CN113583249A - 一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利涉及树脂技术领域，尤其为一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂，由下列重量份的原料配制而成：丙烯酸(AA)10‑20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20‑25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20‑25份、丙烯酸丁酯(BA)20‑25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15‑25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份、正丁醇40～50份、乙酸丁酯4～5份、环已酮2～3份、丁酮40～50份、环氧树脂25～40份、纳米SiO21～2份；本发明专利将纳米SiO2与环氧丙烯酸树脂反应，不仅具有更好的防水性、耐候性、硬度、耐盐水腐蚀的性能，还降低了环氧丙烯酸树脂的玻璃化转变温度，且直接将有机、无机化合物同时置于同一体系进行反应，使得制备过程较传统纳米复合材料的工艺简单，缩短了生产周期。

Description

一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明专利涉及树脂技术领域，具体为一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂是丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯类或衍生物的均聚和共聚物的总称1它低毒、色浅，成膜性好、耐黄变，环氧树脂分子结构中含有环氧基、羟基、醚键等活性基团，交联后对基材有良好的附着力，成膜硬度高、封闭性好，易于加工成型。但是目前的环氧改性丙烯酸树脂防水性、耐候性、硬度和耐盐水腐蚀等性能有限，玻璃化转变温度高，制备过程工艺复杂，生产周期长，为此提出一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法，来解决此问题。
发明专利内容
本发明专利的目的在于提供一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法，解决了目前的环氧改性丙烯酸树脂防水性、耐候性、硬度和耐盐水腐蚀等性能有限，玻璃化转变温度高，制备过程工艺复杂，生产周期长的问题。
为实现上述目的，本发明专利提供如下技术方案：一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂，由下列重量份的原料配制而成：丙烯酸(AA)10-20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20-25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20-25份、丙烯酸丁酯(BA)20-25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15-25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份、正丁醇40～50份、乙酸丁酯4～5份、环已酮2～3份、丁酮40～50份、环氧树脂25～40份、纳米SiO2 1～2份和固化剂1～2份。
优选的，所述丁酮为分析纯，且为国药集团生产的产品。
优选的，所述环氧树脂采用工业级。
优选的，所述纳米SiO2为湖北四海化工生产的产品；所述固化剂为IPDI三聚体。
优选的，所述甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体，所述丙烯酸丁酯(BA)为软单体，其中硬单体和软单体的用量比为1：1。
优选的，所述丙烯酸用量为软硬单体总量的6％～15％，环氧树脂的型号为环氧树脂E-03。
一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：准备材料：准备下述材料：丙烯酸(AA)10-20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20-25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20-25份、丙烯酸丁酯(BA)20-25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15-25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份、正丁醇40～50份、乙酸丁酯4～5份、环已酮2～3份、丁酮40～50份、环氧树脂25～40份、纳米SiO2 1～2份和固化剂1～2份；
步骤2：倒入反应釜：将丙烯酸(AA)10-20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20-25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20-25份、丙烯酸丁酯(BA)20-25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15-25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份和正丁醇40～50份按照比例配置好混合均匀备用，然后取出预先配好的引发剂、单体混合液，从中取出三分之一倒入反应釜，启动反应釜进行反应；
步骤3：添加材料：启动反应釜，反应釜升温至108℃回流，引发剂和单体混合液均受热溶解，搅拌使其充分混匀，各种原料混合液起粘一小时后，将纳米SiO2分散液、剩余单体和引发剂混合成混合液，然后将混合液缓慢滴入反应釜，在两个小时滴完；
步骤4：制成树脂：反应釜开始降温混合，降温至100℃左右，然后进行两个小时的保温反应，当反应釜内部的混合液冷却至50℃后，向反应釜的内部添加环氧树脂混合液，继续反应混合半个小时后降温，添加乙酸丁酯稀释混合反应，从而制成得到淡黄色透明的耐高温环氧改性丙烯酸树脂，最后将固化剂倒入耐高温环氧改性丙烯酸树脂，混合后使用。
优选的，所述在步骤2中，引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，其用量为软硬单体总量的1.5％～2.0％。
优选的，所述在步骤3中，纳米SiO2分散液包括SiO2和环己酮，将SiO2添加入环己酮进行分散液配置。
优选的，所述在步骤4中，环氧树脂混合液包括环氧树脂和丁酮，事先使用丁酮稀释环氧树脂。
与现有技术相比，本发明专利的有益效果如下：
本发明专利将纳米SiO2与环氧丙烯酸树脂反应，得到以环氧丙烯酸酯类大分子为主链，侧链带羟基或不饱和残键的纳米氧化硅改性的环氧丙烯酸树脂，实验结果表明，以该树脂为主要成膜物的改性材料，不仅具有更好的防水性、耐候性、硬度、耐盐水腐蚀的性能，还降低了环氧丙烯酸树脂的玻璃化转变温度，且直接将有机、无机化合物同时置于同一体系进行反应，使得制备过程较传统纳米复合材料的工艺简单，缩短了生产周期。
附图说明
图1为本发明专利作业流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明专利实施例中的附图，对本发明专利实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明专利中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明专利保护的范围。
请参阅图1，一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂，由下列重量份的原料配制而成：丙烯酸(AA)10-20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20-25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20-25份、丙烯酸丁酯(BA)20-25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15-25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份、正丁醇40～50份、乙酸丁酯4～5份、环已酮2～3份、丁酮40～50份、环氧树脂25～40份、纳米SiO2 1～2份和固化剂1～2份，将纳米SiO2与环氧丙烯酸树脂反应，得到以环氧丙烯酸酯类大分子为主链，侧链带羟基或不饱和残键的纳米氧化硅改性的环氧丙烯酸树脂，实验结果表明，以该树脂为主要成膜物的改性材料，不仅具有更好的防水性、耐候性、硬度、耐盐水腐蚀的性能，还降低了环氧丙烯酸树脂的玻璃化转变温度，且直接将有机、无机化合物同时置于同一体系进行反应，使得制备过程较传统纳米复合材料的工艺简单，缩短了生产周期。
