 .5763 Pa .s。到此时预聚合初步完成。预聚合产物待用。红外谱图证明此时体系中依然有C=C,活性依然存在。
7、在第6步得到的产物里面加入2份石墨烯量子点,掺杂改性过的丙烯酸树脂,进一步提高丙烯酸树脂的防腐性能。
8、使用过程中取出第7步得到的预聚合产物,加入质量分数为4份过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰与第4步加入的N ,N二乙基对甲苯胺形成氧化还原反应体系,促进聚合过程中自由基的产生,使固化反应的效率提高。此步聚合反应在室温下即可发生。
此种聚合方法合成的丙烯酸树脂耐酸碱性能测试:120天后浓硫酸和质量分数90%的氢氧化钠溶液均未对树脂涂层造成腐蚀痕迹。
实施例2:
本实施例中使用的药品及用量如下:
甲基丙烯酸甲酯 45份
甲基丙烯酸异辛酯 15份
甲基丙烯酸十二烷基酯 7份
N,N二以及对甲苯胺 2份
过氧化苯甲酰 4份
对苯二酚 0.00015份
偶氮二异丁腈 0.9份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 7份
具体聚合过程如下:
1、45份甲基丙烯酸甲酯,4份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0093Pa .s。此步实现甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
2、15份甲基丙烯酸异辛酯, 3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0079Pa .s。实现甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
3、将第1 ,2步所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,实现甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合,此步反应完之后,体系粘度为0 .0354 Pa .s。
4、将第3步得到的丙烯酸树脂加入7份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h,实现γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂的改性,此步反应完后,体系粘度为0.0587 Pa .s。
5、在第4步得到的改性过的丙烯酸树脂中加入2份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂,与后期聚合过程中加入的引发剂过氧化苯甲酰形成氧化还原反应体系,促进自由基的产生,为后期聚合反应做准备。此步反应完之后体系粘度为0 .0763 Pa .s。
6、在第5步得到的产物里面加入0 .00015份对苯二酚,作为封端剂,即封锁了预聚体中的活性自由基,又可以有效防止后期聚合过程中因自由基浓度过高而引起的反应体系温度过高而出现的暴聚现象。此步反应温度为70°C,反应时间20min,此步反应完成之后,体系粘度为0 .5763 Pa .s。到此时预聚合初步完成。预聚合产物待用。红外谱图证明此时体系中依然有C=C,活性依然存在。
7、使用过程中取出第6步得到的预聚合产物,加入质量分数为4份过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰与第4步加入的N ,N二乙基对甲苯胺形成氧化还原反应体系,促进聚合过程中自由基的产生,使固化反应的效率提高。此步聚合反应在室温下即可发生。
此种聚合方法合成的丙烯酸树脂耐酸碱性能测试:120天后浓硫酸对树脂涂层造成轻微腐蚀,质量分数90%的氢氧化钠溶液未对树脂涂层造成腐蚀痕迹。
实施例3:
本实施例中使用的药品及用量如下:
甲基丙烯酸甲酯 45份
甲基丙烯酸异辛酯 15份
甲基丙烯酸十二烷基酯 7份
N,N二以及对甲苯胺 2份
过氧化苯甲酰 4份
对苯二酚 0.00015份
偶氮二异丁腈 0.9份
石墨烯量子点 2份
具体聚合过程如下:
1、45份甲基丙烯酸甲酯,4份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0093Pa .s。此步实现甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
2、15份甲基丙烯酸异辛酯, 3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0079Pa .s。实现甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
3 、将第1 ,2步所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,实现甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合,此步反应完之后,体系粘度为0 .0354 Pa .s。
4、在第3步得到的改性过的丙烯酸树脂中加入2份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂,与后期聚合过程中加入的引发剂过氧化苯甲酰形成氧化还原反应体系,促进自由基的产生,为后期聚合反应做准备。此步反应完之后体系粘度为0 .0631 Pa .s。
5、在第4步得到的产物里面加入0 .00015份对苯二酚,作为封端剂,即封锁了预聚体中的活性自由基,又可以有效防止后期聚合过程中因自由基浓度过高而引起的反应体系温度过高而出现的暴聚现象。此步反应温度为70°C,反应时间20min,此步反应完成之后,体系粘度为0 .4431 Pa .s。到此时预聚合初步完成。预聚合产物待用。红外谱图证明此时体系中依然有C=C,活性依然存在。
6、在第5步得到的产物里面加入2份石墨烯量子点,掺杂改性过的丙烯酸树脂,进一步提高丙烯酸树脂的防腐性能。
7、使用过程中取出第6步得到的预聚合产物,加入质量分数为4份过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰与第4步加入的N ,N二乙基对甲苯胺形成氧化还原反应体系,促进聚合过程中自由基的产生,使固化反应的效率提高。此步聚合反应在室温下即可发生。
此种聚合方法合成的丙烯酸树脂耐酸碱性能测试:90天后浓硫酸对树脂涂层造成轻微腐蚀,120天后质量分数90%的氢氧化钠溶液对树脂涂层造成腐蚀痕迹。
实施例4:
本实施例中使用的药品及用量如下:
甲基丙烯酸甲酯 45份
甲基丙烯酸异辛酯 15份
甲基丙烯酸十二烷基酯 7份
N,N二乙基对甲苯胺 2份
过氧化苯甲酰 4份
对苯二酚 0.00015份
偶氮二异丁腈 0.9份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 5份
石墨烯量子点 2份
具体聚合过程如下:
1、45份甲基丙烯酸甲酯,4份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0093Pa .s。此步实现甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
2、15份甲基丙烯酸异辛酯, 3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0079Pa .s。实现甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
3、将第1 ,2步所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,实现甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合,此步反应完之后,体系粘度为0 .0354 Pa .s。
4、将第3步得到的丙烯酸树脂加入5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h,实现γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂的改性,此步反应完后,体系粘度为0.0403 Pa .s。
5、在第4步得到的改性过的丙烯酸树脂中加入2份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂,与后期聚合过程中加入的引发剂过氧化苯甲酰形成氧化还原反应体系,促进自由基的产生,为后期聚合反应做准备。此步反应完之后体系粘度为0 .0672 Pa .s。
6、在第5步得到的产物里面加入0 .00015份对苯二酚,作为封端剂,即封锁了预聚体中的活性自由基,又可以有效防止后期聚合过程中因自由基浓度过高而引起的反应体系温度过高而出现的暴聚现象。此步反应温度为70°C,反应时间20min,此步反应完成之后,体系粘度为0 .5735 Pa .s。到此时预聚合初步完成。预聚合产物待用。红外谱图证明此时体系中依然有C=C,活性依然存在。
7、在第6步得到的产物里面加入2份石墨烯量子点,掺杂改性过的丙烯酸树脂,进一步提高丙烯酸树脂的防腐性能。
8、使用过程中取出第7步得到的预聚合产物,加入质量分数为4份过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰与第4步加入的N ,N二乙基对甲苯胺形成氧化还原反应体系,促进聚合过程中自由基的产生,使固化反应的效率提高。此步聚合反应在室温下即可发生。
此种聚合方法合成的丙烯酸树脂耐酸碱性能测试:120天后浓硫酸对树脂涂层造成腐蚀痕迹,120天后质量分数90%的氢氧化钠溶液未对树脂涂层造成腐蚀痕迹。
实施例5:
本实施例中使用的药品及用量如下:
甲基丙烯酸甲酯 45份
甲基丙烯酸异辛酯 15份
甲基丙烯酸十二烷基酯 7份
N,N二乙基对甲苯胺 2份
过氧化苯甲酰 4份
对苯二酚 0.00015份
偶氮二异丁腈 0.9份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 7份
石墨烯量子点 2份
具体聚合过程如下:
1、45份甲基丙烯酸甲酯,4份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0093Pa .s。此步实现甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
2、15份甲基丙烯酸异辛酯, 3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0079Pa .s。实现甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
3、将第1 ,2步所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,实现甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合,此步反应完之后,体系粘度为0 .0354 Pa .s。