本实施例中，丁酮为分析纯，且为国药集团生产的产品，为后续的加工提供准备。
本实施例中，环氧树脂采用工业级，方便后续的加工。
本实施例中，纳米SiO2为湖北四海化工生产的产品；固化剂为IPDI三聚体，方便进行固化。
本实施例中，甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体，丙烯酸丁酯(BA)为软单体，其中硬单体和软单体的用量比为1：1，为后续的加工提供准备。
本实施例中，丙烯酸用量为软硬单体总量的6％～15％，环氧树脂的型号为环氧树脂E-03，方便进行加工。
一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：准备材料：准备下述材料：丙烯酸(AA)10-20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20-25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20-25份、丙烯酸丁酯(BA)20-25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15-25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份、正丁醇40～50份、乙酸丁酯4～5份、环已酮2～3份、丁酮40～50份、环氧树脂25～40份、纳米SiO2 1～2份和固化剂1～2份；
步骤2：倒入反应釜：将丙烯酸(AA)10-20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20-25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20-25份、丙烯酸丁酯(BA)20-25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15-25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份和正丁醇40～50份按照比例配置好混合均匀备用，然后取出预先配好的引发剂、单体混合液，从中取出三分之一倒入反应釜，启动反应釜进行反应；
步骤3：添加材料：启动反应釜，反应釜升温至108℃回流，引发剂和单体混合液均受热溶解，搅拌使其充分混匀，各种原料混合液起粘一小时后，将纳米SiO2分散液、剩余单体和引发剂混合成混合液，然后将混合液缓慢滴入反应釜，在两个小时滴完；
步骤4：制成树脂：反应釜开始降温混合，降温至100℃左右，然后进行两个小时的保温反应，当反应釜内部的混合液冷却至50℃后，向反应釜的内部添加环氧树脂混合液，继续反应混合半个小时后降温，添加乙酸丁酯稀释混合反应，从而制成得到淡黄色透明的耐高温环氧改性丙烯酸树脂，最后将固化剂倒入耐高温环氧改性丙烯酸树脂，混合后使用。
本实施例中，在步骤2中，引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，其用量为软硬单体总量的1.5％～2.0％，方便混合液的反应。
本实施例中，在步骤3中，纳米SiO2分散液包括SiO2和环己酮，将SiO2添加入环己酮进行分散液配置，方便二氧化硅融入混合液。
本实施例中，在步骤4中，环氧树脂混合液包括环氧树脂和丁酮，事先使用丁酮稀释环氧树脂。
尽管已经示出和描述了本发明专利的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明专利的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明专利的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于：由下列重量份的原料配制而成：丙烯酸(AA)10-20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20-25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20-25份、丙烯酸丁酯(BA)20-25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15-25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份、正丁醇40～50份、乙酸丁酯4～5份、环已酮2～3份、丁酮40～50份、环氧树脂25～40份、纳米SiO2 1～2份和固化剂1～2份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述丁酮为分析纯，且为国药集团生产的产品。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述环氧树脂采用工业级。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述纳米SiO2为湖北四海化工生产的产品；所述固化剂为IPDI三聚体。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体，所述丙烯酸丁酯(BA)为软单体，其中硬单体和软单体的用量比为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述丙烯酸用量为软硬单体总量的6％～15％，环氧树脂的型号为环氧树脂E-03。
7.一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：准备材料：准备下述材料：丙烯酸(AA)10-20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20-25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20-25份、丙烯酸丁酯(BA)20-25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15-25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份、正丁醇40～50份、乙酸丁酯4～5份、环已酮2～3份、丁酮40～50份、环氧树脂25～40份、纳米SiO2 1～2份和固化剂1～2份；
步骤2：倒入反应釜：将丙烯酸(AA)10-20份、丙烯酸羟丙酯(HPA)20-25份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)20-25份、丙烯酸丁酯(BA)20-25份、丙烯酸异辛酯(EHA)15-25份、过氧化苯甲酰(BPO)4～5份和正丁醇40～50份按照比例配置好混合均匀备用，然后取出预先配好的引发剂、单体混合液，从中取出三分之一倒入反应釜，启动反应釜进行反应；
步骤3：添加材料：启动反应釜，反应釜升温至108℃回流，引发剂和单体混合液均受热溶解，搅拌使其充分混匀，各种原料混合液起粘一小时后，将纳米SiO2分散液、剩余单体和引发剂混合成混合液，然后将混合液缓慢滴入反应釜，在两个小时滴完；
步骤4：制成树脂：反应釜开始降温混合，降温至100℃左右，然后进行两个小时的保温反应，当反应釜内部的混合液冷却至50℃后，向反应釜的内部添加环氧树脂混合液，继续反应混合半个小时后降温，添加乙酸丁酯稀释混合反应，从而制成得到淡黄色透明的耐高温环氧改性丙烯酸树脂，最后将固化剂倒入耐高温环氧改性丙烯酸树脂，混合后使用。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述在步骤2中，引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，其用量为软硬单体总量的1.5％～2.0％。
9.根据权利要求7所述的一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述在步骤3中，纳米SiO2分散液包括SiO2和环己酮，将SiO2添加入环己酮进行分散液配置。
10.根据权利要求7所述的一种耐高温环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述在步骤4中，环氧树脂混合液包括环氧树脂和丁酮，事先使用丁酮稀释环氧树脂。
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