4、将第3步得到的丙烯酸树脂加入8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h,实现γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂的改性,此步反应完后,体系粘度为0.0591 Pa .s。
5、在第4步得到的改性过的丙烯酸树脂中加入2份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂,与后期聚合过程中加入的引发剂过氧化苯甲酰形成氧化还原反应体系,促进自由基的产生,为后期聚合反应做准备。此步反应完之后体系粘度为0 .0767 Pa .s。
6、在第5步得到的产物里面加入0 .00015份对苯二酚,作为封端剂,即封锁了预聚体中的活性自由基,又可以有效防止后期聚合过程中因自由基浓度过高而引起的反应体系温度过高而出现的暴聚现象。此步反应温度为70°C,反应时间20min,此步反应完成之后,体系粘度为0 .5767Pa .s。到此时预聚合初步完成。预聚合产物待用。红外谱图证明此时体系中依然有C=C,活性依然存在。
7、在第6步得到的产物里面加入2份石墨烯量子点,掺杂改性过的丙烯酸树脂,进一步提高丙烯酸树脂的防腐性能。
8、使用过程中取出第7步得到的预聚合产物,加入质量分数为4份过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰与第4步加入的N ,N二乙基对甲苯胺形成氧化还原反应体系,促进聚合过程中自由基的产生,使固化反应的效率提高。此步聚合反应在室温下即可发生。
此种聚合方法合成的丙烯酸树脂耐酸碱性能测试:120天后浓硫酸和质量分数90%的氢氧化钠溶液均未对树脂涂层造成腐蚀痕迹。
实施例6:
本实施例中使用的药品及用量如下:
甲基丙烯酸甲酯 45份
甲基丙烯酸异辛酯 15份
甲基丙烯酸十二烷基酯 7份
N,N二乙基对甲苯胺 2份
过氧化苯甲酰 4份
对苯二酚 0.00015份
偶氮二异丁腈 0.9份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 7份
石墨烯量子点 1份
具体聚合过程如下:
1、45份甲基丙烯酸甲酯,4份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0093Pa .s。此步实现甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
2、15份甲基丙烯酸异辛酯, 3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0079Pa .s。实现甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
3、将第1 ,2步所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,实现甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合,此步反应完之后,体系粘度为0 .0354 Pa .s。
4、将第3步得到的丙烯酸树脂加入7份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h,实现γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂的改性,此步反应完后,体系粘度为0.0587 Pa .s。
5、在第4步得到的改性过的丙烯酸树脂中加入2份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂,与后期聚合过程中加入的引发剂过氧化苯甲酰形成氧化还原反应体系,促进自由基的产生,为后期聚合反应做准备。此步反应完之后体系粘度为0 .0763 Pa .s。
6、在第5步得到的产物里面加入0 .00015份对苯二酚,作为封端剂,即封锁了预聚体中的活性自由基,又可以有效防止后期聚合过程中因自由基浓度过高而引起的反应体系温度过高而出现的暴聚现象。此步反应温度为70°C,反应时间20min,此步反应完成之后,体系粘度为0 .5763 Pa .s。到此时预聚合初步完成。预聚合产物待用。红外谱图证明此时体系中依然有C=C,活性依然存在。
7、在第6步得到的产物里面加入1份石墨烯量子点,掺杂改性过的丙烯酸树脂,进一步提高丙烯酸树脂的防腐性能。
8、使用过程中取出第7步得到的预聚合产物,加入质量分数为4份过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰与第4步加入的N ,N二乙基对甲苯胺形成氧化还原反应体系,促进聚合过程中自由基的产生,使固化反应的效率提高。此步聚合反应在室温下即可发生。
此种聚合方法合成的丙烯酸树脂耐酸碱性能测试:120天后浓硫酸对树脂涂层造成轻微腐蚀,120天后质量分数90%的氢氧化钠溶液未对树脂涂层造成腐蚀痕迹。
实施例7:
本实施例中使用的药品及用量如下:
甲基丙烯酸甲酯 45份
甲基丙烯酸异辛酯 15份
甲基丙烯酸十二烷基酯 7份
N,N二乙基对甲苯胺 2份
过氧化苯甲酰 4份
对苯二酚 0.00015份
偶氮二异丁腈 0.9份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 7份
石墨烯量子点 3份
具体聚合过程如下:
1、45份甲基丙烯酸甲酯,4份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0093Pa .s。此步实现甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
2、15份甲基丙烯酸异辛酯, 3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0 .3份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0 .0079Pa .s。实现甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合。
3、将第1 ,2步所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,实现甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合,此步反应完之后,体系粘度为0 .0354 Pa .s。
4、将第3步得到的丙烯酸树脂加入7份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h,实现γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂的改性,此步反应完后,体系粘度为0.0587 Pa .s。
5、在第4步得到的改性过的丙烯酸树脂中加入2份N,N二乙基对甲苯胺,作为促进剂,与后期聚合过程中加入的引发剂过氧化苯甲酰形成氧化还原反应体系,促进自由基的产生,为后期聚合反应做准备。此步反应完之后体系粘度为0 .0763 Pa .s。
6、在第5步得到的产物里面加入0 .00015份对苯二酚,作为封端剂,即封锁了预聚体中的活性自由基,又可以有效防止后期聚合过程中因自由基浓度过高而引起的反应体系温度过高而出现的暴聚现象。此步反应温度为70°C,反应时间20min,此步反应完成之后,体系粘度为0 .5763 Pa .s。到此时预聚合初步完成。预聚合产物待用。红外谱图证明此时体系中依然有C=C,活性依然存在。
7、在第6步得到的产物里面加入3份石墨烯量子点,掺杂改性过的丙烯酸树脂,进一步提高丙烯酸树脂的防腐性能。
8、使用过程中取出第7步得到的预聚合产物,加入质量分数为4份过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰与第4步加入的N ,N二乙基对甲苯胺形成氧化还原反应体系,促进聚合过程中自由基的产生,使固化反应的效率提高。此步聚合反应在室温下即可发生。
此种聚合方法合成的丙烯酸树脂耐酸碱性能测试:120天后浓硫酸和质量分数90%的氢氧化钠溶液均未对树脂涂层造成腐蚀痕迹。
本发明的内容不限于实施例所列举,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (1)
1.快干绿色环保型耐酸碱防腐涂料树脂的制备方法,其特征在于:
具体包括以下步骤:
步骤一:45份甲基丙烯酸甲酯,4份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0.6份偶氮二异丁腈,在40°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0.0093Pa.s;此步实现甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合;
步骤二:15份甲基丙烯酸异辛酯,3份甲基丙烯酸十二烷基酯,加0.3份偶氮二异丁腈,在35°C温度下进行预聚合,反应30min,反应完成后体系粘度为0.0079Pa.s;实现甲基丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合;
步骤三:将步骤一和步骤二所得的预聚体混合,搅拌均匀之后将温度上升到50°C温度下继续反应30min,实现甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十二烷基酯的预聚合,此步反应完之后,体系粘度为0.0354Pa.s;
步骤四:将步骤三得到的丙烯酸树脂加入7份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在55°C温度下进行反应1h,实现γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对丙烯酸树脂的改性,此步反应完后,体系粘度为0.0587Pa.s;
步骤五:在步骤四得到的改性过的丙烯酸树脂中加入2份N,N-二乙基对甲苯胺,作为促进剂,与后期聚合过程中加入的引发剂过氧化苯甲酰形成氧化还原反应体系,促进自由基的产生,为后期聚合反应做准备;此步反应完之后体系粘度为0.0763Pa.s;
步骤六:在步骤五得到的产物里面加入0.00015份对苯二酚,作为封端剂,即封锁了预聚体中的活性自由基,又可以有效防止后期聚合过程中因自由基浓度过高而引起的反应体系温度过高而出现的暴聚现象;此步反应温度为70°C,反应时间20min,此步反应完成之后,体系粘度为0.5763Pa.s;到此时预聚合初步完成;预聚合产物待用;红外谱图证明此时体系中依然有C=C,活性依然存在;
步骤七:在步骤六得到的产物里面加入3份石墨烯量子点,掺杂改性过的丙烯酸树脂,进一步提高丙烯酸树脂的防腐性能;
步骤八:使用过程中取出步骤七得到的产物,加入4份过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰与步骤五加入的N,N-二乙基对甲苯胺形成氧化还原反应体系,促进聚合过程中自由基的产生,使固化反应的效率提高;此步聚合反应在室温下即可发生。
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